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INSTITUTO POLITECNICO NACIONAL.

ESCUELA SUPERIOR DE INGERIA QUIMICA E


INDUSTRIAS EXTRACTIVAS.

LAB. VALORACION DEL PETROLEO Y SUS PRODUCTOS.


PRACTICA NO.6
DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE CARBÓN RESIDUAL EN EL PETRÓLEO
CRUDO.
ASTM D3230

3PM41 EQUIPO: 3
Integrantes:
• Díaz García Gabriel.
• Díaz Gonthier María Fernanda.
• Fabian Zayas Tania Nallely.
• García Hernández Ángela Paola.
• Heredia Romero Gustavo Alan.

Profesor: M. en C. Gilberto Alonso Ramírez.


Profesor: Ing. Félix Rincón García.

Fecha de experimentación: martes 29 de marzo del 2022

Fecha de entrega de reporte: martes 12 de abril del 2022


INDICE

Objetivos ………………………………………………3
Marco teórico ………………………………………3
Lista de materiales y reactivos ………………….5
Procedimiento experimental ……………………5
Resultados experimentales ……………………..7
Cálculos ……………………………………………7
Análisis de resultados …………………………..8
Recomendaciones ………………………………8
Conclusiones ……………………………………..9
Bibliografía ……………………………………….10
Minuta de trabajo ……………………………..11

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OBJETIVO:
General:
Calcular el contenido de carbón residual por medio de método de la norma ASTM
D189.
Específicos:
• Determinar el contendido de carbón residual por medio de un horno a partir
de la normal ASTM D189.
• Por medio de la evaporación y la pirolisis de una muestra saber la cantidad
de coque.
• Ver cuáles son los productos no volátiles, que descomponen parcialmente
en la destilación atmosférica.

MARCO TEORICO.

El carbón tiene múltiples derivados que se integran en las industrias para mejorar
y asegurar procesos, uno de los más utilizados es el coque. [1]

Es un residuo duro y poroso que se obtiene a partir de la destilación destructiva o


pirólisis, que ocurre cuando hay ausencia de aire. Para obtenerlo el carbón se
tritura. Tiene un alto valor calorífico.
Su composición es principalmente carbono: 92%. El resto es ceniza: 8%, un índice
bajo, lo que junto a su capacidad calorífica lo convierte en un buen sustituto de
carbón ya que ofrece más energía por menos combustión. [2]

Es inerte frente a la mayoría de los reactivos químicos, pero es atacado por


oxígeno libre o combinado. Su tamaño depende de las características originales y
del cribado.
Existen distintos tipos de coque. Los más difundidos por sus usos comerciales
son: de aguja (derivado de petróleo cristalino), de petróleo calcinado (derivado del
petróleo crudo), de catalizador, verde, metalúrgico y negociable. [1]
Esta práctica cubre la determinación de la cantidad de residuo de carbón que
queda después de la evaporación y la pirólisis de una muestra, con el propósito de
saber la cantidad coque. Este ensayo es aplicable a productos de petróleo
relativamente no volátiles, que se descomponen parcialmente en la destilación a
presión atmosférica

