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Capítulo 3

El vacío "bueno" (baja presión)


Entorno de procesamiento

3.1 Introducción

El procesamiento físico de deposición de vapor se realiza a menudo en un "buen" ambiente de vacío en


contraste con el ambiente gaseoso subatmosférico (también vacío) discutido en el Cap. 4. El entorno de
vacío "bueno" proporciona un camino libre medio largo para la colisión entre la fuente de vaporización y
el sustrato. También permite controlar la cantidad de contaminación gaseosa y de vapor durante el
procesamiento. El "buen" ambiente de vacío es generado por un sistema de vacío que incluye la cámara
de deposición, cámaras de introducción ("cámaras de bloqueo de carga") si se utilizan, sistema de
bombeo de vacío ("chimenea de bombeo"), sistema de escape, sistema de entrada de gas y asociados
plomería.

Además, los accesorios y herramientas utilizados para sostener, colocar y mover los sustratos son importantes para
el diseño del sistema. Los materiales limpiados fuera del sistema de deposición pueden volver a contaminarse en el
sistema durante la evacuación ("bombeo") por "contaminación relacionada con el sistema". Durante la deposición, la
película puede contaminarse por contaminación relacionada con el sistema y por "contaminación relacionada con el
proceso". El objetivo de un buen diseño, construcción, operación y mantenimiento de un sistema de vacío es
controlar estas fuentes de contaminación.

3.2 Gases y vapores


Un gas se define como un estado de la materia en el que los átomos y las moléculas que componen el material llenan
uniformemente el recipiente que contiene el material. Algunos ejemplos son los gases atómicos de helio, neón,
argón, criptón y xenón y los gases moleculares de hidrógeno, nitrógeno y oxígeno. Un vapor puede definirse como
una especie gaseosa que se puede condensar o adsorber fácilmente en las superficies; los ejemplos incluyen vapor
de agua, plastificantes (por ejemplo, ftalatos) de polímeros moldeados, muchos disolventes y vapores de zinc de
latón caliente. A menudo, una molécula de vapor es más grande que una molécula de gas. Por ejemplo, la molécula
de agua H – O – H tiene una configuración triangular con un diámetro molecular efectivo de 2.64Å; esto se puede
comparar con un diámetro molecular de

Manual de procesamiento de deposición física de vapor (PVD), ISBN: 9780815520375 Copyright © 2010
Elsevier Inc. Todos los derechos de reproducción en cualquier forma reservados. 73
74 Capítulo 3

tabla 3.1: masas atómicas y moleculares de algunos gases y


Vapores (amu).

Átomo de hidrógeno (H) 1 Nitrógeno (N 2) y Molécula de monóxido de 28


Molécula de hidrógeno (H 2) carbono (CO)
Átomo de helio (He) 2 Molécula de dióxido de carbono (CO 2) 44
Molécula de oxígeno (O 2) 4 Átomo de argón (Ar) 40
Radical hidroxilo (OH) 32 Átomo de criptón (Kr) 80
Molécula de agua (H 2 O) 17 Átomo de xenón (Xe) 130
18 Átomo de mercurio (Hg) 200

2,98 Å para oxígeno (O – O) y 2,40 Å para hidrógeno (H – H). Un gas o vapor se caracteriza por su
peso atómico o molecular y su densidad numérica expresada como átomos o moléculas por
centímetro cúbico. El peso atómico o molecular se mide en unidades de masa atómica (uma).
Cuadro 3.1 enumera las masas atómicas de algunos gases y vapores comunes.

El número de Avogadro es el número de moléculas en un mol. a del material y es igual a


6.023 • 10 23. En condiciones de “temperatura y presión estándar” (STP) de 0 ° C y 760Torr, un
mol de gas ocupa 22,4 litros de volumen. En un centímetro cúbico estándar (scc) de un gas,
hay 2.69 • 10 19 moléculas.

Un "vacío" es una condición en la que la presión del gas en un recipiente es menor que la presión ambiental. La
diferencia de presión puede ser pequeña, como la que se usa para controlar el flujo de gas en un sistema, o grande,
como la que se usa en los sistemas PVD basados en el vacío para proporcionar un camino libre medio largo para
las partículas vaporizadas y para permitir el control de gases y gases. contaminación por vapor a cualquier nivel
deseado. Un vacío "áspero" ( • 10 • 3 Torr) es uno que tiene una presión de aproximadamente 10 • 6

de la de la atmósfera o alrededor de 10 13 moléculas / cm 3. Un "buen" vacío ( • 10 • 6 Torr) tiene una


presión de aproximadamente 10 • 9 el de la atmósfera o 10 10 moléculas / cm 3. En un vacío muy ultra
alto (VUHV) (10 • 12 Torr) hay alrededor de 10 4 moléculas por centímetro cúbico.

3.2.1 Presión de gas y presión parcial


2 dónde metro es la masa y v es el
Las moléculas de un gas tienen una energía cinética de 1 2 mv
velocidad, o igual a 3 2 kT dónde k es la constante de Boltzmann y T es la temperatura en
grados Kelvin. A temperatura ambiente 3 2 kT es igual a 0.025 ( 1 40) eV. Cuando estas moléculas

golpean una superficie, ejercen una presión que se mide como fuerza por unidad de área. La presión
ejercida a una temperatura y densidad de gas determinadas depende del peso atómico / molecular de
las moléculas de gas. La presión es la suma de las fuerzas ejercidas por todas las partículas que inciden
en la superficie; si hay una mezcla de gases o de gases y vapores, entonces cada gas o vapor ejercerá
una presión parcial y la presión total será la suma de sus presiones parciales. Molecular

a Un mol es el peso molecular gramo de un material. Por ejemplo, el argón tiene un peso atómico de 39,944 y
39,944 gramos de argón son un mol de gas.
El “buen” entorno de procesamiento de vacío (baja presión) 75

tabla 3.2: Conversión de unidades de presión.

Pensilvania bar mbar Cajero automático torr mtorr psi


1Pa • 1N / m 2 1 10 • 5 10 • 2 9.8692 • 10 • 6 750.06 • 10 • 5 7.5 1.4504 • 10 • 4
1 barra • 0.1MPa 10 5 1 10 3 0.98692 750.06 7.5 • 10 5 14.5032
1mbar • 10 2 Pensilvania 10 2 10 • 3 1 9.8692 • 10 • 4 0,75006 750 14.5032 • 10 • 3
1atm • 760Torr 101325 1.013 1013.25 1 760 7,6 • 10 5 14.6972
1Torr • 1 mm de Hg 133,322 • 0,00133 1,333 1.3158 • 10 • 3 1 10 3 0.01934
1mTorr 0,133 1.3 • 10 6 0,00133 1,3 • 10 • 6 10 • 3 1 1,9 • 10 • 5
• 0,001 mm de Hg
1 psi 6894,8 0.06895 68,95 0.06804 51.715 5.1 • 10 4 1

las energías también se pueden describir por su "temperatura", que está determinada por su energía
cinética.

La presión ambiental es la presión en una ubicación específica y varía según la ubicación, la


temperatura y el clima. Hay una serie de unidades de presión en uso en todo el mundo.
Cuadro 3.2 da las conversiones de uno a otro B . Un estándar de presión es la atmósfera
estándar, que a 0 ° C y al nivel del mar es:

l
1.013 • 10 5 newtons / m 2 o pascales (Pa), o

l
14.696 libras / pulg 2 ( psi) o

l
760 mm Hg (Torr).

Las unidades de presión de militorr (mTorr) y milibar (mbar) son las más utilizadas en el
procesamiento de PVD.

Medición de presión

La presión del gas se puede controlar directa o indirectamente mediante el uso de vacuómetros. [ 1] La salida
de los medidores de vacío se usa a menudo para controlar varios aspectos del procesamiento de PVD, como
cuándo "pasar" del desbaste al bombeo de alto vacío y cuándo comenzar la evaporación térmica. Los
medidores de vacío pueden funcionar mediante varios métodos, que incluyen:
l
Presión ejercida sobre una superficie con respecto a una referencia - p. ej. soporte de una columna de
líquido como en un manómetro de mercurio; deflexión de un diafragma como en un medidor de
diafragma de capacitancia (CDG).

l
Conductividad térmica del gas - por ejemplo, medidor de termopar; Calibre Pirani, Calibre convectron.

l
Ionización y recolección de iones. - por ejemplo, medidor de ionización de cátodo caliente; medidor de
ionización de cátodo frío; medidor de fuente de ionización radiactiva.

B El término micrón se usa en alguna literatura más antigua para indicar 10 • 6 atmósferas o • 1mTorr.
76 Capítulo 3

Resistencia medida Poder en


o voltaje

Caliente Unión Vista desde un extremo

Poder en

Par termoeléctrico
Coleccionista
Medido
temperatura
Resistencia caliente
"Sintonizado"

Pirani Par termoeléctrico ion


calibre calibre camino

vara
electrodos (4)
GRAMO
en
r D UHV cilíndrico
F I I configuración
I D a
l pag
a C Aspiradora h
metro
o r "Sin sintonizar"
mi l a ion
norte
l gramo

t mi metro camino
C
t
o
Actual r
Capacidad
Medido manómetro
mi
Iones (m)
Cátodo caliente Capacidad
ionizador
ionización manómetro
calibre Átomos

Figura 3.1: Configuraciones del medidor de vacío

l
Medición de la viscosidad (es decir, arrastre molecular) - por ejemplo, indicador de rotor giratorio (SRG).

l
Ionización con análisis de masas y calibración de altura de pico - por ejemplo, espectrómetro
de masas.

Figura 3.1 muestra algunas configuraciones de medidores. Estas técnicas de medición de presión, a excepción de la
espectrometría de masas, no definen las especies gaseosas ni sus respectivos estados químicos (átomos, moléculas,
radicales, iones, especies excitadas). Requieren calibración para proporcionar una medición de densidad molecular. Cuadro
3.3 enumera algunos rangos de presión y la mejor precisión de los manómetros comúnmente utilizados en el
procesamiento de PVD. [ 2] c

C Parece ser bastante común que las personas intenten controlar la presión en el rango de 2 a 5 mTorr para la pulverización catódica con un
medidor de termopar, un medidor de Pirani o un medidor de convectrón. Estos manómetros no tienen la sensibilidad que debería tener para
un procesamiento reproducible en ese rango de presión. Las propiedades de las películas depositadas por pulverización catódica a baja
presión son muy sensibles a la presión del gas durante la pulverización catódica debido al bombardeo simultáneo de neutrales reflejados de
alta energía (Sec. 10.4.3).
El “buen” entorno de procesamiento de vacío (baja presión) 77

tabla 3.3: rangos de presión y la mejor precisión de los manómetros comúnmente


Se utiliza en el procesamiento físico de deposición de vapor (pVD).

Tipo de calibre rango de presión (torr) precisión

Diafragma de capacitancia (CDG) Ambiente a 10 • 6 • 0,02 a 0,2%


Conductividad térmica (Pirani) Ambiente a 10 • 4 • 5%
Ionización de cátodo caliente (HCIG) 10 • 1 a 10 • 9 • 1%
Viscosidad (rotor giratorio) 1 hasta 10 • 8 • 1 a 10%

Si el medidor está en un tubo lateral, es posible que no esté midiendo el entorno de procesamiento real. Los
medidores “desnudos” están hechos para ser insertados en la cámara de procesamiento, pero pueden ser
degradados por el procesamiento. La ubicación de los manómetros depende en cierto grado de si los manómetros se
utilizan para medir un valor de presión absoluta o para establecer condiciones de procesamiento reproducibles
midiendo los valores de presión relativa. A menudo, los manómetros de referencia que se mantienen en buen vacío
se colocan en el mismo sistema que el manómetro de trabajo. Un sistema de válvulas permite en el lugar
comparación de los calibres para detectar la desviación del calibre en el calibre de trabajo.

La ubicación del medidor de vacío es importante para establecer un proceso reproducible y la


ubicación del medidor de vacío es importante en el diseño del sistema. Los medidores de vacío solo
pueden medir su entorno circundante.

Algunas reglas para la ubicación de los medidores son:

l
Los medidores deben colocarse lo más cerca posible del volumen de procesamiento.

l
Los medidores no deben colocarse cerca de puertos de bombeo o puertos de entrada de gas. En
particular, no deben colocarse en la "garganta" de la chimenea de bombeo de alto vacío.

l
Los medidores no deben colocarse en la línea de visión de los puertos de entrada de gas, ya que entonces se

comportan como "transductores de velocidad de llegada".

l
Los medidores deben colocarse de manera que no se contaminen fácilmente por el flujo inverso; por
ejemplo, los filamentos calentados en el medidor de ionización "rajan" los aceites, produciendo un
depósito carbonoso que cambia la emisión de electrones y, por lo tanto, la calibración del medidor.

l
Los medidores deben colocarse de manera que no acumulen escombros.

l
Se deben usar calibres redundantes o calibres con rangos superpuestos de modo que si un
calibre se desvía o comienza a dar lecturas inexactas, el medidor sea inmediatamente
sospechoso y no el sistema.

l
En algunos casos, puede ser deseable tener un medidor que solo se use durante el bombeo y que pueda
aislarse durante el procesamiento para evitar la degradación del medidor.
78 Capítulo 3

En algunos casos, las propiedades de la película son muy sensibles a la presión del gas en el entorno de deposición. Por

ejemplo, en películas de molibdeno depositadas por pulverización catódica con magnetrón, la tensión de la película

residual es muy sensible a la presión del gas de pulverización durante la deposición de pulverización catódica y los

cambios de unos pocos mTorr pueden producir grandes cambios en la tensión de la película (sección 10.4.3). Para tener

reproducibilidad del proceso con el tiempo, los medidores deben ser precisos y no estar sujetos a cambios de calibración

rápidos o extremos con el tiempo ("desviación"). D Si se va a utilizar el medidor de vacío para la especificación del proceso,

los medidores deben ser precisos (es decir, calibrados). Algunos medidores están más sujetos a variaciones de calibración

que otros. Por ejemplo, los medidores de ionización de cátodo frío suelen ser mucho más propensos a la deriva que los

medidores de ionización de filamentos calientes. Todos los medidores de vacío críticos necesitan una calibración periódica,

ya sea con un estándar primario o con un estándar secundario que sea aceptable para el procesamiento que se está

utilizando. Cada medidor debe tener un registro de calibración.

Identificación de especies gaseosas

La especie de gas en una cámara de procesamiento se determina utilizando un espectrómetro de masas


("especificación de masas"). Figura 3.1 muestra un espectrómetro de masas cuadrangular, que es el tipo de
espectrómetro de masas más utilizado. Otro tipo es el espectrómetro de masas de sector magnético. El
espectrómetro de masas puede tener su detector dentro o conectado directamente a la cámara de procesamiento,
o puede estar en una cámara analítica con bombeo diferencial cuando la presión de la cámara de procesamiento es
demasiado alta ( • 10 • 4 Torr) para una buena sensibilidad. En el espectrómetro de masas, los átomos y moléculas de
gas se ionizan y aceleran, y la relación carga / masa se analiza en un campo de rf y se recoge en un colector de iones
como una copa de Faraday.

La ionización a menudo fragmenta moléculas más grandes. Los espectros de carga a masa de los fragmentos de la
molécula original, que se denomina patrón de agrietamiento, pueden ser muy complejos. Mediante la calibración de
la “altura máxima” de la señal para una especie de gas en particular utilizando fugas calibradas, se pueden obtener
valores absolutos para las presiones parciales de gases específicos. Cuando se utiliza para analizar el gas residual en
una cámara de vacío, el espectrómetro de masas se llama RGA. Los espectrómetros de masas tienen dificultades para
medir especies condensables que pueden condensarse en superficies y no alcanzar el ionizador. Estas especies a
menudo se pueden detectar analizando las superficies de los colectores colocados en el sistema. La presencia de
contaminación por aceite se puede detectar mediante mediciones del ángulo de contacto o el material recolectado se
puede identificar mediante espectroscopia IR. Por ejemplo, Para detectar aceite procedente de la línea de desbaste,
se puede colocar un portaobjetos de vidrio limpio o una ventana KBr delante del puerto de desbaste. El sistema se
bombea hacia abajo y se devuelve a la presión ambiente, y se analiza el material que se ha recogido en la superficie.

Un muy buen RGA puede detectar una presión parcial mínima de N 2 a aproximadamente 10 • 14 Torr. Para identificar
fracciones de especies moleculares pesadas, como aceites de bomba, un espectrómetro de masas

D Precisión es la capacidad de dar la misma lectura repetidamente aunque la lectura sea inexacta. Precisión
es la capacidad de dar una lectura correcta en comparación con un estándar primario (absoluto).
El “buen” entorno de procesamiento de vacío (baja presión) 79

debe ser capaz de medir masas en el rango de 150-200 amu. Los isótopos de los átomos dan como resultado
varios picos de RGA para muchas especies debido a las diferencias en las masas. El RGA se puede integrar con
una computadora personal para usarlo como monitor de proceso.

3.2.2 Movimiento molecular

Velocidad molecular

Las moléculas de gas a baja presión y en equilibrio térmico tienen una distribución de velocidades que se
puede representar mediante la distribución de Maxwell-Boltzmann. La rapidez media (velocidad) de las
moléculas en el gas es proporcional a ( T / M) ⁄ dónde T es la temperatura Kelvin y METRO es el peso molecular.
1 2

A temperatura ambiente, la "molécula de aire" promedio tiene una velocidad de aproximadamente


4.6 • 10 4 cm / seg, mientras que un electrón tiene una velocidad de aproximadamente 10 7 cm / seg.

Camino libre medio

La trayectoria libre media es la distancia media recorrida por las moléculas de gas entre colisiones y es
proporcional a T / P dónde PAG es la presión. Por ejemplo, en nitrógeno a 20 ° C y una presión de 1 mTorr, una
molécula tiene un recorrido libre medio de aproximadamente 5 cm.

Figura 3.2 muestra el camino libre medio de una molécula, la tasa de impacto (moléculas / cm 2 /
seg a 25 ° C) y el tiempo para formar un ML de especies adsorbidas (asumiendo un coeficiente de adherencia
unitario) a temperatura ambiente en función de la presión. Se puede ver que para una presión de 10 • 6 Torr que es
un "buen" vacío, la trayectoria libre media es de unos cinco metros y el tiempo para formar un ML de gas es de
aproximadamente un segundo.

Frecuencia de colisión

La frecuencia de colisión de un átomo en un gas es proporcional a P / (MT) ⁄


1 2. Por ejemplo, el argón a 20 ° C y
una presión de 1 mTorr tiene una frecuencia de colisión de 6,7 • 10 3 colisiones / seg.

Transferencia de energía por colisión y "termalización"

El modelo de gas ideal utiliza el concepto de diámetro de colisión, D 0, cual es la distancia


entre los centros de las esferas. Cuando hay una colisión física D 2 0 es la colisión
sección transversal. La figura 2.8 muestra la colisión de dos esferas ( I • incidente, t • objetivo) de
diferentes masas.

De las Leyes de Conservación de la Energía y la Conservación del Momentum la energía, MI,


transferido por la colisión viene dado por

EEt /I • 4 2 •/ (METRO
MMt I porque METRO t) 2
I• (3,1)
80 Capítulo 3

Camino libre medio


10 20 10 –6 1

Tasa de impacto

10 18 10 –4 10 2
(moléculas / cm 2 / seg a 25 ° C)

Tiempo para formar 1 monocapa (seg a 25 ° C)

Camino libre medio (mm a 25 ° C)


Tasa de impacto

10 dieciséis 10 –2 Hora de 10 4
formar monocapa

10 14 1 10 6

10 12 10 2 10 8

10 10 10 4 10 10

10 8 10 12
10 –12 10 –10 10 –8 10 –6 10 –4 10 –2 1
Presión (Torr)

Figura 3.2: Ruta libre media, tasa de incidencia y tiempo para formar un ML como
Función de la presión del gas a 25 ° C

dónde mi • energía, METRO • masa y el ángulo es como se muestra en Figura 3.3 . La máxima transferencia de energía

ocurre cuando METRO I • METRO t y el movimiento es a lo largo de un camino que une los centros (es decir, • • 0).

Cuando una molécula energética pasa a través de un gas, se dispersa y pierde energía por colisiones y se
"termaliza" a la energía ambiental de las moléculas del gas. La distancia que recorre la molécula energética y
el número de colisiones que debe hacer para termalizarse dependen de su energía, las masas relativas de las
moléculas, la presión del gas y la temperatura del gas. [ 3] Figura 3.3 muestra el camino libre medio para la
termalización de moléculas energéticas en argón en función de la masa y la energía. Este proceso de
termalización es importante en la deposición por pulverización catódica y en el bombardeo de las superficies
del sustrato mediante neutrales de alta energía reflejados en el proceso de pulverización catódica. La
dispersión durante las colisiones puede aleatorizar la dirección del flujo de vapor incidente en los procesos
PVD.

3.2.3 Flujo de gas

Cuando la trayectoria libre media de las moléculas de gas es corta, existe una fricción interna apreciable y el
flujo de gas se denomina flujo viscoso. Si hay movimiento de vórtice, el flujo viscoso se llama turbulento.
El “buen” entorno de procesamiento de vacío (baja presión) 81

100

40
0
AM
12

U
AM
U
10

5
Distancia D (cm)

eV
5
eV

10
00
eV
10
00
eV
1

0,1
0,1 1 10 100
Presión de argón (mTorr)

Figura 3.3: Distancia recorrida antes de la termalización por colisión de pesado (400 amu) y ligero
(12amu) partículas energéticas (1000eV y 5eV) en función de la presión del gas argón.
adaptado de Westwood (1976) [ 3]

flujo. Si no hay turbulencia, el flujo viscoso se denomina flujo laminar. Con flujo viscoso, la geometría del
sistema es relativamente poco importante ya que el camino libre medio para la colisión es corto. Cuando el
flujo de gas es viscoso, hay muchas colisiones de gas y el flujo contra el diferencial de presión ("contraflujo")
en un sistema de bombeo, lo que se denomina flujo inverso, es mínimo.

Cuando el camino libre medio para la colisión es largo, las moléculas se mueven independientemente unas de
otras y el flujo se denomina flujo molecular. En condiciones de flujo molecular, el flujo inverso puede ser
apreciable. Todas las bombas de vacío selladas con aceite y de vapor de aceite muestran algún grado de
retroceso que contribuye a la contaminación de la superficie en el sistema de deposición. El flujo de Knudsen es la
región de transición entre el flujo viscoso y los regímenes de flujo molecular.

Cuando el gas fluye sobre una superficie, existe un arrastre por fricción en la superficie, lo que produce un gradiente de

velocidad cerca de la superficie. Este arrastre por fricción reduce el flujo de fluidos en la superficie en una dirección

contraria al flujo de gas (deslizamiento de la pared). Este arrastre por fricción también se utiliza en la bomba de arrastre

molecular para dar a las moléculas de gas un flujo direccional.


82 Capítulo 3

El flujo de gas se puede medir en centímetros cúbicos estándar por minuto (sccm) o centímetros
cúbicos estándar por segundo (sccs), donde el centímetro cúbico estándar de gas es el gas a presión
atmosférica estándar y 0 ° C. El flujo también se puede medir en Torr-litros / seg. Para una atmósfera
estándar (760Torr, 0 ° C), hay 2,69 • 10 19 moléculas por centímetro cúbico y un Torr-litro / seg de flujo es
equivalente a 3,5 • 10 19 moléculas por seg. En el bombeo de vacío, el flujo de gas a través de la bomba
se denomina rendimiento de la bomba (Torr-l / s, ft 3 ( STP) / h, cm 3

(STP) / s).

3.2.4 Ley de los gases ideales

Para un gas de baja presión donde hay poca interacción molécula-molécula, la presión y el volumen del gas
en función de la temperatura vienen dados por la Ley de los gases ideales. La ley de los gases ideales
establece que la presión ( PAG) veces el volumen V) dividido por la temperatura absoluta ( T)
es igual a una constante.

