Informe 5 2019-1 Lesly Davila Alvarado

Universidad Nacional de Ingeniería
Facultad de Geología, Minas y Metalúrgica
Laboratorio de Análisis Químico
Separación e identificación de cationes del grupo IV
Davila Alvarado, Lesly Gianella 20180474K

Miranda Gonzales, Katherine 20180552A
Ing. Vizarreta Escudero, Tomas

Ing. Ponce Gago, Lily Edith
30 de Mayo 2019
Lima
ii
Laboratorio de Análisis Químico – Separación de Cationes del Grupo IV.

iii
Copyright © 2019 por Katherine Miranda Gonzales & Lesly Davila Alvarado. Todos los
derechos reservados
Resumen
En el presente laboratorio el proceso que vamos a realizar es con el fin de la identificación
exclusiva de los cationes del grupo IV en una muestra problema con sus respectivos reactantes. Se
trabajará siguiendo las instrucciones y recomendaciones de los ingenieros de práctica para un
buen manejo en el laboratorio, ya que algunos pasos no se encuentran detallados en la guía del
laboratorio de Análisis Químico.
Se anotará cada detalle, obtenidos paso a paso, en el cuaderno de trabajo, indicando los
procedimientos, reactivos y cantidades que se utilizó para la realización del laboratorio N°5

iv

v
Tabla de Contenidos
Capítulo 1. Informacion general ....................................................................................2

Objetivos....................................................................................................................2
Fundamento teorico...................................................................................................3
Capítulo 2. Reactivos y materiales .................................................................................7

Reactivos...................................................................................................................7
Materiales ...............................................................................................................8
Capítulo 3. Parte Experimental .....................................................................................9

Paso 1........................................................................................................................9
Paso 2........................................................................................................................9
Paso 3......................................................................................................................10
Paso 4......................................................................................................................11
Paso 5......................................................................................................................12
Paso 4......................................................................................................................11
Paso 5......................................................................................................................12
Capítulo 4. Cuestionario ..............................................................................................16

Preguntas teóricas ...................................................................................................16
Preguntas aplicativas .............................................................................................21
Norma de seguridad.................................................................................................24
Conclusiones generales ...............................................................................................25
Recomendaciones Generales ........................................................................................26
Bibliografia...................................................................................................................27

Introducción
La química analítica puede ser dividida en dos tipos: Cualitativa y Cuantitativa. El análisis
cuantitativo busca establecer la cantidad de algún elemento, compuesto, u otro tipo de
componente presente en una muestra, mientras que en el análisis cualitativo, el objetivo es
establecer la presencia de algún elemento, compuesto, o fase en una muestra.
Uno de los procesos más comunes en la identificación de algún compuesto cualitativamente es
mediante una marcha analítica que se define como s un proceso técnico y sistemático (una serie
de operaciones unitarias), de identificación de iones inorgánicos en una disolución mediante
reacciones químicas en las cuales se produce la formación de complejos o sales de color único y
característico.
Los diferentes procedimientos para la identificación de los cationes están basados en el
conocimiento de las propiedades de los iones y de las leyes por las que se rigen las reacciones, las
circunstancias en que éstas se verifican, y que tienen por objeto separar de una manera sistemática
los cationes presentes en una muestra problema, para proceder luego a su reconocimiento
individual definitivo.
El cuarto grupo de cationes comprende los iones Ca2+, Sr2+ y Ba2+.Estos iones forman una serie
de sales poco solubles con diferentes aniones. Así, los sulfatos, los fosfatos los oxalatos y los
carbonatos de los cationes del grupo IV son poco solubles.
El mejor modo de separar los cationes del grupo IV es transformarlos en carbonatos: BaCO3,
SrCO3, CaCO3. Debido a que los productos de solubilidad de estas sales son bastantes pequeños
(de orden 10-9) y por eso es posible precipitar prácticamente todos los cationes del grupo IV.

Capítulo 1
Información general
Objetivos
 Conocer a los cationes del grupo IV (Ca +2, Sr +2, B a+2) y sus más
representativas reacciones.
 Relacionar el análisis realizado en el laboratorio con algunos de los

procesos industriales.
 Conocer las reacciones típicas de este grupo de cationes por medio de sus
coloraciones básicas en sus coloraciones clásicas en sus diferentes medios.
 El presente experimento tiene como objetivo efectuar la separación

selectiva de estos cationes aprovechando la insolubilidad de éstos en
ciertos medios y a ciertas condiciones de temperatura .

