METODOS GENERALES DE ANALISIS 491
MGA 0670.PÉRDIDA POR IGNICIÓN
Este procedimiento tiene la finalidad de determinar el
porcentaje de la muestra en estudio que se volatiliza bajo las
condiciones especificadas.
Llevar a cabo la prueba con material en polvo fino, si hay
grumos romperlos con la ayuda de un mortero antes de
pesar la muestra. Hacer la pesada sin ninguna preparación
de la muestra, a menos que la monografía individual indique
un secado preliminar a una temperatura más baja, o
cualquier otro tratamiento. Si no se especifica otro equipo en
la monografía individual, la calcinación se realizara en mufla
o en homo que pueda mantener la temperatura indicada
dentro de un rango de ± 25C de la que se requiere para la
prueba, y se empleara un crisol con tapa, puesto
previamente a peso constante.
A menos que se indique otra cosa en la monografía
individual. Colocar en un crisol tarado, una cantidad
exactamente pesada, en gramos, de la sustancia en estudio,
que sea igual a la calculada con la siguiente formula:
10 / L
Donde:
L=Limite (o el valor promedio de los limites) de la pérdida por
ignición, en porcentaje.
Calcinar el crisol con la muestra sin tapar; tapar cuando se
haya alcanzado la temperatura indicada, dentro de un rango
de ± 25C. Calcinar en periodos sucesivos de 1 h, cuando se
indique calcinar hasta peso constante. Al concluir cada
calcinación, tapar el crisol, dejarlo enfriar en un desecador
hasta alcanzar la temperatura ambiente y pesar.
MGA 0671.PÉRDIDA POR SECADO
El procedimiento descrito a continuación se usa para
determinar en una muestra, la cantidad de materia volátil de
cualquier naturaleza que se elimina bajo condiciones
especificadas. Para las sustancias que únicamente contienen
agua como constituyente volátil.se debe proceder como se
indica en los MGA-FH 0080.Agua y materia volátil o MGA
0041, Determinación de agua por Karl-Fischer.
A menos que se indique otra cosa en la monografía
respectiva, la prueba se efectúa con 1 a 2g de muestra de la
sustancia, previamente homogeneizada. Si la muestra se
encuentra en forma de cristales grandes, éstos se reducen a
partículas de aproximadamente 2 mm triturándolos
rápidamente. Si la muestra son cápsulas, utilizar una porción
del contenido de no menos de cuatro cápsulas. En el caso de
tabletas utilizar una porción de no menos de cuatro tabletas
finamente pulverizadas.
En un pesafiltros de altura baja, previamente desecado
durante 30 min y puesto a peso constante, bajo las mismas
condiciones en que se efectuara la determinación, se coloca
la muestra, se tapa y se pesa; se agita suavemente a uno y
otro lado, distribuyendo el contenido tan uniformemente
como sea posible hasta un espesor aproximado de 5 a 10
mm, en el caso de materiales voluminosos. El pesafiltros con
la muestra de la sustancia, se coloca en la estufa u homo de
desecación a la temperatura especificada para cada
sustancia, con una variación de ± 2C, se quita la tapa y la
muestra se deseca durante el tiempo especificado en la
monografía respectiva. Al abrir el horno o estufa de
desecación se tapa inmediatamente el pesafiltros y se pasa a
MGA 0670.PÉRDIDA POR IGNICIÓN
un desecador hasta que adquiera la temperatura ambiente,
antes de ser penado.
Si la determinación de perdida por secado es por análisis
termogravimétrico véase MGA 0089, Análisis térmico,
emplear una electrobalanza sensible. Si la especificación
indica que se seca al vacío dentro de un desecador, utilizar
un desecador para vacío, una bomba de secado al vacío o
cualquier aparato de secado al vacío apropiado. Si se indica
que el secado se debe realizar en un desecador y con un
agente desecante activo.se utilizara el indicado en la
monografía correspondiente, cambiándose frecuentemente.
Cuando se especifique en la monografía correspondiente
que la muestra se deseca al vacío en un pesafiltros cuya
tapa tenga acoplado un capilar, éste deberá tener un
diámetro interior de 0.20a0.25 mm y la cámara de la estufa
se deberá mantener a una presión de 5 mmHg o menor. El
pesafiltros permanece tapado durante toda la determinación.
Al final del periodo de secado, introducir aire seco en la
cámara de la estufa, pasar el pesafiltros a un desecador y
dejar enfriar antes de pesar.
