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Departamento de Procesos Químicos y Metalúrgicos

Laboratorio de
Operaciones en Servicios de Planta

PRACTICA N° 1

TITULACIONES ALCALIMÉTRICAS

2022-II
1. OBJETIVOS
 Efectuar titulaciones alcalimétricos por métodos prácticos en soluciones

acuosas que contienen iones: bicarbonato ( ), carbonato ( ) e

hidróxido ( ).
 Determinar la alcalinidad P y la alcalinidad M o total de las
soluciones acuosas.
 Determinar la concentración de los iones bicarbonato, carbonato e
hidróxido presente en las soluciones alcalinas.
2. INTRODUCCIÓN
Los métodos alcalimétricos son ampliamente utilizados en la industria de los
procesos químicos; ya sea para el control de un proceso que se desarrolla en
una planta o para el análisis químico en el laboratorio de control de calidad.
Entre algunas de sus aplicaciones en la industria se tiene:
 En la industria de los álcalis (fabricación de carbonato de sodio e
hidróxido de sodio)
 En el tratamiento de aguas industriales y tratamiento de aguas
residuales.
 En la industria de la fabricación del dióxido de carbono, CO 2.
 En la preparación de soluciones para lavado industrial
 En procesos de neutralización en la industria, etc.
La alcalinidad en las soluciones se debe a la presencia de cualquiera de los

siguientes aniones:
La alcalinidad se puede clasificar en dos tipos:
a. Alcalinidad P (alcalinidad a la fenolftaleina)
Es la cantidad de ácido (expresado en mili equivalentes/litro), que
se agrega a una solución para hacer virar al indicador de fenolftaleina,
de rojo grosella a incoloro. Cuando esto ocurre el pH de la solución
está entre 8 y 9.
b. Alcalinidad M o Alcalinidad Total (alcalinidad al anaranjado de
metilo)
Es la cantidad de ácido total (expresado en mili equivalentes/litro)
que se agrega a la solución anterior o a una solución cualquiera, para
que haga virar el indicador anaranjado de metilo de naranja hasta
rojo. Esto ocurre a un pH entre 4 y 5.
Estos métodos son los mismos que se utilizan para la neutralización en
acidimetría.
Se presentan cinco casos típicos de soluciones alcalinas debido a los aniones
de bicarbonato, carbonato e hidróxido.
Caso I
Cuando hay presencia solo de iones . Este caso es típico en las soluciones
cáusticas de NaOH, KOH, etc.
Caso II

Cuando hay presencia solo de iones . Este caso es típico en las aguas
naturales que contienen bicarbonato de calcio y bicarbonato de magnesio, lo
que constituye la Dureza temporal del agua.

Caso III

Cuando hay presencia solo de iones . Este caso es típico de las soluciones
de carbonato de sodio, carbonato de potasio, etc. Y en aguas tratadas por el
método de precipitación con cal (CaO).
Caso IV

Cuando hay presencia de . Este caso es típico en soluciones que


absorben CO2 en las fábricas de hielo seco y en el tratamiento de aguas
industriales.
Caso V

Cuando hay presencia de . Este caso se presenta en soluciones del


proceso de caustificación.

3. MATERIALES Y REACTIVOS
 Un vaso de precipitado de 250 mL
 Un vaso de precipitado de 100 mL
 Dos matraces Erlenmeyer de 100 mL
 Soporte universal
 Una bureta de 25 mL
 Una piceta
 Una espátula
 Un litro de HCl 0,5N estandarizado
 Carbonato de sodio QP
 Bicarbonato de sodio QP
 Fenolftaleína
 Anaranjado de metilo
4. FUNDAMENTO DEL MÉTODO

Caso I: cuando hay presencia solo de iones


La alcalinidad se determina directamente por titulación con un ácido fuerte,
utilizando como indicador a la fenolftaleina.
El viraje de color siempre ocurre a un pH igual a 8,4. El punto de equivalencia
de neutralización es a pH igual a 7.
La reacción de neutralización es:

En forma iónica la reacción se representa así:

En este caso para el viraje de color del indicador, fenolftaleína se ha gastado X


mL de una solución ácida de normalidad (N), conocida, para neutralizar Z mL
de una solución alcalina (muestra).
La alcalinidad P se calcula así

Caso II: cuando hay presencia

solo de iones
La alcalinidad se determina agregando
fenolftaleína a Z mL de muestra, la mezcla
será incolora, por lo que no es necesario
agregar ácido; por lo tanto, la
alcalinidad P es igual a cero.

