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1 OBJETO
1.1 Esta Norma especifica el método para la determinación de la densidad, la densidad relativa (gravedad
específica), y la gravedad API de crudos, productos del petróleo o mezclas de ellos y otros productos
orgánicos que son normalmente manejables como líquidos, y que tienen una presión de vapor igual o
menor de 101,325 kPa (14,696 psi). Los valores son determinados a diferentes temperaturas y corregidos a
15 °C ó 60 °F como resultado de una serie de cálculos y tablas de mediciones estandarizadas.
1.2 Las lecturas iniciales obtenidas con el hidrómetro a la temperatura de referencia o a cualquier otra
temperatura, no son mediciones de densidad. Estas lecturas deben ser corregidas por el efecto del
menisco, de la expansión térmica del vidrio, de la temperatura asociada a la calibración de los equipos y
el empleo de las tablas de medición a la temperatura de referencia; los valores obtenidos como lectura
del hidrómetro a una temperatura diferente a la de referencia no son mediciones de densidad.
1.3 Las lecturas determinadas como densidad, densidad relativa, o gravedad API se pueden convertir a
valores equivalentes en otras unidades o a temperaturas alternas de referencia por medio de los
Procedimientos de Interconversión (API MPMS Capitulo 11.5) o el Adjunto a la Norma ASTM D1250 Guía
para el uso de las Tablas de Medición de Petróleo (API MPMS Capitulo 11.1), o ambos, o las tablas,
lo que aplique.
1.4 Las lecturas iniciales del hidrómetro obtenidas en el laboratorio se deben registrar antes de llevar
a cabo cualquier cálculo. Los cálculos requeridos en el Capitulo XXX deben ser aplicados a la lectura
inicial del hidrómetro con observaciones y resultados reportados como es requerido en el Capitulo
YYY, previo al uso de los procedimientos de cálculo subsiguientes.
1.5 El Anexo A1 contiene un procedimiento para verificar o certificar los equipos para este método de
ensayo.
1.6 Las unidades presentes en esta Norma pertenecen al Sistema Internacional (Las unidades en
paréntesis son dadas como información adicional).
NOTA 1: Esta norma no implica manejar todos los aspectos de seguridad, si los hay, asociados con su uso. Es
responsabilidad del usuario de esta norma establecer las prácticas de seguridad y salud apropiadas y determinar la
aplicabilidad de las limitaciones regulatorias antes de su uso.
2 REFERENCIAS NORMATIVAS
La siguiente norma contiene disposiciones que al ser citadas en este texto, constituyen requisitos de esta
Norma. La edición indicada estaba en vigencia en el momento de esta publicación. Como toda norma está
sujeta a revisión se recomienda a aquellos que realicen acuerdos con base a ellas, que analicen la
conveniencia de usar la edición más reciente de la norma citada seguidamente.
ASTM D4177-95 (2010) Practice for Automatic Sampling of Petroleum and Petroleum Products.
© FONDONORMA 2014 1
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ASTM D5854-96 (2010) Practice for Mixing and Handling of Liquid Samples of Petroleum and Petroleum
Products.
ASTM D6299-13 Applying Statistical Quality Assurances Techniques to Evaluate Analytical Measurements
Systems Performance.
ISO 649-1:1981 Laboratory glassware -- Density hydrometers for general purposes -- Part 1: Specification.
Adjunt to ASTM D150 Guide for Petroleum Measurement Tables.
3 DEFINICIONES
Para los propósitos de esta Norma Técnica Fondonorma se aplican las siguientes definiciones:
3.1 Densidad
Es la masa de un líquido por unidad de volumen a una temperatura T.
3.1.1 En el caso específico de esta norma, la temperatura T es 15 ºC y su presión 101,325 kPa, siendo la
unidad de medida el kilogramo por metro cúbico. Para algunos productos y según la localidad, la temperatura
T puede ser de 20 ºC. También pueden ser usadas, las unidades kg/l o g/ml al realizar las conversiones
pertinentes.
3.2.1 Las temperaturas de referencia más usadas son: 60/60 ºF, 20/20 ºC, 20/4 ºC.
141,5
gravedad API, grados = - 131,5 (1)
d.r (15,6/15,6 o C)
No es necesario mencionar temperatura de referencia ya que 15,6 ºC (60 ºF) está incluido en la definición.