Fundamento Teórico
1 CATIONES DEL GRUPO IV ( Ca +2, Sr+2, Ba+2 )
1.1 Característica general del grupo IV
El cuarto grupo analítico de cationes comprende los iones Ca+2, Sr+2 y Ba+2. A
diferencia de la mayoría de los cationes del grupo V, Estos cationes del grupo V, estos
iones forman una serie de sales poco solubles con diferentes aniones. Así, los sulfatos,
los fosfatos, los oxalatos y los carbonatos de los cationes del grupo IV son poco
solubles.¿En forma de que sales conviene separar el grupo de cationes IV del grupo de
cationes V? La respuesta a esta cuestión depende de una serie de consideraciones. En
primer lugar es necesario que las sales sean poco solubles en suficiente grado, es
decir, que tengan los valores de solubilidad lo menos posibles. Por ejemplo, es
imposible precipitar bastante completamente el grupo IV en solución acuosa en forma
de sulfatos, porque uno de ellos (CaSO4) tiene un valor bastante grande del producto
de solubilidad (2,37x10-5). Además, las sales de un ácido fuerte –los sulfatos- son
prácticamente insolubles en ácidos y en virtud de ello su solubilización después de la
separación del grupo V representa una operación relativamente complicada.
La separación del grupo IV en forma de fosfatos y oxalatos también es dificultosa, ya
que los iones PO4-3 y C2O4-2,introducidos en la solución , complicaran el curso ulterior
del análisis.

El mejor modo de separar los cationes del grupo IV de los del grupo V es
transformándolos en carbonatos: CaCO3, SrCO3, BaCO3. En efecto los productos de
solubilidad de estas sales es bastante pequeños (del orden de 10-9) y por eso es posible
precipitar prácticamente todos los cationes del grupo IV. La solubilizacion del
precipitado obtenido que es necesaria para el análisis ulterior del grupo IV es muy
simple, porque a diferencia de los sulfatos, los carbonatos son sales de un ácido débil y
se disuelven bien en ácidos. por fin, el exceso delos iones precipitantes, CO3-2 , se
elimina fácilmente de la solución por acidificación debido a la descomposición del
ácido carbónico que se forma en CO2 y H2O.
En virtud de todo lo expuesto anteriormente se puede decir que la propiedad mas
importante para el análisis de cationes del grupo IV, a la cual se recurre para separar
sus cationes de los cationes del grupo V, es la insolubilidad practica de los carbonatos
CaCO3, SrCO3 y BaCO3 en agua. Por el contrario, los sulfuros, de los cationes del
grupo IV, lo mismo que los cationes del grupo V, son solubles en agua, lo que
distingue el grupo IV de los grupos I, II, III. Los carbonatos de los cationes del grupo
IV precipitan cuando el producto de las concentraciones de los iones [ Me+2] [CO3-2]
sobrepasa en la solución el valor del PSMeCO3 ( donde Me+2 es un catión cualquiera del
grupo IV) .Sin embargo, como reactivo de grupo para el grupo IV se puede utilizar
solamente el carbonato amónico (NH4)2CO3,ya que con carbonato de sodio y

carbonato de potasio introducimos en la solución los iones Na+ o K+; esta
absolutamente claro que resulta imposible establecer si estos iones se encontraban
antes en la solución analizada. La introducción del íon amonio no conduce a un error,
porque se identifica en una porción separada de la solución antes de tratarla con el
reactivo de grupo para el grupo IV.
Todos los metales que forman el grupo analítico IV, pertenecen al segundo grupo del
sistema periódico de D. I. Mendeleiev; están situados en la primera mitad de los
grandes periodos, es decir, en las series pares. Estos metales se llaman alcalino-
térreos; descomponen enérgicamente el agua a temperatura ambiente:
Ca + 2H2O  Ca+2 + 2OH- + H2
La actividad química crece de Ca a Ba. En la misma dirección varían también otras muchas
propiedades, por ejemplo la solubilidad de las sales, las propiedades básicas de los hidróxidos,
etc. Como las propiedades básicas de los metales del grupo IV son muy acusadas, sus sale ,
formadas por los ácidos fuertes , casi no se hidrolizan y presentan en las soluciones una
reacción próxima a la neutra (PH6). A semejanza de los cationes del grupo V, los iones Ca +2,
Sr+2 y Ba+2 tienen las capas externas de 8electrones completas. En soluciones acuosas estos
iones son incoloros.