PV / T • constante (3,2)

Un proceso realizado a presión constante se denomina proceso isobárico. Un proceso realizado a


temperatura constante se denomina proceso isotérmico. Un proceso adiabático es aquel en el que el
gas no pierde ni gana energía de fuentes externas, incluidas las paredes del recipiente. La ley de los
gases ideales establece que en un proceso adiabático en el que la temperatura permanece
constante, cualquier cambio en el volumen resultará en un cambio en la presión, o PAG 1 V 1 • PAG 2 V 2
(Ley de Boyle). Por ejemplo, si el volumen se duplica, la presión disminuirá en
una mitad. Dado que la temperatura es constante y la energía de las partículas no cambia, esto significa que la
densidad de las partículas se ha reducido a la mitad. La Ley de los gases ideales también dice que, en un
proceso adiabático, si el volumen se mantiene constante y la temperatura aumenta, la presión aumentará (Ley
de Charles). Por ejemplo, si la temperatura se duplica (digamos de 273 K o 0 ° C a 546 K o 273 ° C), la presión
se duplicará.

Por supuesto, ningún proceso es completamente adiabático, por lo que cuando la presión en una cámara de
vacío disminuye rápidamente, el gas y los vapores se enfrían y esto, a su vez, enfría las paredes de la cámara
al eliminar el calor de las superficies; esto evita que la temperatura del gas sea tan baja como predice la ley
de los gases ideales. Cuando el gas se comprime, la temperatura del gas aumentará y las paredes del
recipiente se calentarán.

El calentamiento del gas por compresión puede plantear problemas. Por ejemplo, las bombas de soplado
comprimen grandes cantidades de gas y generan mucho calor. Si la bomba del soplador se descarga a la
presión atmosférica, la bomba se sobrecalentará y los cojinetes sufrirán. Por lo general, una bomba de
soplado está “respaldada” por una bomba mecánica sellada con aceite para que escape a una presión inferior
a la atmosférica.
El “buen” entorno de procesamiento de vacío (baja presión) 83

tabla 3.4: Presión de vapor de agua de equilibrio.

temperatura (° C) Presión de vapor (torr)

• 183 1.4 • 10 • 22
• 100 1.1 • 10 • 5
0 4.58
20 17.54
50 92,5
100 760
250 29817

dm Porque θ Porque φ
α
dA r2
0,06 (60 °) 0,06 (60 °)
0,24 0,5 0,83 1.0 0,83 0,5 0,24

1.0
0,97 0° 0,97

15 °
15 °
r

0,87 0,87
°
30

30
°

0,7 °0,7
45
40
°

0,5 60 ° 0,5
° 60 φ
θ

Figura 3.4: Distribución del coseno de partículas que salen de un punto en una superficie. arriba:
deposición relativa en una superficie plana desde una fuente puntual de vaporización. Abajo: relativo
Vaporización en función del ángulo desde lo normal

3.2.5 Presión de vapor y condensación

La presión de vapor de equilibrio de un material es la presión parcial del material en un recipiente cerrado. En la
superficie están volviendo a la superficie tantos átomos / moléculas como saliendo de la superficie, por lo que la
presión está en equilibrio. Esta presión de vapor también se llama presión de vapor de saturación (o punto de rocío
en el caso del agua) ya que, si la presión de vapor es más alta que este valor, parte del vapor se condensará. Cuadro
3.4 enumera la presión de vapor de equilibrio del agua en función de la temperatura. El punto de ebullición es cuando
la presión de vapor es igual a la presión ambiental. Para el agua, esto es 100 ° C a 760Torr. Aproximadamente a 22 ° C
(temperatura ambiente), la presión de vapor de equilibrio del agua es de aproximadamente 20 Tor. Es importante
tener en cuenta que las especies en fase de vaporización salen de la superficie con una distribución de coseno del
flujo molecular, como se muestra en Figura 3.4 . Esto significa que la mayoría de las moléculas salen normales a la
superficie.
84 Capítulo 3

Si el vapor de agua se enfría por debajo de su punto de rocío sin condensación, el vapor se considera
sobresaturado y la nucleación de gotas puede ocurrir en las partículas suspendidas y los iones en el gas. Esto
puede ser una fuente de contaminación en un sistema PVD. Por ejemplo, si el vapor de agua en la cámara está
cerca de la saturación (alta humedad relativa), la evacuación y el enfriamiento rápidos pueden elevar la
humedad relativa por encima de la saturación y el vapor de agua se condensará en iones y partículas en el
aire en el sistema, produciendo gotas de agua que se depositarán. en las superficies, dejando un residuo (es
decir, "puede llover en su sistema de vacío"). Las gotitas cargadas eléctricamente así formadas se pueden
controlar mediante campos eléctricos en la cámara de deposición hasta cierto punto. [ 4] Para reducir la
producción de gotitas debido a la condensación por sobresaturación, el sistema debe llenarse o lavarse con
gas seco antes del bombeo, o debe controlarse la velocidad de bombeo para evitar el enfriamiento hasta la
sobresaturación. Este bombeo lento se denomina "bombeo suave".

Por el contrario, si el gas / vapor se comprime, la presión parcial del vapor aumentará. Si la presión de vapor
excede la presión de saturación, el vapor se condensará (es decir, licuefacción por compresión). Por ejemplo,
el agua tiene una presión de vapor de saturación de aproximadamente 20 Tor a temperatura ambiente y si la
presión de vapor de agua excede este valor a temperatura ambiente, algo de agua se condensará. Varios tipos
de bombas de vacío comprimen gases y vapores; Estos tipos de bombas son susceptibles a la condensación de
vapores y, por tanto, pierden su capacidad para bombear gases. Por ejemplo, si una bomba mecánica sellada
con aceite condensa agua durante la compresión, el agua se mezclará con el aceite y el sello de aceite no será
efectivo. mi A menudo, el simple hecho de cambiar el aceite de la bomba restaurará la eficiencia de bombeo de
la bomba. Para evitar la licuefacción por compresión en una bomba de este tipo, el vapor que fluye hacia la
bomba se puede diluir con un gas seco (lastrado) en la medida en que su presión parcial nunca exceda la
presión de vapor de saturación durante la compresión. Esto aumenta la carga de bombeo en el sistema y debe
evitarse si es posible.

Las superficies porosas o con pequeñas grietas pueden condensar los vapores por condensación capilar en las
“grietas”. Esto conduce a la condensación de líquidos en los capilares, grietas y poros incluso cuando la presión de
vapor está por debajo de la saturación sobre una superficie lisa. Esto, junto con el hecho de que las moléculas que se
vaporizan en el poro golpean rápidamente una superficie, hace que la volatilización de un líquido desde un capilar
sea mucho más difícil que desde una superficie lisa.

3.3 Interacciones gas-superficie

3.3.1 Tiempo de residencia

Los átomos o moléculas de gas no reactivos rebotan en una superficie con un tiempo de contacto (tiempo de residencia) de

aproximadamente 10 • 12 segundos. Los vapores tienen un tiempo de residencia apreciable que depende de la

mi Al viajar por el interior de México, vadeamos un río profundo. Poco después perdimos toda la potencia de las ruedas.
Descubrimos que, cuando hicimos el cruce del río, la transmisión automática se enfrió rápidamente y succionó agua hacia
la transmisión. Cuando el agua se mezcló con el aceite de la transmisión, el aceite hizo espuma y perdió su viscosidad.
Tuvimos que drenar el aceite de la transmisión y hervirlo en una estufa de campamento para sacar el agua y luego volver a
ponerla en la transmisión.
El “buen” entorno de procesamiento de vacío (baja presión) 85

tabla 3.5: tiempos de residencia de gases y vapores en varias superficies.

Desorción energía tiempo de residencia (calculado), (segundos)


sistema
77K 22 ° C 450 ° C

H 2 O en H 2 O 0.5eV / molécula 10 15 10 • 5 10 • 9
H 2 O sobre metal 1 10 5 10 • 5
H 2 en Mo 1,7 10 17 1
Nota: El tiempo de contacto de una molécula de gas que incide en una superficie es de aproximadamente 10 • 12 segundos.

20 Torr
(saturación)
Presión parcial de vapor de agua

Superficies mojadas

Superficies secas

0 2 4 6 8 10 12 14
Tiempo de bombeo (horas)

Figura 3.5: Curvas de bombeo típicas para la eliminación de vapor de agua de una cámara de vacío
Comenzando con superficies secas y superficies húmedas

temperatura y unión química a la superficie. [ 4] Cuadro 3.5 muestra el tiempo de residencia calculado
de algunos gases y vapores en superficies a diversas temperaturas.

El vapor de agua es un ejemplo de un material que tiene un tiempo de residencia apreciable. [ 4] Esto hace que la
eliminación del vapor de agua de un sistema dependa del número de colisiones superficiales que debe sufrir antes de
ser eliminado. Figura 3.5 muestra las presiones parciales de vapor de agua, en función del tiempo de bombeo, que se
pueden esperar en un sistema, comenzando por superficies húmedas o secas. Tenga en cuenta que la escala de
tiempo está en horas. El resultado de este tiempo de residencia es que la eliminación de vapor de agua de un sistema
es mucho más lenta que la eliminación de un material gaseoso como el nitrógeno. Por lo tanto, la contaminación en
muchos sistemas de vacío en condiciones de procesamiento está dominada por el vapor de agua.
86 Capítulo 3

El coeficiente de adherencia se define como la relación entre el número de moléculas que permanecen en

una superficie al número de moléculas incidentes en la superficie. El coeficiente de adherencia depende


generalmente de la temperatura y, además, depende de la reacción química entre los átomos / moléculas. Un
material puede tener un coeficiente de adherencia de menos de uno, lo que significa que estadísticamente deben ser
necesarias varias colisiones con una superficie para que se condense un átomo / molécula del material. Por ejemplo,
el oxígeno molecular es mucho menos reactivo químicamente que el oxígeno atómico y pueden ser necesarias varias
colisiones con una superficie metálica limpia para formar un enlace de óxido, mientras que el átomo de oxígeno
puede formar un enlace químico en el primer contacto. El coeficiente de adherencia también puede depender de la
cantidad de material que ya se encuentra en la superficie; es decir, la cobertura de la superficie de colisiones
anteriores.

3.3.2 Interacciones químicas

Los átomos / moléculas que se condensan en la superficie pueden

l
Ser fisisorbido; es decir, formar un enlace químico débil con la superficie; esto implica una fracción de un
eV por átomo de energía de enlace (por ejemplo, argón sobre un metal a baja temperatura).

l
Ser quimisorbido es decir, formar un enlace químico fuerte a la superficie (quimisorción) - esto implica
unos pocos eV por átomo de energía de unión (por ejemplo, oxígeno sobre titanio).

l
Difuso en la superficie; es decir, absorción, a menudo con disociación (p. ej., OH • sobre vidrio, H • en
metales, H 2 O en polímeros).

l
Reaccionar químicamente con la superficie; es decir, se difunden y reaccionan en la región cercana a la superficie para

formar una capa compuesta (modificación química de la superficie).

Cuadro 3.6 enumera algunos valores aproximados de la energía de enlace de átomos / moléculas para
limpiar superficies. La energía de unión de capas sucesivas se convierte en energía de unión automática
después de varios ML de espesor. La cantidad de material adsorbido en una superficie depende del área de
la superficie. El "área de superficie real" se puede determinar mediante técnicas de adsorción y puede ser de
10 a 1000 veces el área de superficie geométrica en materiales de ingeniería y mucho mayor en

tabla 3.6: Energías de sorción de átomos y moléculas en superficies.

Quimisorción (eV / átomo o molécula) fisisorción (eV / átomo)

Ni en Mo 2 Ar onW 0,1
H 2 en W 2 Ar en C 0,1
CO 2 en W 5
O 2 en Fe 5.5
O 2 en W 8.5
H 2 O sobre metal 1.0
H 2 O en H 2 O 0,5
El “buen” entorno de procesamiento de vacío (baja presión) 87

materiales adsorbentes especiales. La verdadera adsorción es un proceso reversible y los materiales adsorbidos
pueden eliminarse de la superficie mediante calentamiento; es decir, desorción. El proceso de adsorción libera un
"calor de condensación".

La absorción libera un "calor de solución". La reacción química puede implicar la liberación de calor
(reacción exotérmica) o puede absorber energía (reacción endotérmica).

La absorción de un gas en la mayor parte del material implica adsorción, posible disociación
(ego 2 a 2O), luego difusión en el material. El proceso de inyección de gas en una superficie se llama
"carga". La difusión de gases, particularmente hidrógeno, en metales puede mejorarse mediante
exposición a un bombardeo de plasma y iones de baja energía.

Las razones de la rápida absorción de hidrógeno de un plasma incluyen:

l
No hay necesidad de disociación molecular en la superficie.

l
Limpieza de superficies por plasma.

l
Implantación de iones acelerados en la superficie, produciendo una alta concentración
química y aumentando así el “potencial químico”, que es la fuerza impulsora de la difusión.

3.4 Entorno de vacío


Un vacío se puede definir como un volumen que contiene menos moléculas gaseosas que el medio
ambiente cuando ambos contienen la misma especie gaseosa y están a la misma temperatura. Aunque
la presencia de "vacíos" se reconoció y demostró en el siglo XVII, no fue hasta el siglo XX que el entorno
de vacío se utilizó para la deposición comercial de películas delgadas.

3.4.1 Origen de gases y vapores

Los gases y vapores en la cámara de procesamiento pueden provenir de:

l
Gases y vapores atmosféricos residuales.

l
Desorción de superficies, p. Ej. Vapor de agua.

l
Desgasificación de materiales, p. Ej. Vapor de agua de polímeros; hidrógeno de metales.

l
Vaporización de materiales de construcción o contaminantes.

l
Fugas de fugas reales y virtuales.
l
Permeabilidad a través de materiales como juntas tóricas de goma.

l
Desorción, desgasificación y vaporización de accesorios, herramientas, sustratos y materiales de
origen de deposición introducidos (contaminación "introducida").
88 Capítulo 3

Áspero
bombeado

Transversal
presión

Lento
fuga

Aspiradora
Presión
Rápido
fuga

Elevado
aspiradora
Muy lento
bombeado
fuga

Presión base
Presión final

Hora

Figura 3.6: Tasas de fugas

Estas fuentes de gases y vapores determinan la presión más baja (presión base) que se puede alcanzar en un tiempo
determinado (tiempo de bombeo), las especies de gas / vapor (contaminantes) en el sistema en cualquier momento y
la rapidez con la que aumenta la presión de la cámara después de el bombeo se detiene; es decir, la "tasa de fuga" o
la "tasa de fuga". Figura 3.6 muestra una curva de bombeo típica con tasas de fugas rápidas, lentas y muy lentas
después de que se ha aislado el sistema de bombeo.

Varias de estas fuentes de gas / vapor pueden volverse más importantes durante el procesamiento debido al
calentamiento y la desorción del plasma. Por ejemplo, el agua adsorbida en las superficies se desorbe rápidamente
cuando la superficie se calienta o está en contacto con un plasma. Los efectos de las condiciones de procesamiento
en el entorno de vacío son a menudo muy importantes y no deben pasarse por alto.

El vapor de agua de la desgasificación y desorción es a menudo la especie contaminante más significativa en


los vacíos de deposición de película típicos en los 10 • 5 a 10 • 7 Rango Torr. Figura 3.7 muestra la configuración de
una molécula de vapor de agua y cómo las moléculas se unen para formar agua líquida. El hidrógeno de la
desgasificación de metales es la especie más común en condiciones de vacío ultra alto (UHV). Las cantidades
de estos dos contaminantes dependen del material, el área de la superficie y el estado de la superficie de
vacío.

Gases y vapores residuales

Los gases y vapores residuales están presentes en los gases y vapores atmosféricos que no se han eliminado. Cuadro
3.7 muestra los porcentajes en volumen, los porcentajes en peso y las presiones parciales de los constituyentes del
aire. El contenido de vapor de agua es a menudo variable y esta variación es a menudo la fuente de variaciones del
proceso.
El “buen” entorno de procesamiento de vacío (baja presión) 89

H
H H
105 °
H O O

H H
H H

O
Concha L

2,64 Å O electrones

Molécula de agua Agua líquida


(B) (B)

Figura 3.7: Molécula de agua. Tenga en cuenta que el diámetro efectivo es 2.64Å

tabla 3.7: Composición del aire seco (porcentajes de volumen, porcentajes de peso
y presiones parciales), cambios con 50% de humedad relativa a 20 ° C y otros
Componentes que varían según la ubicación.

Gas / Vapor aMU % por peso % por vol. presión parcial (pa)

Aire seco

norte 2 28 75,51 78,1 7,9 • l0 4


O2 32 23.01 20,93 2.12 • l0 4
Arkansas 40 1,29 0,93 9 • l0 2
CO 2 44 0,04 0,03 31
Nordeste 20 1.2 • l0 • 3 1.8 • l0 • 3 1,9
Él 4 7 • l0 • 5 7 • 10 • 5 0,53
CH 4 dieciséis 2 • l0 • 4 2 • 10 • 4 0,2
Kr 83 3 • l0 • 4 ll • l0 • 4 0,11
norte 2 O 44 6 • l0 • 5 5 • 10 • 5 0,05
H2 2 5 • l0 • 6 5 • 10 • 5 0,05
Xe 131 4 • l0 • 5 8.7 • l0 • 6 0,009
O3 48 9 • l0 • 6 7 • 10 • 6 0,007
Vapor de agua al 50% de humedad relativa, 20 ° C

H2 O 18 1,6 1,14 0,115


Plus (dependiendo de la ubicación)

Vapores de hidrocarburos Partículas orgánicas


Vapores no hidrocarbonados Partículas inorgánicas
90 Capítulo 3

Desorción

La desorción de gases y vapores adsorbidos de una superficie se produce por activación térmica, bombardeo de
electrones, bombardeo de fotones, bombardeo de iones de baja energía ("depuración de iones") o pulverización
física. El aumento de la temperatura de la superficie aumenta la tasa de desorción. Tasas de desorción (Torr-litros /
seg-cm 2) son muy sensibles al estado de la superficie, la cobertura y el área de la superficie. Por ejemplo, las
superficies de acero inoxidable electropulido tienen una tasa de desorción 1
1000
el de una superficie granallada, y el aluminio con una capa de óxido pasivo formada químicamente tiene una tasa de
desorción significativamente menor que uno que tiene un óxido natural. La desorción térmica se puede utilizar para
estudiar la unión química de especies a una superficie. En la tecnología UHV, se utiliza un horneado al vacío a
300–400 ° C durante muchas horas para desorber el vapor de agua adsorbido de las superficies. A menudo, la
desorción de plasma se utiliza para acelerar la desorción de vapor de agua en superficies de vacío.

La molécula de agua es muy polar y se adsorberá fuertemente en superficies limpias de metal y óxido. La
cantidad de vapor de agua adsorbido en las superficies depende del área de la superficie y de la presencia de
porosidad, que retiene el agua en los poros. La cantidad de vapor de agua en el aire ambiente varía y puede
provocar variaciones en el rendimiento del sistema y la reproducibilidad del proceso. Por lo general, es una
buena práctica rellenar un sistema de vacío con aire caliente y seco o nitrógeno seco.

El flujo de gas seco puede continuar a través de la cámara mientras el sistema está abierto, para minimizar la entrada
de aire desde el área de procesamiento. Este procedimiento de relleno, junto con calentar las paredes de la cámara
mientras el sistema está abierto y minimizar el tiempo que el sistema está abierto al ambiente, minimiza la adsorción
de vapor de agua en las superficies interiores del sistema de vacío. La desorción del vapor de agua también se puede
mejorar rellenando (enjuagando) con gas caliente y seco durante el ciclo de bombeo.

Desgasificación

La desgasificación, que es la difusión de un gas a la superficie donde se desorbe, suele ser una fuente importante de
contaminación gaseosa en un sistema de vacío. Los materiales densos se desgasifican por difusión masiva a la
superficie seguida de desorción. Los materiales porosos se desgasifican por migración de superficie o volumen a
través de los poros y a lo largo de las superficies de los poros hasta la superficie, donde se desorben. Las tasas de
desgasificación se expresan en unidades de Torr-litros / seg-cm 2 para gases o, a veces, gramos / seg-cm 2 para
vapores como el agua. Las tasas y cantidades de desgasificación se pueden medir mediante la pérdida de peso del
material en función de la temperatura. Figura 3.8 muestra algunas tasas de pérdida de peso para varios materiales
poliméricos. Cuando el material no alcanza un peso de equilibrio, es probable que el material de la matriz se esté
descomponiendo y desorbiendo agua y otros materiales volátiles. La desgasificación depende en gran medida de la
historia de la superficie y del material a granel. Por ejemplo, un polímero que se ha almacenado en el exterior bajo la
lluvia contendrá más agua que uno almacenado en un ambiente desecado. Normalmente, la tasa de desgasificación
se duplica con cada aumento de temperatura de 5 ° C.
El “buen” entorno de procesamiento de vacío (baja presión) 91

0,04

Pérdida de peso (g / cm 2)
Compuesto de relleno de silicona RTV 50 ° C

0,02

Aislamiento de alambre de poliolefina 100 ° C

0,001
Nylon TM y Delrin TM 100 ° C
Pérdida de peso (g / cm 2)

Compuesto de moldeado epoxi 100 ° C

0,0005

Nylon TM y Delrin TM 50 ° C

0
25 50 100 150
Tiempo (horas)

Figura 3.8: Pérdida de peso en función del tiempo y la temperatura de varios


polímeros al vacío

Los compuestos orgánicos y los polímeros desgasifican los plastificantes, absorben los gases, el agua y los
disolventes. Muchos polímeros han absorbido varios por ciento en peso de agua y deben hornearse al vacío antes de
usarlos en un sistema de alto vacío; esto también debe hacerse cuando el vapor de agua sea perjudicial para el
proceso o producto. El tiempo necesario para desgasificar un material depende de los materiales que se
desgasificarán, su espesor y la temperatura. Los parámetros de tiempo / temperatura necesarios se pueden
determinar mediante mediciones de pérdida de peso o mediante análisis de espectrómetro de masas del entorno de
vacío durante la desgasificación. Generalmente, la temperatura más alta consistente con no degradar el material,
debe usarse en el horneado al vacío. Se puede decir que un material está "desgasificado" cuando tiene menos del 1%
de pérdida de peso después de haber sido mantenido a 25 ° C por encima de la temperatura de funcionamiento
esperada durante 24 horas a 5ºC. • 10 • 5 Torr ASTM E595-90).

En algunos procesos, la desgasificación aparente puede resultar del procesamiento. Por ejemplo, la
evaporación de aluminio en un sistema que contiene vapor de agua puede producir una "desgasificación" de
hidrógeno aparentemente alta porque el aluminio reacciona con el vapor de agua adsorbido para
92 Capítulo 3

liberar hidrógeno. Otro ejemplo es la reducción de hidrógeno a alta temperatura (1000 ° C) de óxido de
cromo en acero inoxidable para formar vapor de agua.

El hidrógeno es el principal gas liberado por metales densos. La preparación de la superficie del acero
inoxidable, comúnmente utilizada en la construcción de recipientes de vacío, determina la composición /
química de la superficie, la desorción y las propiedades de desgasificación del material. El aluminio también
se utiliza en el entorno de vacío y se han estudiado las propiedades de desgasificación de este material. Los
vasos pueden desgasificar el agua y otros gases a temperaturas muy altas.

La desgasificación del hidrógeno del acero inoxidable de la serie 300 puede reducirse mediante la cocción al vacío a
alta temperatura del material a 1000 ° C antes de la instalación en el sistema de vacío. Sin embargo, esta temperatura
templará las superficies endurecidas por el trabajo, como las de los bordes cortantes. La desgasificación se puede
minimizar recubriendo el acero inoxidable con nitruro de oro, aluminio o titanio, que tienen baja permeabilidad al
hidrógeno. Alternativamente, existen aceros inoxidables especiales, como los aceros modificados con aluminio, que
tienen propiedades de baja desgasificación de hidrógeno.

Generalmente, la desgasificación de metales densos, vidrios y cerámicas no es importante en el


procesamiento de PVD a menos que sea necesario un nivel de contaminante muy bajo o que haya
temperaturas muy altas en la cámara. Sin embargo, la desgasificación de materiales porosos y polímeros
puede ser un problema sustancial no solo porque existe, sino porque probablemente es una variable de
proceso incontrolada.