Donde
Para fluidos no transparentes el punto en el cual la superficie del liquido corta la escala del hidrómetro
no puede ser determinada directamente y requiere una corrección (corrección del menisco). La diferencia
entre la lectura tomada cuando la superficie del liquido corta la escala del hidrómetro y la lectura
tomada por encima de la superficie del liquido (lectura del menisco) es lo que se denomina corrección
del menisco.
Esta corrección del menisco está documentada (Véase Tabla 1) y se resta de la lectura del menisco.
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3.5 Valores obs ervados
Son los valores observados a otras temperaturas que no son las temperaturas de referencia especificadas.
Estos valores son solamente lecturas del hidrómetro y no densidad, densidad relativa (gravedad específica) o
gravedad API a esas otras temperaturas.
cual se forman sólidos de cera cuando un crudo o producto se enfría bajo unas condiciones específicas.
5 SIGNIFICADO Y USO
5.1 Una determinación precisa de la densidad, densidad relativa (gravedad especifica), o gravedad API
del petróleo y sus productos derivados es necesaria para la conversión de volúmenes medidos a
volúmenes o masas, o ambos, a las temperaturas referencias estándar de 15 °C o 60 °F durante la
transferencia de custodia.
5.2 Este procedimiento es el más apropiado para determinar la densidad, densidad relativa (gravedad
especifica), o gravedad API de líquidos transparentes de baja viscosidad . este procedimiento también
puede ser empleado para líquidos viscosos permitiendo tiempo suficiente para que el hidrómetro alcance
el equilibrio, y para líquidos opacos empleando una corrección de menisco apropiada. Adicionalmente
para ambos fluidos, transparentes y opacos, las lecturas deben ser corregidas por efectos de
expansión térmica del vidrio y efectos de la temperatura calibración alterna, antes de la corrección a la
temperatura de referencia.
5.3 Cuando se usa en conjunto con mediciones de productos a granel, los errores por corrección
volumétrica son minimizados mediante observaciones de las lecturas del hidrómetro a la temperatura más
cercana a la temperatura del producto a granel.
5.4 La densidad, densidad relativa, o gravedad API es un factor que rige la calidad y el precio del
petróleo crudo. Sin embargo, esta propiedad del petróleo es un indicación incierta de su calidad a
menos que sea correlacionado con otras propiedades.
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5.5 La densidad es un indicador importante de la calidad para combustible automotriz, de aviación y
marino, cuando esto afecta el almacenamiento, manipulación y combustión.
6 EQUIPOS
6.1 Hidrómetros, de vidrio, graduados en unidades de densidad, densidad relativa o gravedad API, según se
requiera, y conforme a la Norma Venezolana 1900, o la Norma ISO 649-1, y los requisitos indicados en la
Tabla 1.
6.1.1 El usuario deberá asegurar que los instrumentos usados para este ensayo cumplen con los requisitos
mencionados en cuanto a los materiales, dimensiones y errores de la escala. En los casos donde el
instrumento tiene un certificado de calibración emitido por un organismo reconocido, dicho instrumento se
clasifica como certificado, y se le deben aplicar las correcciones correspondientes por efecto del menisco,
de la expansión térmica del vidrio, de la temperatura asociada a la calibración de los equipos deben ser
aplicadas a las lecturas observadas antes de las correcciones. Los instrumentos que satisfacen los
requisitos de este método, pero que no tienen un certificado de calibración reconocido, se clasifican como no-
certificados.
6.1.2 Termómetros
Que tengan el intervalo, las graduaciones y el máximo error de escala permitido según la Tabla 2, y conforme
a la Norma Venezolana 1898.
6.1.2.1 También se pueden usar otros instrumentos de medición de temperatura, siempre y cuando la
incertidumbre total del sistema calibrado no sea mayor que la de los termómetros líquidos en vidrio. Los
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valores de repetibilidad y reproducibilidad establecidos no son aplicables si se usan fluidos alternos en los
termómetros de vidrio.