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Una de las principales plantas de las refinerías es la de coquización retardada, a
ella llega el residuo producido en el primer proceso de una refinería, el de la
destilación combinada (ver Gaceta IMP No. 221). El residuo es la carga que va a
la planta de coquización retardada, donde el producto se calienta por arriba de los
482 o C en un horno y después fluye hacía unos tambores de coque donde, bajo
condiciones apropiadas de presión y temperatura, se craquea térmicamente. [5]
El craqueo térmico es un proceso en el que se rompe y modifica la estructura
molecular de los hidrocarburos para transformarlos en productos ligeros de mayor
valor comercial y en coque
El coque en estado semisólido llena gradualmente el tambor en un periodo de 24
horas, al tiempo que los productos más livianos en estado gaseoso siguen otro
proceso en una torre fraccionadora para su separación en gas, nafta que contiene
olefinas y gasóleos ligero y pesado. Estos gases son enviados a un compresor de
gas y posteriormente junto con la nafta a torres separadoras para separar la nafta
de los gases propano y butano. En concreto, los productos y subproductos de la
planta coquizadora son gas combustible, propano-propileno, butano-butileno,
naftas, gasóleo ligero de coquizadora, gasóleo pesado de coquizadora y coque. [5]
Para la determinación del carbón residual podemos recurrir a 2 diferentes métodos
oficiales que se describen a continuación.
ASTM D189: Método de prueba estándar para determinación de residuos de
carbono de Conradson.
Este método abarca la determinación de la cantidad de residuos de carbono que
quedan después de la evaporación y pirólisis de una muestra de aceite.
Este método de prueba es aplicable a productos derivados del petróleo no volátiles
que se descomponen parcialmente al destilarse a presión atmosférica. [3]
Productos con: Alto punto de ebullición, Elevada masa molecular, Baja gravedad
API, Crudos pesados, Residuo atmosférico, Residuo de vacío
Condiciones del ensayo: Calentamiento a fuego directo, Tiempo 30 minutos [6]
ASTM D524: Método de prueba estándar para la determinación de residuos de
carbono mediante la prueba Ramsbottom.
Este método abarca la determinación de la cantidad de residuos de carbono que
quedan después de la evaporación y pirólisis de una muestra de aceite.
Este método de prueba es generalmente aplicable a productos derivados del
petróleo no volátiles que se descomponen parcialmente al destilarse a presión
atmosférica.
Los valores obtenidos por este método de prueba no son numéricamente iguales a
los que se obtienen mediante el Método de prueba D189. [4]

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Se limita a productos con: Punto de ebullición medio, Masa molecular media, Alta
gravedad API, Crudos ligeros, Gasóleos ligeros, Gasóleos pesados.
Condiciones del ensayo: Temperatura 550 °C, Tiempo: 20 minutos. [6]

LISTA DE MATERIALES Y REACTIVOS.


→ Horno. El equipo debe contar con las características mínimas que
requiere la norma D189.
→ Crisol. Debe ser de dimensiones conforme a la norma ASTM D189
→ Jeringa de vidrio. Debe ser de capacidad para 10ml.
→ Pinzas. Deben ser adecuadas para sujetar el crisol.
→ Guantes de carnaza. Deben ser resistentes al calor.
→ Balanza Analítica.
→ Desecante. Debe ser capaz de absorber la humedad puede ser CaCl2 o
CaSO4
→ Matraz de destilación. Debe ser de capacidad para 200ml.
→ Refrigerante. Debe ser de dimensiones conforme a la norma ASTM
D86.
→ Perlas de ebullición. Deben ser de 3mm de diámetro.
→ Probeta. Debe ser de capacidad para 100ml.
→ Termómetro. Debe ser del tipo 8F o 8C, para alta destilación.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.
Muestra sin tratamiento
1. Armar el dispositivo conforme a la figura 1 de la norma D189, debe ser
colocado en la campana de extracción.
2. Pesar el crisol limpio a peso constante.
3. Agitar vigorosamente la muestra a analizar.
4. Calentar la muestra a 50°C, solo cuando sea necesario reducir su
viscosidad. Colocar la cantidad de muestra necesaria en el crisol, de
acuerdo con la tabla 1

% residuo de carbón Peso recomendado (g)


<5 10
5 a15 5
>15 3

1) Colocar y centrar el crisol dentro del horno.


2) Prender y ajustar la flama del mechero a fuego alto.
3) Calentar el horno a fuego directo por 10 ± 1.5 minutos para la pre-ignición
5
de la muestra.
4) Cuando comience la salida de vapor es por la chimenea, se debe mover
e inclinar el mechero para que la flama toque las paredes del horno y se
puedan encender dichos vapores.
5) Retirar por tiempos cortos el mechero y colocarlo por encima de la
chimenea para encender los vapores de manera uniforme.
6) El periodo de incineración de los vapores debe ser de 13 ± 1 minutos.
7) Cuando los vapores dejen de salir, se debe mantener el mechero como al
principio durante exactamente 7 minutos, el fondo del horno debe tomar
un color rojo cereza.
8) El tipo de la prueba debe durar 30 ± 2 minutos.
9) Apagar el mechero y retirarlo.
10) Dejar el tiempo necesario para que se enfrié el dispositivo.
11) Sacar el crisol del horno y colocarlo en un desecador.
12) Pesar el crisol.

