Especialización tecnológica

en control de calidad de
biocombustibles líquidos

Pruebas fisicoquímicas al biodiesel

a
a
a
a
DEFINICIÓN

Contenido de impurezas insolubles: cantidad de suciedad y otras materias extrañas insolubles en n-

hexano o en éter de petróleo, bajo las condiciones especificadas en esta norma.

Reactivos Equipos
n- HEXANO BALANZA ANALÍTICA
O, en su lugar, éter de petróleo,
Con una exactitud de ± 0,001 g.
con un rango de destilación entre
HORNO ELÉCTRICO DE SECADO
30 °C y 60 °C, con un valor de Con capacidad para operar a 103 °C ± 2 °C.
bromuro menor que 1. Para MATRAZ CÓNICO
cualquiera de los solventes, el Con capacidad de 250 ml, con una tapa de vidrio esmerilado.
residuo en la evaporaciónDESECADOR
completa no debe exceder de Que contenga suficiente desecante.
0,002 g por 100 ml. PAPEL FILTRO SIN CENIZA
Con un máximo contenido de ceniza: 0,01 % por masa; un valor de retención
TIERRAS DIATOMÁCEAS 98 % por masa para partículas con un tamaño superior a 2,5 mm.
Purificadas, calcinadas, con CRISOL CON FILTRO
pérdida de masa a 900 °C (calor Este crisol debe ser de vidrio, con grado P16 (tamaño de poro 10 mm a 16
rojo) de 0,2 % por masa. mm), de 40 mm de diámetro, 50 ml de capacidad, junto con una botella de
succión (Alternativa para el aparato indicado en el numeral 6.5, para todos
los productos incluyendo aceites ácidos).
1. Se seca el papel filtro y el recipiente con su tapa o el crisol, en el horno a 103
°C. Se deja enfriar en el desecador y se pesa con aproximación a 0,001 g.

103 °C

2. Se pesan, con aproximación a 0,01 g,

aproximadamente 20 g de la muestra de ensayo en
un matraz cónico
3. Se añaden 200 ml de n-hexano o éter de petróleo
4. Se filtra la porción de ensayo a
al matraz que contiene la porción de ensayo, se
través del papel en un embudo
tapa el matraz y se agita. Para aceite de castor
adecuado, o a través del crisol,
(ricino), la cantidad de solvente se puede
utilizando succión si es necesario.
incrementar con el fin de facilitar la operación: y
esto puede requerir el uso de un matraz más
grande.

200 mL

Se deja en reposo a una temperatura aproximada

de 20 °C durante 30 min.
5. Se lava el papel o el crisol vertiendo a través de
ellos pequeñas cantidades del mismo solvente
(hexano), pero no más del necesario para que el
filtrado final esté libre de grasa o aceite. Se calienta
el solvente, si es necesario, a una temperatura
máxima de 60 °C, para disolver cualquier grasa
solidificada que se haya quedado retenida en el filtro.
103 °C
6. Si se utiliza papel filtro, se retira del
embudo, se coloca en el recipiente, se deja
evaporar en el aire la mayor parte del
solvente que queda en el papel y se completa
la evaporación en el horno a 103 °C. Se retira
el recipiente del horno, se cierra con su tapa,
se deja enfriar en el desecador y se pesa con
aproximación a 0,001 g.
Si se usa un crisol, se deja evaporar en el aire
la mayor parte del solvente remanente y se
completa la evaporación en el horno a 103 °C.
Se retira del horno, se deja enfriar en el
desecador y se pesa con aproximación a
0,001 g.
7. Si se desea determinar el contenido de impurezas
orgánicas es necesario el uso de un papel filtro libre de
cenizas, previamente seco y pesado. En este caso el
papel que contiene las impurezas insolubles se debe
incinerar y la masa de la ceniza obtenida se sustrae de la
masa de las impurezas insolubles. El contenido de
impurezas orgánicas, expresado como un porcentaje por
masa, se calcula multiplicando esta diferencia en la masa
por 100/m0, donde m0 es la masa en gramos de la porción
de ensayo.

Se seca el crisol durante 1 h en el horno a

8. Si se están analizando aceites ácidos, el crisol de
vidrio se recubre con tierras diatomáceas como se indica
a continuación. En un vaso de precipitados de vidrio, de
100 ml, se prepara una mezcla aguada que consiste en 2
g de tierras diatomáceas y aproximadamente 30 ml de
éter de petróleo. Se vierte la mezcla en el crisol bajo
presión reducida, con el fin de obtener una capa de
tierras diatomáceas sobre el filtro de vidrio.
103 °C. Se deja enfriar en el desecador y
se pesa con aproximación a 0,001 g.
Se realizan dos determinaciones en
porciones de ensayo tomadas de la
misma muestra de ensayo.
El contenido de impurezas insolubles, w, expresado como un
porcentaje por masa, es igual a

Donde:
m0 = es la masa de la porción de ensayo, en gramos;
m1 = es la masa del recipiente con su tapa y el papel filtro o
crisol, en gramos;
m2 = es la masa del recipiente con su tapa y el papel filtro que
contiene el residuo seco o el crisol y el residuo seco, en
gramos.
El resultado se informa incluyendo hasta la segunda cifra
decimal.
 PRINCIPIO
DEFINICIÓN Se calienta la muestra hasta que la humedad
Perdida en masa de una muestra y materia volátil se elimine y se determina la
mediante calentamiento a 103°C masa perdida