NOTA 2: Los cilindros plásticos deben ser resistentes a la decoloración o al ataque de muestras de petróleo y no deben
ponerse opacos por exposición prolongada a la luz del sol.
6.1.4.1 El baño de temperatura constante debe tener las dimensiones adecuadas para que el cilindro, con la
porción de muestra, quede completamente inmerso por debajo del líquido de la superficie, y que el sistema de
control de temperatura permita que el baño se mantenga a la temperatura del ensayo ± 0,25 ºC, durante el
7 MUESTREO
7.1 A menos que se especifique otro procedimiento, las muestras se deben tomar de acuerdo con la Norma
Venezolana 950 o la Norma ASTM D 4177.
7.2 Las muestras de productos volátiles se deben tomar, preferiblemente, según la norma ASTM D 4177,
usando un recipiente de volumen variable (pistón flotante) para reducir la pérdida de componentes livianos
que puedan afectar la exactitud de la medición de la densidad.
7.2.1 Si no se dispone de este dispositivo, se debe tener extremo cuidado para reducir al mínimo la pérdida
de componentes livianos. Para ello se transfiere la muestra a un recipiente previamente enfriado, tan pronto
como se toma del recipiente recibido.
7.3.1 Crudos y productos de petróleo volátiles que tengan un RVP mayor de 50 kPa.
Homogenizar la muestra en su recipiente original, cerrado, para reducir al mínimo la pérdida de componentes
livianos.
NOTA 3: Cuando se homogenizan muestras volátiles en recipientes abiertos se pierden componentes livianos y por lo
tanto se afecta el valor de la densidad de la muestra.
homogenizarla. Cuando
mínimo la pérdida sea posible,
de componentes mezclar la muestra en su recipiente original cerrado, a fin de reducir al
livianos.
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7.3.3 Destilados parafinicos
Calentar la muestra a una temperatura que asegure que el material fluya para asegurar un mezclado
adecuado, sin un calentamiento excesivo que comprometa la integridad de la muestra, Calentar la muestra
a 3 ºC por encima de su punto de nube o WAT, antes de homogenizarlos.
Calentar la muestra a la temperatura del ensayo, antes de mezclarla. (Véase el apartado 9.1.1 y la Nota 4.
7.4 Información adicional sobre la mezcla y manejo de muestras liquidas se pueden en la Norma ASTM
D5854.
9 PROCEDIMIENTO
9.1 Temperatura del ensayo
9.1.1 Llevar la muestra a la temperatura del ensayo la cual debe ser tal que la muestra sea
suficientemente fluida pero no tanto que pueda causar la perdida de componentes livianos, no tan baja
que cause la aparición de sólidos parafinicos en la muestra a ensayar.
NOTA 4: La densidad, densidad relativa o gravedad API, determinadas por el método del hidrómetro son más precisas a
la temperatura de referencia de 15,6 ºC (60 ºF) o cuanto más se acerquen a esta temperatura
NOTA 5: Las tablas de corrección de densidad, densidad relativa o gravedad API están basadas en una expansión
promedio para toda una serie de materiales típicos. Como se usaron los mismos coeficientes en los cálculos de ambos
grupos de tablas, las correcciones hechas en el mismo intervalo de temperatura reducen a un mínimo los errores que
puedan surgir de posibles diferencias entre los coeficientes del material que se está sometiendo a prueba y los
coeficientes normales. Este efecto se hace más importante cuando las temperaturas se desvían significativamente de la
temperatura de referencia 15,6 ºC (60 ºF).
NOTA 6: Las lecturas del hidrómetro se obtienen a una temperatura apropiada a las características fisicoquímicas del
material a ensayar, esta temperatura es preferiblemente a la temperatura de referencia o cuando el valor es usado en
conjunto con la medición de productos a granel entre 3°C de la temperatura del granel. (Véase apartado 5.3).
9.1.2 Para crudos, si la muestra presenta ceras a la temperatura de referencia, o cercana a ésta, se lleva a
9 ºC por encima de su punto de fluidez ó 3 ºC por encima de su punto de nube o WAT, según el que sea más
alto.
NOTA 7: En la norma IP 389 para determinación de WAT, se indica una modificación del procedimiento para usar
50 µl ± 5 µl, para la cual no se ha determinado su precisión.