Destilado al 10% volumen.

1. Agitar vigorosamente la muestra.


2. Con ayuda de una pipeta, colocar 100 ml de muestra en el matraz.
3. Colocar 10 perlas de ebullición en el matraz de destilación.
4. Armar el dispositivo de acuerdo con la norma ASTM D86.
5. Suministrar suficiente agua a temperatura de 20 a 25° C al
condensador.
6. Suministrar calor al matraz de manera moderada, cuidando que no se
generen golpes ni erupciones en el matraz.
7. Cuando se alcance el 90 % del volumen de destilado, cancelar el
suministro de calor al matraz.
8. Dejar que se enfrié el sistema a temperatura ambiente.

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RESULTADOS EXPERIMENTALES.
Masa del cristol = 27.5340 g
Masa del recipiente con la muestra = 27.9718 gr
Masa del carbón residual = 0.4378 g

CALCULOS.
𝐴∗100
% carbón residual canradson=
𝑊
𝐴∗100
%Carbón residual canradson sobre el 10% de destilado =
𝑊
0.4378𝑔 ∗ 100
%𝐶𝑟𝑒𝑠𝑖𝑑𝑢𝑎𝑙 = = 14.5933%
3𝑔

Donde:
A = Masa del carbón residual en g.
W = Masa de la muestra en g.

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ANALISIS DE RESULTADOS
Con los datos obtenidos con respecto a la norma de estandarización del
procesamiento del crudo de petróleo, se obtuvieron los valores de residuo de
carbón para el crudo mexicano empleado, este sigue las condiciones dictadas por
la norma ASTM D189 lo cual es fundamental para la obtención adecuada de los
valores ya que de no seguir esta norma los valores se consideran erróneos. El
carbón presente es razonable, con la finalidad de adquirir el mayor beneficio y
aumentar el rendimiento de esto crudo, en este caso nos da un 14.5933% esto
nos indica que es un crudo pesado con una cantidad considerable de coque pero
esto tiene una solución ya que existe el proceso de coquización que es un proceso
de refinación mediante el cual los productos más pesados y densos del proceso
de destilación (residuales como el combustóleo) se convierten en productos más
livianos como, por ejemplo: alimentación catalítica, el nafta y coque de petróleo, un
combustible sólido similar al carbón. La unidad de coquización calienta los
hidrocarburos aproximadamente a 800 grados Fahrenheit, a cuya temperatura
todos los productos más livianos se evaporan, y el coque se solidifica en un gran
tambor (denominado tambor de coque), del que es extraído por medio de chorros
de agua con alta presión.

RECOMENDACIONES
➢ Utilizar el equipo de protección personal para no tener accidentes.
➢ Preparar todos los materiales requeridos para optimizar tiempo del
experimento.
➢ Tener calibrado las basculas.
➢ Utilizar los materiales con el debido cuidado para no tener ningún
accidente.
➢ Armar el dispositivo conforme a la norma el cual tendrá que ir dentro de la
campana de extracción.
➢ La prueba de carbón residual con la que trabajaremos debe encontrarse
entre 538 a 760 °C y tener una buena manipulación de tiempo para poder
realizar el experimento correcto

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CONCLUSIÓN
Con respecto a la práctica “Determinación del contenido de carbón residual en el
petróleo crudo” gracias a los métodos que nos proporcionó el profesor podemos
determinar que existen dos métodos para calcular este contenido de carbón
residual, formado después de la evaporación y la pirolisis. El primero es el Carbón
Conradson ASTM D189 para una muestra sin tratamiento y el otro es el Carbón
Ramsbotton ASTM D524 para una muestra con tratamiento, en este caso se usó
el Conradson ASTM D189 pero debemos saber determinar cuál usar para un
mejor resultado de carbón residual así debemos conocer las características de la
muestra para poder seguir el método adecuado y dependiendo de la muestra que
se tenga se llevará a un proceso especifico, el cual servirá para la obtención de
distintos hidrocarburos; los procesos que existen para aprovechar todo el crudo y
sus partes van a depender de las características de este y las que se deriven
durante cualquier proceso. Nosotros por medio de la evaporación y la pirolisis de
una muestra, supimos la cantidad de coque gracias al cálculo de%Carbón residual
canradson sobre el 10% de destilado.
Un crudo con la menor cantidad de residuo de carbón resulta ser mejor en todos
los aspectos ya que, entre menor cantidad de carbono se encuentre en el crudo,
su calidad se elevará y con ella su precio y será más fácil de procesar ya que
necesita menos procesos para su tratamiento, pero tener coque no es malo ya que
los productos derivados del carbón residual también tienen un uso muy benéfico
para la realización de otros productos.

