DEPARTAMENTO DE CIENCIAS BÁSICAS

Autor: Giovanna Fuentes 21/02/2011 Página 1 de 2

TITULO
DESTILACIÓN POR ARRASTRE POR VAPOR DE AGUA Y EXTRACCIÓN SOXHLET

1. COMPETENCIAS
Competencia Componentes Contenidos asociados
Capacidad de identificar, plantear y Núcleos conceptuales (Dominios Solubilidad, destilación, presiones
resolver problemas. conceptuales parciales
Habilidades para la toma y análisis Medición
de datos. Procesos cognitivos Análisis y síntesis
Capacidad de argumentar. Razonamiento matemático
Abstracción
Ambientes de aprendizaje y actuación Trabajo en ambiente de
laboratorio
Diseño de experimentos
Evidencia destrezas tecnológicas

2. INDICADORES DE DESEMPEÑO
Que el estudiante:
 Explique, desde las atracciones intermoleculares, la solubilidad que presentan algunos solventes empleados en las
técnicas de separación.
 Separar por métodos físicos algunas de las mezclas presentes en algunas plantas, en las que se presume existen
aceites.
 Conocer las características y modificaciones de técnicas como la destilación por arrastre con vapor y la extracción
soxhlet, así como los factores que intervienen en ellas.
 Aislar el aceite esencial de un producto natural utilizando destilación por arrastre con vapor y /o extraerlo por el método
Soxhlet.
 Calcular el porcentaje de rendimiento de la separación.

3. BASES CONCEPTUALES Y TEÓRICAS

Las sustancias tienen un conjunto único de propiedades que las caracteriza, permiten su identificación, separación y
diferenciación. Estas propiedades físicas y químicas puedes ser extensivas o intensivas dependan o no de la cantidad
de materia presente por lo tanto se requiere habilidades para determinar la masa de las sustancias a trabajar en el
laboratorio.
El punto de ebullición es una propiedad física que permite diferenciar una sustancia de otra y se define como la
temperatura a la cual la presión de vapor de un líquido, se hace igual a la presión atmosférica o a la del medio
circundante, convirtiéndolo en gas. Si medimos el punto de ebullición de un líquido como el agua, en un caso utilizando
40 mL y en otro 100mL, es de esperarse que ambos sistemas presenten la misma temperatura de ebullición, debido a
que es una propiedad intensiva que no depende de la cantidad utilizada.
El punto de fusión (temperatura a la cual, una materia en estado solidó pasa al estado liquido a presión atmosférica) y
la densidad  =masa/volumen (relación de masa por unidad de volumen), son ejemplos de propiedades intensivas
Es la propiedad de una sustancia para disolverse en otra; la sustancia que se disuelve recibe el nombre de soluto y la
sustancia que disuelve recibe el nombre de solvente. Si el soluto se disuelve en grandes cantidades, se dice que es
muy soluble; si lo hace en pequeñas cantidades es poco soluble, pero si no se disuelve en ninguna cantidad, se llama
insoluble. En la solubilidad, el carácter polar o apolar de la sustancia influye mucho, ya que, debido a estos la sustancia
será más o menos soluble. Los compuestos con menor solubilidad son los que presentan menor reactividad como son;
parafinas, compuestos aromáticos y los derivados halogenados.

La solubilidad se define como la facilidad con la que un soluto se disuelve en un solvente. Al respecto se
conoce una regla general práctica: semejante disuelve semejante, es decir, solutos polares son disueltos en
solventes polares, mientras que solutos orgánicos se disuelven con facilidad en solventes no polares.

“Los compuestos orgánicos sólidos a temperatura ambiente se purifican frecuentemente mediante la técnica
denominada cristalización que es la técnica más simple y eficaz para purificar compuestos orgánicos sólidos.
Esta técnica consiste en disolver el sólido que se pretende purificar en un disolvente (o mezcla de disolventes)
caliente y permitir que la disolución enfríe lentamente. En estas condiciones se genera una disolución
saturada que al enfriar se sobresatura produciéndose la cristalización. El material disuelto tendrá una
solubilidad menor al enfriar e irá precipitando. Este fenómeno se denomina cristalización si el crecimiento del
cristal es relativamente lento y selectivo y precipitación si el proceso es rápido y no selectivo. La cristalización
es un proceso de equilibrio y origina normalmente sólidos de elevada pureza. Inicialmente se forma un
pequeño cristal y crece capa a capa de una manera reversible. En cierta manera pudiera decirse que el cristal
"selecciona" las moléculas correctas de la disolución. En la precipitación, el entramado del cristal se forma tan
rápidamente que pueden quedar atrapadas impurezas. Por esta razón, en cualquier intento de purificación
debe evitarse un enfriamiento rápido (procesos excesivamente lentos deben también evitarse).