1.2 Reacciones de los iones Ba+2
El dicromato potasico K2Cr2O7 forma con el íon Ba+2 un precipitado amarillo de BaCrO4 y
no de BaCr2O7, como seria de esperar. La causa radica en lo siguiente. La solución de
K2Cr2O7 además de los Cr2O7-2 contiene una pequeña cantidad de CrO4-2 que se forman
debido a la interacción de los con el agua :
Cr2O7-2 + H2O  2HCrO4-1  2H+ + 2 CrO4-2
K(HCrO4-1) = [H+] [CrO4-2]/[ HCrO4-1]=3,2.10-7
La concentración de los iones CrO4-2 es, sin embargo, suficiente para que el producto de
solubilidad BaCrO4 resulte sobrepasado antes de que sea alcanzado el producto de
solubilidad de BaCr2O7. precisamente por eso es BaCrO4 el que forma el precipitado:
2CrO4-2 + 2Ba+2  2 BaCrO4
si súmanos las dos ecuaciones, obtendremos la ecuación general de la reacción que estamos
analizando:
CrO4-2 + 2Ba+2 + H2O  2 BaCrO4 + 2H+

El precipitado de BaCrO4 ,es soluble en ácidos fuertes, pero es insoluble en ácido acético.
Como el ácido fuerte se forma aquí durante la propia reacción, esta ultima no llega hasta
el final. No obstante, se puede lograr la precipitación completa de Ba+2,si; además de
K2Cr2O7,añadimos a la solución CH3COONa; el ácido fuerte se reemplaza por un ácido
débil, el acético, en el que BaCrO4 es insoluble:
CH3COO-+ H+  CH3COOH
En esta reacción hace falta un exceso de CH3COONa, para que una parte de este exceso
quede inutilizada, es decir, para que resulte una mezcla amortiguadora acética que
mantenga prácticamente constante, a pesar de la formación de los iones H+ durante la
reacción, el PH ( ≈5) suficiente para la precipitacion completa de BaCrO4.
Los iones Sr2+ y Ca2+ no forman precipitaciones por acción de K2Cr2O4 y no ponen
obstáculos para la identificación de Ba2+. La reacción analizada se emplea no solo para
identificar el íon Ba2+ , sino también para separarlos de los iones Ca2+ y Sr2+.
El precipitado de BaCrO4 se forma también por acción del cromato de potasio sobre las
soluciones de sales de bario. Pero K2CrO4 da con los iones Sr2+ un precipitado amarillo de
SrCrO4 que se distingue de BaCrO4 solo por su solubilidad en ácido acético. Para
prevenir la formación de SrCrO4 hace falta efectuar la reacción en presencia de
CH3COOH o mejor todavía de una mezcla amortiguadora acética. Los iones H+ del ácido

acético fijan los aniones CrO42- formando HcrO4- , de tal manera que la concentración de
CrO42- en la solución disminuye tanto el producto iónico [Sr2+] [CrO42-] no alcanza el valor
del producto de solubilidad de SrCrO4 y el precipitado no se forma. Por el contrario, el
producto de solubilidad del cromato de bario, que es menos soluble, resuelta sobrepasado
también en presencia de ácido acético, el cual, de este modo, no obstaculiza su
precipitación.
1.3 Reacciones de los iones Sr 2+
El ácido sulfúrico y los sulfatos solubles forman un precipitado blanco de SrSO4 ,
prácticamente insoluble en ácidos (¿por qué?); se puede solublizarlo como BaSO4 .como
SrCO3 es menos soluble que SrSO4, la transformación de estroncio en carbonato es
incomparable mas fácil que en el caso de BaSO4.
1.4 Reacciones de los iones Ca2+
El oxalato de amonio(NH4)2C2O2 forma con los iones Ca2+ un precipitado blanco de
oxalato de calcio soluble en ácidos minerales , pero insoluble en ácido acético :
Ca2++C2O42-  CaC2O4

Esta reacción, que es la reacción cualitativa mas importante del íon Ca2+, es interferida
por la presencia de Ba2+ y Sr2+ que forman con (NH4)2C2O2 precipitados análogos.
Los sulfuros solubles ( los iones SO42-) forman un precipitado blanco de CaSO4
solamente en las soluciones relativamente concentradas de sales de calcio:
Ca2++SO42-  CaSO4
El precipitado es soluble en (NH4)2SO4 debido a la formación de una sal compleja de
(NH4)2[CaSO4]. el agua de yeso no forma turbidez con las soluciones de las sales de
calcio (a diferencia de Ba2+ y Sr2+).