Difusión
La difusión externa es cuando el material que se difunde del volumen no se vaporiza sino que permanece en la
superficie. Por ejemplo, los polímeros a menudo difunden más que los plastificantes a granel. Estas especies de la
superficie tienen entonces una presión de vapor que contribuye a las especies gaseosas. Estos materiales difusos
deben eliminarse mediante técnicas de limpieza de superficies (Capítulo 13).

Permeabilidad a través de materiales

La permeación (atómica o molecular) a través de un material es una combinación de solubilidad, difusividad y


desorción del gas o vapor, particularmente a altas temperaturas. Los gases impregnan muchos materiales
que se utilizan en la construcción de sistemas y componentes de vacío como metales, vidrios, cerámicas y
polímeros. A bajas temperaturas, la permeación de gases a través de polímeros es la principal preocupación, y
la permeación difiere ampliamente según la especie de gas. Por ejemplo, el oxígeno y el vapor de agua
penetran a través de las juntas tóricas de Viton ™ mucho más rápidamente que el nitrógeno, el dióxido de
carbono o el argón. La permeación no es un problema con la mayoría de los equipos o procesos de PVD.

Vaporización de materiales

Los átomos o moléculas de un material pueden vaporizarse de la superficie de un líquido o sólido.


de ese material. La presión de vapor de equilibrio de especies gaseosas sobre un líquido o sólido en
El “buen” entorno de procesamiento de vacío (baja presión) 93

una cámara cerrada es la presión a la que un número igual de átomos salen de una superficie plana y
regresan a la superficie a una temperatura determinada. La presión de vapor de equilibrio de un material
depende en gran medida de la temperatura, y las presiones de vapor de diferentes materiales a una
temperatura dada pueden ser muy diferentes. La ley de Raoult establece que los componentes de un
líquido se vaporizan en una proporción proporcional a sus presiones de vapor.

La presión más baja que se puede lograr en un sistema de vacío está determinada por la presión de
vapor de los materiales en el sistema. Por ejemplo, en un sistema que contiene una superficie plana de
agua líquida a temperatura ambiente (22 ° C), la presión más baja que se puede obtener es de
aproximadamente 20 Tor, hasta que se haya vaporizado toda el agua. Al bombear vapor de agua de un
sistema, el vapor de la superficie de una capa gruesa de agua saldrá rápidamente, el agua cerca de la
superficie sólida saldrá más lentamente y, finalmente, el agua de los capilares saldrá incluso más
lentamente. Figura 3.6 muestra una curva de bombeo típica para el vapor de agua en un sistema de
vacío. Tenga en cuenta que todavía hay vapor de agua apreciable incluso después de horas de bombeo.

Cuadro 3.4 muestra la presión de vapor de equilibrio del agua. Si la temperatura de una superficie está por
debajo • A 100 ° C, el agua congelada en la superficie tiene una presión de vapor muy baja. Este es el principio
de la trampa de criocondensación, donde se utilizan superficies frías de gran área en la cámara de deposición
para "congelar" los vapores contaminantes como el vapor de agua.

Cuando los átomos / moléculas que abandonan la superficie no regresan a la superficie, el proceso se denomina
“vaporización de superficie libre”. La evaporación da como resultado el enfriamiento por evaporación de la
superficie, ya que las especies evolucionadas quitan el calor de vaporización de la superficie. La evaporación rápida
del agua puede resultar en la congelación del agua en un sistema de vacío y este hielo sublime lentamente.

Fugas reales y virtuales

Las fugas reales conectan el volumen de vacío con el ambiente exterior a través de una ruta de baja conductancia. Las

fugas reales pueden deberse a:

l
Porosidad a través del material de la pared de la cámara F .

l
Pobres sellos.

F Con respecto a la porosidad en los metales: Conociendo el problema de la porosidad en los aceros fundidos, se ordenó a Kovar ™
grado electrónico fundido al vacío para evitar el problema potencial de la porosidad. Las piezas se mecanizaron en ½ • material en
barra con un espesor de pared de 3 ⁄ 8 • . En un lote de material, los componentes se filtraron y se pensó que existía un problema de
sellado. No se sospechó porosidad en la carcasa de Kovar ™. Resultó que una varilla de Kovar ™ tenía porosidad a pesar de haber
sido fundida al vacío. Para evitar el problema, se instituyó una prueba de fugas de vacío de la carcasa después del mecanizado pero
antes del sellado.
94 Capítulo 3

l
Grietas.

l
Fugas en las líneas de enfriamiento de agua dentro del sistema de vacío.

Las fugas reales se minimizan mediante la ingeniería, fabricación y ensamblaje adecuados al vacío.

Las fugas virtuales son volúmenes internos con pequeñas conductancias al volumen de vacío principal. Las
fugas virtuales pueden deberse a:

l
Porosidad en el material que no atraviesa el material.
l
Superficies en íntimo contacto.
l
Volúmenes atrapados, por ejemplo, tornillos sin ventilación en agujeros ciegos para tornillos o poros en uniones soldadas.

Un área común para una fuga virtual es el montaje mecánico de una pieza en una superficie; la fuga virtual proviene
del volumen atrapado entre la pieza y la superficie. Las fugas virtuales se minimizan mediante un diseño y una
construcción adecuados. La evacuación de fugas virtuales se facilita mediante el calentamiento. La determinación de
si una fuga es real o virtual puede requerir un trabajo de detective apreciable. Una técnica consiste en rellenar con
un gas poco común como el neón. En el bombeo, si el pico de neón en un espectro de espectrómetro de masas
desaparece rápidamente, la fuga probablemente sea una fuga real, pero si disminuye lentamente, probablemente
sea una fuga virtual.

La presencia de fugas en un sistema se puede detectar por varios medios, que incluyen:

l
Un comportamiento diferente a la condición anterior; es decir, condición de referencia de

el sistema cuando está funcionando bien. La condición de línea de base debe incluir el tiempo
para alcanzar una presión especificada y la tasa de fuga a través de un rango de presión dado.

l
Detección de un gas indicador, generalmente helio (verificación de fugas de helio).

l
Cambio de comportamiento cuando cambia el ambiente: las moléculas grandes pueden tapar pequeñas
fugas y permitir una presión base más baja.

La tasa de fuga es la cantidad de gas que pasa a través de una fuga en un período de tiempo y depende del
diferencial de presión, así como del tamaño y la geometría de la trayectoria de la fuga. Las tasas de fuga se dan en
unidades de presión-volumen / tiempo, como Torr-litros / seg. Las fugas reales se pueden determinar utilizando un
detector de fugas de helio calibrado. El helio debe aplicarse en áreas locales y usarse de arriba hacia abajo, ya que el
helio es más liviano que el aire. La velocidad de movimiento de la sonda de helio es importante, ya que una sonda
de movimiento rápido puede pasar por alto pequeñas fugas. Se ha utilizado con éxito un chorro de helio coaxial
rodeado por un tubo de vacío para aislar las ubicaciones de las fugas. [ 5]

Tasas de fuga hasta 10 • 9 Torr – litros / seg de nitrógeno se pueden detectar usando métodos de
detección de fugas de helio. Para una medición precisa, el detector de fugas debe calibrarse con una
fuga estándar.
El “buen” entorno de procesamiento de vacío (baja presión) 95

Determinar la ubicación de una fuga después del montaje puede ser difícil, especialmente si hay una gran cantidad de fugas.

Para minimizar las fugas en el sistema ensamblado, todas las uniones y componentes del subsistema deben verificarse las
fugas de helio durante el ensamblaje. Una forma eficiente de encontrar fugas es verificar si hay fugas en los subconjuntos,

ensamblar y verificar si hay fugas en el sistema simple y luego agregar otros subconjuntos. Como verificación final de fugas, el
sistema se puede cubrir con una bolsa de plástico y la bolsa se puede llenar con helio (verificación de bolsa) para determinar

el efecto acumulativo de todas las fugas. Como línea de base para el comportamiento del sistema, un nuevo sistema debe ser
"revisado en la bolsa" para determinar su tasa total de fugas. Por ejemplo, un buen sistema de producción puede tener una

tasa de fuga total de 10 • 5 Torr – litros / seg como se fabrica.

Contaminación "traída"
Los gases y vapores pueden originarse por desorción, desgasificación y vaporización de accesorios,
herramientas, sustratos y materiales fuente de deposición introducidos. A esto se le llama contaminación
“traída”. Este tipo de contaminación se minimiza mediante la limpieza, el almacenamiento y la manipulación
adecuados de las superficies antes de colocarlas en el sistema (Capítulo 14). gramo

3.5 Sistemas de procesamiento al vacío

Un diseño generalizado para un sistema de procesamiento de vacío tipo lote se muestra en Figura 3.9 . La
cámara de deposición está compuesta por superficies removibles, como accesorios y sustratos, y superficies
no removibles.

El sistema de procesamiento al vacío consta de:

l
Una cámara de procesamiento: optimizada para la producción o flexible para el desarrollo.

l
Fijación de la cámara, herramientas y pasos de alimentación asociados, y otros componentes,
optimizados para la producción o flexibles para el desarrollo; diseñado para accesibilidad y
mantenimiento.

l
Bombas de vacío con tuberías asociadas (pila de bombeo): diseñadas para el tiempo de ciclo requerido,
mantenimiento, operación a prueba de fallas, etc.

l
Un sistema de escape: diseñado teniendo en cuenta las preocupaciones medioambientales y de seguridad.

l
Un sistema de colector de gas: para la introducción de gases de procesamiento (si se usan) y gas
de relleno.

gramo Un proceso se había deteriorado por completo en un proceso de deposición sensible a los contaminantes. El técnico
decidió que el sistema se había contaminado por el flujo inverso de la bomba de vacío. La instalación se trasladó a otro
sistema sin limpiarse y se contaminó ese sistema. Dos sistemas "mordieron el polvo" por un error. La limpieza y
acondicionamiento de los accesorios antes de colocarlos en el sistema de deposición puede ser tan importante como
limpiar los sustratos.
96 Capítulo 3

Aspiradora Masa
calibrando espectrómetro
Variable
conductancia Elevado

válvula
Elevado Frío aspiradora Apoyo
aspiradora deflector bomba
Foreline bombas (s)
válvula (Opcional)
válvula

Feedthroughs
Cansada

Respiradero

válvula

Lastre
Desbaste
orificio
válvula
Gas
entrada Fijación

Flujo
monitor/
Fuente Meissner
controlador
Transatlántico trampa

Controlado por microprocesador o manual: enclavado

Procesando Procesando Bombeo Cansada


gas cámara sistema sistema
suministro

Figura 3.9: Sistema de procesamiento de vacío / plasma

En la actualidad no existe un conjunto de símbolos universalmente aceptado para los diversos componentes
del vacío, aunque varios grupos están trabajando en el problema. En la fabricación, todo sistema de
deposición debe tener un diagrama esquemático del sistema que permita explicarlo a los operadores e
ingenieros. Esto debe publicarse en el sistema.

3.5.1 Consideraciones de diseño del sistema y "compensaciones"

Cada aplicación de procesamiento de PVD tiene desafíos únicos que influyen en el diseño y el funcionamiento
del sistema de deposición. [ 6] Estos factores deben considerarse cuidadosamente. Algunas preocupaciones
generales son:

l
Acceso: ¿qué tan grandes y pesados son las piezas y los accesorios?

l
¿Las partes necesitan tener en el lugar ¿Procesando? Por ejemplo, desgasificación, calentamiento,

tratamientos con plasma, etc.

l
Limpieza del sistema: ¿se generan muchos residuos en el proceso? ¿Caen los escombros en áreas críticas como las

superficies de sellado de las válvulas? ¿Con qué frecuencia será necesaria la limpieza del sistema?

l
Tiempo de ciclo del sistema - tasa de producción.

l
¿Con qué frecuencia se deben cambiar los accesorios y las herramientas?
El “buen” entorno de procesamiento de vacío (baja presión) 97

l
¿El procesamiento es sensible al entorno de procesamiento?

l
Sofisticación de los operadores - formación de los operadores.

l
Mantenimiento.

l
Aspectos de seguridad: alto voltaje, enclavamientos.

l
Diseño a prueba de fallas: cortes de energía cortos o prolongados, falla de agua.

l
Preocupaciones medioambientales: escape a la atmósfera, trampas.

Cuando un sistema está optimizado para la producción, el volumen interno y el área de la superficie deben
minimizarse en proporción con una buena capacidad de bombeo de vacío. Sin embargo, si se libera vapor
de agua apreciable en la cámara o si se utilizan gases reactivos para la deposición reactiva, el
"apiñamiento" en la cámara puede interferir con el bombeo del vapor de agua o el flujo de gas, creando
problemas con la "equivalencia de posición" para las posiciones del sustrato durante la deposición. Esto
puede provocar una variación del producto en función de la posición en la cámara de deposición.

La superficie no removible debe protegerse de la acumulación de película, la corrosión y la abrasión.


Esto puede requerir el uso de revestimientos y protectores en el sistema para proteger la superficie del
entorno de procesamiento o minimizar la necesidad de limpiar las superficies no removibles. Dichos
diseños pueden ser a expensas de lograr un “tiempo de bombeo” mínimo.

3.5.2 Configuraciones de la cámara de procesamiento

Figura 3.10 muestra algunas configuraciones de la cámara de deposición.

Sistema de carga directa

En un sistema de carga directa o por lotes (sin bloqueo de carga), la cámara de procesamiento se abre al
ambiente para cargar o retirar las piezas a procesar y / o introducir los materiales utilizados en el
procesamiento. [ 7] Una ventaja de este tipo de sistema es que es el menos costoso y el más flexible de las
configuraciones de cámara. Un problema con la configuración de esta cámara es la contaminación de las
superficies que se produce cuando el sistema está abierto, lo que puede conducir a una variabilidad
indeseable del proceso. En muchos casos, la variabilidad del proceso puede atribuirse a cambios en la
humedad relativa y / o al tiempo que el sistema se abre al ambiente.

En algunos casos, la cámara de procesamiento está montada en un mamparo de modo que esté en una
habitación separada del sistema de bombeo. Esto significa que el mantenimiento de la bomba de vacío y el
potencial asociado de contaminación están aislados del entorno de procesamiento. Esto es particularmente
útil en aplicaciones de sala limpia cuando se utilizan bombas de vacío que contienen aceite y donde se desea
reducir el ruido.
98 Capítulo 3

= Válvula de aislamiento con herramientas de transferencia


= Puerta de acceso
= Movimiento de fijación

Recubridor de carga directa Recubridor de bloqueo de carga Recubridor en línea

Web
Web
Bombeado diferencialmente
Válvulas de "rodillo"

Herramienta de clúster Recubridor de rollo Recubridor de rollo

(lote) (aire-aire)

Figura 3.10: Configuraciones de la cámara de deposición

Sistema de bloqueo de carga

En el sistema de bloqueo de carga, la cámara de procesamiento permanece aislada del ambiente. En


funcionamiento, las piezas se colocan en una cámara exterior donde se pueden desgasificar y calentar. La cámara
exterior se bombea hasta la presión de la cámara de procesamiento, se abre la válvula de aislamiento y las piezas se
transfieren a la cámara de procesamiento. Después del procesamiento, las piezas se retiran a través de la cámara
exterior. Dado que la cámara de procesamiento no está abierta, se requiere una fuente de vaporización de larga
duración, como un cátodo de pulverización catódica o un sistema de evaporación de reposición, como una fuente de
evaporación alimentada por alambre.

Sistema en línea

En un sistema en línea, varios módulos de procesamiento están en serie de modo que el sustrato pasa
secuencialmente de uno a otro y sale a través de una cámara de salida. Las cámaras separadas pueden aislarse
mediante válvulas o pasajes de baja conductancia. Dado que la cámara de procesamiento no está abierta, se
requiere una fuente de vaporización de larga duración, como un cátodo de pulverización catódica, o un sistema de
reposición, como una fuente de evaporación alimentada con alambre. La configuración del sistema en línea es
adecuada para la automatización y producción en volúmenes bastante altos. El sistema en línea se puede utilizar con
estructuras rígidas de gran tamaño, como el vidrio arquitectónico. Figura 3.11 muestra algunos
El “buen” entorno de procesamiento de vacío (baja presión) 99

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Válvulas externas Válvula interna Túnel de baja conductancia cámara

PAG
#1 #2 #3 #4 #1 #2 #3 #4

Bomba aspiradora
PAG
Bloqueo de carga Acceso Accesorio
cámara puerta

Sistema de aislamiento de válvulas Sistema de aislamiento de bombas

Carga directa
Transferir cámara
Bloqueo de carga
posición En proceso
#3 cámara
posición

#1 #2 #3

Aspiradora
#2 transferir
cámara
#4

Inerte o seco
Accesorio
cámara de transferencia
movimiento Interno
válvula
Cargar descargar Guantes
#1
cámara (Opcional)
Transferencia de vacío ("grupo") Transferencia de atmósfera controlada

Figura 3.11: Algunas configuraciones de cámara en línea

Valvulas Hoja de vidrio Cátodos de pulverización (12) Colimadores Válvulas de conductancia


barrera

Salida

Entrada Entrada Deposición Deposición Deposición Deposición Deposición Salida Salida

cerrar con llave zona de amortiguamiento módulo # 1 módulo # 2 módulo # 3 módulo # 4 módulo # 5 zona de amortiguamiento cerrar con llave

Figura 3.12: Recubridor en línea de vidrio plano

variaciones en la configuración de la cámara en línea y Figura 3.12 muestra un sistema de revestimiento


de vidrio plano en línea (espejo o arquitectónico).

Sistema de herramientas de grupo

El sistema de herramientas de grupo, que se utiliza ampliamente en el procesamiento de dispositivos semiconductores,

utiliza una cámara de introducción central desde la cual los sustratos se pueden mover a módulos de procesamiento

separados a través de bloqueos de carga y herramientas de transferencia. Estos módulos de procesamiento pueden
100 Capítulo 3

incluyen operaciones como el grabado con plasma, que es un proceso muy sucio, así como procesos de
deposición como la deposición catódica o CVD. Los módulos pueden disponerse de modo que exista un
acceso aleatorio a los distintos módulos.

El sistema de clúster, junto con el uso de una capa de nitrógeno y tecnología de aislamiento, es una parte
importante del "sistema de fabricación cerrado" para la fabricación de dispositivos de silicio donde una oblea de
silicio no está expuesta al ambiente de la sala blanca en ningún momento durante la fabricación.

Un criterio de diseño para un sistema modular es tener bridas estándar para permitir la unión
de módulos de diferentes fabricantes. Este tipo de interfaz a veces se denomina SMIF (interfaz
mecánica estándar). El Comité de Estándares de Equipos Modulares de la SEMI está
desarrollando estándares para dicha interfaz.

Revestimiento de banda (revestidor en rollo, revestidor R2R)

El revestidor de rollo o revestidor de banda es un sistema especial tipo lote que permite el revestimiento de un
material flexible ("banda") en forma de rollo. Este tipo de sistema se utiliza para recubrir tiras de metal, polímero y
material de papel, que luego se envía al "convertidor" para ser procesado en el producto final. Los accesorios y
herramientas del sistema desenrollan el material, lo pasan sobre una fuente de deposición y lo vuelven a enrollar a
una velocidad muy alta. Por ejemplo, se usa un revestidor de banda para depositar aluminio en un material plástico
de 100000 pies de largo por 120 pulgadas de ancho y 2 mil que se mueve a 2000 pies / min. Los espesores de la
banda suelen oscilar entre menos de calibre 48 (12 micrones o ½ mil)
hasta un calibre 700 (175 micrones o 7 mil) de materiales como el tereftalato de polietileno (PET). El recubrimiento
puede ser en uno o ambos lados y el proceso de deposición es a menudo evaporación al vacío de alta velocidad.
Sin embargo, también se utilizan deposición reactiva por pulverización catódica, polimerización por plasma y
PECVD. También se pueden utilizar procesos secuenciales en el mismo sistema (por ejemplo, metal-polímero,
polímero-metal).

Recubridor de banda aire-aire

En un revestidor de banda aire-aire, una banda continua de material entra y sale de la cámara de deposición a
través de varias válvulas de ranura o de rodillo bombeadas diferencialmente. Este tipo de sistema se utiliza
para recubrir flejes de acero con zinc y aluminio y para recubrir polímeros flexibles.

3.5.3 Conductancia de equilibrio

La conductancia de equilibrio de una parte de un sistema es una medida de su capacidad para pasar
gases y vapores y se define por la caída de presión en esa parte del sistema. Un diseño que restringe
el movimiento libre de las moléculas disminuye la conductancia del sistema. Tales restricciones
pueden ser:

l
Fijación en la cámara Fontanería

l
de pequeño diámetro
El “buen” entorno de procesamiento de vacío (baja presión) 101

Tabla 3.8: Flujo relativo a través de tubos y un orificio.

Longitud del tubo L/r Flujo relativo a un orificio (%)

Ori fi cio 0 100


L r 1 75
L 2r 2 60
L 4r 4 40
L 8r 8 25


Baf fl es


Largos tramos de válvulas de


plomería


Se dobla en la tubería


Trampas


Pantallas

En el flujo molecular, la conductancia de un tubo es proporcional a la relación entre la longitud y el radio ( L / r).
La tabla 3.8 muestra las tasas de flujo relativas de gases a través de un orificio y a través de varios tubos con
una longitud, L, y un radio, r.

La conductancia, C, de un sistema de flujo en paralelo (flujo paralelo) viene dado por:

C total C1 C2 C3 (3,3)

dónde C 1, C 2, C 3… son las conductancias de cada parte del sistema. La

conductancia de un sistema de flujo en serie (flujo en serie) viene dada por:

1 / C total 1/1C 1 / C2 1 / C3 (3.4)

La conductancia del sistema puede ser el factor limitante en la velocidad de la bomba, ya que la velocidad de
bombeo no puede ser mayor que la permitida por la conductancia del sistema y el efecto de las pérdidas de
conductancia puede ser dramático. h. Por ejemplo, la velocidad de bombeo efectiva de una bomba de 2000 l /
seg unida a una cámara por una tubería de 4 diámetros y 20 de largo será de 210 l / seg. Si el tamaño de la
bomba aumenta a 20000 l / seg, la velocidad de bombeo efectiva solo aumentará

h Por ejemplo, se estaba bombeando un sistema de deposición a través de un puerto en la placa base (bombeado por la base). Durante

la evaporación del filamento de aluminio, ocasionalmente parte del aluminio se caía y caía en la pila de bombeo o en la superficie de
sellado de la válvula. Para evitar el problema, el operador colocó un trozo de alambre de malla sobre el puerto de bombeo. Esto
resolvió el problema, pero redujo la velocidad de bombeo a la mitad. El problema debería haberse resuelto colocando un recipiente
debajo del filamento para recoger cualquier goteo, o en la etapa de diseño con un sistema de deposición de bombeo lateral.
102 Capítulo 3

hasta 230 l / seg. La conductancia del sistema de escape también es importante, ya que una conductancia
restringida puede crear una contrapresión en la bomba de vacío, especialmente durante el arranque.

En el procesamiento, a menudo es deseable tener una velocidad de bombeo inicial alta para permitir un
tiempo de ciclo rápido, pero tener una velocidad de bombeo baja durante el proceso para limitar el flujo de
gases de procesamiento. Esto se puede lograr limitando la conductancia. Las formas de limitar la
conductancia de un colector de bombeo de manera controlable se analizan en la Sección 4.5.1.

Un problema con la limitación de la conductancia es que también se reduce la capacidad de eliminar


contaminantes. Dado que el vapor de agua es el principal contaminante en muchos sistemas, este problema
puede aliviarse teniendo una trampa de criocondensación de área grande (criopanel) en la cámara para
condensar el vapor de agua. Esta trampa debe protegerse del calor del proceso.

En los sistemas que utilizan más de unas pocas micras de presión de gas, particularmente aquellos que tienen una cantidad

significativa de accesorios, puede haber diferenciales de presión establecidos en la cámara de procesamiento, siendo la

presión más baja la más cercana al puerto de bombeo. Este diferencial de presión puede afectar los parámetros del proceso

que dependen de la presión y las propiedades de la película, como la tensión residual y la composición química de las

películas delgadas depositadas.