Los disolventes más usados, en orden de polaridad creciente son el éter de petróleo, cloroformo, acetona, acetato de
etilo, etanol y agua, pero en la siguiente tabla aparecen los disolventes más empleados en la cristalización de las clases más
comunes de compuestos orgánicos:

DISOLVENTES SUGERIDOS
CLASE DE COMPUESTOS
HIDROCARBUROS HEXANO, CICLOHEXANO, TOLUENO
ÉTERES ÉTER, DICLOROMETANO
HALUROS DICLOROMETANO, CLOROFORMO
COMPUESTOS CARBONÍLICOS ACETATO DE ETILO, ACETONA
ALCOHOLES Y ÁCIDOS ETANOL
SALES AGUA
Tabla No 1. Clasificación de solventes

Los solventes orgánicos, producen efectos similares a los del alcohol o los anestésicos que a su vez son generados por
la inhalación de sus vapores. Algunos de ellos tienen aplicaciones industriales como los pegamentos, pinturas, barnices
y fluidos de limpieza; otros son utilizados como gases en aerosoles, extinguidores de fuego o encendedores para
cigarrillos. Estas sustancias que expelen vapores a temperatura ambiente (solventes volátiles como la nafta o la
acetona, hidrocarburos aromáticos como tolueno, xileno y benceno) o que son en sí mismas gases (butano, propano)
pueden ser inhalados a través de la boca o nariz generando un efecto psicoactivo por lo que muchas veces se les ha
denominado tóxicos en particular por su reconocida afinidad por los tejidos ricos en grasas, como el sistema nervioso
central, el sistema nervioso periférico (retina, vías visuales, nervio óptico) y por sus propiedades físico-químicas que
facilitan su absorción. 1

DESTILACIÓN2

La separación de mezclas es un problema que el químico confronta constantemente y para cuya resolución ha
desarrollado una amplia variedad de técnicas. Algunos métodos se limitan a aquellos que aprovechan la naturaleza
química de los compuestos que se van a separar y, más específicamente, las diferencias en polaridad y en acidez y
basicidad. La extracción y la destilación por arrastre con vapor pertenecen a este tipo de métodos.

Destilación por arrastre con vapor de agua. 3

La destilación por arrastre con vapor es una técnica usada para separar sustancias orgánicas insolubles en agua y
ligeramente volátiles, de otras no volátiles que se encuentran en la mezcla, como resinas o sales inorgánicas, u otros
compuestos orgánicos no arrastrables.

Ley de Dalton

Los vapores saturados de los líquidos inmiscibles sigue la Ley de Dalton sobre las presiones parciales, que dice que:
cuando dos o más gases o vapores, que no reaccionan entre sí, se mezclan a temperatura constante, cada gas ejerce
la misma presión que si estuviera solo y la suma de las presiones de cada uno, es igual a la presión total del
sistema. Su expresión matemática es la siguiente:
PT = P1 + P2 + --- Pn
Al destilar una mezcla de dos líquidos inmiscibles, su punto de ebullición será la temperatura a la cual la suma de
las presiones de vapor es igual a la atmosférica. Esta temperatura será inferior al punto de ebullición del
componente más volátil.
Si uno de los líquidos es agua ( destilación por arrastre con vapor de agua ) y si se trabaja a la presión atmosférica,
se podrá separar un componente de mayor punto de ebullición que el agua a una temperatura inferior a 100ºC.
Esto es muy importante cuando el compuesto se descompone a su temperatura de ebullición o cerca de ella. En
general, esta técnica se utiliza cuando los compuestos cumplen con las condiciones de ser volátiles, inmiscibles en
agua, tener presión de vapor baja y punto de ebullición alto.

Aceites esenciales
La destilación por arrastre con vapor también se emplea con frecuencia para separar aceites esenciales de tejidos
vegetales. Los aceites esenciales son mezclas complejas de hidrocarburos, terpenos, alcoholes, compuestos
carbonílicos, aldehídos aromáticos y fenoles y se encuentran en hojas, cáscaras o semillas de algunas plantas.
En el vegetal, los aceites esenciales están almacenados en glándulas, conductos, sacos, o simplemente
reservorios dentro del vegetal, por lo que es conveniente desmenuzar el material para exponer esos reservorios a
la acción del vapor de agua.
Los aceites esenciales son productos naturales aplicados en diferentes industrias, como son la farmacéutica,
alimenticia, en perfumería, entre otros usos. Actualmente, se constituyen en productos alternativos para la
elaboración de biopesticidas o bioherbicidas.
La obtención de los aceites esenciales es realizada comúnmente por la tecnología llamada de destilación por
1
http://www.d-lamente.org/sustancias/solventes.htm
2
Tomado de: SHRINER; FUSON; CURTIN.(1988). Identificación sistemática de compuestos orgánicos. Editorial
Limusa. México.cap. 7 pp 103.
3
Tomado de: http://www.iocd.unam.mx/organica/1311/1311pdf10.pdf
arrastre con vapor, en sus diferentes modalidades. La pureza y el rendimiento del aceite esencial dependerán de la
técnica que se utilice para el aislamiento.

