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FACULTAD DE CIENCIA DE LA SALUD

ESCUELA PROFESIONAL DE FARMACIA Y BIOQUÍMICA

INFORME DE
PRÁCTICA
PRÁCTICA: Sesión 05 (Determinación del punto de
fusión: Método del tubo capilar)

HORARIO DE PRÁCTICA: 9:50AM/11:30 AM

Docente: Q.F. Daniel Barahona Ozejo


Curso: Química Orgánica
Fecha de Realización de la Práctica: 07/03/2024
Fecha de entrega de la Práctica: 14/03/2024
AULA: M6 Grupo - 02

Integrantes:
Cajusol Pingo Gladys Nancy
Malpartida Turpo Alisson Emely
Paredes Hilario Lizbeth Evelin
Quintanilla Pichardo Mavel Rosmery
Rojas Paniagua Maribel

2024
INTRODUCCIÓN:

En este informe se experimentó el punto de fusión, ebullición, color, densidad de las


sustancias orgánicas de datos experimentales realizadas en el laboratorio, con la
ayuda de nuestro profesor, daremos a conocer los resultados realizados en el
laboratorio.

Realizando nuestra practica observamos el punto de fusión es aquella temperatura a


la cual un sólido pasa a liquido a la presión atmosférica durante el proceso de cambios
de estado de una sustancia pura, la temperatura se mantiene constante puesto que
todo al calor se emplea en el proceso de fusión. Punto especifico y generalmente
observando dos temperaturas: la primera es cuando aparecen una primera gotita de
líquido y la segunda es cuando la masa cristalina termina de fundir.

21513_21513 el archivo nos fomenta que la fusión es un proceso de un solido pasa a


liquido por la acción de calor; el punto de fusión de una sustancia sólida a una presión
dada, se define como la temperatura a la cual ocurre la transición de las fases. En
cambio, la fusión suele ser la primera propiedad física que se determina para
caracterizar una sustancia sólida, por ser un criterio importante de identificación y
además informa de la pureza del compuesto Los compuestos orgánicos puros, en
general, tienen puntos de fusión definidos, pero cuando presentan impurezas, la
temperatura de fusión disminuye y el intervalo de fusión se amplía. Como método
único es identificación del punto de fusión por sí mismo no es determinante, sin
embargo, al ser una propiedad característica de cada sustancia, se podrán buscar en
la literatura los posibles compuestos, considerando preferentemente un intervalo de ±
5 °C del valor obtenido, que coincidan con las otras propiedades a determinar, así
como los elementos presentes en el compuesto. La determinación es sencilla y rápida
y no representa mayor problema, sin embargo, se debe observar cuidadosamente la
transición de sólido a líquido para diferenciar cuando se trata de una fusión o de una
descomposición del compuesto.
OBJETIVO:
 Determinar la temperatura de fusión de algunos sólidos puros
 Establecer la diferencia entre los fenómenos de fusión y ebullición.
 Realizar la practica necesaria en el manejo del equipo utilizado para la
determinación de los puntos de fusión y ebullición

Materiales:

 Soporte universal
 Aro para soporte universal
 Termómetro
 Capilares de vidrio
 Mechero de Bunsen
 Mortero con pilón
 Pinza de metal

Muestras
 Acetanilida
 Acido benzoico
 Glicerina
CANTIDADES DE MATERIALES Y EQUIPOS:

5 SOPRTE UNIVERSAL 5 PINZAS PARA SOPORTE


UNIVERSAL

5 ARO PARA SOPORTE 5 PABILO


UNIVERSAL

5 TERMOMETROS 5 TUBOS AMPLIOS

20 CAPILARES DE VIDRIO 5 ALAMBRE DE COBRE

5 MECHERO DE BUNSEN 5NUECES

5 MORTERO CON PILON BANDA DE HULE

5 PINZAS DE METAL 5 ESPATULAS

4) MUESTRAS

ACETANILIDA 10G

ACIDO BENZOICO 10g

GLICERINA 30ML
PROCEDIMIENTO CON ACETANILIDA

Agregamos 10g de
Acetanilida en un mortero y
trituramos con el pilón

Se agrega la cantidad
suficiente para tapar el
orificio del capilar de vidrio

Luego lo pasamos a calor


para cerrar el orificio del
capilar de vidrio ya que
este es un vidrio.

