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INSTITUTO ECUATORIANO DE NORMALIZACIÓN

Quito - Ecuador

NORMA TÉCNICA ECUATORIANA NTE INEN 2 180:99

ACEITES Y GRASAS VEGETALES Y ANIMALES.


DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE IMPUREZAS
INSOLUBLES.

Primera Edición

ANIMAL AND VEGETABLE FATS AND OILS. DETERMINATION OF INSOLUBLE IMPURITIES CONTENT.

First Edition

DESCRIPTORES: Productos agrícolas, productos alimenticios, aceites y grasas vegetales y animales, análisis químico, determinación del
contenido de impurezas insolubles.
AL 02.07-315
CDU: 665.2/.3:543.868
CIIU: 3113
ICS: 67.200.10
CDU: 665.2/.3:543.868 CIIU: 3113
ICS: 67.200.10 AL 02.07-315

Norma Técnica ACEITES Y GRASAS VEGETALES Y ANIMALES NTE INEN


Ecuatoriana DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE IMPUREZAS INSOLUBLES 2 180:99
Voluntaria 1999-02

1. OBJETO

1.1 Esta norma establece el método de ensayo para determinar el contenido de impurezas insolubles de
los aceites y grasas vegetales y animales comestibles.

2. DEFINICIONES

Para los propósitos de la presente norma se aplican las siguientes definiciones.

2.1 Contenido de impurezas insolubles. Cantidad de impurezas (tierra, lodo, barro, etc.) y otras
materias extrañas insolubles en n-hexano o éter de petróleo. Estas impurezas pueden ser de origen
mecánico, sustancias minerales, carbohidratos, sustancias nitrogenadas, resinas, jabones cálcicos, ácidos
grasos oxidados y, en parte jabones alcalinos, hidroxiácidos y sus glicéridos (Ver nota 1).

3. RESUMEN

3.1 El método consiste en el tratamiento de una porción de ensayo con un exceso de n-hexano o éter de
petróleo, seguido de filtración de la solución obtenida. Lavado del filtro y residuo con el mismo solvente,
secado a 103 oC y pesado. El contenido expresar en porcentaje de masa.

4. REACTIVOS

4.1 Todos los reactivos deben ser de calidad analítica y el agua que se use debe ser destilada.

4.2 n-hexano, o en ausencia de este, éter de petróleo, con un grado de destilación entre 30 oC y 60 oC
y con un valor de bromo menor a 1. Para cualquiera de los dos solventes, el residuo en completa
evaporación no debe exceder de 0,002 g/100 cm3.

4.3 Kieselguhr, purificado, calcinado, pérdida en masa a 900 oC (al rojo vivo) de 0,2 % de la masa.

5. EQUIPO

Equipo usual de laboratorio, y en particular:

5.1 Balanza analítica, con una graduación mínima de ± 0,001 g.

5.2 Estufa eléctrica, con capacidad para operar a 103 oC ± 2 oC.

5.3 Matraz cónico, de 250 cm3, con tapón de vidrio esmerilado.

5.4 Desecador, que contenga una sustancia desecante eficiente.

5.5 Papel filtro con un contenido máximo de cenizas de 0,01 % por masa, tasa de retención de 98 % por
masa, para partículas de tamaño mayor de 2,5 µm, o un filtro de fibra de vidrio equivalente, de 120 mm de
diámetro, junto con un vaso de metal (preferiblemente aluminio) o un vaso de vidrio con una tapa fija.
(alternativa (5.6) para todos los productos excepto aceites ácidos).
______________________
NOTA 1: Si en el contenido de impurezas insolubles no se desea incluir jabones (particularmente jabones cálcicos) o ácidos grasos oxidados,
es necesario usar un solvente y procedimientos diferentes.

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DESCRIPTORES: Productos agrícolas, productos alimenticios, aceites y grasas vegetales y animales, análisis químico, determinación del
contenido de impurezas insolubles.

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NTE INEN 2 180 1992-02

5.6 Filtro crisol de vidrio, de grado P16 (tamaño del poro de 10 µm a 16 µm), de 40 mm de diámetro, de
50 cm3 de capacidad, junto con una botella de succión. (alternativa para todos los productos incluyendo
aceites ácidos).