Capítulo 2
Reactivos y materiales
Reactivos
N H 4 Cl C H 3 COOH
N H 4 OH ( N H 4 )C 2 H 3 02
( N H 4 )2 C O 4 K 2 Cr 0 4
( N H 4 )2 S O 2

Materiales
OCHO TUBOS DE UNA PINZA

ENSAYO CON SU Y UNA BAGUETA
GRILLA
PAPEL FILTRO Y PIZETA CON

PAPEL AGUA
TORNASOL DESTILADA
UN EMBUDO PROBETA
MILIMETRADA

Capítulo 3
Parte experimental
Primer paso
La solución filtrada del Grupo III de cationes contiene los cationes del IV y V Grupo,
esta es la solución entregada.
Solución entregada con los

cationes del grupo IV
Segundo paso:
Añada a la solución entregada gotas (3 – 4) de NH4Cl, luego alcalinice con NH4OH

(15N); caliente la solución (no observará cambios significativos). Añada hasta completa
precipitación gotas de (NH4)2CO3. ¿Qué características observa en el precipitado
obtenido? Reposar unos segundos luego filtre y deseche la solución pasante. Lave el
precipitado con solución que contenga (H2O + NH4OH). (La solución de lavado se
prepara llenando en un tubo un poco de H2O destilada, 4 gotas de NH4Cl y 4 gotas de
(NH4)2CO3, la solución filtrada proveniente del lavado se desecha).

A la solución entregada se le Vemos que esta en medio luego alcalinizamos con
añade gotas (3 – 4) de NH4Cl
ácido (rojizo) gotas de NH4OH
Notamos el cambio a lila Calentamos la solución Vemos un precipitado

(Básico)
blanquecino

Dejamos reposar y Preparamos con 10 gotas de con un tercio del tubo
filtramos. Desechamos NH4OH lleno de agua destilada
la solución pasante
Lavamos el precipitado con

la solucion preparada y
desechamos la solucion
pasante
Tercer paso

El precipitado obtenido está formado por CaCO3, SrCO3 y BaCO3. Añada sobre el
precipitado gotas de CH3COOH (17N) hasta que la disolución del precipitado sea total (si
es necesario filtrar); añada a la solución obtenida gotas (10 – 12) de (NH4)2C2H3O2,
caliente la solución unos segundos luego añada gotas de K2CrO4 hasta observar la
formación de un precipitado. Filtrar en caliente. El precipitado evidencia la presencia del
catión Ba+2.
El precipitado está formado Añada sobre el precipitado hasta que la disolución del
por : CaC 03 , SrC 03 , BaC 03 gotas de CH3COOH (17N) precipitado sea total

A la solución obtenida se le Añadimos gotas de K2CrO4 hasta observar la formación
añadió (10 – 12) gotas de de un precipitado
(NH4)2C2H3O2,
. Filtrar en caliente Precipitado evidencia

presencian del catión Ba+2.
Cuarto paso
La solución filtrada de 3) debe ser alcalinizada con NH4OH 15N, calentarla unos
segundos luego añada gotas de (NH4)2CO3 hasta completa precipitación.
Filtrar en caliente y desechar la solución.
Disuelva el precipitado obtenido con gotas de CH3COOH (17N) caliente; alcalinice la
solución con NH4OH (15N), caliente la solución (no observará cambios significativos)
luego añada gotas de (NH4)2SO4 hasta completa precipitación. Filtrar. Se observa la

formación de un precipitado de color blanco, que corresponde a SrSO4, el cual evidencia
la presencia del catión Sr+2.
alcalinizar con NH4OH calentarla unos segundos añada gotas de (NH4)2CO3 hasta
completa precipitación.
Filtrar en caliente
Disuelva el precipitado obtenido con gotas
de CH3COOH

Quinto paso
Alcalinice la solución de 4) con NH4OH, luego añada gotas de (NH4)2C2O4, calentar la
solución unos segundos. ¿Qué observa cuando ha reposado la solución unos minutos?
¿Qué particularidad presenta el precipitado?
y se ve una solución con precipitado

blanquecino que demuestra la presencia del
catión calcio, Ca 2+
Capítulo 4
Cuestionario
Preguntas teóricas

Conclusiones generales
 1
 2
 3
 4
 5

Recomendaciones generales
 1
 2
 3
 4
 5

Bibliografía
 Alexeiev, V. (1975). Semimicroanálisis Químico Cualitativo (1ra edición).