La conductancia de equilibrio de los gases asume una condición de estado estacionario. Dado que los
vapores tienen un tiempo de residencia apreciable en las superficies y los gases no, el mecanismo de
movimiento de los vapores es a menudo significativamente diferente al de los gases, ya que los vapores
deben ser adsorbidos y desorbidos de las superficies a medida que atraviesan el sistema. Esta "conducción
de tránsito", que es una medida del tiempo que se tarda en llevar una molécula específica de un lugar a otro,
se analiza en la sección 4.5.2. Por ejemplo, si tiene una cámara llena de gente y hay vapor de agua, tomará
mucho más tiempo eliminar una molécula de vapor de agua que está lejos del puerto de bombeo que
eliminar una cerca del puerto de bombeo.

3.5.4 Velocidad de bombeo y producción masiva

En una bomba de vacío, la velocidad de bombeo de un gas específico a una presión y un diferencial de presión dados (es

decir, la presión de la cámara y la presión en el lado de escape) se puede expresar en unidades de volumen por unidad de

tiempo como:

3
1 litro / seg • 2.12 pies 3 / min (cfm) • . 3 6 m / hora (cmh)

Cada bomba tiene una curva de velocidad de bombeo específica, que muestra la característica de bombeo
de la bomba en función de la presión de entrada, la presión de escape y las especies de gas. Las
velocidades de bombeo generalmente se miden y clasifican de acuerdo con la Ciencia y Tecnología de
Materiales, Interfaces y Procesos de AVS (la antigua Sociedad Estadounidense de Vacío) Prácticas
recomendadas o las Normas ISO. El caudal de gas (Torr-litros / seg) se puede calcular a partir de la
velocidad de la bomba y la presión.
El “buen” entorno de procesamiento de vacío (baja presión) 103

Muchos factores afectan el rendimiento de una bomba de vacío y eso, a su vez, afecta la velocidad de bombeo. Las
velocidades de bombeo normalmente se clasifican en un rango de presión específico. Las bombas de difusión y
turbomoleculares proporcionan curvas de velocidad de bombeo relativamente planas en todo el rango de flujo
molecular hasta cerca de su vacío final. Las bombas de iones y las bombas criogénicas están clasificadas para
velocidades máximas de bombeo a ciertas presiones para ciertos gases. Las diferentes técnicas de bombeo tienen
diferentes eficiencias para bombear diferentes gases. Por ejemplo, las bombas criogénicas y de iones no bombean
muy bien el helio.

La "velocidad de bombeo real" se define como la velocidad de bombeo en la cámara de procesamiento, es decir

después de las pérdidas de conductancia. Para una bomba con velocidad, S pag, conectado a una cámara con un tubo
de conductancia, C, la "velocidad de bombeo real", S verdadero, es dado por:

S verdadero • S pag C / (S pag • C) (3,5)

Una alta velocidad de bombeo en la cámara puede ser necesaria o no en un sistema de procesamiento de vacío. Por ejemplo,

para un bombeo rápido es deseable una alta conductancia y las tuberías deben diseñarse de esa manera. Sin embargo, si la

desgasificación es una preocupación, el tiempo de bombeo a una “tasa de fuga” dada no está limitado por la bomba, sino por

la desgasificación y la velocidad de bombeo requerida puede ser menor.

El rendimiento ( Q) de una porción de un sistema de vacío es la cantidad de gas que pasa por un punto en un
tiempo dado (Torr-litros / seg):

Q • S ( velocidad de bombeo )• PAG ( presión de gas en ese punto ) (3,6)

3.5.5 Accesorios y herramientas

No existe una definición general de accesorios y herramientas de PVD, pero los accesorios se pueden definir como
las estructuras removibles y reutilizables que sostienen los sustratos, y las herramientas se pueden definir como la
estructura que sostiene y mueve los accesorios y generalmente permanece en el sistema. Los accesorios son
componentes muy importantes del sistema PVD y la cámara de procesamiento a menudo tiene que diseñarse en
torno a la configuración del accesorio. La cantidad de sustratos que contendrá el dispositivo y el tiempo de ciclo del
sistema de deposición determinan el rendimiento del producto o la cantidad de sustratos que se pueden procesar
cada hora. Por ejemplo, los CD de música se recubrieron inicialmente en lotes de varios cientos en una gran cámara
de deposición del tipo de lotes. Ahora se recubren de uno en uno en una pequeña cámara de deposición, que está
integrada en la máquina de moldeo de plástico, con un tiempo de ciclo de 2. 8 segundos. Para lograr el mismo
rendimiento en un gran sistema por lotes que contenga 500 CD, se requeriría un tiempo de ciclo de
aproximadamente 25 minutos y el sistema sería difícil de integrar en la operación de moldeo de plástico.

Los accesorios pueden estar estacionarios durante la deposición, pero a menudo se mueven para aleatorizar la
posición de los sustratos en el sistema durante la deposición, de modo que todos los sustratos vean las mismas
condiciones de deposición. Esto asegurará que todas las películas depositadas tengan la
104 Capítulo 3

mismas propiedades (es decir, equivalencia de posición). A menudo, los accesorios tienen una estructura muy abierta.

Figura 3.13 muestra varias configuraciones de luminarias comunes. Figura 3.13a representa un dispositivo de paleta sobre el

que se encuentra el sustrato y se pasa sobre la fuente de deposición. La fuente de deposición de pulverización catódica de

magnetrón plano proporciona un patrón de vaporización lineal de doble pista de cualquier longitud deseada. Haciendo que la

fuente lineal sea más larga que el ancho del sustrato, se puede depositar una película uniforme. Este tipo de accesorio se

utiliza para depositar películas en obleas de silicio de 4 pulgadas de diámetro y paneles de vidrio arquitectónico de 10 pies de

ancho. Este tipo de accesorio tiene la ventaja de que los sustratos se mantienen en su lugar por gravedad.

Figura 3.13b muestra un accesorio de paleta múltiple que se puede usar para depositar películas multicapa sobre
varios sustratos pasándolas sobre varias fuentes que se encienden secuencialmente, o para depositar películas
de aleación o mezcla al tener las fuentes encendidas todas a la vez. Figura 3.13c muestra un accesorio de tambor
donde los sustratos se montan en la superficie exterior o interior de la

Sustrato
Sustratos Sustratos
Sustratos

Planar
magnetrón
chisporroteo
fuente
Palet individual Palet múltiple Tambor horizontal o vertical
(vista lateral) (vista superior) (vista superior)

(a) (B) (C)


Sección de
Sustratos hemisferio
Sustratos Sustratos

Evaporando
filamento

Escudo de goteo
S-Gun
Plasma
magnetrón Magnetrón plano
Horizontal o vertical fuente
Tambor de 2 ejes Cúpula Barril o jaula

(D) (mi) (F)

Figura 3.13: Algunas configuraciones de accesorios comunes: (a) Palet individual (vista lateral); (b) Múltiple
paleta (vista superior); (c) ron horizontal o vertical (vista superior); (d) horizontal o vertical
tambor de dos ejes; (e) Calotte; (f) Accesorio de barril
El "buen" entorno de procesamiento de vacío (baja presión) 105

tambor y se gira frente a la (s) fuente (s) de vaporización que se encuentran en el interior
o exterior del tambor. El tambor se puede montar horizontal o verticalmente. El montaje horizontal se utiliza cuando
la fuente de vaporización es una matriz lineal de fuentes de evaporación, como en la evaporación de aluminio para
reflectores. El montaje vertical se usa a menudo cuando la fuente de vaporización es una fuente de pulverización
catódica de magnetrón. El dispositivo de tambor tiene la ventaja de que se puede dejar que los sustratos se enfríen
durante parte de la rotación, de modo que los sustratos sensibles a la temperatura se pueden revestir sin un gran
aumento de temperatura.

Figura 3.13d muestra un dispositivo de tambor de dos ejes que se puede montar horizontal o verticalmente. Este
tipo de accesorio se utiliza para revestir sustratos 3D como taladros de metal y superficies de curvatura compleja
como reflectores de faros de automóviles. Al tener una estructura abierta, el accesorio permite la deposición en la
pieza, incluso cuando no está frente a la fuente de vaporización.

Figura 3.13e muestra un accesorio de calota hemisférico donde los sustratos están montados en un accesorio
giratorio que está montado en una sección de un hemisferio que se gira. Cuando se utiliza una fuente de
vaporización de pequeño diámetro, como un filamento de evaporación que está montado en el centro de la esfera,
todos los puntos de la esfera son equidistantes de la fuente, lo que ayuda a depositar una película uniformemente
gruesa. Se pueden formar recubrimientos uniformes en la superficie interior de la calota utilizando una fuente de
evaporación o una fuente de magnetrón S-gun que tengan una amplia pluma de vaporización. Este tipo de accesorio
se utiliza a menudo para revestir componentes ópticos.

Figura 3.13f muestra un accesorio de barril que tiene una estructura de rejilla que contiene los sustratos. [ 8] Al girar
la jaula, los sustratos se mueven y todas las superficies quedan expuestas a la deposición. Este tipo de accesorio se
utiliza para revestir pequeños sustratos como sujetadores de titanio con revestimiento de aluminio para la industria
aeroespacial. Para revestir bolas, como cojinetes de bolas, se puede utilizar una “mesa vibratoria”.

Cuando se utilizan dispositivos en los que no se puede utilizar la gravedad para sujetar los sustratos en el
dispositivo, se debe utilizar algún tipo de sujeción mecánica. Los puntos de sujeción no se recubrirán, por lo que
los sustratos y la estructura de la película deben diseñarse teniendo esto en cuenta. Si es necesaria una cobertura
del 100%, se puede utilizar un accesorio de jaula o se puede mover el sustrato durante la deposición para cambiar
los puntos de sujeción y permitir una cobertura total. En algunos casos, el sustrato debe recubrirse por segunda
vez.

Algunos diseños de accesorios deben ser tales que los accesorios se puedan pasar de una disposición de herramientas a

otra, de la manera que se usa en los sistemas de bloqueo de carga. En algunas aplicaciones, como en la limpieza por

pulverización catódica o enchapado iónico, se debe aplicar un alto voltaje al dispositivo. Si el dispositivo está girando o

trasladándose, el contacto eléctrico para la alimentación de CC debe realizarse a través de un contacto deslizante. A

menudo, esto se debe a los cojinetes que se utilizan en el eje giratorio. El desgaste, la excoriación y el agarrotamiento de

los contactos se pueden minimizar mediante el uso de materiales duros en contacto, el uso de un lubricante antiadherente

conductor de electricidad como un seleniuro metálico o el uso de materiales de contacto no adherentes como el osmio con

oro. Si se utilizan corrientes elevadas, las áreas de contacto


106 Capítulo 3

debe ser grande. Para que se aplique potencia de radiofrecuencia al dispositivo, no es necesario que las superficies estén en

contacto, ya que las superficies sin contacto se pueden acoplar capacitivamente.

Las superficies móviles en contacto pueden generar partículas en el sistema de deposición. Si estas partículas caen
sobre las superficies del sustrato, generarán poros en la película depositada. El diseño adecuado de los accesorios
minimizará este problema. En algunos casos, la fijación se vuelve áspera mediante chorro de perlas para aumentar
la adherencia aparente de la acumulación de película a la superficie. Esto disminuye la formación de escamas de la
película acumulada en la superficie.

El sistema de deposición debe diseñarse alrededor del accesorio que se utilizará. A menudo, el dispositivo
tiene una vida útil limitada y representa una importante inversión de capital, por lo que se debe pensar
cuidadosamente en su diseño. La superficie del dispositivo puede tener una gran superficie y debe limpiarse
y manipularse con cuidado para evitar que introduzca contaminación en el sistema. A menudo, hay varios
accesorios disponibles, por lo que uno se puede usar mientras que los otros están en proceso de ser pelados,
limpiados y cargados con sustratos.

También se pueden utilizar herramientas para mover la fuente de vaporización. Esto es útil cuando se recubre una gran parte en una

cámara relativamente pequeña. Las herramientas también se pueden utilizar para mover máscaras y contraventanas.

Manipulación de sustrato

El manejo del sustrato incluye desembalaje, preparación del sustrato, trasiego en el accesorio, carga del accesorio,
descarga y empaque. Al diseñar un sistema de deposición de producción de alto rendimiento de producto, la tasa de
manipulación es un factor importante y posiblemente incluso limitante en el rendimiento del producto. Cuando se
contempla un sistema de este tipo, todo el sistema debe diseñarse como una unidad. A menudo, en la producción de
alto rendimiento, el manejo del sustrato debe realizarse con robótica y el costo de manejo del sustrato puede exceder
el costo del sistema de deposición. Para sistemas de menor rendimiento, la manipulación del sustrato se realiza
normalmente de forma manual.

3.5.6 Pasamuros y accesorios

El movimiento lineal y de rotación se puede introducir en la cámara mediante pasamuros mecánicos o magnéticos.
Los pasantes mecánicos pueden usar fuelles metálicos, que no permiten una trayectoria de fugas, sellos de anillo
tórico con bombeo diferencial, que deben lubricarse, o sellos ferrofluídicos. El calentamiento de los artefactos
móviles se puede realizar mediante calentamiento radiante de lámparas de cuarzo, mediante bombardeo de
electrones o, en el caso de la limpieza por pulverización catódica y el recubrimiento iónico, mediante bombardeo de
iones. El enfriamiento de los artefactos estacionarios se puede realizar utilizando líquidos o gases como el helio, que
tiene una alta conductividad térmica. El enfriamiento de los artefactos móviles es difícil, pero la mejor manera de
hacerlo es si tiene una superficie fría que absorba los rayos infrarrojos cerca del artefacto para que el enfriamiento
radiante sea más efectivo. En algunos casos, se pueden usar conductos giratorios de gas o líquido para enfriar
dispositivos móviles sólidos, como el dispositivo de tambor.
El “buen” entorno de procesamiento de vacío (baja presión) 107

3.5.7 Revestimientos y protectores

Se utilizan revestimientos y protectores para evitar la deposición en superficies de vacío no removibles. Los
forros y protectores pueden ser desechables o pueden limpiarse y reutilizarse. El papel de aluminio es un
material de revestimiento desechable común. El papel de aluminio común que se encuentra en las tiendas de
comestibles está cubierto con aceite y debe limpiarse antes de colocarlo en el sistema de vacío. Se puede
obtener papel de aluminio limpio en las casas de suministro de procesamiento de semiconductores.

3.5.8 Diseños a prueba de fallas

La detección de enclavamiento puede usarse para monitorear algunos parámetros y cuando un parámetro cae fuera de la

“ventana” de parámetros, se inicia una acción específica, generalmente a través de un microprocesador. Por ejemplo, la

pérdida de flujo de agua puede resultar en la pérdida de enfriamiento y permite el sobrecalentamiento de algunos tipos de

bombas y fuentes de vaporización. Se pueden usar medidores de flujo, monitores de temperatura e interruptores de flujo

para detectar la pérdida de flujo de agua e iniciar la acción apropiada. Los interruptores de vacío se pueden usar para

detectar la acumulación de presión en la cámara de procesamiento por encima de un cierto nivel de presión e iniciar una

acción.

Se pueden usar interruptores de vacío para evitar que se aplique alto voltaje cuando el sistema no está
en vacío. Se deben colocar enclavamientos en todos los equipos eléctricos para evitar que personas no
capacitadas tengan acceso casual.

Los sistemas deben diseñarse de modo que, en caso de un error del operador o la falla de
un sistema crítico como energía, agua, aire comprimido, enfriamiento, etc., el sistema se
apague de manera segura sin contaminarse. Por ejemplo, las bombas mecánicas selladas
con aceite y lubricadas con aceite se utilizan comúnmente para reducir la presión del gas en
una cámara de deposición a la región de 100 mTorr. Un factor importante en el uso de estas
bombas es minimizar el "flujo inverso" y el "deslizamiento de la pared" de los aceites de la
bomba mecánica hacia la cámara de deposición y la bomba de alto vacío. Si el aceite migra a
la cámara de deposición, puede contaminar la superficie del sustrato antes de la deposición
de la película o descomponerse en un plasma para depositar contaminantes como el
carbono. Si el aceite migra a una criobomba, llenará los poros del medio adsorbente y
disminuirá la velocidad y la capacidad de bombeo.

Una fuente de flujo inverso es cuando hay un corte de energía y la bomba mecánica se detiene. El sello de
aceite de la bomba no es eficaz para mantener un diferencial de presión grande y el aire "succionará" de
regreso a través de la bomba, llevando el aceite al colector de bombeo. Para evitar esta contaminación por
aceite, un orificio o válvula de lastre en el colector de la bomba de desbaste proporciona un flujo de gas
continuo a través de la bomba mecánica incluso cuando las válvulas de desbaste y de línea delantera están
cerradas, para mantener la presión del colector en el rango de flujo viscoso. En caso de un corte de energía,
esta fuga eleva el colector de bombeo a la presión ambiente,
108 Capítulo 3

evitando así que el aire (y el aceite) sea succionado a través de la bomba mecánica. Esta fuga permanente
en el colector de desbaste agrega una carga de bombeo a la bomba mecánica que debe tenerse en cuenta
en el diseño del sistema. Si no se usa una fuga permanente de este tipo, entonces se puede usar una
"válvula de fuga" normalmente abierta (NO) (cuando hay un corte de energía), que se abre cuando hay un
corte de energía, en el colector entre la bomba mecánica y la válvula de desbaste. .

Las válvulas de desbaste, retroceso y alto vacío deben ser de accionamiento neumático
o solenoide, válvulas normalmente cerradas (NC) (cuando la energía está apagada)
que se cerrarán en caso de falla de energía y no se volverán a abrir hasta que el
microprocesador envíe la señal adecuada. La válvula de desbaste y la válvula de
retroceso se activan a partir de una señal de vacío preestablecida para evitar que la
presión del colector baje por debajo del rango de flujo viscoso. También es
aconsejable tener el microprocesador programado para que la válvula de desbaste no
se abra si el colector de bombeo está a una presión mucho más alta que el lado de alto
vacío de la válvula. Por ejemplo, si hay un corte de energía breve, el colector de
desbaste se llevará a la presión ambiente a través de la fuga permanente o la válvula
de fuga accionada, pero el DP y / o la cámara de vacío pueden permanecer bajo un
buen vacío.
Figura 3.14 muestra formas en las que el colector de vacío puede diseñarse para ser "a prueba de fallas" y minimizar
la contaminación por aceite del sistema de bombeo mecánico cuando se usa con un sistema de bombeo por difusión
y un sistema de bombeo criogénico. En el sistema de bombeo por difusión, el DP puede enclavarse para no calentarse
hasta que la trampa fría de nitrógeno líquido (LN2) se haya enfriado. En la Figura 13.14 también se muestra un
indicador de alto vacío entre la bomba de alto vacío y la válvula de alto vacío. Este medidor permite monitorear el
estado del sistema de bombeo en un modo "en blanco". Un cambio importante en el rendimiento de la bomba en el
modo de obturación indica un problema en el sistema de bombeo, como contaminación por aceite de una bomba
criogénica, un nivel bajo de aceite en la bomba mecánica sellada con aceite, un nivel bajo de aceite en el DP, un aceite
incorrecto temperatura del cárter en el DP, etc.

Juego "¿Y si ...?"

Para identificar posibles modos de falla y poder diseñar en salvaguardas, debe jugar el juego de "qué
pasaría si" (que es similar a un evento "Black Swan" o un análisis "pre-mortem" I ). Enumere todas las cosas
que podrían salir mal desde un corte de energía (tanto a corto como a largo plazo) hasta un error del
operador y la pérdida de flujo de refrigerante. Determine qué efecto tendría cada uno en el sistema y el
proceso e intente diseñar el sistema o los procedimientos operativos para evitar el problema.

I Se realiza un análisis pre-mortem después de que se ha desarrollado un plan de acción. Se les pide a todos que asuman que

el plan falla en unos años y luego escribir una explicación de por qué no funcionó. El propósito de este ejercicio es
identificar los problemas que se pasaron por alto al formular el plan de acción.
Cámara
alta baja
indicador de vacio
Mecánico
Sellado al aceite
colector de bomba mecánica
calibre
bomba
Alto vacío
Desbaste Aspiradora válvula
válvula cámara
Bomba criogénica

Cansada
CAROLINA DEL NORTE
CAROLINA DEL NORTE

Entradas de calibre NO Tapar con


manómetro de alto vacío

Microprocesador
controlador
Normalmente abierto
Válvula de fuga

Salidas a válvulas
(a)

Mecánico Cámara
colector de bomba Desbaste alta baja
indicador de vacio Tapar con
válvula aspiradora
alto vacío Aspiradora
calibre
calibre cámara

CAROLINA DEL NORTE

Cansada
Apoyo
válvula

CAROLINA DEL NORTE


CAROLINA DEL NORTE

Sellado al aceite
mecánico
Valvula de alto vacio
bomba
Lastre
orificio Trampa fría

Foreline indicador de temperatura

aspiradora
calibre LN 2 trampa fría
Entradas de calibre

Bomba de difusión

Microprocesador
controlador Indicador / interruptor de voltaje
Cárter de aceite

(B) Salidas a válvulas

Figura 3.14: Diseños a prueba de fallas para uso con: (a) un sistema de criobomba, (b) un sistema de bombeo por difusión
110 Capítulo 3

Algunos de los escenarios son:

l
La energía se apaga durante un largo período de tiempo (las cosas se enfrían) La

l
energía se apaga momentáneamente (las cosas no se enfrían) Pérdida de refrigerante

l
Pérdida de presión de aire (afecta a las válvulas neumáticas) La

l
línea de escape está obstruida

l
La válvula no se puede cerrar porque está atascada Caída de

l
voltaje (disminución de voltaje en la entrada de energía)

3.6 Bombeo de vacío

El vacío se produce en una cámara de procesamiento mediante una combinación de bombas de vacío. Un
concepto importante en el bombeo de vacío es que las moléculas no son realmente atraídas por la bomba,
sino que se mueven libremente a través del sistema hasta que, por casualidad, encuentran una bomba que
las "atrapa" o les proporciona una dirección de flujo preferencial. Por lo tanto, una bomba de vacío es un
dispositivo que toma un átomo / molécula de gas o vapor que ingresa y evita que regrese a la cámara de
procesamiento.

La presión en un sistema de vacío se reduce parcialmente ("desbaste") al evacuar rápidamente el sistema usando
bombas mecánicas de alto rendimiento, o en algunos casos se "desbasta" parcialmente usando un tanque de lastre
de gran volumen al vacío. La velocidad utilizada para desbastar el sistema puede variar mucho. Un tiempo de
desbaste rápido puede permitir un tiempo de ciclo rápido. Sin embargo, el desbaste rápido puede "agitar" las
partículas en el sistema y no deja tiempo para que los vapores se desorben de las superficies. Si esto es un problema,
la velocidad de desbaste se puede reducir para dar un caudal bajo en el puerto de bombeo. Para reducir la velocidad
de desbaste, se puede usar una válvula de "arranque suave" con su conductancia programada para aumentar a
medida que disminuye la presión.

Una bomba de vacío puede funcionar mediante:

l
Capturar, comprimir y expulsar las moléculas de gas (bomba de desplazamiento positivo), por
ejemplo, bombas mecánicas.

l
Dar a la molécula de gas una dirección preferencial (bomba de transferencia de impulso), por ejemplo,
DP, bomba turbomolecular, bomba de aspiración, aspiradora.

l
Capturar y mantener las moléculas de gas (bomba de adsorción, bomba de absorción o reacción), por ejemplo,

bomba criogénica, bomba de sorción, bomba de iones, bomba de absorción, bomba de absorción, bomba de

absorción.
El “buen” entorno de procesamiento de vacío (baja presión) 111

3.6.1 Bombas mecánicas

Las bombas mecánicas son bombas de desplazamiento positivo que toman un gran volumen de gas a baja presión y
lo comprimen en un volumen más pequeño a mayor presión. Algunas bombas mecánicas se pueden utilizar como
compresores de aire. Las primeras bombas de vacío fueron bombas mecánicas. Gaede desarrolló una bomba
mecánica en 1905 que es muy similar a las bombas de paletas rotativas selladas con aceite que se utilizan en la
actualidad. Muchas bombas mecánicas tienen múltiples etapas que operan desde un motor y un eje comunes. Las
bombas mecánicas pueden ser de transmisión directa o por correa. Algunas bombas de accionamiento directo se
pueden desmontar separando la bomba del motor, dejando el colector en el sistema; esto es particularmente útil
cuando se bombean gases peligrosos donde el colector de bombeo debe permanecer sellado mientras se cambia el
motor.