Posteriormente, a la misma solución se agrega el indicador naranja de metilo


resultando una mezcla de color naranja. A esta se le agrega una solución ácida
de normalidad (N) conocida hasta virar el color del indicador a rojo.
Se gasta Y mL del ácido; este volumen expresado en meq/L determinará la
alcalinidad M, el cual se calcula así:

Con el valor obtenido en la ecuación de arriba se determina la concentración M

de los iones bicarbonato ( ) en meq/L


La reacción que ocurre en presencia del indicador de naranja de metilo es:

Caso III: cuando hay presencia solo de iones


A S mL de solución se le agrega indicador fenolftaleína, la solución resultante
es rojo grosella; luego se titula con una solución ácida de normalidad (N)
conocida. En la titulación se gasta X mL de la solución ácida para que el
indicador vire de rojo grosella a incoloro.
La reacción química que ocurre es:

La alcalinidad P se calcula así:

 Una vez que la solución alcalina vire


a incoloro, se le agrega el anaranjado
de metilo, tras lo cual vira a color
amarillo.
 Se continúa titulando con la solución
ácida de normalidad (N) conocida
hasta que el color del indicador vire a rojo.
 La cantidad de ácido adicional que se ha utilizado es Y mL.
 La reacción química que ocurre es la siguiente:

Analizando las ecuaciones (a) y (b) se observa que se cumple que los gastos
del ácido son iguales para ambas reacciones, esto porque (b) deriva de (a).
Luego:
Por lo tanto, la alcalinidad M se determina de la siguiente manera:

Y el contenido de , se calcula así:

Caso IV: cuando hay presencia de

en la solución alcalina
 A S mL de la solución se le
agrega fenolftaleína, la
mezcla es de color rojo grosella

(debido a la presencia de ).
 Se titula con la solución ácida de concentración N normal hasta que el
indicador vire a incoloro gastándose X mL del titulante ácido.
 La reacción que ocurre es:

 A la solución ya incolora, que solo contiene , se le agrega


anaranjado de metilo; se continua titulando con la solución ácida hasta
viraje de color rojo.
 Se gasta Y mL de la solución ácida.
 La reacción química que ha ocurrido es:

Los bicarbonatos que han reaccionado son la suma de lo que se tenía


originalmente en la solución más lo que se forma en la reacción (a).

Los X mL de ácido que se utilizó para el en (a) es menor que los Y mL de

ácido que se utilizó en la reacción (b), para los totales. Por lo tanto, la
alcalinidad P se determina así:

Y la alcalinidad M, se calcula así:


Luego, se deduce que:

Además:

Caso V: cuando la solución contiene

iones
A S mL de la solución alcalina se le
agrega indicador de fenolftaleína; luego,
se titula con una solución ácida de
concentración N normal hasta que el color
del indicador vire de rojo grosella a
incoloro, gastándose para ello X mL de la solución titulante.
Las reacciones que han ocurrido son:

En total se ha gastado X mL de ácido en las reacciones (a) y (b); siendo sus


gastos parciales Xa y Xb mL respectivamente. Por lo tanto, la alcalinidad P se
determina así:

 A la muestra, ya incolora, se le
agrega el indicador anaranjado
de metilo.
 Se continúa titulando con el ácido
de concentración N
normal hasta que el color del
indicador vire a rojo; para ello se ha
utilizado Y mL de ácido adicional.
 La reacción que ha ocurrido en presencia del indicador anaranjado de
metilo es:

La alcalinidad M se determina así:


Por métodos algebraicos se deduce
que:

RELACIONES PARA LA ALCALINIDAD


CASO RESULTADOS DE
LA MUESTRA
I P=M M 0 0
II P=0 0 0 M
III P´= 0.5M 0 M 0
IV P < 0,5M 0 2P M – 2P
V P > 0,5M 2P - M 2(M –P) 0