Tomamos en cuenta la
temperatura inicial con el
termómetro 31 ° y tener a
la mano ligas para sujetarlo
con el capilar de vidrio
Insertamos el termómetro
dentro de un tubo de ensayo,
ya sujetado con el capilar de
vidrio y agregamos Glicerina.

Vemos que el punto inicial


de una sustancia solida con
el baño de glicerina va a
pasar de solido a liquido
empezando con una
temperatura inicial de 31 °C,
tomando en cuenta el tiempo
10: 07 am

Consecuentemente lo
sometemos a calor hasta la
ebullición para poder apreciar
los resultados.
RESULTADOS:

Podemos apreciar que llego


a un punto de ebullición,
comienza a burbujear y a
liberar hidrogeno. Incluso un
cambio de estado, tomando
en cuenta el tiempo final
10:09 am

 La temperatura inicial fue de 31°C

 Llego a un punto de ebullición.

 Comenzó a burbujear, liberando Hidrógeno

 Cambió de estado sólido a liquido

 Hemos tomado en cuenta el tiempo inicial de 10:07 AM al tiempo final


10:09
AM , entonces tardo 2 min a al cambio de estado.

 Tomando una temperatura final de 123 °C


PROCEDIMIENTO CON ACIDO BENZOICO: Utilizamos El Mismo Procedimiento

Agregamos una cantidad de


Acido benzoico en un
mortero y trituramos con el
pilón

Se agrega la
cantidad suficiente
para realizar el
procedimiento

Luego lo pasamos a calor


para cerrar el orificio del
capilar de vidrio ya que
este es un vidrio maleable.

Insertamos el termómetro dentro de un


tubo de ensayo para controlar la T°
inicial del solido acido benzoico puesto
en el capilar de vidrio, luego, agregamos
Glicerina en el tubo de ensayo y
colocamos el capilar con el sólido a una
temperatura inicial de 32 °C

Consecuentemente lo sometemos
a calor hasta la ebullición para
poder apreciar los resultados de
solido a líquido.
RESULTADOS:

Vemos como al llegar al


punto de ebullición,
comienza a burbujear y a
liberar hidrogeno.
Transformándose de un
estado sólido a liquido es
más rápido que la acetanilida
tomando en cuenta el tiempo
final de 25 segundos.

 La temperatura inicial fue de 32°C


 Llego a un punto de ebullición a los segundos
 Comenzó a burbujear, liberando Hidrógeno
 Cambió de estado sólido a liquido en menor tiempo que la acetanilida
 Hemos tomado en cuenta el tiempo inicial y el tiempo final
teniendo como resultado 0.25 segundos.
 Tomando una temperatura final de 95 °C
CUESTIONARIO

1. ¿Porque se deben anotarse las dos temperaturas inicial y final de un punto de


fusión?

Porque es el rango en donde el sólido comienza a transformarse en líquido, y cuando


éste ya es totalmente líquido; proporciona la información sobre el intervalo de
temperatura en el que se produce el cambio de fase sólida a fase líquida, donde
el inicio representa la primera gota que se forma de líquido y el término cuando el
sólido se convierte totalmente en fase líquida.

2. ¿Porque es necesario controlar la velocidad de calentamiento para determinar


la temperatura?

Durante el proceso de fusión o de ebullición de una sustancia no se produce aumento


de la temperatura a pesar de que se le siga suministrando calor a la muestra, debido a
que el calor suministrado se utiliza para realizar el cambio de fase. El calor necesario
se llama entalpía de evaporación o de fusión.

Existen tablas de las sustancias habituales en la literatura. Si el calentamiento es


lento, se puede determinar mejor el momento en que la T° es constante durante el
cambio de fase con mayor facilidad. En general el punto de fusión es característica de
una sustancia pura y mediante la prueba del punto de fusión se puede saber su grado
de pureza, cuanto más cerca esté de la temperatura descrita en la literatura, más pura
es la sustancia.