Las bombas mecánicas se utilizan a menudo para "retroceder" las bombas de alto vacío y la capacidad de la
bomba no debe estar restringida por la conductancia entre ésta y la bomba de alto vacío o por la
conductancia del sistema de escape. Muchas de las bombas mecánicas pueden descargar a presión
ambiental, mientras que la mayoría de las bombas de alto vacío no pueden. La bomba mecánica está
conectada a la bomba de alto vacío mediante un colector delantero. La presión frontal de la bomba de alto
vacío de tipo difusión es un factor importante en el control de la contaminación. Si es demasiado alto, se
produce un flujo inverso desde el DP a la cámara de procesamiento. Si es demasiado bajo, se produce un flujo
inverso de la bomba mecánica al DP.

Bombas mecánicas selladas con aceite

Las bombas mecánicas más comunes son las bombas mecánicas selladas con aceite, como las bombas de paletas rotativas y

las bombas de soplado "seco", como se muestra en Figura 3.15 . Estas bombas se utilizan cuando se deben bombear grandes

volúmenes de gas. Cuando se utilizan bombas mecánicas selladas con aceite con productos químicos, o se forman partículas

en el procesamiento, se deben utilizar sistemas de filtración de aceite. Estos filtran las partículas y neutralizan los ácidos del

aceite. El aceite se puede enfriar durante la circulación. Muchas bombas mecánicas están equipadas con una válvula de

lastre para permitir la introducción de gases diluyentes (por ejemplo, nitrógeno) directamente en la entrada de la bomba.

Estos gases diluyentes reducen la presión parcial

de gases y vapores corrosivos o condensables. Al bombear materiales corrosivos, las partes internas de las bombas
pueden corroerse y las superficies internas deben recubrirse continuamente con aceite mediante una acción de
salpicadura; esto se puede lograr teniendo un alto rendimiento de gas utilizando la válvula de lastre. Además, la
bomba debe funcionar en caliente para volatilizar el material en el aceite. El fluido contaminante en el aceite de la
bomba degrada el rendimiento de la bomba hasta el punto en que la presión más baja que se puede alcanzar es la
presión de vapor del fluido contaminante. Los fluidos en el aceite también pueden causar espuma, lo que presenta
problemas de sellado en las bombas selladas con aceite.

Muchas bombas mecánicas utilizan aceites de hidrocarburos para sellar. Al bombear especies químicas reactivas, los aceites

de hidrocarburos pueden degradarse fácilmente. Los poliéteres perfluorados (PFPE) que solo contienen flúor, oxígeno y

carbono pueden usarse para proporcionar una mayor cantidad de productos químicos.
112 Capítulo 3

Cansada Gas en Gas en


Rotor

Lastre
válvula o
orificio
Rotor

Barrido
Barrido volumen
volumen
Bomba de lóbulos (raíces)

Barrido
volumen
Gas fuera
Primavera

Veleta
Sello de aceite

Garra Gas en
Bomba de paletas rotativas Bomba de garra

Figura 3.15: Bombas mecánicas selladas con aceite y "secas"

estabilidad. Al usar este tipo de aceite, la bomba mecánica puede tener un calentador de cárter para disminuir la
viscosidad del aceite, particularmente para el arranque. Estos aceites para bombas tienen propiedades lubricantes
inferiores en comparación con los aceites de hidrocarburos. El aceite de la bomba mecánica se puede filtrar, tratar y
enfriar si se incluye un sistema de circulación.

Seguridad

La compresión de oxígeno puro en contacto con aceites de hidrocarburos puede provocar una explosión. Cuando se
usa oxígeno como gas de procesamiento, se deben usar mezclas de gases menos explosivas, como aire, o se debe
usar una válvula de lastre o un orificio de lastre para diluir la mezcla de gas a una composición no explosiva en la
bomba. Alternativamente, se puede utilizar aceite de bomba resistente a la oxidación.

Bombas secas

Se han desarrollado bombas sin aceite (relativamente) o secas para satisfacer las necesidades de los procesos que
generan partículas o especies reactivas que degradan los aceites de la bomba. Además, están relativamente libres
de aceite, lo que evita la posibilidad de contaminación por aceite en el sistema de deposición. Las bombas secas
son más tolerantes a las partículas que las bombas de paletas mecánicas selladas con aceite.
El “buen” entorno de procesamiento de vacío (baja presión) 113

El primero puede tener puertos de inyección de gas para permitir que se introduzcan gases de purga para ayudar a
barrer las partículas a través de la bomba. Generalmente, las bombas secas son ruidosas y voluminosas.

Las bombas secas más comunes son los sopladores Roots y los sopladores de "garra" de una o varias etapas. Se
encuentran disponibles paquetes de bombeo que consisten en un soplador respaldado por una bomba mecánica
capaz de caudales de 10300cfm. Una bomba seca de tipo tornillo permite el bombeo de 4mTorr a la atmósfera con
una etapa. Una bomba de espiral utiliza una acción en órbita para comprimir el gas; tiene un mejor rendimiento
que la bomba mecánica sellada con aceite. La bomba de pistón de etapas múltiples es similar en construcción a un
motor de gasolina.

Bombas de diafragma

La bomba de diafragma es una bomba seca que comprime los gases (o fluidos) mediante un diafragma flexible y se
puede utilizar cuando la carga de gas no es demasiado alta. Algunas bombas de diafragma tienen un rango de
bombeo eficiente de atmosférico a 10 Torr con una producción de gas de 1,5 litros / seg aproximadamente y un vacío
final de 10 • 6 Torr. La bomba de diafragma se puede utilizar para respaldar una bomba de arrastre molecular o una
bomba turbomolecular con etapas de arrastre molecular, lo que crea un sistema de bombeo relativamente libre de
aceite para requisitos de bajo rendimiento, como detectores de fugas y entornos ultralimpios.

3.6.2 Bombas de transferencia de impulso

Bombas de difusión (DP)

La DP o bomba de chorro de vapor es una bomba de transferencia de momento que utiliza un chorro de vapores de peso molecular

pesado para impartir una velocidad (dirección) a los gases por colisión en la fase de vapor, como se muestra en

Figura 3.16 , y es probablemente la bomba de alto vacío más utilizada en el procesamiento de PVD. Una bomba
diferencial puede bombear cualquier cosa: gases, vapores corrosivos, partículas, etc. El fluido de la bomba se
calienta a una presión de vapor apreciable y los elementos de chorro de vapor del DP dirigen el vapor hacia la línea
delantera. Si la válvula de alto vacío se abre cuando la presión de la cámara de procesamiento
es demasiado alto, el chorro de vapor no funciona con eficacia ("sobrecarga") y puede producirse un flujo de
retorno a la cámara de procesamiento. Se debe hacer referencia a la hoja de datos de la bomba del
fabricante para conocer la presión frontal máxima permitida. Esta debe ser la "presión de cruce" óptima para
cambiar del sistema de bombeo basto al sistema de bombeo de alto vacío. j .

j
Un ingeniero tenía el problema de que a veces no podía conseguir que el aluminio fundido mojara el filamento de tungsteno
trenzado en un proceso de deposición al vacío. El interrogatorio reveló que se estaba utilizando una bomba mecánica sellada con
aceite para el desbaste y el cruce del desbaste al bombeo de alto vacío fue de aproximadamente 10 micrones. Esto estaba dentro
del rango de flujo molecular de la tubería de su sistema de desbaste, lo que permitía el flujo inverso de la bomba mecánica sellada
con aceite a la cámara de deposición. El problema era que, al calentar el filamento de tungsteno, el aceite de hidrocarburo del
filamento se “agrietaba”, formando una capa de carbono que el aluminio fundido no mojaba. El aceite probablemente también
estaba degradando la bomba criogénica que se estaba utilizando para el bombeo de alto vacío. El sistema se limpió y la presión de
cruce se elevó a 100mTorr y el problema desapareció.
114 Capítulo 3

Entrada de bomba (baja presión)

Moléculas de aceite
Moléculas de gas
Bobinas de enfriamiento de agua

Primero A la bomba de respaldo

compresión
etapa
Foreline
Segundo (salida de bomba)
compresión Foreline elevado
etapa deflector presión
Tercera etapa de compresión

El vapor se condensa en
paredes y vuelve a
caldera
Cuarta etapa de compresión

Caldera

Calentador eléctrico

Aceite de la bomba

Figura 3.16: Bomba de difusión de aceite (Dp). adaptado de hablanian (1997) [ 9]

Los parámetros operativos importantes del aceite DP son:

l
Temperatura del cárter de aceite: depende del aceite de la bomba

l
Nivel de aceite

l
Temperatura de la carcasa de la bomba

l
superior Presión inicial

l
Presión de la cámara de procesamiento

Estos parámetros deben monitorearse continuamente o revisarse periódicamente.

¡No se debe permitir que los aceites lubricantes y selladores de hidrocarburos utilizados en las bombas mecánicas
retrocedan o fluyan hacia el DP y contaminen el aceite DP! Un corte de energía, un fallo de refrigeración o errores en
el funcionamiento de un sistema de bombeo por difusión pueden provocar que el aceite de la bomba contamine la
cámara de procesamiento. En algunas aplicaciones, se utilizan criobombas o turbobombas en lugar de DP para evitar
la posibilidad de contaminación por aceite.

Los fluidos de las bombas de difusión son materiales de alto peso molecular, como muchos aceites y mercurio, que
se vaporizan a una temperatura razonable. Una preocupación es la estabilidad térmica y química del fluido. Los
aceites de hidrocarburos tienden a descomponerse con el calor para formar fracciones de bajo peso molecular, o
pueden oxidarse y polimerizarse en un material similar al barniz y, por lo tanto, no son deseables para muchas
aplicaciones. Los aceites de silicona son mucho más estables con respecto a la temperatura y la oxidación y son los
fluidos más utilizados en los DP para los procesos de deposición al vacío.
El “buen” entorno de procesamiento de vacío (baja presión) 115

Cuando se bombean especies químicas muy reactivas, como las que se utilizan en el grabado con plasma o el
procesamiento de PECVD, se desea una estabilidad aún mayor y esto se encuentra con los PFPE que solo
contienen flúor, oxígeno y carbono.

Para minimizar el flujo inverso en una pila de bombeo de alto vacío, se utilizan deflectores fríos como
deflectores ópticos entre las bombas que contienen aceite y la cámara de procesamiento. Las superficies frías
condensan los vapores. Las superficies generalmente se enfrían con LN2, aunque a veces se utilizan
refrigerantes. El deflector frío debe colocarse entre la bomba y la válvula de alto vacío y siempre debe estar
frío cuando las bombas de vacío estén funcionando y antes de que se abra la válvula de alto vacío. El aceite,
en particular el aceite de silicona, de los sistemas de bombeo puede deslizarse a lo largo de una pared hasta
la cámara de procesamiento. El deslizamiento de la pared se puede minimizar al tener una región fría o una
superficie no humectante en la tubería de vacío entre la bomba y la cámara de procesamiento.

Bombas turbomoleculares ("Turbo")

La bomba turbomolecular o "turbobomba" es una bomba de transferencia de impulso de tipo mecánico en la


que paletas de muy alta velocidad imparten impulso a las moléculas de gas, como se muestra en
Figura 3.17 . Este tipo de bomba funciona con velocidades de hasta 42000 rpm. Las velocidades de bombeo van desde unos
pocos litros / seg hasta más de 6500 litros / seg. Las turbobombas requieren tolerancias muy estrechas en las partes
mecánicas y no pueden tolerar partículas abrasivas u objetos grandes. En algunas bombas, los cojinetes de bolas metálicos o
cerámicos se reemplazan por cojinetes neumáticos o cojinetes magnéticos para evitar lubricantes de aceite que pueden ser
una fuente de contaminación. Las turbobombas funcionan bien en el rango 10 • 2 –10 • 8 Torr.

Las turbobombas tienen relaciones de compresión de 10 9 para nitrógeno y 10 3 para el hidrógeno y la mayoría de las
veces están respaldados por una bomba mecánica. Las turbobombas a veces se utilizan sin válvulas de alto vacío,
pero se bombean bruscamente a través de la turbobomba a medida que acelera. Cuando se utiliza para bombear
gases corrosivos, las superficies metálicas deben estar hechas de un material no corrosivo o revestidas con un
material no corrosivo y los cojinetes deben ser no metálicos o estar protegidos con protectores de gas inerte.

En muchas turbobombas, la primera etapa es una etapa giratoria que está expuesta a la cámara de vacío. Esta etapa
generalmente está protegida por una pantalla para evitar que los elementos golpeen las cuchillas giratorias. En los
procesos de deposición reactiva que utilizan carbono de los gases precursores de hidrocarburos, esta pantalla
puede quedar cubierta por partículas de carbono y la velocidad de bombeo se reduce drásticamente. La pantalla
debe limpiarse periódicamente.

Bombas de arrastre molecular

La bomba de arrastre molecular utiliza una superficie de alta velocidad para "arrastrar" el gas en una dirección

determinada. El elemento de arrastre molecular puede tener la forma de un disco (tipo Gaede) o un cilindro con un
116 Capítulo 3

Lado de vacío
Rotor
nivel

Estator
nivel

Paletas

Turbobomba
etapas

Molecular
etapa de arrastre

Motor

Cansada Cansada

Figura 3.17: una bomba turbomolecular con una etapa de arrastre molecular

ranura en espiral (tipo Holweck). La bomba de arrastre molecular tiene un rango de bombeo eficiente de 1 a 10 • 2 Torr
y lo último en los 10 • 7 Rango Torr. Una ventaja de la bomba de arrastre molecular es que tiene una alta compresión
para gases ligeros, no contiene aceite y se puede descargar a una presión más alta (10Torr) que una turbobomba.
Esta bomba tiene algunas ventajas en el bombeo de detección de fugas de helio, ya que se puede lavar fácilmente y
usar en un modo de “contraflujo” (flujo inverso) que elimina el uso de válvulas de estrangulamiento. Para
aplicaciones muy limpias, la etapa de arrastre molecular está respaldada por una bomba sin aceite. Este tipo de
sistema de bombeo se utiliza en bloqueos de carga de semiconductores, espectrómetros de masas, detectores de
fugas y para bombear gases corrosivos.

3.6.3 Bombas de captura

Bombas de sorción (adsorción)

Las bombas de sorción son bombas de tipo captura en las que los gases se adsorben sobre superficies de carbón
activado, alúmina activada o zeolita en un recipiente que se enfría directamente, generalmente por inmersión en
LN2.
El “buen” entorno de procesamiento de vacío (baja presión) 117

La adsorción de gases no solo depende de la temperatura y el tamaño de los poros del medio adsorbente,
sino también de la presión del gas y la cantidad de gases ya adsorbidos. La bomba funciona mejor para
bombear nitrógeno, dióxido de carbono, vapor de agua y vapores orgánicos. Funciona mal para bombear
helio. Presiones finales de 10 • 3 Los Torr se obtienen fácilmente al bombear aire con estas bombas. Estas
bombas se utilizan para sistemas de limpieza en bruto en los que se debe evitar la posibilidad de
contaminación por una bomba mecánica. Se pueden usar varias bombas de sorción secuencialmente para
aumentar la velocidad y la eficacia del bombeo. Después de absorber una cantidad significativa de gas, las
bombas deben regenerarse calentándolas a temperatura ambiente si el medio adsorbente es carbono o
hasta 200 ° C si el medio adsorbente es una zeolita.

El carbón activado es un material amorfo con una superficie de 500 a 1500 m. 2 / gramo. Tiene una mayor eficiencia
para adsorber moléculas no polares que para moléculas polares. Para la adsorción de gases, se utiliza un tamaño de
poro de 12 a 200 Å. El carbón activado tiene una alta afinidad por la absorción de moléculas orgánicas y se utiliza para
adsorber moléculas orgánicas de fluidos. Para esta aplicación, se usa un carbón que tiene un tamaño de poro de 1000
Å. Después de la criosorción de los gases, los adsorbedores de carbono desorben los gases atrapados (es decir,
"regenerados") al calentarlos a temperatura ambiente.

Las zeolitas son materiales minerales de aluminosilicato alcalino que tienen una estructura porosa y una superficie
de 10 3 metro 2 / gramo. Los materiales de zeolita a veces se denominan tamices moleculares debido a su selectividad
de adsorción basada en el tamaño de los poros. El material se puede preparar con varios tamaños de abertura de
poro (3, 5 o 13 Å), y el material de 13 Å, como el tamiz molecular Linde 13X, se utiliza en bombas de sorción. Se
pueden usar poros más pequeños para absorber selectivamente gases de diámetro atómico pequeño pero no
moléculas grandes. Un gramo de zeolita 13X absorbe aproximadamente 100 mTorr-litros de gas. Los materiales de
zeolita también se utilizan en trampas frontales, ya sea enfriadas o a temperatura ambiente, para recolectar los
vapores orgánicos de retorno. Las zeolitas deben "regenerarse" calentando a aproximadamente 200 ° C para
eliminar el agua adsorbida. Las moléculas grandes, como los aceites, taponan los poros y hacen que las zeolitas sean
incapaces de adsorber grandes cantidades de gas.

Criopaneles

Los criopaneles (trampas de Meissner) son superficies de criocondensación en la cámara de deposición que utilizan
grandes áreas de superficies enfriadas para “congelar” los vapores, particularmente el vapor de agua y los vapores
de solventes. Son enfriados por LN2 a • 196 ° C o refrigerantes a aproximadamente • 150 ° C desde un sistema de
compresor / frigorífico de ciclo cerrado. La presión de vapor del agua a estas temperaturas es muy baja, como se
muestra en Cuadro 3.4 . Se necesitan aproximadamente 780 vatios para congelar un kilogramo de agua por hora y 11
kilogramos de LN2 para congelar un kilogramo de agua. La criosuperficie ideal debería bombear unos 10 litros por
segundo por centímetro cuadrado.

A medida que se forma hielo en la superficie del panel, la conductividad térmica a la superficie libre de frío
disminuye. Este hielo debe eliminarse periódicamente calentando la superficie. Para esta cámara
118 Capítulo 3

tipo de criocondensación, es importante que la superficie de bombeo no se caliente por el calor generado
durante el procesamiento. Una de las principales ventajas del criopanel es que puede diseñarse a medida y
colocarse en la cámara de procesamiento para que la conductancia a la superficie sea alta.

Criobombas

Una criobomba es una bomba de vacío de tipo captura que funciona condensando y / o atrapando gases y
vapores en varias superficies progresivamente más frías. Figura 3.18 muestra un esquema de una
criobomba. Las superficies más frías se enfrían con helio líquido a una temperatura de 10 a 20 K
( • 263 hasta • 253 ° C), que solidifica gases como N 2, O 2, y no. Gases que no
condensar a temperaturas de 10 a 20 K, como He, Ne y H 2, quedan atrapados por criosorción en paneles
de carbón activado adheridos a los elementos fríos. Otras superficies están cerca del
temperatura de LN2 (77K o • 196 ° C) que solidificará y enfriará vapores como agua y
CO 2 a una temperatura tal que su presión de vapor sea insignificante. La mayoría de los gases se condensan en una
bomba criogénica y la velocidad de bombeo es proporcional al área de superficie y la cantidad
de gas previamente bombeado en la superficie. Las criobombas tienen la ventaja de que se pueden montar en
cualquier posición. La unidad de refrigeración / compresor de helio para la bomba criogénica se puede
dimensionar para manejar los requisitos de varias bombas criogénicas.

Cámara de proceso

Enfriado
escudo de radiación

Vapor de agua
Congelado a una presión de vapor 65.000 a 75.000
de menos de 10 -15 Torr superficies

Ar, O 2, norte 2
congelado

Cabeza fría
10K a 20K
H 2, Él, ne
Adsorbido en carbón vegetal
(1000 M 2 / gramo)

Compresor
Expansor y
aumento de volúmenes

Figura 3.18: una criobomba


El “buen” entorno de procesamiento de vacío (baja presión) 119

La velocidad de bombeo de una criobomba es muy alta en comparación con otras bombas de tamaño
comparable. El mejor rango de vacío para la bomba criogénica es 10 • 3 –10 • 8 Torr. La velocidad de
criobombeo varía para diferentes gases y vapores. Por ejemplo, la velocidad de bombeo puede ser
4200 litros / seg para vapor de agua, 1400 litros / seg para argón, 2300 litros / seg para hidrógeno y
1500 litros / seg para nitrógeno. La criobomba tiene una capacidad específica para varios gases. Las
bombas se clasifican en función de su capacidad de gas a una presión determinada. Por ejemplo, a las
10 • 6 Torr por 20 • bomba criogénica, la capacidad puede ser de 10000 litros estándar (760Torr y 0 ° C) de
argón, 27500 litros estándar de vapor de agua y 300 litros estándar de hidrógeno. La capacidad de los
gases condensables es mucho mayor que la de los gases atrapados (criosorbidos), siendo la capacidad
de hidrógeno generalmente el factor limitante. Cuando se acerca la capacidad de gas para un gas, la
bomba debe regenerarse para lograr el máximo rendimiento.

La regeneración de la bomba se puede lograr dejándola calentar a temperatura ambiente y purgando con un gas
seco y caliente. Un ciclo de regeneración típico con una criobomba utilizada en la deposición por pulverización
catódica puede ser una vez a la semana y el tiempo de regeneración requiere varias horas. Algunas criobombas
pueden regenerar selectivamente las superficies de 10 a 20.000 y así reducir el tiempo de regeneración a menos de
una hora.

El peor enemigo de las criobombas son los vapores, como los aceites, que tapan los poros
de los materiales de criosorción y no se desorben durante el ciclo de regeneración. Las
criobombas nunca deben usarse para bombear gases explosivos, corrosivos o tóxicos, ya
que se retienen y se acumulan en el sistema. La criobomba es muy deseable para los
requisitos de no contaminación, como en los sistemas críticos de deposición de película
delgada. El diseño de la bomba interna determina el tiempo de enfriamiento, la sensibilidad
a los pulsos de gas y la capacidad de la bomba criogénica para usarse con procesos de alta
temperatura. En aplicaciones de procesamiento, se debe tener cuidado de que los
elementos de la bomba no se calienten por radiación o gases calientes de la cámara de
proceso. Por ejemplo, en evaporación térmica,

Las criobombas son muy útiles cuando se desean sistemas de bombeo muy limpios. Sin embargo, si el bombeo
de vapor de agua es la preocupación, entonces un criopanel en la cámara puede ser una mejor respuesta, ya que
la conductancia al panel frío para el vapor de agua puede ser muy alta.

Bombas Getter

La bomba absorbente es una bomba de tipo captura que funciona al tener una superficie que reacciona
químicamente con los gases que se bombearán o absorberá los gases en la mayor parte del material
absorbente. La superficie reactiva puede formarse mediante la deposición continua o periódica de un
material reactivo, como titanio o circonio, o puede tener la forma de una superficie sólida permanente que
se puede regenerar. Estos tipos de bombas se utilizan normalmente en vacío ultralimpio.
120 Capítulo 3

aplicaciones para eliminar gases reactivos a altas velocidades. La bomba de iones (iones de pulverización catódica) utiliza

pulverización catódica para proporcionar el material absorbente. Se utiliza principalmente para bombeo UHV de pequeños

volúmenes. En muchos casos, su uso está siendo reemplazado por la combinación súper limpia de una bomba de arrastre

híbrida turbomolecular / molecular respaldada por una bomba de diafragma.