Moscú: Mir.
 Chang, R. (2013). Química (11va edición). México: McGraw Hill

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En el presente laboratorio el proceso que vamos a realizar es con el fin de la identificación

trabajará siguiendo las instrucciones y recomendaciones de los ingenieros de práctica para un

laboratorio de Análisis Químico.

Laboratorio de Análisis Químico – Separación de Cationes del Grupo IV.

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Capítulo 1. Informacion general ....................................................................................2

Capítulo 2. Reactivos y materiales .................................................................................7

Capítulo 3. Parte Experimental .....................................................................................9

Capítulo 4. Cuestionario ..............................................................................................16

Conclusiones generales ...............................................................................................25

Recomendaciones Generales ........................................................................................26

Laboratorio de Análisis Químico – Separación de Cationes del Grupo IV.

cuantitativo busca establecer la cantidad de algún elemento, compuesto, u otro tipo de

componente presente en una muestra, mientras que en el análisis cualitativo, el objetivo es

establecer la presencia de algún elemento, compuesto, o fase en una muestra.

Uno de los procesos más comunes en la identificación de algún compuesto cualitativamente es

de operaciones unitarias), de identificación de iones inorgánicos en una disolución mediante

Los diferentes procedimientos para la identificación de los cationes están basados en el

carbonatos de los cationes del grupo IV son poco solubles.

Laboratorio de Análisis Químico – Separación de Cationes del Grupo IV.

 Relacionar el análisis realizado en el laboratorio con algunos de los

 El presente experimento tiene como objetivo efectuar la separación

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1 CATIONES DEL GRUPO IV ( Ca +2, Sr+2, Ba+2 )

1.1 Característica general del grupo IV

cationes V? La respuesta a esta cuestión depende de una serie de consideraciones. En

imposible precipitar bastante completamente el grupo IV en solución acuosa en forma

prácticamente insolubles en ácidos y en virtud de ello su solubilización después de la

separación del grupo V representa una operación relativamente complicada.

La separación del grupo IV en forma de fosfatos y oxalatos también es dificultosa, ya

que los iones PO4-3 y C2O4-2,introducidos en la solución , complicaran el curso ulterior

Laboratorio de Análisis Químico – Separación de Cationes del Grupo IV.

transformándolos en carbonatos: CaCO3, SrCO3, BaCO3. En efecto los productos de

elimina fácilmente de la solución por acidificación debido a la descomposición del

ácido carbónico que se forma en CO2 y H2O.

En virtud de todo lo expuesto anteriormente se puede decir que la propiedad mas

IV precipitan cuando el producto de las concentraciones de los iones [ Me+2] [CO3-2]

solamente el carbonato amónico (NH4)2CO3,ya que con carbonato de sodio y

Laboratorio de Análisis Químico – Separación de Cationes del Grupo IV.

absolutamente claro que resulta imposible establecer si estos iones se encontraban

antes en la solución analizada. La introducción del íon amonio no conduce a un error,

porque se identifica en una porción separada de la solución antes de tratarla con el

reactivo de grupo para el grupo IV.

sistema periódico de D. I. Mendeleiev; están situados en la primera mitad de los

térreos; descomponen enérgicamente el agua a temperatura ambiente:

Ca + 2H2O  Ca+2 + 2OH- + H2

iones son incoloros.

Laboratorio de Análisis Químico – Separación de Cationes del Grupo IV.

no de BaCr2O7, como seria de esperar. La causa radica en lo siguiente. La solución de

debido a la interacción de los con el agua :

Cr2O7-2 + H2O  2HCrO4-1  2H+ + 2 CrO4-2

K(HCrO4-1) = [H+] [CrO4-2]/[ HCrO4-1]=3,2.10-7

solubilidad BaCrO4 resulte sobrepasado antes de que sea alcanzado el producto de

solubilidad de BaCr2O7. precisamente por eso es BaCrO4 el que forma el precipitado:

2CrO4-2 + 2Ba+2  2 BaCrO4

CrO4-2 + 2Ba+2 + H2O  2 BaCrO4 + 2H+