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REFERENCIAS

[1] ¿Que es el coque y que tipos hay? (2020, 27 de enero). Esgraf.


https://esgraf.com.mx/blog/que-es-el-coque-y-tipos/
[2] México Minero | Coque. (s. f.). México Minero | Todo inicia con la
minería. https://mexicominero.org/tipos-de-minerales/cuarzo-2/
[3] ASTM D189 - 06(2019) Método de prueba estándar para determinación de
residuos de carbono de Conradson en productos derivados del petróleo. (s. f.).
https://www.astm.org/Standards/D189-SP.htm
[4] ASTM D524 - 15(2019) Método de prueba estándar para la determinación
de residuos de carbono mediante la prueba Ramsbottom en productos derivados
del petróleo. (s. f.). ASTM INTERNATIONAL
https://www.astm.org/Standards/D524-SP.htm
[5] Conoce el proceso de coquización retardada (2019, 19 de agosto). Gaceta
oficial instituto mexicano del petróleo.
https://www.gob.mx/cms/uploads/attachment/file/486488/Gaceta-223.pdf
[6] Practica no. 8 “determinación de contenido del carbón residual en el
petróleo crudo” (M. En C. Félix Rincón García). DEPARTAMENTO DE
INGENIERÍA QUÍMICA PETROLERA, Instituto Politécnico Nacional

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MINUTA DE TRABAJO.
▪ Lista de asistentes:
✓ Díaz García Gabriel.
✓ Díaz Gonthier María Fernanda.
✓ Fabián Zayas Tania Nallely.
✓ García Hernández Ángela Paola
✓ Heredia Romero Gustavo Alan

▪ Descripción del desarrollo de la reunión:


En la reunión se revisó que el orden de la práctica fuera el correcto, que
estuvieran todos los puntos solicitados y se revisó entre todos cada parte del
documento, ya que se dividió el trabajo. Es importante que todos los integrantes
entiendan el objetivo de la práctica.
También se discutieron los puntos que aún faltaban por completarse para la
práctica como el análisis de resultados y las conclusiones, debido a que en la
reunión cada uno fue dando una aportación.
Acuerdos de la reunión
En la reunión se llegaron a los siguientes acuerdos:

Se seguirá repartiendo los puntos para la práctica siguiente de la siguiente manera:

→ Díaz García realizará los objetivos, el marco teórico.


→ Díaz Gonthier realizará la lista de materiales, reactivos y el procedimiento
experimental con ayuda de los demás integrantes debido a que se necesita
traducir todo el método.
→ Fabián Zayas Tania Nallely realizará los cálculos y los resultados
experimentales.
→ García Hernández Ángela Paola junto con Gustavo Alan realizará el análisis
de resultados y comenzará con la redacción de la conclusión.
→ Sin embargo, las conclusiones se realizarán posteriormente entre todos los
miembros del equipo durante la reunión virtual.
→ Todos los integrantes tendrán el documento completo de la práctica para que
puedan revisarlo por su cuenta y dar su punto de vista sobre este.
→ Si algún integrante no colabora con la práctica, se le notifica al profesor
encargado.
→ Todos los integrantes deben estar de acuerdo con el resultado final de la
práctica antes de que esta sea entregada.

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▪ Descripción:

En la reunión, como ya se mencionó anteriormente, se dividió el trabajo en equipo


y se redactaron los acuerdos de la reunión. Una vez terminada la revisión de los
acuerdos, se procedió a la redacción de la conclusión con las aportaciones de cada
integrante.

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