6. MUESTRA

6.1 Es importante que la muestra que reciba el laboratorio sea verdaderamente representativa y no haya
sido dañada o cambiada durante el transporte y almacenamiento. Un método recomendado de muestreo
está dado en la NTE INEN 5.

7. PROCEDIMIENTO

7.1 Preparación de la muestra de ensayo

7.1.1 Pesar, con una aproximación de 0,01 g, aproximadamente 20 g de la muestra de ensayo en el


matraz cónico.

7.2 Determinación

7.2.1 Secar el papel filtro y el vaso con su tapa, o el filtro crisol, en la estufa a 103 oC. Dejar enfriar en el
desecador y pesar con aproximación de 0,001 g.

7.2.2 Añadir 200 cm3 de n-hexano o éter de petróleo al matraz conteniendo la porción de ensayo, tapar el
matraz y agitar. Dejar en reposo a 20 oC por un tiempo de 30 min.

Para aceite de ricino, la cantidad de solvente puede ser incrementada para facilitar la operación, puede ser
necesario el uso de un matraz grande.

7.2.3 Filtrar a través del papel filtro en un embudo adecuado, o a través del filtro crisol, usando succión si
es necesario.

Lavar el papel filtro o filtro crisol vertiendo pequeñas cantidades del mismo solvente usado para el
análisis(7.2.2) necesarias hasta que el filtrado final esté libre de aceite o grasa. Calentar el solvente, si es
necesario, a una temperatura máxima de 60 oC, con el propósito de disolver cualquier grasa solidificada
retenida en el filtro.

7.2.4 Si se usa papel filtro, retirar del embudo, depositarlo en el vaso para que el solvente residual del
o
papel filtro se evapore al aire, completar la evaporación en la estufa a 103 C. Retirar de la estufa, cerrar el
vaso con su tapa, enfriar en el desecador y pesar con precisión de 0,001 g.

7.2.5 Si se usa el filtro crisol, dejar que el solvente residual se evapore al aire, y completar la evaporación
o
en la estufa a 103 C. Retirar de la estufa, enfriar en el desecador y pesar con precisión de 0,001 g.

7.2.6 Si se desea determinar el contenido de impurezas orgánicas, es necesario el uso de papel filtro (5.5)
previamente secado y pesado, en este caso, el papel filtro conteniendo las impurezas insolubles debe ser
calcinado y de la masa de cenizas obtenida sustraer la masa de impurezas insolubles.

El contenido de impurezas orgánicas, expresado como un porcentaje en masa, es luego calculado


multiplicando la diferencia en masa por 100/mo, donde mo es la masa en gramos de la porción de ensayo.

7.2.7 Si se analiza aceites ácidos, cubrir el filtro crisol de vidrio con kieselguhr de la siguiente forma. En un
vaso de precipitación de 100 cm3, preparar una lechada consistente en 2 g de kieselguhr y
3
aproximadamente 30 cm de éter de petróleo y depositar la mezcla en el filtro crisol bajo presión reducida
con el propósito de obtener una capa de kieselguhr en el filtro de vidrio.

(Continúa)

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Secar el filtro crisol preparado por una hora en la estufa a 103 oC. Dejar enfriar en el desecador y pesar con
precisión de 0,001 g.

Efectuar dos determinaciones de la porción de ensayo tomando de la misma muestra de ensayo.

8. CÁLCULOS

El contenido de impurezas insolubles, expresado como porcentaje en masa, se calcula mediante la


expresión:

(M2 −M1 ) X 100


%IP =
M0

En donde:

IP = Contenido de impurezas insolubles expresado como porcentaje en masa;

mo = masa de la porción de ensayo (7.1.1), en gramos;

m1 = masa del vaso con su tapa y papel filtro, o el filtro crisol (7.2.1), en gramos;

m2 = masa del vaso con su tapa y papel filtro conteniendo el residuo seco (7.2.4), o el filtro crisol,
conteniendo el residuo seco (7.2.5), en gramos (Ver nota 2).

Reportar el resultado con dos decimales

9. REPETIBILIDAD

9.1 La diferencia absoluta entre los resultados de dos determinaciones simples, obtenidos usando el
mismo método con material de ensayo idéntico, en el mismo laboratorio, por el mismo analista usando el
mismo equipo dentro de un corto intervalo de tiempo, no deberá exceder de:

− 0,02 % (m/m) de impurezas insolubles en el caso de productos que contengan no mas de 0,3 % (m/m)
de impurezas insolubles; o,

− 0,05 % (m/m) en otros casos

9.2 Rechazar ambos resultados si la diferencia excede del nivel de repetibilidad indicada y efectuar dos
nuevas determinaciones simples.