Para tener el peso inicial y final de la muestra, restar el peso
del pesafiltros a peso constante, de cada uno de los valores
y calcular la pérdida por secado con la diferencia de pesos,
con la formula siguiente:
P s = Pi - Pf
Donde:
Pi =Peso inicial de la muestra en gramos.
Pf =Peso final de la muestra en gramos.
Ps =Peso perdido durante el secado.
Para calcular la pérdida por secado en porcentaje, utilizar la
Formula:
% Ps = (Pi - Pf) x100
Donde:
% Ps = Porcentaje de pérdida por secado.
Ps = Peso perdido durante el secado en gramos.
Pi = Peso inicial de la muestra en gramos.
MGA 0681.ÍNDICE DE PERÓXIDO
El índice de peróxido es el número que expresa en
miliequivalentes de oxigeno activo, la cantidad de peróxido
contenido en 1 000 g de muestra.
Nota: cuando en la monografía no se especifique el método a
utilizar, deberá emplearse el Método l.
METODO I. Pesar con exactitud una cantidad de 5.0 g de la
muestra, transferirlos a un matraz yodométrico de 250mL,
adicionar 30 mL de una mezcla de ácido acético glacial:
cloroformo (3:2), agitar hasta disolución y adicionar 0.5 mL
de solución saturada de yoduro de potasio. Tapar el matraz y
agitar exactamente durante 1 min adicionar 30 mL de agua y
titular lentamente con SV de tiosulfato de sodio 0.01 M con
agitación vigorosa hasta que casi desaparezca el color
amarillo. Adicionar 0.5 mL de SI de almidón y continuar la
titulación, agitando vigorosamente para liberar todo el yodo
de la fase del cloroformo hasta que desaparezca el color
azul. Comer un blanco de reactivos el volumen gastado en la
titulación del blanco no debe ser mayor que 0.1 mL.
Calcular el índice de peróxido por medio de la formula
siguiente:

1000 M [(a-b) / m]
Donde:
1000=Referencia a 1 000g de muestra.
M = Molaridad de la solución de tiosulfato de sodio.
a = Mililitros de solución de tiosulfato de sodio gastados en la
titulación de la muestra.
b = Mililitros de solución de tiosulfato de sodio gastados en la
titulación del blanco.
m = Masa en gramos de la muestra.
MÉTODO II. Efectuar todas las operaciones utilizando material
actínico. Pesar con exactitud la cantidad de muestra necesaria, de
acuerdo con lo indicado en la tabla 0681.1, transferirla a un matraz
yodométrico y agregar 50 mL de una mezcla de ácido acético glacial:
trimetilpentano (3:2), tapar el matraz y agitar hasta que la muestra se
disuelva, adicionar 0.5 mL de solución saturada de yoduro de
potasio. Tapar el matraz y dejar reposar la mezcla durante 1 min
exactamente, agitar continuamente y agregar 30 mL de agua.
Tabla 0681.1.Cantidad de muestra según el valor esperado
Valor esperado de índice de Masa de la sustancia
peróxidos analizada (g)
0 - 12 2.00 - 5.00
12 - 20 1.20 - 2.00
20 - 30 0.80 - 1.20
30 - 50 0.500 - 0.800
50 - 90 0.300 - 0.500
Titular lentamente con SV de tiosulfato de sodio 0.01 M con
agitación vigorosa hasta que casi desaparezca el color amarillo.
Adicionar 0.5 ml de SI de almidón y continuar titulando lentamente,
mientras se agita vigorosamente para liberar todo el yodo de la fase
orgánica, hasta que desaparezca el color azul. Correr un blanco de
reactivos: el volumen gastado en la titulación del blanco no debe ser
mayor que 0.1 ml.
Notas:
(1) Dependiendo del volumen gastado en la titulación de la muestra,
si es necesario se puede utilizar tiosulfato de sodio 0.1 M en lugar
de 0.01 M, especialmente en muestras cuyo valor de índice de
peróxido sea mayor que 150.
(2) En muestras con valores de índice de peróxido mayores o
iguales que 70, puede haber un retraso de 15 a 30s para neutralizar
el almidón debido a la tendencia del trimetilpentano a flotar sobre la
superficie de la fase acuosa, ya que esto afecta el tiempo necesario
para mezclar adecuadamente el disolvente y el titulante acuoso. Se
puede adicionar a la mezcla una pequeña cantidad de emulsificante
(0.5 a 1.0 por ciento), del tipo de polisorbato 60, para retardar la
separación de fase. Calcular el índice de peróxido utilizando la
formula indicada para el método l.