9.2.3 Las muestras altamente volátiles se deben transferir por sifonamiento o desplazamiento con agua. Así
mismo, aquellas muestras que contienen alcohol u otros componentes solubles en agua.
NOTA 9:. El sifonamiento no se debe hacer con la boca ya que puede ingerirse la muestra.
9.2.4 Retirar cualquier burbuja que se haya formado y desplazado a la superficie de la muestra contenida
en el cilindro. Para ello, toque las burbujas con un pedacito de papel de filtro limpio antes de insertar el
hidrómetro.
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9.2.5 Colocar el cilindro con la muestra en posición vertical, libre de corrientes de aire y en un lugar donde
la temperatura del medio no cambie en más de 2 ºC durante el tiempo que dure el ensayo.
9.2.5.1 Para evitar o prevenir cambios de temperatura mayores de 2°C con respecto a la temperatura
ambiente durante el ensayo, usar un baño que se pueda mantener a una temperatura estable a lo largo de
toda el ensayo.
NOTA 10: Si se emplea un termómetro de liquido en vidrio, este puede ser usado como un agitador.
9.2.7 Insertar el hidrómetro apropiado en el líquido contenido en el cilindro y soltarlo para que llegue a una
posición de equilibrio. Evitar que el vástago del hidrómetro se moje por encima del nivel al cual flota
libremente.
9.2.8 Para líquidos transparentes de baja viscosidad o traslúcidos, presionar el hidrómetro hasta cerca de
dos divisiones de la escala y luego soltar al mismo tiempo que se le imparte una ligera rotación, a fin de
ayudar a que regrese a la posición en la cual flota libremente y separado de las paredes del cilindro.
Asegurarse de que el resto del vástago del hidrómetro que se encuentra por encima del nivel de líquido no
este mojado, ya que afecta la lectura.
9.2.9 Para estos líquidos transparentes o traslúcidos, observar la forma del menisco mientras se presiona el
hidrómetro entre 1 mm – 2 mm por debajo del punto de equilibrio y dejar que regrese a este. Si el menisco
cambia de forma, limpiar el vástago del hidrómetro y repetir el ensayo hasta que la forma del menisco
permanezca constante.
9.2.10 Para líquidos viscosos y opacos, dejar que el hidrómetro se estabilice lentamente dentro del líquido.
9.2.11 Para líquidos transparentes de baja viscosidad o traslucidos, presionar el hidrómetro cerca de dos
divisiones de la escala dentro del líquido, y luego soltarlo, girándolo ligeramente para que flote
libremente alejadodel
está por encima denivel
las del
paredes delnocilindro.
liquido, Asegurar
esté húmedo, yaque
queelesto
resto del vástago
afecta del hidrómetro
la medición obtenida. , el cual
9.2.12 Dejar el tiempo suficiente para que el hidrómetro llegue a su posición de equilibrio y para que todas
las burbujas lleguen a la superficie. Elimine las burbujas antes de toma la lectura, como se indica en el
apartado 11.2.
NOTA 9: Los cilindros plásticos pueden cargarse estáticamente e impedir que el hidrómetro flote libremente. Para disipar
esta carga, limpie el exterior del cilindro con un paño húmedo.
9.2.13 Cuando el hidrómetro alcance libremente su nivel de flotación y sin tocar las paredes, registrar la
lectura de la escala del hidrómetro con aproximación de 1/5 o 1/10 de la división de la escala completa,
dependiendo del número de subdivisiones (esto es 5 o 10 respectivamente) que existe una división de
escala completa, como se indica a continuación:
9.2.13.1 Para líquidos transparentes, registrar la lectura del hidrómetro correspondiente al punto en la
escala del hidrómetro en el cual la superficie principal del líquido corta la escala cuando se observa de la
siguiente manera: Se observa primero dirigiendo la mirada ligeramente por debajo del nivel del líquido – se
observará distorsionada en forma elipsoidal y seguidamente dirigiéndola lentamente hacia arriba hasta que
dicha superficie se observa como una línea recta que corta la escala del hidrómetro (véase Figura. 1).