5. PROCEDIMIENTO
Preparación de las soluciones
A cada grupo se le asigna la preparación de algunas de las soluciones que
utilizaran todos los grupos.
a. 1000 mL de solución de HCl 0,5N (estandarizada)
b. 500 mL de solución de Na2CO3 0,25N
c. 500 mL de una solución que sea a la vez 0,3N de Na2CO3 y 0,2N de NaHCO3
d. 500 mL de una solución que sea a la vez 0,3N de Na2CO3 y 0,2N de NaOH
e. 500 mL de solución de NaHCO3 0,25N
f. 500 mL de solución de NaOH 0,3N
Determinar la alcalinidad P y M de las soluciones b hasta la f. además el

contenido de , de las soluciones que lo contengan expresado


en mg/L

Caso I: cuando hay presencia solo de iones


a. Preparar solución estandarizada de HCl 0,5N y una solución de NaOH
0,3N
b. Armar el equipo de titulación y llenar la bureta con una solución
estandarizada de HCl 0,5N
c. Verter en un Erlenmeyer 20 mL de una solución de NaOH
d. Añadir dos gotas del indicador de fenolftaleína
e. Realizar la titulación hasta viraje de color y anotar el gasto de HCl 0,5N
f. Calcular la alcalinidad

Caso II: cuando hay presencia solo de iones


a. Preparar una solución de NaHCO3 0,25N
b. Llenar la bureta con la solución estandarizada de HCl 0,5N
c. Verter en un Erlenmeyer 20 mL de la solución de NaHCO 3
d. Añadir 2 gotas del indicador anaranjado de metilo
e. Realizar la titulación hasta el viraje del indicador, y anotar el gasto de
HCl 0,5N
f. Calcular la alcalinidad

Caso III: cuando hay presencia solo de iones


a. Preparar una solución de NaHCO3 0,25N
b. Llenar la bureta con la solución preparada
c. Verter en un Erlenmeyer 20 mL de la solución de NaHCO 3
d. Añadir dos gotas de fenolftaleína a la solución del Erlenmeyer
e. Realizar la titulación hasta viraje de color del indicador, y anotar el gasto
de la solución de HCl 0,5N; y calcular la alcalinidad

Caso IV: cuando hay presencia de iones


a. Preparar soluciones de Na2CO3 0,3N y NaHCO3 0,2N
b. Verter en un Erlenmeyer 20 mL de la solución reparada
c. Añadir dos gotas del indicador de fenolftaleína
d. Realizar la titulación hasta que el indicador vire de color; anotar el gasto
de HCl 0,5N
e. Añadir dos gotas de anaranjado de metilo, luego titular hasta viraje de
color. Anotar el gasto de HCl 0,5N y calcular la alcalinidad.

Caso V: cuando hay presencia de los iones


a. Prepara soluciones de Na2CO3 0,3N y NaOH 0,2N
b. Llenar la bureta con la solución de HCl 0,5N estandarizada
c. Verter en el Erlenmeyer 20 mL de la solución preparada
d. Añadir al Erlenmeyer dos gotas del indicador fenolftaleína
e. Realizar la titulación hasta que el indicador vire de color, y anotar el
gasto de HCl 0,5N
f. Añadir dos gotas del indicador de anaranjado de metilo.
g. Realizar nuevamente la titulación hasta que el indicador vire de color.
Anotar el gasto de HCl 0,5N; finalmente calcular la alcalinidad
CUESTIONARIO
1. ¿Qué es la alcalinidad total y porqué es importante?
2. La alcalinidad depende del sistema carbonato existente en el agua.
Según esto ¿cuántos tipos de alcalinidad se conoce?
3. ¿Por qué se utilizan indicadores de color en el proceso de titulación?
4. En una titulación de 25 mL de una solución que contiene una mezcla de
Na2CO3 y NaHCO3 en presencia de fenolftaleína se utilizó 25,5 mL de HCl
0,5N y en presencia de anaranjado de metilo se gastó 28,2 mL más de
HCl 0,5N. ¿Cuántos gramos de cada sustancia están contenidos en 150
mL de la mezcla?
5. Se toma una muestra de 100 mL de agua de pozo de una planta
industrial. Al agregar unas tres gotas de fenolftaleína se mantiene
incolora. Luego se añade tres gotas de anaranjado de metilo al agua, y
da coloración naranja. Se requiere agregar a la muestra de agua 5 mL de
HCl 0,1N para que el indicador vire a color rojo. Se pide determinar:
a. La alcalinidad P del agua
b. La alcalinidad M del agua

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