En algunas configuraciones de deposición de PVD, el material que se evapora o pulveriza catódicamente se


puede utilizar para aumentar la velocidad de bombeo en la cámara de deposición. Este efecto se puede optimizar
mediante el diseño adecuado de la luminaria para que los gases o vapores contaminantes golpeen varias
superficies absorbentes recién depositadas antes de que puedan alcanzar la película de depósito. El bombeo
getter es un factor importante en PVD reactivo donde el material de la película que se deposita reacciona con
el ambiente gaseoso para formar una película de un material compuesto; es decir, getter bombeando el gas
reactivo. Por ejemplo, si TiN se deposita más de 1000 cm 2 de área de superficie a 10Å / seg se obtendrá un
bombeo de aproximadamente 90 sccm (1,14Torr-litros / seg) de gas nitrógeno en la cámara de deposición.
Este bombeo en la cámara reduce la presión parcial del gas reactivo durante el procesamiento y cambia la
disponibilidad del gas reactivo. La cantidad de bombeo en la cámara depende del área sobre la que se
deposita la película y la tasa de deposición. Por lo tanto, hace una diferencia en cuanto a cuánta superficie se
deposita (el "factor de carga"). La tasa de deposición también será un factor.

3.6.4 Bombas híbridas

Se pueden combinar varios tipos de bombas en una sola para crear un híbrido. Por ejemplo, se pueden agregar
etapas de arrastre molecular al eje de una bomba turbomolecular y dicha bomba combinada se puede ejecutar
desde 10 • 9 Torr de presión de entrada a varios Torr de presión de escape con una velocidad de bombeo constante y
una alta compresión (10 11) para gases ligeros (nitrógeno). Estas bombas "híbridas" o "compuestas" pueden estar
respaldadas por bombas de diafragma, produciendo
un sistema de bombeo superlimpio que se utiliza en trabas de carga, detectores de fugas y para sistemas de
desgasificación por vacío a largo plazo donde no se requieren altas velocidades de bombeo. Un criopanel en la
cámara se puede combinar con una bomba turbo para aumentar la velocidad de bombeo del vapor de agua.

3.7 Materiales compatibles con plasma y vacío

Los materiales compatibles con el vacío son aquellos que no se degradan en el vacío y no introducen contaminantes
en el sistema. Por ejemplo, las escobillas de carbón para motores que funcionan bien en el aire se desintegran
rápidamente al vacío debido a la falta de humedad. Los materiales compatibles con plasma son aquellos que no se
degradan en un entorno de plasma. Por ejemplo, los plasmas oxidantes (oxígeno, óxido nitroso) degradan
rápidamente los materiales oxidables como las juntas de polímero. Los plasmas que contienen cloro corroen
rápidamente el acero inoxidable. Los plasmas de gas inerte emiten radiación ultravioleta que puede degradar los
materiales poliméricos. En PECVD y grabado con plasma, reacción corrosiva en caliente
El “buen” entorno de procesamiento de vacío (baja presión) 121

Los productos pueden degradar materiales y componentes aguas abajo de la cámara de reacción. Los
materiales deben caracterizarse en cuanto a su compatibilidad de vacío / plasma / proceso antes de ser
incorporados a un sistema de procesamiento.

Los materiales con componentes de presión de vapor potencialmente alta deben evitarse en un sistema
de vacío aunque puedan ser utilizables. Algunos ejemplos son:

l
El latón (Cu: 5–40% Zn) libera zinc a temperaturas superiores a 100 ° C. El latón se puede galvanizar
con cobre o níquel para una mejor compatibilidad con el vacío. El bronce (Cu: 1–20% Sn) tiene
muchas de las mismas propiedades de mecanizado que el latón, pero es más caro. Un bronce típico
es el bronce campana (77% de cobre, 23% de estaño). El cobre-berilio (Cu: 2% Be) es mucho más
duro que el latón.

l
Pernos chapados en cadmio: el cadmio se vaporiza fácilmente y se debe quitar antes de usar los
pernos. Nota: El chapado de cadmio se puede quitar mediante una breve inmersión en
temperatura ambiente en una solución de HCl concentrado (2 litros) • Sb 2 O 3 ( 30 g) • Agua
desionizada (500 ml).

3.7.1 Metales

Los metales se utilizan normalmente para materiales estructurales en sistemas de vacío. El acero inoxidable es el
material más utilizado para cámaras de vacío pequeñas. El acero dulce se usa a menudo para cámaras grandes. La
presión atmosférica ejerce una fuerza de aproximadamente 15 psi (libras por pulgada cuadrada) en todas las
superficies, por lo que las paredes de la cámara de vacío deben poder soportar esa presión sin fallas o flexiones
inaceptables. El espesor del material debe satisfacer los requisitos del Código de recipientes a presión y calderas de
la ASME (Sociedad Americana de Ingenieros Mecánicos). Es posible que se necesiten refuerzos en superficies de
áreas grandes para evitar la deflexión. Tenga cuidado con la porosidad y las microfisuras en el material, que pueden
provocar fugas a través de la pared. La porosidad en el acero a menudo es causada por largueros de azufre. La
porosidad en piezas pequeñas de acero generalmente se puede evitar utilizando material fundido y forjado al vacío.
En las cámaras de acero grandes, la porosidad a menudo se tapa pintando el exterior de la cámara. El aluminio rara
vez tiene problemas de porosidad. La microfisuración puede deberse a la deformación del metal durante la
fabricación y se agrava mediante el uso de materiales con alto contenido de inclusión.

El mecanizado de metales debe realizarse de manera que se evite que los contaminantes se manchen y queden atrapados en la

superficie; esto significa utilizar una herramienta afilada con un corte de acabado ligero. El aluminio en particular tiende a "rasgarse"

si se mecaniza incorrectamente. Normalmente, la superficie debe tener un tamaño de 0,813 micrones.

(32 micropulgadas) R a terminar después del mecanizado. A continuación, la superficie se puede pulir químicamente o

electropulido a 0.254 micrones (10 micropulgadas) R a o mejor terminar. Cuando se utilizan placas grandes, puede ser
necesario aliviar la tensión en las placas mediante un tratamiento térmico antes de soldar o
mecanizado para minimizar la deformación.
122 Capítulo 3

Acero inoxidable

Uno de los metales resistentes a la corrosión más utilizados en la ingeniería de vacío es el acero inoxidable. El
acero inoxidable es generalmente deseable porque reformará su óxido superficial cuando se dañe la capa de
óxido. Hay muchas aleaciones de acero inoxidable, por ejemplo:

l
304 (aleación mecanizable común, no magnética): tenga cuidado con la precipitación de carburo en las áreas de
soldadura, que puede causar corrosión galvánica (picaduras).

l
304L (bajo contenido de carbono): se utiliza para una mejor resistencia a la corrosión intergranular que

la obtenida con 304. Se utiliza para líneas de fluidos y líneas de gas que contienen humedad.

l
316 - para resistencia general a la corrosión. No mezcle 304 y 316 cuando se utilice en el transporte de
fluidos debido a la corrosión galvánica en las juntas.

l
316L - mejor resistencia a la corrosión intergranular. El análisis químico (%) de 316L es
típicamente C • 0,035 máx., Cr • 16-18, Ni • 10-15, Mn • 2 máx., Si • 0,75 máx., P • 0,040
máx., S • 0,005–0,017 máx., Mo • 2-3.

l
303 - alto contenido de azufre y mayor tendencia a la porosidad. No se recomienda este
material ya que no se puede soldar muy bien.

l
440: endurecible, magnético y más propenso a la corrosión que la serie 300.

Los aceros inoxidables están disponibles como placa de laminación con varios acabados:

l
Sin pulir n. ° 1: acabado muy mate producido por laminado en caliente del acero seguido de recocido y
descalcificación. La superficie es muy rugosa y porosa. Este material se utiliza donde el acabado
superficial y la desgasificación no son importantes.

l
Sin pulir # 2D: acabado mate producido por un laminado en frío final después del laminado en caliente pero

antes del recocido y descalcificación. Se utiliza para embutición profunda donde la rugosidad de la superficie

retiene el lubricante de embutición.

l
Sin pulir n. ° 2B: acabado brillante obtenido mediante un ligero rodillo en frío después del recocido y descalcificación.

Aún está presente el grabado del límite de grano debido a la descalcificación. Acabado de uso general.

l
Pulido # 3 - pulimento intermedio usando un compuesto abrasivo de grano 50 u 80 (Tabla 12.1). R max de
140 micropulgadas (3,5 micrones). Ranuras de pulido pesadas.

l
Pulido # 4 - superficie de uso general obtenida con abrasivos de grano 100-150. R max de 45
micropulgadas. Ranuras de pulido más ligeras.

l
Pulido # 6 - pulido con abrasivo de grano 200.
El “buen” entorno de procesamiento de vacío (baja presión) 123

l
Pulido n. ° 7: pulido con abrasivo de grano 200 con una capa superior con colorete de óxido de
cromo. R a de 8-20 micropulgadas.

l
Pulido # 8 - pulido con abrasivo de grano 320 (o menos) con un extenso aderezo
utilizando colorete de óxido de cromo. R a de 4 a 14 micropulgadas. A simple vista, la superficie parece
estar libre de líneas de pulido.

La superficie del acero inoxidable se puede pulir químicamente o electropulir para que sea más
liso. El electropulido disminuye la R a en aproximadamente un factor de dos, además de actuar para eliminar
muchas de las microfisuras, asperezas y hendiduras en la superficie pulida. Típicamente
El electropulido se realiza en un ácido fosfórico que contiene electrolitos y las zonas lisas se protegen con una
fina capa de fosfato, lo que provoca la eliminación de los picos. Esta capa de fosfato debe eliminarse con un
enjuague con HCl y luego la superficie enjuagada para dejarla libre de ácido antes de su uso. Se pueden usar
corrientes dirigidas de electrolito ("chorros") para electropulir selectivamente áreas locales de una superficie.
Los proveedores comerciales brindan servicios de electropulido a la industria del vacío, ya sea en su planta o
in situ en la planta del cliente.

El electropulido disminuye el área de superficie disponible para la adsorción y reduce la retención de contaminación
de la superficie. La superficie electropulida generalmente presenta un coeficiente de fricción más bajo que una
superficie pulida mecánicamente. Los diversos tratamientos superficiales pueden alterar las propiedades de
desgasificación de la superficie de acero inoxidable. La composición química y la distribución de defectos en
superficies electropulidas se pueden especificar para aplicaciones críticas. Esto incluye la relación de cromo a hierro
con profundidad en la capa de óxido (AES), los estados metálicos y de óxido (XPS), la rugosidad de la superficie (AFM)
y los defectos de la superficie (SEM).

El electropulido, así como los tratamientos ácidos, “cargan” la superficie del acero con hidrógeno, y para
aplicaciones UHV, el acero inoxidable debe hornearse al vacío a 1000 ° C durante varias horas para eliminar
el hidrógeno absorbido por la superficie. La superficie del acero inoxidable formará una capa de óxido pasivo
natural de 10–20 Å de espesor cuando se seca y se expone al ambiente.

La superficie del acero inoxidable puede pasivarse calentándola con aire. Sin embargo, la temperatura y el
punto de rocío son muy importantes. Se forma una película de óxido suave sobre acero inoxidable 316L a 450
° C y un punto de rocío de • 0 ° C, pero pequeños nódulos y engrosamiento de la superficie resultan cuando la
oxidación se realiza por encima de 550 ° C en aire con este punto de rocío. [ 10] Estos nódulos pueden producir
contaminación por partículas en los sistemas de distribución de gas y el óxido grueso adsorbe el vapor de
agua más fácilmente que el óxido denso y suave. Si el punto de rocío del aire se reduce a • 100 ° C, se forma un
óxido liso sin nódulos a temperaturas más altas. Por ejemplo, una oxidación de cuatro horas de acero
inoxidable electropulido a 550 ° C y un punto de rocío de 100 ° C produce un óxido de 100-300Å de espesor en
comparación con el óxido natural de 10-20Å de espesor que se encuentra en la superficie electropulida sin
pasivación. tratamiento. Los aceros inoxidables tipos 304 y 316 se pasivan más fácilmente que los aceros
inoxidables de la serie 400 (endurecibles). La superficie de acero inoxidable se puede pasivar químicamente
utilizando organosilanos, que forman una superficie hidrofóbica.
124 Capítulo 3

capa sobre el acero inoxidable. Los organosilanos también ayudan a eliminar el agua de las líneas de
distribución al reaccionar químicamente con el agua durante su deposición.

El óxido formado en el acero inoxidable es conductor de electricidad. El acero inoxidable tiene una
conductividad térmica pobre y no debe usarse en aplicaciones que requieran una buena conductividad
térmica. La soldadura de acero inoxidable puede afectar la resistencia a la corrosión en la zona afectada
por el calor (ZAT). Esto se puede controlar limitando la cantidad de carbono en el material para minimizar
la formación de carburo de cromo y utilizando procedimientos especiales de pasivación.

El acero inoxidable de la serie 300 se puede endurecer durante la fabricación (como el mecanizado de bridas de
cizalla), pero el material se templa (se ablanda) a aproximadamente 450 ° C. El acero inoxidable se agrieta y se
agarrota bajo presión, especialmente si se altera el óxido de la superficie. Las roscas de acero inoxidable deben
recubrirse con un material antigripante de bajo cizallamiento, como la plata, aplicado mediante galvanoplastia o
recubrimiento iónico, o con un lubricante que contenga disulfuro de molibdeno aplicado mediante bruñido.

Acero con bajo contenido de carbono (suave)

El acero con bajo contenido de carbono, o acero dulce, es un material atractivo para su uso en grandes sistemas de
vacío donde los costos de material son altos. Este tipo de acero a menudo tiene regiones porosas, pero pintar con
pintura epoxi sellará la superficie. La pintura generalmente se realiza en la superficie exterior, pero a veces en la
superficie interior. Se encuentran disponibles pinturas de baja tasa de desgasificación para aplicaciones de vacío. Se
debe tener cuidado de que el acero de las superficies de vacío y las superficies de sellado no se oxide. Se pueden
eliminar pequeñas cantidades de óxido con una solución de citrato de sodio (una parte de citrato de sodio por cinco
partes de agua) sin afectar el metal base. Si se quita el óxido del acero, la superficie puede protegerse con un
"anticorrosivo". En el caso de juntas tóricas para superficies de acero dulce, se recomienda engrasar ligeramente las
juntas tóricas antes de la instalación.

El acero al carbono y los aceros de baja aleación se pueden limpiar mediante electrograbado o decapado en un
baño de ácido clorhídrico (8–12% en peso) a 40 ° C durante 5–15 min. para quitar el óxido de la superficie.

Una técnica sencilla para eliminar el óxido del hierro utiliza la siguiente secuencia:

l
Limpiar con solvente

l
Remoje en vinagre blanco fresco (ácido acético) Elimine

l
los residuos con un cepillo

l
Repita según sea necesario

Al limpiar hierro o acero, se puede usar un "inhibidor de oxidación instantánea" en el paso de enjuague para prevenir la

formación de un óxido poroso.


El “buen” entorno de procesamiento de vacío (baja presión) 125

Aluminio

El aluminio es un metal atractivo para usar como material de vacío debido a su facilidad de fabricación, peso ligero y
alta conductividad térmica. Sin embargo, el óxido natural que se forma en el aluminio y se espesa con el tiempo es
bastante poroso y puede producir una desgasificación apreciable. El aluminio laminado en laminación tiene una tasa
de desgasificación ~ 100 veces mayor que la del acero inoxidable laminado en laminación. El aluminio no se utiliza
normalmente para sistemas de procesamiento al vacío porque es blando y se corroe fácilmente.

Con una fabricación y manipulación adecuadas, el aluminio ha demostrado ser un buen material de alto y
ultra alto vacío cuando se limpia con cuidado. [ 11] Se puede formar un óxido delgado denso con buenas
propiedades de desgasificación en superficies de aluminio mediante (1) maquinado bajo un gas argón /
oxígeno seco libre de cloro, (2) maquinado bajo etanol anhidro puro, o (3) extrusión bajo un gas seco libre
de cloro gas argón / oxígeno. El aluminio se puede pulir mediante pulido químico y electropulido.

Para el sellado por cizallamiento o deformación, la superficie del aluminio generalmente se endurece para evitar la
deformación de las superficies de sellado. Esto se puede hacer usando un recubrimiento iónico de TiC o TiN en las
superficies de sellado. El aluminio tiene un CTE muy alto y las láminas delgadas de aluminio se deformarán
fácilmente si se calientan de manera no uniforme. El aluminio se puede unir al acero inoxidable mediante
galvanoplastia o mediante unión explosiva.

En casos especiales donde la dureza de la superficie debe incrementarse o es necesaria la resistencia a la corrosión
química (por ejemplo, grabado con plasma con cloro), las superficies de aluminio anodizado pueden ser útiles. Los
elementos de aleación, las impurezas y el tratamiento térmico pueden influir en la naturaleza y la calidad del
revestimiento anodizado; por lo general, cuanto más pura es la aleación de aluminio, mejor es la capa anodizada.
Para formar una capa anodizada gruesa sobre el aluminio, es necesario que el electrolito corroa continuamente el
óxido, produciendo una capa de óxido porosa. Especificación ASTM B-580-73 designa siete espesores (hasta 50
micrones) para la anodización.

Los baños de anodización para los distintos espesores son:

l
Ácido oxálico: películas muy gruesas (50 micrones).

l
Ácido sulfúrico: películas gruesas (80% de óxido de aluminio, 18% de sulfato de aluminio, 2% de agua
- 15% de porosidad).

l
Ácido crómico: películas delgadas (1-2 micrones).

l
Ácido fosfórico: películas muy porosas (base para recubrimientos orgánicos).

Después de la formación, el óxido de aluminio poroso se puede "sellar" por hidratación, lo que hincha el óxido
amorfo. El sellado de superficies anodizadas con ácido sulfúrico se realiza en agua desionizada caliente (95–100 °
C) utilizando una solución de dicromato de sodio o soluciones de níquel o acetato de cobalto. El sellado reduce la
dureza de la película anodizada. El sellado con vapor se puede utilizar para evitar el
126 Capítulo 3

uso de agua caliente que contenga níquel para evitar la posibilidad de contaminación con níquel en la fabricación de
semiconductores. Para uso al vacío, la superficie anodizada debe hornearse al vacío antes de su uso. Para aumentar
la protección contra la corrosión o la lubricidad de la superficie anodizada, se pueden incorporar otros materiales en
la superficie porosa. Algunos ejemplos son el revestimiento Magnaplate ™ para mejorar la protección contra la
corrosión y el revestimiento Tufram ™ utilizado para mejorar las propiedades de fricción de las superficies de
aluminio anodizado.

El aluminio anodizado no proporciona una buena superficie para sellar con sellos de elastómero. En los sistemas
anodizados, las superficies de sellado a menudo se mecanizan para revelar el aluminio subyacente. Estas superficies
se pueden proteger de la corrosión con una capa delgada de una grasa químicamente resistente como Krytox ™.

El aluminio se puede anodizar con un óxido denso (anodización de barrera) [ 12] pero esta técnica no se
ha evaluado para aplicaciones de vacío ya que el óxido que se forma es bastante delgado.

Cobre

El cobre se usa a menudo en sistemas de vacío como conductor eléctrico o como material de sellado por
cizallamiento. Para aplicaciones corrosivas, el cobre puede estar dorado.

Metales endurecibles

El desgaste y la generación de partículas relacionadas con el desgaste se pueden reducir utilizando metales con
superficies lisas y duras. Las superficies de algunos materiales pueden endurecerse y fortalecerse formando fases
dispersas de nitruro, carburo o boruro en la región cercana a la superficie por difusión térmica de una especie
reactiva en la superficie (sección 2.6.2).

3.7.2 Materiales cerámicos y de vidrio

Los materiales cerámicos como la alúmina, el nitruro de boro, el nitruro de silicio y el carburo de silicio son
generalmente buenos materiales de vacío si son completamente densos. Sin embargo, a veces son difíciles y
costosos de fabricar en formas grandes. Las cerámicas y los vidrios desarrollan microgrietas superficiales
cuando se muelen o se pulen. Estas microfisuras reducen la resistencia del material y contribuyen a la
retención de la contaminación en la superficie. Las cerámicas de óxido y los vidrios se pueden grabar en una
solución de HF o bifluoruro de amonio que grabará suavemente la superficie y desafilará las microfisuras.

Ejemplos de materiales cerámicos especiales que se pueden utilizar en vacío son:

l
Macor ™ - composite vitrocerámico mecanizable.

l
Lava ™ (talco sintético) - mecanizable en estado "verde" y luego "cocido" para convertirse en una
cerámica dura (hay aproximadamente un 12% de contracción durante la cocción).
El “buen” entorno de procesamiento de vacío (baja presión) 127

l
UCAR ™ - eléctricamente conductor (TiB 2 • BN) cerámica.

l
Nitruro de boro Combat ™ - aislante, mecanizable.

3.7.3 Polímeros

El uso de polímeros debe minimizarse tanto como sea posible en aplicaciones de alto vacío debido a problemas de
desgasificación. Las tuberías de cloruro de polivinilo (PVC) se pueden usar para tuberías de vacío en aplicaciones
donde la desgasificación no es un problema, como líneas de escape y posiblemente líneas frontales. Se puede unir
mediante termofusión, con un cemento de PVC, o unir mediante “accesorios sanitarios” desmontables de PVC,
como los que se utilizan en la industria alimentaria.

3.8 montaje
Los subconjuntos deben limpiarse (y comprobarse si hay fugas) lo más a fondo posible antes
del ensamblaje para reducir la limpieza necesaria en el ensamblaje final. En particular,
Deben evitarse los residuos de sal, ya que son delicuescentes y absorben y liberan agua continuamente.
Después de la limpieza final, las superficies de la aspiradora se pueden acondicionar (limpiar) para
eliminar la contaminación.

3.8.1 Unión permanente

La soldadura por fusión se usa comúnmente para unir metales en la fabricación de estructuras. La junta
soldada debe diseñarse de modo que no se produzcan fugas virtuales en la cámara de vacío. Esto
generalmente significa que se necesitan soldaduras internas en las paredes de la cámara de deposición.
Calentar un acero inoxidable que contiene carbono en el rango de 600 ° C provoca la precipitación de carburo
de cromo en los límites de los granos. Estos carburos permiten la corrosión galvánica de los límites de los
granos ("sensibilización"). Deben usarse aceros inoxidables con bajo contenido de carbono (por ejemplo,
316L) si el material se va a procesar en ese rango de temperatura y se debe usar donde haya electrolitos. Las
tensiones pueden provocar un aumento de la corrosión. El alivio de las tensiones de soldadura en acero
inoxidable 304 se puede lograr calentando a 450 ° C, y esto mejora la resistencia a la corrosión de las áreas de
soldadura.

La contracción del material de soldadura fundido asociado con la soldadura puede resultar en la deformación de las
piezas. El alabeo se puede minimizar diseñando las uniones soldadas de modo que solo se suelden secciones
delgadas a lo largo del plano neutro (punto medio del espesor del material). La contracción de grandes charcos
fundidos puede resultar en grietas y fugas y, por lo tanto, el charco fundido debe mantenerse pequeño. Después de
la soldadura por fusión del acero inoxidable, la junta debe pasivarse mediante la formación de una capa de óxido y
la eliminación del hierro libre, utilizando ácido nítrico.

Las soldaduras estructurales deben realizarse de acuerdo con los requisitos del Código de recipientes a presión y calderas ASME.

Las soldaduras críticas se pueden inspeccionar utilizando tintes penetrantes, ultrasonidos, radiografía de rayos X o mediante
128 Capítulo 3

Fuga de helio comprobando la articulación. La soldadura a veces deja inclusiones de óxido en la región de la soldadura que

luego pueden abrirse, dando lugar a una fuga. Es importante que las soldaduras se limpien bien antes de verificar si hay

fugas.

Los metales también se pueden unir mediante soldadura fuerte. Un material de soldadura fuerte es aquel que se funde a una

temperatura superior a 475 ° C. Para aplicaciones de vacío, el material de soldadura fuerte no debe contener materiales de

alta presión de vapor como cadmio o zinc. La soldadura fuerte se realiza mejor en un entorno de vacío ("soldadura fuerte al

vacío") para reducir las posibilidades de formación de huecos y para utilizar materiales de soldadura fuerte sin fundente.