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9.2.14 Inmediatamente después de registrar la lectura de la escala del hidrómetro, retirar cuidadosamente el
hidrómetro e insertar el termómetro o dispositivo de medición de temperatura y agitar la muestra con
movimientos verticales del termómetro o varilla de agitación.
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NOTA 11: Si la temperatura del ensayo es mayor de 38 ºC, los hidrómetros del tipo “lead shot-in-wax” se dejan drenar y
enfriar en posición vertical.
10.2.1 Para líquidos opacos, efectuar las correcciones del menisco, dadas en la Tabla 1 para las lecturas
observadas en el hidrómetro o determinada como se indica en el apartado 11.2.13.2, a las lecturas
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observadas en el hidrómetro, ya que los hidrómetros se calibran para que se lean en la superficie principal
del líquido.
10.3 Efectuar las correcciones para el hidrómetro identificadas en el certificado de calibración, para las
lecturas observadas en el hidrómetro y registrar la lectura corregida de la escala del hidrómetro con
3
aproximación al 0,1 kg/m para la densidad; al 0,0001 g/ml o kg/ml para la densidad relativa, y al 0,1 º para la
gravedad API.
10.4 La aplicación de la corrección de la expansión térmica del vidrio depende de la versión del
adjunto a la Norma ASTM D1250 Guía para el uso de las tablas de mediciones de petróleo serán
usadas para la calcular la densidad base.
(a) La versión 1980 de la Guía D1250 tiene incluida la corrección del hidrómetro por expansión
térmica del vidrio. Los datos requeridos para el software VCF son: lectura observadas del
hidrómetro (para líquidos transparentes o translucidos), lectura observada del hidrómetro
corregida por menisco (para líquidos oscuros u opacos) en API, densidad relativa o en densidad,
3
o en unidades de kg/m del apartado 11.2.13.2, temperatura observada de la muestra, la
corrección térmica del hidrómetro ensamblado colocado en on (0) o off (1). Dara como resultado
3
API, densidad relativa a 60 °F o kg/m a 15 °C.
(b) La versión 2004 de la Guia D1250 no incluye la corrección del hidrómetro por expansión térmica
del vidrio, así que esta corrección se debe hacer antes de introducir los datos en el software.
Dependiendo del uso final especifico del resultado calculado, el valor final puede ser redondeado
o no.
Paso 1: Convertir la lectura corregida en la escala del hidrómetro a densidad en kg/m3 si es necesario,
empleando cualquiera de las ecuaciones 2 o 3.
Paso 2: Calcular el factor de corrección del hidrómetro de vidrio por expansión térmica, empleando la
ecuación apropiada (donde t es temperatura observada)
Paso 3: Multiplicar la densidad en kg/m3 (paso 1) por el HYC (paso 2), para obtener la lectura de
densidad del hidrómetro con la corrección de la expansión térmica.
3 3
kg/m HYC = kg/m x HYC (7)
Si la temperatura estaba en grados Celsius, ir directamente al paso 5.
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Paso 4a: Convertir las densidades calculadas en la ecuación 3 considerando la corrección por expansión
térmica del vidrio obtenida en la ecuación 7.
3
DR = kg/m HYC/999,016 (8)
Paso 4b: Introduzca la DR y los grados °F en la sección 11.1.6.2 del adjunto a la Norma ASTM
D1250-04 Tablas Guías para la Medición de Petróleo (API MPMS Capitulo 11.1-2004), el cual regresa el
valor de DR a 60 °F.
NOTA 12: La presión tendrá que ser la atmosférica, 0 psig como en el Adjunto a la Norma ASTM D1250-04
Tablas Guías para la Medición de Petróleo (API MPMS Capitulo 11.1-2004), estos valores son validos
solo a presión atmosférica.
Paso 4c: Convertir el valor de DR calculado a 60 °F a la gravedad API a 60 °F con la siguiente ecuación,
si el valor original estaba en unidades API.
Paso 5: Introducir la densidad calculada en el paso 3 en kg/m 3 HYC, grados Celsius, Temperatura base
(15 °C ó 20 °C) en la sección 11.1.7.2 del adjunto a la Norma ASTM D1250-04 Tablas Guías para la
3
Medición de Petróleo (API MPMS Capitulo 11.1-2004), el cual arrojara una densidad calculada en kg/m a
la temperatura base seleccionada.