3. Explique el punto de fusión mixto.

El punto de fusión mixto sirve para identificar una sustancia, donde se prepara una
mezcla intima del compuesto desconocido con una muestra del compuesto de
referencia, para esto se utilizan tres tubos para el punto de fusión que contengan
respectivamente el compuesto desconocido, el conocido y una mezcla de ambos
compuestos, y se calienta al mismo tiempo y en el mismo aparato.

Si los tres se funden simultáneamente, el compuesto desconocido es idéntico al de


referencia

Si la mezcla tiene un punto de fusión intermedio entre los otros dos (y el compuesto
desconocido tiene el punto de fusión menor), el compuesto desconocido es
probablemente una muestra impura del compuesto de referencia.

Si la mezcla tiene el punto de fusión más bajo, las otras dos sustancias son
compuestos diferentes, aunque por casualidad tengan puntos de fusión idénticos.

4. ¿Porque pulveriza la muestra antes de determinar su punto de fusión? ¿Por


qué debe evitar que se humedezca? ¿Qué otras precauciones deben tomarse?
 Para poder introducir la muestra al capilar.
 Para que toda la muestra pulveriza pueda cambiar de estado sólido a líquido.
La parte abierta del capilar debe estar mirando hacia a
5. Mencione 5 productos de farmacopea USP, que se determinan su
identificación por punto de fusión

 Ensayos
 Pruebas de identificación
 Límite de pruebas para sustancias relacionadas
 Validación de métodos analíticos
 Idoneidad del sistema para técnicas de análisis y, en particular, análisis
espectroscópico y cromatográfico

6. Mencione 10 sustancias orgánicas con sus respectivos puntos de fusión

Sustancias orgánicas Punto de fusión °C

1. Acetamida 81 °C
2. Acido benzoico 121 °C
3. Urea 132 °C
4. Salicilamida 132 °C
5. Acido cinámico 133 °C
6. Fenacetina 135 °C
7. Benzoina 137 °C
8. Ácido maleico 138 °C
9. Ácido adípico 152 °C
10. Ácido cítrico 153 °C

7. Mencione 5 sustancias con punto de descomposición

Sustancias Punto de descomposición

1. Carbonato de 200 °C
magnesio
2. Vapor de agua 2200 °C (sólo el 3%)

3. Nitrato de amonio 169 a 210 °C

4. Vapor de agua 100 °C (50% descomp.)


5. Carbonato de calcio 500 °C (minutos)
(partículas de 1,5 um)

CONCLUSION

En conclusión, a esta práctica de determinación de punto de fusión, se lograron


los objetivos propuestos, la utilización del método del tubo capilar para
introducir las dos sustancias empleadas en el capilar, junto con el análisis del
punto de fusión, al igual que el porcentaje de error, teniendo en cuenta los
análisis podemos inferir que fue alto debido a que un factor muy importante no
se pudo realizar, el calibrar el termómetro es un paso fundamental para evitar
errores en las temperaturas.

Además, concluimos que cada sustancia tiene puntos de fusión distintos eso
las hace diferentes unas de otras en este caso la sustancia 1 (Acetanilida) tuvo
su punto de fusión de 123 °C en un tiempo de 2 minutos. Es por esto que se
reconoció la importancia que tienen los puntos de fusión en la industria y en
general ya que es una propiedad intensiva, que es relativamente insensible a la
presión y, por lo tanto, pueden ser utilizados para caracterizar compuestos
orgánicos y para obtener información cualitativa sobre la pureza de una
sustancia.
BIBLIOGRAFIA:

https://quimicageneraaboratorios.blogspot.com/2014/06/punto-de-fusion.html

https://www.docsity.com/es/determinacion-de-punto-de-fusion-metodo-del-tubo-
capilar/10018105/

https://www.coursehero.com/file/214023062/PRACTICA-6pdf/

https://www.mt.com/mx/es/home/applications/
Application_Browse_Laboratory_Analytics/Thermal_Values/melting-point-
determination.html

https://es.slideshare.net/iampollo/organica-1-practica-4-determinacion-del-punto-de-
fusion

https://www.clubensayos.com/Ciencia/M%C3%A9todos-para-la-determinaci
%C3%B3n-de-punto-de-fusi%C3%B3n/2351713.html

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