Debido a las altas temperaturas involucradas, los materiales que se unirán deben tener CTE muy parecidos, o se deben usar

juntas "graduadas" para evitar deformaciones o tensiones. Tenga en cuenta que muchas aleaciones de soldadura fuerte al

aire contienen zinc o cadmio que no deben usarse en vacío.

Los vidrios pueden unirse a metales y otros vidrios por fusión. A menudo, los sellos de vidrio deben
clasificarse a través de varias composiciones de vidrio de un material a otro debido a las diferencias en sus
coeficientes térmicos de expansión. Las cerámicas se pueden metalizar y luego soldar con otras cerámicas o
metales para formar juntas herméticas. Un adhesivo de base cerámica que se puede utilizar a 150 ° C es
“Ceramabond ™ 552”. El adhesivo cura a 120 ° C; sin embargo, el material curado tiende a ser poroso.

Ciertos adhesivos poliméricos con un bajo porcentaje de componentes volátiles son compatibles con el vacío
y se pueden usar en un entorno de vacío si las temperaturas se mantienen dentro de los límites permitidos.
Por ejemplo, el cemento epoxi Torr-seal ™ es un material epoxi de baja presión de vapor que se puede utilizar
a 100 ° C. Cuando se desee conductividad eléctrica, se pueden agregar copos de cobre o plata al adhesivo.

3.8.2 Unión no permanente

A menudo, las superficies deben unirse para hacer un sello hermético al vacío que, sin embargo, se
desmontará en el futuro. El tipo de junta que se haga puede depender de la frecuencia con la que deba
desmontarse la junta y, en algunos casos, de otros factores como la conductividad térmica o la conductividad
eléctrica.

La soldadura se define como un material de unión que tiene un punto de fusión inferior a 475 ° C. Los sellos de soldadura

utilizan aleaciones de indio, estaño, galio, plomo y de bajo punto de fusión compatibles con el vacío y sus aleaciones. Los

sellos se pueden "romper" mediante un calentamiento moderado de la junta. Todos estos materiales tienen buena

ductilidad y se pueden utilizar donde la junta pueda estar sometida a tensiones debido a diferencias en

los coeficientes de expansión, tensión mecánica, etc. Algunos metales de bajo punto de fusión que tienen bajas
presiones de vapor en su punto de fusión se enumeran en Cuadro 3.9 .

Los vidrios de soldadura tienen un alto contenido de plomo y se funden a 400–500 ° C. Pueden utilizarse para
unir vasos a bajas temperaturas. El silicato de sodio ("vidrio soluble") se puede usar en forma de gel para
sellar superficies y unir superficies, aunque se desgasifica ampliamente. Cloruro de plata AgCl
El “buen” entorno de procesamiento de vacío (baja presión) 129

Tabla 3.9: Punto de fusión (Mp) y presiones de vapor de algunos metales utilizados para sellar,
Sellado de metales líquidos y monitoreo pasivo de temperatura.

Metal Punto de fusión (Mp) (° C) Presión de vapor

Indio 156 MP: • 10 • 11 Torr


In-3% Ag (eutéctico) 143 MP: • 10 • 11 Torr
52In: 48Sn (eutéctico) 118
Galio 300 MP: • 10 • 11 Torr
62.5Ga: 21.5In: 16Sn 10,7 500 ° C: • 10 • 8 Torr
Tin 231 MP: • 10 • 11
Dirigir 327 MP: • 10 • 8
Nota: El indio y el galio pueden causar fragilización de los límites de los granos en el aluminio.

(MP 455 ° C) se puede utilizar como sello de soldadura para vidrio. Es un material de sellado eléctricamente
aislante que es insoluble en agua, alcoholes y ácidos, pero puede disolverse en una solución acuosa de
tiosulfato de sodio.

Los sellos de metal sólido se pueden formar mediante la deformación de un metal blando sobre una superficie
de metal duro. La deformación puede ser por compresión de metales blandos como aluminio u oro entre
superficies duras, o por cizallamiento de un metal blando, como cobre recocido, por un borde de cuchillo
(Conflat ™, o CF, brida). Normalmente, las bridas con estos sellos se mantienen unidas con pernos y la
secuencia de apriete es importante, particularmente en bridas grandes. Este tipo de sello se usa con sistemas
de vacío UHV y se puede calentar a 400 ° C. Temperaturas más altas recocen el acero inoxidable para que el
filo de la cuchilla no se corte bien.

Los sellos de elastómero, como las juntas tóricas, deben diseñarse con una compresión específica de entre el 30% y
el 40%. Las juntas tóricas están moldeadas de modo que haya una línea divisoria en la junta tórica donde se unen las
mitades del molde. Esta línea de división debe estar a lo largo del eje donde se juntan las superficies de sellado; la
junta tórica nunca debe torcerse de manera que la línea de división esté a lo largo de una superficie de sellado. El
material de sellado crítico debe radiografiarse para asegurarse de que los sellos no contengan inclusiones que
puedan cortar el material de sellado durante la deformación ( MIL-STD 00453). Las superficies que entran en contacto
con el material del sello deben ser lisas, con un acabado RMS de 32 micropulgadas o mejor, y no deben contener
rayones. Las superficies de sellado se pueden texturizar en el eje del anillo de sellado; esto a menudo se hace a mano
con papel de lija. Las superficies de las bridas deben ser planas y paralelas de modo que a medida que las superficies
se juntan, el elastómero se comprime uniformemente. Debe haber algo de juego en las bridas para permitir que se
alineen en paralelo sin tensión. Esto puede requerir una sección flexible, como un fuelle, en la tubería.

Los gases impregnan los materiales de sellado de polímero, pero los sellos de polímero tienen la ventaja de
ser reutilizables. Las juntas tóricas negras están cargadas de carbono. El deslizamiento o la descomposición
pueden liberar partículas del caucho. El material de sellado se puede obtener sin carga de carbón. Se puede
utilizar caucho Buna-N para sellar hasta 10 • 5 Torr y 80 ° C, pero Viton ™ puro se puede usar para 10 • 6 –10 • 8 Torr
y hasta 200 ° C. Al usar Viton ™, es importante especificar 100% puro
130 Capítulo 3

Viton ™ como el término Viton ™ puede usarse para mezclas de polímeros. El Teflon ™ es un material de sellado

deficiente, ya que se "fragua" con el tiempo y pierde su compresión, pero se puede usar con una disposición de resorte

"helicoidal inclinada", como la que se usa con las juntas tóricas de metal.

Los sellos de elastómero funcionan mal a bajas temperaturas ya que pierden su elasticidad a medida que se reduce
la temperatura. Si se van a utilizar sellos de elastómero en sistemas que se van a enfriar, se debe calentar el área del
sello de elastómero. El calor excesivo degrada el material de sellado. Si el área del sello se calienta durante el
procesamiento, el área del sello debe enfriarse. Los elastómeros deben lubricarse muy ligeramente con una grasa de
baja presión de vapor para permitir el deslizamiento y el sellado. También deben limpiarse y volverse a engrasar
periódicamente. La limpieza se puede hacer frotando con isopropanol (no con acetona) usando un paño que no
suelte pelusa. El material de sellado de elastómero se puede pegar a sí mismo usando pegamento de éster de
cianoacrilato ("superglue") o un kit de vulcanización comercial. Coloque la junta pegada en una región no doblada de
la ranura de la junta tórica si es posible. Los sellos de elastómero se pueden formar mediante vulcanización del
elastómero directamente sobre superficies metálicas. Los sellos de elastómero inflables (PneumaSeal ™) están
disponibles para sellar áreas grandes o superficies irregulares. Estos sellos a veces se pueden usar con bridas
deformadas.

Una junta de anillo en C de metal elástico (elástico) que utiliza una “espiral de resorte inclinada” dentro de un
anillo de metal puede usarse como una junta tórica de elastómero y es muy útil en aplicaciones donde el
desmontaje frecuente es importante pero los materiales elastoméricos no son apropiados. Este sello puede
obtenerse con diferentes superficies de sellado metálicas fabricadas al recubrir la superficie exterior de acero con
oro, plata (típico) o indio.

3.8.3 Lubricantes para aplicaciones de vacío

Los lubricantes líquidos se pueden utilizar en sistemas de vacío. Sus principales problemas son la contención en la
ubicación deseada debido a la vaporización y el deslizamiento de la superficie. Se ha utilizado aceite DP de silicona
con partículas de grafito en suspensión para lubricar las juntas tóricas de Viton ™ y se ha descubierto que reduce las
ráfagas de presión de las juntas tóricas cuando se utilizan para el movimiento en un entorno UHV. [ 13]

Muchos lubricantes fluidos formarán una capa aislante cuando se expongan a un plasma, dando lugar a la acumulación de

carga eléctrica y la formación de arcos en el sistema de plasma. Algunas propiedades de los fluidos lubricantes adecuados

para su uso en vacío se dan en Cuadro 3.10 .

Hay varios lubricantes sólidos (secos) de baja presión de vapor y compuestos antiadherentes (antiadherentes)
materiales que son compatibles con el vacío. Estos incluyen los sulfuros (MoS 2 y WS 2 -
lubricantes, utilizables hasta 10 • 9 Torr), siliciuros (WSi 2 - antiadherente) y seleniuros (WSe 2 - conductores eléctricos). Se
debe tener cuidado para asegurar que cualquier material aglutinante usado en los materiales sea
también compatible con vacío. MoS depositado por pulverización 2 y MoS 2 • Los lubricantes de Ni, en particular, han
demostrado ser aceptables en vacío y son utilizados por la NASA para aplicaciones espaciales.

El bruñido es otra forma de aplicar lubricantes sólidos. Se pueden incorporar lubricantes sólidos a
una superficie para dar una acción lubricante. Por ejemplo, politetrafluoroetileno (PTFE)
El “buen” entorno de procesamiento de vacío (baja presión) 131

tabla 3.10: Presiones de vapor de algunas grasas para vacío.

Material Presión de vapor a temperatura ambiente (torr)

Silicona 10 • 8 a 10 • 9
Fluorocarbono 10 • 10 a 10 • 12
Éster polifuncional 10 • 10
Polialfaolefina 10 • 10
Polifeniléter 10 • 12
Grasa Apiezon ™ Tipo L 8 • 10 • 11
Grasa Apiezon ™ Tipo M 2 • 10 • 9

se puede incorporar al níquel electrodepositado y luego actuar como lubricante para la superficie del níquel. Los
principales problemas con los lubricantes sólidos son el desgaste, la generación de partículas, la sensibilidad a la
humedad y la complejidad de la producción.

3.8.4 Calentamiento y enfriamiento al vacío

Los modos típicos de calentamiento y enfriamiento térmico a presión atmosférica son conducción, convección y
radiación. En un buen vacío, la convección es mínima, por lo que el calor se transfiere por conducción y radiación. Un
vacío proporciona un buen aislante térmico entre superficies, como en un matraz Dewar para contener LN2 o una
botella termo para contener café caliente. En estas aplicaciones, un material de baja conductividad térmica (que
también se hace delgado para reducir la conducción) como el vidrio (o algunas veces el acero inoxidable) se recubre
con un material reflectante como la plata para reducir la transferencia de calor por radiación.

El calor se utiliza en un sistema de deposición al vacío para evaporar térmicamente el material, desorber el material de las superficies,

calentar los sustratos y fundir el material. El enfriamiento, que en realidad es la pérdida de calor, se usa para evitar que las superficies

como los blancos de pulverización catódica, las superficies de sellado de juntas tóricas, las juntas tóricas y otras superficies se

calienten demasiado. En algunos casos, el enfriamiento se usa para llevar las superficies a una temperatura por debajo de la

ambiente, como en trampas frías, deflectores, superficies de bombeo de criocondensación y de crosorción.

El calor se puede generar en la cámara de vacío mediante varias técnicas diferentes. Uno de los más
comunes es el calentamiento resistivo de un material refractario como tungsteno, tantalio o molibdeno. Si
algo está en contacto con esta superficie caliente, se calentará por conducción como en el caso de
materiales evaporados resistivamente como aluminio, oro o plata de filamentos o botes. Para un
calentamiento eficiente, el material debe estar en buen contacto (térmico) con la superficie caliente, y eso a
menudo significa derretir, humedecer y fluir del material sobre la superficie caliente. El material también se
puede calentar por radiación. El flujo de calor emitido por una superficie caliente es proporcional a la cuarta
potencia de la temperatura en grados Kelvin, es decir (Ley de Stefan-Boltzmann):

H • • A4 (3,7)
132 Capítulo 3

dónde • es la emisividad térmica, T es la temperatura en grados Kelvin (K) y A es el área de la superficie. Por
supuesto, el calor radiante debe ser adsorbido por un receptor para que se produzca el calentamiento. Algunos
materiales como el vidrio, el zafiro y el silicio no absorben muy bien el calor radiante y son difíciles de calentar
mediante calentamiento radiante. Otros materiales, como el oro y la plata, reflejan el calor radiante IR y no se
calientan fácilmente. A veces, los calentadores radiantes están encerrados en sobres de cuarzo para una mejor
compatibilidad con el procesamiento al vacío. Las lámparas de calentamiento de tungsteno-halógeno-cuarzo
funcionan a temperaturas muy altas y emiten una radiación ultravioleta significativa. En algunos casos, se utilizan
"lámparas de destello" para dar pulsos de calor elevado.

Si las superficies cercanas están calientes, la cantidad total de pérdida de calor será proporcional a la diferencia de temperaturas. El

calentamiento radiante se puede limitar hasta cierto punto mediante el uso de escudos térmicos radiantes alrededor de la superficie

caliente. Estos escudos son de un material de alta temperatura, preferiblemente con una superficie reflectante de infrarrojos. A

medida que estas superficies se calientan, se reduce la pérdida de calor de la superficie caliente.

Un "cuerpo negro" es una superficie que tiene una emisividad ( • ) de unidad. Al medir la temperatura
de una superficie, se debe tener en cuenta la emisividad de la superficie, si no es la unidad. El interior
de una cavidad cerrada y calentada actúa como un cuerpo negro y la temperatura en la cavidad
puede medirse observando el calor radiante de un pequeño orificio en la cavidad.

Otra forma de calentar al vacío es con electrones acelerados. Los electrones se pueden producir en una fuente
como un filamento caliente o una fuente de cátodo hueco y luego se pueden acelerar a una superficie en
un potencial positivo alto (ánodo) o lejos de la fuente de electrones (cátodo). Los electrones de alta energía
luego ceden su energía cuando golpean una superficie, causando así calentamiento. El calentamiento de
electrones se utiliza para fundir, vaporizar y soldar materiales al vacío. Un rayo-e puede enfocarse en un
sistema óptico electromagnético o puede doblarse usando campos eléctricos y magnéticos. Los electrones de
alta energía que inciden en una superficie pueden penetrar una distancia apreciable en la superficie a medida
que se absorben.

Los electrones de alta energía (unos pocos kilovoltios) que inciden en una superficie pueden producir rayos X
"suaves" dentro del sistema de vacío. Estos rayos X se adsorben fácilmente y no presentan un peligro para la salud
fuera de la cámara de vacío, pero pueden afectar los materiales semiconductores de la cámara.

En algunos casos, puede producirse un calentamiento de electrones no deseado. Por ejemplo, en la pulverización catódica

de diodos de CC (corriente continua) (no confinados magnéticamente), los electrones se aceleran lejos del cátodo e inciden

en cualquier superficie en su camino, dando calor. Se puede generar un rayo-e de cátodo hueco en un cátodo con un

agujero, dando así un rayo-e acelerado que está enfocado; esto ha provocado el agrietamiento de muchas campanas de

vidrio utilizadas en el procesamiento de plasma, donde el calentamiento local provoca el agrietamiento.

Los iones acelerados también se pueden utilizar para calentar. Los iones de alta energía ceden su energía mucho
más rápidamente que los electrones de alta energía, por lo que no penetran tanto en el material como los
electrones. El bombardeo de iones se utiliza para elevar la temperatura y limpiar superficies mediante pulverización
catódica al mismo tiempo.
El “buen” entorno de procesamiento de vacío (baja presión) 133

El calentamiento inductivo de radiofrecuencia del material en vacío se puede lograr sin entrar en contacto directo
con el material. La bobina de calentamiento de RF se puede ubicar en la cámara de vacío o, si las paredes son de un
material dieléctrico (como vidrio), la bobina de RF se puede ubicar externamente a la cámara de vacío. El material a
calentar debe ser un conductor eléctrico, y el carbono se utiliza a menudo como "susceptor" para calentar. Una
frecuencia de 400 kHz es una frecuencia común para el calentamiento industrial por radiofrecuencia.

Los calentadores empotrados utilizan un elemento calentado resistivamente incrustado en un material masivo (base)
sobre el cual se fija la superficie a calentar. La sujeción mecánica se utiliza a menudo para proporcionar contacto
térmico. Esto puede ser un problema porque un contacto térmico deficiente o variable entre las superficies puede
conducir a la variabilidad del proceso. Sobrepresurizar los canales de refrigerante en la base puede hacer que la base
se abulte, dando un mal contacto térmico.

El material de base se puede enfriar haciendo fluir un material de enfriamiento a través de canales en la base. Los
fluidos refrigerantes incluyen LN2 ( • 196 ° C), refrigerantes (hasta • 150 ° C), hielo seco / acetona ( • 78 ° C), mezcla de
agua enfriada / etilenglicol (50/50) ( • 25 ° C) y agua fría (a 0 ° C). Se debe tener cuidado de que los fluidos no se
vaporicen en los canales de enfriamiento, provocando un "bloqueo de vapor", que puede impedir el flujo de fluido.

Se puede lograr un contacto térmico mejor y más reproducible para calentar y enfriar uniendo las
superficies con un material conductor térmico. Para enfriar y calentar moderadamente, esto se puede
lograr usando cementos epoxi conductores que tienen partículas metálicas o escamas en ellos, o usando
soldaduras de bajo MP que tienen una presión de vapor baja para compatibilidad con el vacío. Algunas
soldaduras metálicas se dan en Cuadro 3.9 . Un material de soldadura dieléctrica es AgCl (MP • 455 ° C).

La temperatura de una pieza se puede medir incrustando un termopar en ella, teniendo un termopar
en una cavidad cerrada (cuerpo negro) o manteniendo un termopar en contacto con él. Un termopar
en contacto con la pieza puede sufrir un contacto térmico deficiente o variable, por lo que se debe
tener cuidado al utilizar esta técnica.

La temperatura también se puede medir con un pirómetro óptico o de infrarrojos. Debe tenerse en cuenta
la emisividad de la superficie y, si se utiliza una ventana de vacío, el material de la ventana debe ser
compatible con la longitud de onda de la radiación que se está midiendo. Por ejemplo, un silicio (de 3 a 9 • m)
o germanio ( • 7.5 • m) se debe utilizar la ventana cuando se observan IR de longitud de onda larga (baja
temperatura). Se debe tener cuidado para asegurarse de que la ventana no se cubra con algún material
absorbente durante el procesamiento. Los cables de fibra óptica se pueden utilizar como ventanas para
observar las temperaturas en ubicaciones remotas.

Al medir la temperatura a través de un plasma denso, la radiación del plasma puede afectar la
medición de la temperatura. Si esto es significativo, se pueden usar filtros de paso de banda para
eliminar longitudes de onda no deseadas, aunque esto puede afectar la calibración del equipo de
medición.
134 Capítulo 3

Los pirómetros se pueden usar para monitorear la temperatura en una cavidad para eliminar la variable de
emisividad de una superficie. Los pirómetros también se pueden programar para registrar solo las temperaturas
máximas, de modo que, si se pasan una serie de superficies y huecos frente al pirómetro, solo se indicarán las
temperaturas de las superficies calientes. Esto puede ser útil cuando se observa un dispositivo giratorio como el que
se usa para revestir brocas ( Figura 3.13 ).

3.9 evaluación del rendimiento del sistema de vacío

El mejor momento para caracterizar un sistema de procesamiento con fines de referencia es cuando está
funcionando bien y produce un producto aceptable y reproducible. Debe mantenerse un registro del rendimiento
del sistema durante el procesamiento. Se deben realizar ensayos de caracterización especiales si se considera
necesario.

Las características de un sistema de vacío incluyen:

l
Es hora de alcanzar la presión de cruce; es decir, la presión en la que el sistema
cambia de desbaste a bombeo de alto vacío.
l
Es hora de alcanzar una presión determinada (presión base).

l
Presión después de un bombeo prolongado (presión final).

l
Tasa de fuga entre niveles de presión dados con el sistema de bombeo sin válvula. Aumento de

l
presión durante el procesamiento.

l
Lectura de espectrómetro de masas de gases después del bombeo y durante el procesamiento.

l
Verificación de fugas de helio del sistema embolsando todo el sistema en una bolsa de plástico (es decir,

verificación de bolsas).

En aplicaciones críticas, el rendimiento del sistema se puede evaluar mediante análisis estadístico. [ 14]

3.9.1 Registros del sistema

En la Sección 1.3.4 se proporcionó una introducción a los registros del sistema.

Se debe mantener un registro de operaciones de cada sistema. Este registro debería mostrar:

l
Activación y desactivación de fecha y hora; es decir, "tiempo de ejecución".

l
Comportamiento de bombeo; es decir, tiempo hasta la presión base, tasa de fuga, aumento de presión durante el procesamiento.

l
Alturas de pico del espectrómetro de masas de gases críticos o indicativos como agua, nitrógeno u
oxígeno, a presión base y durante el procesamiento.

l
Comentarios del operador sobre el rendimiento del sistema; es decir, ¿se comporta el sistema de la forma en que lo ha

hecho en el pasado?
El “buen” entorno de procesamiento de vacío (baja presión) 135

Se debe mantener un registro de calibración para componentes como el medidor de presión de vacío.
Puede ser deseable un programa de calibración sistemático.

¿Hay cambios en el producto (película) que podrían deberse a cambios en el entorno de vacío? La evaluación
del operador del color de la película, la reflectancia y la uniformidad sobre el accesorio se puede anotar en la
“primera verificación” del viajero del proceso (Sec. 11.4.2). Se debe mantener un registro del trabajo (registro
de trabajo) realizado en el sistema de procesamiento, como mantenimiento, limpieza, modificación,
reemplazo, etc., incluyendo la fecha y el personal involucrado. Estos registros deben revisarse con frecuencia
y discutirse con el personal de mantenimiento / operador.

3.10 compra de un sistema de vacío para el procesamiento de pVD

La mayoría de los sistemas de deposición al vacío se compran a proveedores comerciales. Antes de


especificar un sistema y las fijaciones asociadas, asegúrese de que los requisitos de procesamiento,
cuyos ejemplos siguen, estén bien definidos.

l
Tamaño y peso de los accesorios.

l
Pasamuros: mecánicos, eléctricos, componentes, etc. Gases de

l
procesamiento que se utilizarán (si los hay).

l
Parámetros de procesamiento a utilizar, como temperatura y tiempo.

l
Carga de gas y vapor impuesta por los accesorios y carga completa de sustratos durante el
bombeo.

l
Carga de gas y vapor impuesta por la fijación y carga completa de sustratos durante el
procesamiento.

l
Se requiere tiempo de ciclo (de bombeo a proceso para detener).

El diseño de un buen (único) sistema de vacío no es necesariamente el mismo que el diseño de un buen sistema de
deposición al vacío de producción. En general, existen compensaciones entre las mejores prácticas de diseño de
vacío y los requisitos prácticos de producción, como la accesibilidad para la instalación de accesorios y el
mantenimiento del sistema. El tipo de procesamiento puede definir el diseño del sistema.