NOTA 10: La presión tendrá que ser la atmosférica, 0 psig, 101,325 kPa o a 0 bar, como en el Adjunto a la Norma
ASTM D1250-04 Tablas Guías para la Medición de Petróleo (API MPMS Capitulo 11.1-2004), estos valores son
validos solo a presión atmosférica.
Ejemplo 1:
Muestra Petróleo crudo
Temperatura observada 77 °F
Temperatura base 60 °F
Paso 1: 858,2924347298… Ec 2, Ec 3.
Paso 2: 0,999780948… Ec 4, Ec 5, Ec 6.
Paso 3: 858,104424227 Ec 7
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Ejemplo 2:
Muestra Petróleo crudo
Paso 2: 0,999768000… Ec 4
Paso 3: 858,090876720… Ec 7
Ejemplo 3:
Muestra Petróleo crudo
Temperatura base 60 °F
Paso 1: 858,292608208… Ec 2, Ec 3.
Paso 2: 0,999780948… Ec 4, Ec 5, Ec 6.
Paso 3: 858,104597667… Ec 7
Donde:
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11 PRECISIÓN Y SESGO
11.1 Precisión
La precisión de este método de ensayo fue determinada por evaluaciones estadísticas de los resultados
de interlaboratorios, y es la siguiente:
11.1.1 Repetibilidad
La diferencia entre dos resultados, obtenidos por el mismo analista, con el mismo equipo, bajo condiciones
constantes de operación, sobre una misma muestra, en aplicación normal y correcta de este método de
ensayo, podría exceder los siguientes valores mostrados en la Tabla 3, sólo un caso en veinte.
11.1.2 Reproducibilidad.
La diferencia entre dos resultados independientes, obtenidos por diferentes analistas, trabajando en
laboratorios diferentes sobre una misma muestra, en la aplicación normal y correcta de este método de
ensayo, podría exceder los siguientes valores solo un caso en veinte. (Véase Tabla 3).
11.2 Sesgo
El sesgo de este método no se ha determinado. Sin embargo, no deberia haber sesgo en las mediciones
absolutas, si la calibración del hidrómetro y del termómetro es trazable a un patrón internacional, tal como los
suplidos por el National Institute of Standards and Technology (NIST).
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12 INFORME
El informe deberá contener como mínimo lo siguiente:
12.5.1 Reportar el valor final como densidad en kg/m3 a la temperatura de referencia con aproximación a
3
0,1 kg/m .
12.5.2 Reportar el valor final como densidad en kg/l o g/ml a la temperatura de referencia con aproximación
a 0,0001.
12.5.3 Reportar el valor final como densidad relativa adimensional a las dos temperaturas de referencia
con aproximación a 0,0001.
12.5.4 Reportar el valor final como gravedad °API a con aproximación a 0,1 °API.
12.5.5 Los valores reportados no tienen determinado valores de precisión o sesgo. Queda a criterio del
usuario determinar si los resultados de ese método de ensayo tienen la suficiente exactitud para los
fines previstos.
12.6 Los hidrómetros certificados por organismos reconocidos tal como el NIST reportan la densidad
como “densidad al vacio”.
BIBLIOGRAFÍA
ASTM D 1298-12b Standard Test Method for Density, Relative Density (Specific Gravity), or API Gravity of
Crude Petroleum and Liquid Petroleum Products by Hydrometer Method.
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ANEXO A
(Normativo)
VERIFICACIÓN DEL EQUIPO
A.1 Los hidrómetros, deben ser verificados. La verificación debe hacerse, bien por comparación con un
hidrómetro certificado (véase Capitulo X) o mediante materiales de referencia certificados (CRM) específicos
para la temperatura que se tenga como referencia.
A.1.1 La escala del hidrómetro debe situarse correctamente en el vástago del hidrómetro con referencia a una
marca. Si la escala se ha desplazado, se rechaza el hidrómetro.
A.2 Termómetros, deben ser verificados a intervalos no mayores de 6 meses de acuerdo con las
especificaciones. La comparación se puede hacer con un sistema de referencia de temperatura trazable a un
patrón internacional, o mediante la determinación del punto de hielo.
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