Métodos
Cuando se usa vapor saturado o sobrecalentado, generado fuera del equipo principal, ya sea por una caldera, una
olla de presión o un matraz adecuado, esta técnica recibe el nombre de “destilación por arrastre con vapor”,
propiamente dicha.
También se puede usar el llamado “método directo”, en el que el material está en contacto íntimo con el agua
generadora del vapor. En este caso, se ponen en el mismo recipiente el agua y el material a extraer, se calientan a
ebullición y el aceite extraído es arrastrado junto con el vapor de agua hacia un condensador, que enfría la mezcla,
la cual es separada posteriormente para obtener el producto deseado. Este método es usado de preferencia
cuando el material a extraer es líquido o cuando se utiliza de forma esporádica.
Una variante de esta última técnica es la llamada “hidrodestilación”, en la que se coloca una trampa al final del
refrigerante, la cual va separando el aceite del agua condensada, con lo cual se mejora y se facilita el aislamiento
del aceite esencial. También puede montarse como un reflujo, con una trampa de Clevenger para separar aceites
más ligeros que el agua. (Destilación por arrastre con vapor 82 Q. Orgánica I (1311) )
El vapor de agua condensado acompañante del aceite esencial es llamado “agua floral” y posee una pequeña
concentración de los compuestos químicos solubles del aceite esencial, lo cual le otorga un ligero aroma,
semejante al del aceite obtenido. En algunos equipos industriales, el agua floral puede ser reciclada
continuamente, o bien, es comercializada como un subproducto (Agua de Colonia, Agua de Rosas, etc.)

4. MATERIALES EQUIPOS Y REACTIVOS

MATERIALES: REACTIVOS
Balones de destilación de fondo redondo, soporte Cáscaras de naranja ( 200 g)
universal, pinzas para balón, pinzas para Clavos ( 200 g)
condensador, condensador simple, termómetro, tubo Anis estrellado ( 200 g)
de conexión, tapones horadados, embudo de Pétalos de rosa ( 200 g) Traerlos en papel absorbente.
separación, embudo de vidrio, vaso de precipitado Sulfato de sodio anhidro
de 100 mL , papel filtro, mangueras, montaje soxhlet, Metanol 300 mL
perlas de ebullición, espátula, balanza analítica, Agua destilada. 300 mL
vidrio de reloj, cápsula de vidrio., agitador de vidrio, Acetato de etilo
probeta., aro con nuez, pipeta aforada de 5 mL

5. PROCEDIMIENTOS GENERALES
5.1 OBSERVACIONES. Debe elaborar el pre-informe de acuerdo con las indicaciones de la docente.

5.2 PROCEDIMIENTO

5.2.1 Destilación por arrastre por vapor de agua

- Coloque 200 mL- 250 mL de agua destilada junto con 6-10 perlas de ebullición en el balón de destilación. Este
balón debe estar colocado en un soporte universal.
- Ponga el tapón horadado e inserte un extremo del tubo de conexión. En otro orificio inserte un tubo de vidrio y
en otro el termómetro.
- En el otro balón de destilación de fondo redondo, deposite aprox. 200 g de producto natural cortado en trozos,
cuidando que los trozos no obstruyan el paso de vapor que proviene del tubo de conexión. Este balón debe
 estar colocado en un soporte universal.
- Ponga el tapón horadado e inserte el otro extremo del tubo de conexión. En el otro orificio inserte otro tubo de
conexión (condensador).
- En un soporte universal ponga el condensador y a continuación acople el embudo de separación.
- Haga el montaje que se indica a continuación.
Figura No 1. Montaje de destilación por arrastre con vapor de agua