O'Hanlon analiza la mecánica genérica para escribir solicitudes de cotizaciones (RFQ) y órdenes de compra
(PO) para sistemas de vacío. [ 15] Las pruebas de rendimiento iniciales de un sistema deben realizarse en la
ubicación del proveedor, tanto con el sistema "vacío" como con los accesorios y sustratos de producción
típicos en su lugar. El sistema debe ser verificado por fugas de helio, prestando especial atención a las líneas
de agua internas (presurice las líneas de agua con helio) y conductos de paso. Las pruebas de aceptación
final deben realizarse en la ubicación del usuario después de que el proveedor haya completado la
instalación.
136 Capítulo 3

Algunos errores comunes en el diseño del sistema y la especificación de los sistemas de vacío son:

l
El sistema de vacío se especifica antes de que se detalle la fijación y se conozcan los
requisitos de fijación.

l
Diseño deficiente de los accesorios, los pasos de alimentación asociados y los sistemas de monitoreo de

procesos; esto a menudo significa que el sistema debe modificarse después de la aceptación.

l
Exceso de volumen y superficies en la cámara de procesamiento.

l
Capacidad de bombeo inadecuada en todas las regiones de la cámara cuando se instalan
accesorios y sustratos, lo que produce una cámara "abarrotada". Este es un problema
particularmente importante si hay que bombear altas cargas de vapor de agua. El problema de
bombear vapor de agua en una cámara abarrotada puede aliviarse utilizando criopaneles.

l
Capacidad de bombeo inadecuada para manejar gases y vapores liberados durante el
procesamiento.

l
Tiempo de ciclo inadecuado para el rendimiento de producción requerido. Sin

l
especificaciones de vibración en la cámara de procesamiento.

l
Número, tamaño y ubicación inadecuados de puertos de paso y de acceso al sistema; asegúrese de
tener en cuenta los requisitos potenciales.

l
Accesibilidad inadecuada para la instalación de accesorios y para el mantenimiento.

l
Sin revestimientos ni protectores en el sistema para reducir la contaminación de la superficie de

vacío no removible.

l
El diseño no tolera los errores o errores de procesamiento o mantenimiento; por ejemplo, el material
evaporante fundido, las partículas o las herramientas de mantenimiento pueden caer en la pila de
bombeo en las cámaras de "bombeo base".

l
Enclavamiento inadecuado para proteger el sistema de fallas de energía o agua o de errores del
operador.

l
Lastre inadecuado del colector de bombeo para reducir la contaminación por
licuefacción por compresión.

l
Enclavamiento inadecuado para proteger al operador de altos voltajes. Selección

l
incorrecta del calibre y posicionamiento inadecuado del calibre.

l
Especificaciones inadecuadas de materiales de construcción y acabados superficiales.

l
Los requisitos de espacio no están definidos con respecto a la "huella" del piso, la altura, la energía y la
disponibilidad de agua.
El "buen" entorno de procesamiento de vacío (baja presión) 137

l
El sistema no está construido según los estándares aceptados y las prácticas recomendadas, por ejemplo, el código de

caldera ASME.

l
El sistema no se revisó completamente para fugas de helio después del ensamblaje (no se revisó la bolsa).

l
No hay capacidad para calentar las superficies del sistema mientras el sistema está abierto al ambiente para

minimizar la adsorción de vapor de agua.

l
El escape del sistema no cumple con los requisitos ambientales y no mantiene un ambiente
limpio en las proximidades del sistema.

l
Aspectos de seguridad como protectores de cinturones, protección de medidores de ionización de vidrio, etc. no se

abordan adecuadamente.

l
No hay acuerdo sobre quién es responsable de la instalación del equipo en el sitio del usuario.

l
Programa de pago que permite el pago final antes de la aceptación final. No hay

l
componentes de repuesto (“repuestos operativos”) ni lista de componentes de repuesto.

l
Instrucciones de funcionamiento y diagramas del sistema inadecuados.

l
Instrucciones de limpieza inadecuadas (especialmente importante con sistemas de aluminio). Instrucciones

l
inadecuadas de resolución de problemas, mantenimiento y reparación. Sin período de garantía sobre el

l
rendimiento del sistema.

Si el usuario no está familiarizado con la operación del equipo, la capacitación debe incluirse en el precio de
compra, ya que muchos de los proveedores de equipos tienen organizaciones de capacitación. Muchos
proveedores pueden proporcionar servicios de mantenimiento y reparación a pedido o por contrato.

3.11 Limpieza de superficies de vacío

Las superficies interiores no removibles del sistema de vacío deben protegerse tanto como sea posible de
los depósitos del proceso de deposición. Siempre que sea posible, deben usarse revestimientos y
protectores extraíbles.

3.11.1 Decapado

Decapado es el término que se le da a la remoción de grandes cantidades de materiales de una superficie,


generalmente por medios químicos o mecánicos. Es necesario quitar el material depositado de superficies como la
de los accesorios cuando la acumulación de depósitos interfiere con el procesamiento o el rendimiento. Por ejemplo,
la acumulación de película de un material quebradizo y muy estresado puede crear escamas que producen
contaminación por partículas en el sistema de deposición. En algunos casos, el tiempo
138 Capítulo 3

entre el decapado de superficies se puede aumentar recubriendo el material depositado con un


material dúctil como el aluminio. El repintado también puede ser útil para eliminar materiales tóxicos
como el berilio de las superficies.

La técnica de extracción más simple es aplicar una cinta adhesiva y quitar la acumulación de depósitos
de la superficie. En la industria de los semiconductores, se utiliza una “cinta para cortar en cubitos” azul
para este procedimiento. Se puede ayudar al pelado de la cinta colocando un agente desmoldante en
la superficie. Los agentes de liberación comunes son el nitruro de carbono y boro (por ejemplo,
Combat ™) aplicado a la superficie de vacío en una suspensión de agua (por ejemplo, Aquadag ™). Los
agentes de liberación de carbono también se pueden aplicar mediante la descomposición por descarga
luminiscente de un vapor de hidrocarburo. El óxido en la superficie del acero inoxidable actúa como un
desmoldeante natural para películas de materiales depositados como el cobre o el oro que no se
adhieren bien a los óxidos. Se puede usar una película metálica depositada como agente de
desmoldeo. Por ejemplo,

Las acumulaciones de depósitos también se pueden eliminar por abrasión; El granallado y el granallado con perlas de
vidrio en seco o húmedo son técnicas comunes. Un estropajo común de cocina como Scotchbrite ™ es un buen
estropajo abrasivo. El chorreado en seco con perlas de vidrio es una técnica de limpieza de uso común pero, al igual
que con otras técnicas de abrasión, puede dejar fragmentos de vidrio incrustados en superficies blandas. La cantidad
de arena incrustada depende del tiempo que se hayan utilizado las perlas de vidrio; es decir, cuánto se han
fracturado. Las partículas solubles en agua se pueden utilizar para la limpieza abrasiva y permiten una fácil
eliminación de las partículas incrustadas solubles en agua. Por ejemplo, las partículas de bicarbonato de sodio
(bicarbonato de sodio) de 5 micrones arrastradas en una corriente de agua a alta velocidad se pueden utilizar para
una limpieza abrasiva suave. El granallado con perlas también puede deformar la superficie y atrapar la
contaminación del aceite si la superficie no está limpia antes del granallado. En algunos casos, se pueden utilizar
perlas de polímero.

El granallado utiliza arena como hierro fundido fracturado, alúmina, sílice, plástico, etc. de diferentes tamaños y
formas acelerados en una corriente de gas para deformar y perforar la superficie. Las partículas se pueden arrastrar
en una corriente de gas a alta velocidad mediante el uso de un sistema de sifón o un sistema de presión como el
que se usa en los equipos de limpieza con chorro de arena. Además de eliminar la contaminación grave, el
granallado da aspereza a la superficie. La SAE ha desarrollado especificaciones sobre el tamaño del grano (Tabla
2.3). El bombardeo de una superficie con arena es como el granallado y coloca la superficie en tensión de
compresión, lo que puede producir una distorsión inaceptable de materiales delgados como las máscaras de
deposición.

En algunos casos, las superficies de los accesorios se raspan deliberadamente para evitar la fácil eliminación de la

acumulación de depósitos, ya que la formación de escamas del material depositado puede ser una fuente de partículas en el

sistema de vacío. El desbaste se realiza normalmente mediante granallado.

El grabado químico a menudo se puede utilizar para eliminar la acumulación de depósitos sin atacar el material
subyacente. Cuadro 3.11 enumera una serie de soluciones de grabado que se pueden utilizar para
El “buen” entorno de procesamiento de vacío (baja presión) 139

tabla 3.11: Algunos grabadores para los Materiales Indicados.

Material para grabador ratio (vol) 20/2/5 Útil en estas superficies: Puede dañar
Ser eliminado acero inoxidable (SS), vidrio Cu
(G), cerámica (C)

Alabama H 3 correos 4 / HNO 3 / H 2 O

Alabama NaOH BCl 3 ( plasma) molar SS, G, C Ti, Ag

C H2 O2 10-30% SS, G, C Cu, Fe

KOH / H 2 O saturado / caliente G, C


O 2 ( plasma) SS, G, C Ag, Cu
H 2 ( plasma) SS, G, C

Cr HCl / Glicerina 1/1 SS, G, C, Cu Fe


Cr KMnO 4 / NaOH / H 2 O 5 g / 7,5 g / 30 ml SS, G, C Alabama

Cu HNO 3 / H 2 O 1/1 SS, G, C Fe


Au HCI / HNO 3 ( agua regia) 3/1 G, C SS, Cu, Fe

Fe HCl / H 2 O 1/1 SS, G, C _____


Mes HNO 3 / H 2 ENTONCES 4 / H 2 O 1/1/3 SS, G, C Cu, Fe

H2 O2 10-30% SS, G, C Cu, Fe

Ni HNO 3 / C 2 H 4 O 2 / C 3 H 6 O 1/1/1 SS, G, C Cu


Pd HCl / HNO 3 3/1 G, C SS, Cu, Fe

Ag NUEVA HAMPSHIRE 4 OH 2 O 2- 30% 1/1 SS, G, C, Cu _____


Ejército de reserva HF / HNO 3 1/1 SS G, C, Cu

Ti NUEVA HAMPSHIRE 4 OH 2 O 2- 30% 1/2 SS, G, C, Cu _____


W HF / HNO 3 1/1 SS G, C, Cu

H2 O2 30% SS, G, C Cu, Fe

CF 4 • O 2 ( plasma) HF
Si / HNO 3 1/1 SS G, C, Cu

CF 4 • O 2 ( plasma) H 2
Ti-W O2 30% SS, G, C, A1

Tic H2 O2 30%
Estaño H 2 O 2: NUEVA HAMPSHIRE 4 OH 2 O 1/1/1 SS, G, C, A1

HF / H 2 O 1/1 SS, Cu G, C
CF 4 • O 2 ( plasma)
NiCr HNO 3 / HCI / H 2 O 1/1/3 SS, G, C, Cu _____
SiO 2 HF / H 2 O 1/1 SS, Cu G, C
CF 4 ( plasma)
Revestimiento de cd NUEVA HAMPSHIRE 4 NO 3 / H 2 O 120 g / litro acero, latón, Cu

Galjanoplastia de Zn HCl / H 2 O 120ml / litro latón, aleaciones de Cu

Nota: la acetona tiende a dejar residuos. La limpieza con acetona debe ir seguida de un enjuague con metanol o etanol. Las superficies de aluminio deben limpiarse con
cuidado, ya que el óxido formado en el aluminio es muy frágil y puede degradarse fácilmente por una manipulación y limpieza inadecuadas. El ion cloruro es especialmente
perjudicial para el óxido de aluminio. El cuidado y la limpieza de las superficies de aluminio deben especificarse y controlarse cuidadosamente.
140 Capítulo 3

retirar los materiales indicados. También se enumeran algunos plasmas reactivos que pueden usarse para
eliminar los materiales indicados. El grabado químico también se utiliza para eliminar películas de las piezas
recubiertas para "reelaborar" las piezas.

3.11.2 Limpieza

La limpieza, manipulación y almacenamiento de las superficies de vacío deben realizarse con tanto cuidado como la
preparación de las superficies del sustrato descrita en el cap. 13. Al limpiar las superficies del sistema de aspiración,
se debe tener cuidado de no aumentar el área de la superficie más de lo necesario. k . A menudo, los procesos de
limpieza simples funcionan mejor que los procesos más elaborados.

Las superficies metálicas a menudo se pueden limpiar mediante una secuencia de:

l
Lavado con detergente

l
Enjuague en 50:50 agua DI y etanol
l
Enjuague o frote con etanol anhidro

Una secuencia de limpieza simple para un metal es la siguiente:

l
Disolvente de pH neutro (percloroetano o tricloroetano)

l
Acetona

l
Metanol o etanol anhidro

3.11.3 "Acondicionamiento" in situ de superficies de vacío

El objetivo del acondicionamiento de superficies es eliminar los contaminantes de las superficies de


vacío antes de la operación de procesamiento. Estas especies son predominantemente vapor de
agua y vapores de hidrocarburos a los que se exponen las superficies al abrirse al medio ambiente.
Antes de sellar el sistema, las superficies de la aspiradora deben limpiarse con un paño.

Los más comunes en el lugar El procedimiento de limpieza utilizado en el procesamiento de PVD es la limpieza con

plasma con un gas reactivo como oxígeno o hidrógeno para producir productos de reacción volátiles, p. ej.

hidrocarburos a CO, CO 2, o CH 4 ( Segundo. 13.11).

k Un fabricante de equipos de EE. UU. Fabricó un sistema de vacío con una cámara de aluminio. Varios de estos sistemas se
enviaron al Lejano Oriente. Después de varios meses de uso, el equipo no cumplía con las especificaciones de bombeo y se
devolvía a la fábrica con un gran costo. La investigación mostró que las superficies de aluminio estaban corroídas,
probablemente debido a un limpiador que contiene cloro. Los procedimientos de limpieza adecuados para el aluminio se
incluyeron en el manual de operaciones del equipo.
El “buen” entorno de procesamiento de vacío (baja presión) 141

Otro en el lugar Las técnicas de acondicionamiento incluyen:

l
Lavado del sistema con gas seco y caliente. Horneado del

l
sistema para desorber térmicamente el agua.

l
Limpieza por pulverización con argón (haciendo que las paredes del sistema sean el cátodo - Sec. 7.3.1).

l
Radiación ultravioleta de una lámpara de vapor de mercurio en la cámara para fotodesorber el vapor de agua.

3.12 Contaminación relacionada con el sistema

En el procesamiento de PVD, la contaminación puede causar poros en la película depositada, pérdida local o
general de la adhesión de la película y / o cambios locales o generales en las propiedades de la película. En muchos
casos, el sistema de depósito es el primero en ser culpable del problema. Este puede no ser el caso y siempre
deben tenerse en cuenta otros factores.

3.12.1 Contaminación por partículas

Las partículas en un sistema de deposición se generan durante el uso a partir de una variedad de fuentes que

incluyen:

l
Descascarillado general y por orificios de material de película depositado en paredes y

l
accesorios. Use escombros de las superficies en contacto; es decir, abrir y cerrar válvulas.

l
Escombros de mantenimiento e instalación; es decir, inserción de pernos, desgaste de herramientas
manuales, herramientas de motor y del personal y su ropa.

l
Líneas de gas sin filtrar.

l
Partículas "traídas" con accesorios y sustratos. Partículas
l
traídas con gases y vapores de procesamiento.
l
Partículas formadas por nucleación en fase gaseosa de material vaporizado o descomposición de
precursores de vapores químicos.

La acumulación de película en las paredes y los accesorios puede descascararse a medida que se espesa, especialmente si la película

el material tiene una alta tensión residual. Por ejemplo, escupir TaSi 2 produce una gran cantidad de
partículas debido a que el material depositado es frágil y generalmente está muy sometido a estrés. Uno
Una forma de aliviar un poco el problema es recubrir ocasionalmente el depósito frágil con un material más blando como

el aluminio. Los poros se forman en películas sobre las superficies que producen escamas y esta fuente de partículas se

denomina "descamación por poros". Se deben usar revestimientos que se puedan quitar y limpiar o desechar fácilmente

para evitar la acumulación de depósitos. El calentamiento o la vibración mecánica de las superficies contribuye a la

formación de escamas y al desgaste.


142 Capítulo 3

La vibración puede aumentar la generación de partículas. La vibración se puede minimizar mediante el uso de
aisladores neumáticos l . En algunos sistemas de deposición, se debe especificar el nivel de vibración para
minimizar la generación de partículas. Por ejemplo: [ dieciséis]

l
Para frecuencias • 100Hz, la velocidad no debe exceder los 0.076 cm / s (0.030 in / s).

l
Para frecuencias • 100Hz, la aceleración no debe exceder los 0.050G.

El control de la contaminación por partículas en un sistema depende en gran medida del diseño y los accesorios del
sistema, la capacidad de limpiar el sistema y el sistema de distribución / fuente de gas. El uso de lubricantes secos
disminuye el desgaste y la generación de partículas. En particular, los pernos utilizados en la cámara de vacío
deben estar plateados para evitar el desgaste y la irritación. Algunos tipos de procesos de grabado con plasma
generan grandes cantidades de partículas.

3.12.2 Contaminación por vapor

Los vapores de hidrocarburos en la cámara de deposición pueden originarse en el sistema de bombeo de vacío.
Los vapores de aceite y lubricante de la bomba pueden regresar al sistema. Los gases de relleno pueden
contener vapores de aceite del medio ambiente.

Vapor de agua

El vapor más común en un buen sistema de vacío es el vapor de agua. La molécula de agua es muy polar y se
adsorbe fuertemente en superficies limpias de metal y óxido. El vapor de agua en el sistema de vacío se puede medir
usando un sensor de humedad de cristal de cuarzo o un sensor de onda acústica de superficie (SAW) que adsorbe el
agua y cambia las propiedades. El vapor de agua a menudo presenta una variable importante en muchos procesos
PVD. El agua y el vapor de agua en el sistema de vacío afectan el tiempo de bombeo y el nivel de contaminación
durante el proceso de deposición. El vapor de agua es mucho más difícil de bombear que un gas porque la molécula
de vapor de agua tiene un largo "tiempo de residencia" en una superficie en comparación con la molécula de gas ( Cuadro
3.5 ). Por lo tanto, si se necesitan muchas colisiones de adsorción-desorción para eliminar las moléculas de agua, el
tiempo para reducir la presión de la cámara a una presión base determinada será largo en comparación con un
sistema "abierto".

El agua se adsorberá a muchos espesores de ML de las superficies y cada ML será cada vez más difícil de eliminar de
la superficie mediante vaporización térmica. Figura 3.5 muestra algunas presiones parciales de vapor de agua, en
función del tiempo de bombeo, que podrían esperarse en un sistema si comienza con superficies mojadas y
superficies secas. Tenga en cuenta que la escala de tiempo está en horas. Si hay una cantidad de agua líquida en el
sistema, la velocidad de evaporación puede congelar el agua. Esto reduce su presión de vapor, lo que disminuye la
capacidad de las bombas para eliminar el agua del sistema.

l Un proceso de PVD utilizó la sublimación de cromo a partir de partículas en un bote abierto. Las partículas se calentaron por contacto con la

superficie del bote caliente. Se encontraron problemas con la reproducibilidad del proceso. Cuando se le preguntó al operador sobre la

vibración en el sistema, la respuesta fue “a veces, las partículas de cromo incluso rebotan fuera de la embarcación”. ¡No es de extrañar

que tuvieran un problema de reproducibilidad!


El “buen” entorno de procesamiento de vacío (baja presión) 143

El mejor procedimiento para eliminar el vapor de agua en la cámara de vacío es evitar su introducción en
primer lugar. Esto se puede hacer: (1) rellenando con un gas seco, (2) minimizando el tiempo que el sistema
está abierto al ambiente, (3) manteniendo un flujo de gas seco a través del sistema mientras está abierto, (4)
manteniendo las paredes y superficies de la cámara se calientan para evitar la condensación, y (5) secar y
calentar los accesorios y sustratos antes de introducirlos en la cámara. Se pueden obtener grandes volúmenes
de gas seco a partir de la vaporización de LN2, generalmente desde arriba del LN2 en un tanque (1 litro de LN2
produce 650 litros (STP) de gas seco), por compresión y expansión de aire o usando aire de gran volumen.
secadoras. Los secadores de gas secan el gas mediante desecantes, refrigeración o filtrado por membranas.

Cuando se introducen materiales de sustrato que pueden absorber humedad, como muchos polímeros, la
historia del material puede ser una variable importante en la cantidad de vapor de agua liberado por
desgasificación en la cámara de deposición. En este caso, se debe controlar la historia del material y tal vez
los materiales se desgasifiquen antes de introducirlos en la cámara de deposición. En algunos revestidores
de banda, el material de banda se desenrolla en una cámara de vacío bombeada por separado antes de
introducirse en la cámara de deposición. Esto aísla la cámara de deposición de la mayor parte del vapor de
agua liberado durante la operación de desenrollado.

3.12.3 Contaminación gaseosa

La contaminación del gas de procesamiento puede provenir de una fuente de gas impuro o contaminación de la línea de

distribución. Las líneas de distribución de gases deben ser de acero inoxidable o un fluoropolímero para reducir la

contaminación. Los gases se pueden purificar cerca del punto de uso utilizando trampas frías para eliminar el vapor de agua o

purificadores para eliminar los gases reactivos. Los purificadores pueden ser astillas de metal caliente (por ejemplo, Ti) o

superficies de níquel catalítico frío y deben tener un tamaño que se adapte a los requisitos de flujo. Los gases reactivos

pueden provenir del entorno de procesamiento ambiental alrededor del sistema.

3.12.4 Cambios con el uso

La contaminación en un sistema cambiará con el uso debido a cambios en las áreas de la superficie, acumulación de

contaminantes que no se eliminan y cambios en las propiedades de los materiales, como la degradación de los aceites de la

bomba. Los registros adecuados que indiquen el rendimiento del producto permitirán el establecimiento de un programa de

limpieza y mantenimiento periódico apropiado.

3.13 contaminación relacionada con el proceso

A menudo, el proceso introduce contaminación en el sistema de deposición. Esta contaminación puede estar
asociada con superficies removibles tales como accesorios, con el material fuente, con el material del
sustrato, o con procesos relacionados con el proceso de deposición en sí, tales como partículas ultrafinas de
la nucleación en fase vapor de los materiales fuente vaporizados. Estas fuentes de contaminación se discuten
en los capítulos relacionados con el proceso PVD involucrado.
144 Capítulo 3

Las superficies y los materiales que se van a introducir en el sistema de deposición deben limpiarse y
manipularse de acuerdo con el nivel de contaminación que se pueda tolerar (Capítulo 13).

3.14 Aspectos de seguridad de la tecnología de vacío

La tecnología de vacío presenta algunos peligros de seguridad únicos además de los peligros mecánicos y
eléctricos habituales. [ 17] Algunos puntos para recordar son:

l
Los gases peligrosos pueden acumularse en los aceites de las bombas y en las bombas de criosorción. Esto puede provocar

problemas durante el mantenimiento y la eliminación.

l
El bombeo de oxígeno puro utilizando aceites de bomba de hidrocarburos en bombas mecánicas puede provocar

una explosión (efecto diesel).

l
Las superficies flotantes en contacto con un plasma pueden alcanzar un alto potencial eléctrico si el
plasma está en contacto con un alto potencial en algún otro punto del sistema. Las superficies que
puedan ser tocadas por el personal deben estar conectadas a tierra.

l
Las ventanas de vacío de cuarzo permiten que la radiación ultravioleta, que puede causar daño ocular,
se transmita desde un plasma.

3.15 Resumen
Para tener un proceso PVD reproducible, es importante tener un buen entorno de vacío. La
contaminación puede originarse en el propio sistema de deposición y es importante que se
considere esta fuente de contaminación, así como la contaminación del entorno de
procesamiento externo y del material recibido.

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[3] WD Westwood, Prog. Navegar. Sci. 7 (1976) 71.

[4] R. Dobrozemsky, S. Menhart, K. Buchtela, Tiempos de residencia de moléculas de agua en


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El "buen" entorno de procesamiento de vacío (baja presión) 145

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Technology: A Practical Guide, segunda ed., Marcel Dekker, 1997 (Capítulo 6).

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aluminio para su uso como material de vacío en fuentes de luz de sincrotrón, J. Vac. Sci. Technol.
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[dieciséis]Guía SEMATECH para el Control de la Contaminación en el Diseño, Montaje y Entrega de


Equipos de Fabricación de Semiconductores, SEMASPEC # 92051107A-STD (10.07.1992).

[17] LC Beavis, VJ Harwood, M. Tom Thomas, Vacuum Hazards Manual, segunda edición,
AVS Monograph, 1979.

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