MATERIALES REACTIVOS EQUIPOS

Beaker Muestra (aceite o biodiesel) Horno
Balanza analítica
Desecador

1. Se pesan 5 g o 10 g d la muestra de ensayo, con aproximación a 0,001 g, en el

recipiente de vidrio previamente secado y pesado.
2. El recipiente con la muestra se debe mantener en el horno durante 1 h a una
temperatura de 103 °C. La muestra se deja enfriar en el desecador a temperatura ambiente
y se pesa con aproximación a 0,001 g. Se repiten las operaciones de calentamiento,
enfriamiento y pesaje, pero con períodos de calentamiento o sucesivos de 30 min cada una
hasta que la pérdida de masa entre dos pesajes sucesivos no exceda de 2 mg o 4 mg de
acuerdo con la muestra de ensayo tomada.
Determinación del contenido de humedad

𝑚1 − 𝑚2
𝑊= 𝑋 100
𝑚1 − 𝑚𝑜

Masa de la cápsula, el termómetro o la porción de

ensayo, g.
Antes del calentamiento, g.
Después del calentamiento, g.
OTROS
DEFINICIÓN
Índice de refracción (de un medio): relación de la
velocidad de la luz de una longitud de onda
definida, en el vacío, con su velocidad en el
medio.
Reactivos
Se deben usar solamente reactivos de grado analítico
reconocido y agua destilada o desmineralizada o
agua de pureza equivalente.
Laurato de etilo de calidad adecuada para
refractometría, e índice de refracción
conocido.
Hexano u otro solvente adecuado, como por ejemplo
una fracción liviana de petróleo,
acetona o tolueno, para limpiar el prisma del
refractómetro.
El índice de refracción de una sustancia dada varía
con la longitud de onda de la luz incidente y con la
temperatura. La notación usada es nD , en donde t es
la temperatura en grados Celsius.
Equipos
Refractómetro, por ejemplo, del tipo Abbe, adecuado
para mediciones de índice de refracción hasta dentro
de ± 0,000 1 en un intervalo de nD = 1,300 a nD =
1,700.
Fuente de luz: lámpara de sodio. También se puede
usar luz blanca si el refractómetro está equipado con
un sistema de compensación acromático.
Placa de vidrio, de índice de refracción conocido.
Baño de agua controlado termostáticamente, con una
bomba de circulación, y capaz de
ser mantenido con aproximación a ± 0,1 °C.
 2. Se mantiene la temperatura del prisma del
Procedimiento refractómetro al valor constante requerido,
MUESTRA SÓLIDA haciendo circular a través del instrumento
La muestra se calienta 10 °C por encima de su punto de agua del baño de agua.
fusión. Si la muestra es clara se continúa con el
procedimiento descrito en el numeral 9. Si la muestra esta
turbia o contienealgún sedimento, se filtra en caliente. El
filtrado debe ser claro.

1-verificar la calibración del refractómetro midiendo el

índice de refracción de la placa de vidrio de acuerdo con
las instrucciones del fabricante, o midiendo el índice de
refracción del laurato de etilo.
3. Se revisa la temperatura del agua que sale
del refractómetro usando un termómetro de
Entre 20 °C y 25 °C muestras
precisión adecuado. Inmediatamente antes de
líquidas.
la medición, se baja la parte móvil del prisma
40 °C fundidos a esta
hasta una posición horizontal. Se limpia la
temperatura, pero no a 20 °C.
superficie del prisma con un paño suave y
50 C fundidos a esta
luego con un trozo de algodón humedecido
temperatura, pero no a 40 °C.
con unas gotas de solvente. Se deja secar.
60 °C fundidos a esta
temperatura, pero no a 50 °C.
4. Se lleva a cabo la medición de acuerdo con las
instrucciones de operación para el instrumento que se 6. Se deja secar.
está usando. Se lee el índice de refracción con
aproximación a 0,0001 como un valor absoluto y se
registra la temperatura del prisma del instrumento.

7. Se mide el índice de refracción dos veces más,

5. Inmediatamente después de la medición se limpia la
superficie del prisma con un paño suave y luego con un
trozo de algodón humedecido con unas gotas de
solvente.
se calcula la media aritmética de las
tresmediciones y se toma este valor como el
resultado final.
CÁLCULO

Si la diferencia entre la temperatura de la medición t1 y la temperatura de referencia t es

menor que 3 °C, el índice de refracción nD a la temperatura de referencia t está dado por la
fórmula

Donde:

t1 es la temperatura de medición, en grados Celsius.

t es la temperatura de referencia (véase el numeral 9.2), en grados Celsius.
F es un factor igual a
0,000 35 a t = 20 °C y 25 °C
0,000 36 a t = 40 °C, t = 50 °C y t = 60 °C
0,000 37 a t = 80 °C o superior

Si la diferencia entre la temperatura de medición, t1 y la temperatura de referencia t es 3 °C

o más, es conveniente descartar el resultado y hacer una nueva determinación.

El resultado se reporta redondeado a la cuarta cifra decimal.