- Caliente con el mechero el matraz no. 1 hasta ebullición, con el fin de generar el vapor que pasará al matraz
no. 2, extrayéndose de esta manera el aceite esencial del producto natural; el cual es inmediatamente
arrastrado por el vapor de agua en un proceso de co-destilación. Suspenda el calentamiento cuando el
volumen del destilado sea de 100 o 150 mL aproximadamente.
- De este destilado extraiga totalmente el aceite esencial, colocando en el embudo de separación el destilado y
separando la mayor parte de la fracción acuosa. Al aceite sobrenadante (unas cuantas gotas), agregue 5 mL.
de acetato de etilo para facilitar su separación.
- La fase acuosa se desecha y el extracto orgánico se colecta en un matraz Erlenmeyer o un vaso de
precipitados, agregue entonces la cantidad necesaria de sulfato de sodio anhidro para eliminar el agua
remanente.
- Filtre o decante y transfiera a un vaso de precipitado previamente pesado y anote los gramos de aceite que se
obtienen.

5.2.2 Extracción Soxhlet

- Haga el montaje de la figura No 2.

- En el matraz redondo de 500 ml coloque 250 ml de metanol o cloruro de metilo y agregue 6-10 perlas de
ebullición
- Llene el dedal con pétalos de rosa y colóquelo en la cámara de extracción (dedal, capullo).
- Luego caliente con cuidado hasta ebullición del disolvente, cuyos vapores deberán condensarse en el
refrigerante para caer sobre los pétalos. En el momento en que la cámara de extracción se llena con el
disolvente, éste cae, por diferencia de gravedad, al matraz. Este proceso se repite continuamente, de tal
manera que cada vez se extrae mayor cantidad de aceite esencial.
- El número de descargas del extracto orgánico puede variarse en función de la cantidad y calidad de la muestra.
Se le indicará durante el procedimiento cuantas descargas debe realizar.
 - Al terminar, desmonte el equipo y seque el extracto con sulfato de sodio anhidro, filtre o decante.
- Recoja en un vaso de precipitado previamente pesado y registre los gramos de aceite obtenido.

Figura No 2. Montaje de Extracción Soxhlet. Vea la animación en : http://www.biol.unlp.edu.ar/bromatologia/tp.htm

6. ANÁLISIS Y DEBATES DE RESULTADOS

6.1 De acuerdo con los resultados obtenidos

a) Describa cuál es el aspecto que presentan los diferentes extractos obtenidos.

b) ¿Qué características en una sustancia la hacen susceptible de ser aislada por el método de destilación por arrastre
con vapor?
c) Explique en qué casos conviene emplear el método de extracción continua (Soxhlet).
d) ¿Cuál es el rendimiento de la reacción?
e) ¿Cuál es la razón por la que se usa agua destilada en el primer balón?
f) ¿Cuál es la función del acetato de etilo? ¿Se puede reemplazar por otro solvente, cuál o cuáles?
g) ¿Cuál es la función del sulfato de sodio anhidro?, ¿Qué otros compuestos pueden ser usados?
h) Enumere las dificultades que se presentaron durante la práctica que afectaron el resultado obtenido.
i) Describa otras técnicas que puedan ser usadas para separar aceites esenciales.
6.2 Preguntas contextualizadas a partir de la lectura adjunta a esta guía.

a) Mencione las ventajas que tienen las técnicas trabajadas en su carrera.

b) Mencione industrias que dependan fundamentalmente de la separación o extracción de compuestos relacionados
con su programa.
c) Realice un escrito en donde discuta la viabilidad de estas extracciones y la contaminación del medio ambiente.

7. INVESTIGACIÓN EN LA RED

http://www.youtube.com/watch?v=4nC1tw4YfCg&feature=related
http://www.youtube.com/watch?v=MgekAQdoJZk&feature=related
http://www.youtube.com/watch?v=oSYaAgO2HwA&feature=related
http://www.youtube.com/watch?v=GX_HZZXJYK4&feature=related
http://www.youtube.com/watch?v=PeHyl8slorI&feature=related
http://www.youtube.com/watch?v=Dfwf20eh0ZA&feature=related
http://www.youtube.com/watch?v=czMYzkZDIqQ&feature=related
http://www.youtube.com/watch?v=MmHN67DiqS0&feature=related

8. BIBLIOGRAFÍA UTILIZADA
Bibliografía.

SHRINER; FUSON; CURTIN.(1988). Identificación sistemática de compuestos orgánicos. Editorial Limusa. México.cap.
7 pp 103.

BREWSTER,R; VANDERWERF,C; McEWEN, W. (1965). Curso Práctico de Química Orgánica. Editorial Alhambra. 3ra
Edición. Madrid, España.

Cibergrafía.

www.d-lamente.org/sustancias/solventes.htm
http://www.iocd.unam.mx/organica/1311/1311pdf10.pdf