10. INFORME DE RESULTADOS

En el informe de resultados se debe indicar la siguiente información:

10.1 El método de acuerdo con el muestreo llevado a cabo, conociendo,

− el método usado,

− el solvente usado

− los resultados obtenidos.

____________________________
NOTA 2. Para el caso de aceites ácidos considerar la masa de kieselguhr.

(Continúa)

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NTE INEN 2 180 1992-02

10.2 Debe mencionarse además todos los detalles de operación no especificados en la presente norma,
junto con detalles de cualquier circunstancia que pueda haber influido en el resultado.

10.3 Todos los detalles necesarios que permitan la completa identificación de la muestra.

(Continúa)

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NTE INEN 2 180 1992-02

APÉNDICE Z

Z.1 DOCUMENTOS NORMATIVOS A CONSULTAR

Norma Técnica Ecuatoriana NTE INEN 5:1973 Grasas y aceites comestibles. Muestreo.

Z.2 BASES DE ESTUDIO

International Standard ISO 663. Animal and vegetable fats oils. Determination of insoluble impurities
content Second edition. International Organization for Standardization. Geneve, 1992.

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INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA

Documento: TITULO: ACEITES Y GRASAS VEGETALES Y ANIMALES. Código:


NTE INEN 2 180 DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE IMPUREZAS AL 02.07-315
INSOLUBLES.
ORIGINAL: REVISIÓN:
Fecha de iniciación del estudio: Fecha de aprobación anterior por Consejo Directivo
1997-10-02 Oficialización con el Carácter de
por Acuerdo No. de
publicado en el Registro Oficial No. de

Fecha de iniciación del estudio:

Fechas de consulta pública: de a

Subcomité Técnico: ACEITES Y GRASAS


Fecha de iniciación: 1997-11-19 Fecha de aprobación: 1997-11-19
Integrantes del Subcomité Técnico:

NOMBRES: INSTITUCIÓN REPRESENTADA:

Dr. Armando Hartmann (Presidente) DANEC S.A.


Dra. Teresa S. Ávila C. DIRECCIÓN DE HIGIENE DEL DISTRITO
METROPOLITANO
Dra. Silvia Moreira INSTITUTO DE HIGIENE LEOPOLDO
IZQUIETA PÉREZ - QUITO
Dra. Armando Coronel INSTITUTO DE HIGIENE LEOPOLDO
IZQUIETA PÉREZ - GUAYAQUIL
Ing. Pércival Andrade LA FABRIL S.A.
Ing. Cristóbal Arias ALES C.A.
Dra. Magda Saltos Paredes MINISTERIO DE SALUD
Dra. Magdalena Baus PARTICULAR
Ing. Guillermo Abad FAVORITA S.A.
Ing. Bolívar Cano (Secretario Técnico) INEN

Otros trámites:

CARÁCTER: Se recomienda su aprobación como: VOLUNTARIA

Aprobación por Consejo Directivo en sesión de Oficializada como: VOLUNTARIA


1998-11-12 como: Voluntaria Por Acuerdo Ministerial No. 990030 de 1999-02-03
Registro Oficial No. 133 de 1999-02-22
Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN - Baquerizo Moreno E8-29 y Av. 6 de Diciembre
Casilla 17-01-3999 - Telfs: (593 2)2 501885 al 2 501891 - Fax: (593 2) 2 567815
Dirección General: E-Mail:furresta@inen.gov.ec
Área Técnica de Normalización: E-Mail:normalizacion@inen.gov.ec
Área Técnica de Certificación: E-Mail:certificacion@inen.gov.ec
Área Técnica de Verificación: E-Mail:verificacion@inen.gov.ec
Área Técnica de Servicios Tecnológicos: E-Mail:inencati@inen.gov.ec
Regional Guayas: E-Mail:inenguayas@inen.gov.ec
Regional Azuay: E-Mail:inencuenca@inen.gov.ec
Regional Chimborazo: E-Mail:inenriobamba@inen.gov.ec
URL:www.inen.gov.ec