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Universidad Nacional Autónoma de México

Facultad de Estudios Superiores Zaragoza

Química Farmaceutico Biologica.


Tercer semestre.

AUTORES:

MATERIA:
Laboratorio de Química Orgánica

PRÁCTICA:
Destilación, purificación de disolventes

GRUPO:
2305

Introducción

La destilación tiene como principal objetivo separar un componente valioso de una


mezcla líquida basándose en la diferencia de volatilidades de los componentes que son parte
de la mezcla.¹
Se usa comúnmente para separar líquidos de solventes después de extracciones y para
purificar compuestos líquidos. La destilación simple y fraccionada son las principales
técnicas empleadas en laboratorio; la destilación simple se ocupa cuando la diferencia entre
los puntos de ebullición de los componentes es mayor a los 80°C, esta consiste en hervir una
mezcla en disolución y posteriormente condensar los vapores producidos, principalmente se
puede separar un sólido de un líquido volátil. ¹
Se entiende por disolvente a aquella sustancia, habitualmente líquida, que se utiliza
para disolver otra sustancia. Mientras que un solvente se considera a aquel que se
encuentra presente en menor proporción en la disolución. ²

Por otra parte la destilación fraccionada se aplica cuando la diferencia entre los
puntos de ebullición difieren en menos de 60-75°C, utiliza cuando las mezclas tienen puntos
de ebullición cercanos entre sí, se involucran las especies líquidas y se emplea una columna
de fraccionamiento que fuerza el vapor a enfriarse y regresar al contenedor, provocando que
al contacto con el líquido este vuelva a hervir. Se basa en la ley de Dalton y la ley de Raoult.³

El punto de ebullición de un líquido se define como la temperatura a la cual la


presión de vapor de un líquido iguala a la presión atmosférica; el punto de ebullición refleja
la estructura molecular de las interacciones intermoleculares débiles que unen las moléculas
del estado líquido que deben superarse para que así entren en estado de vapor.

Cuando el líquido es calentado se le transfiere energía térmica gracias a esto las


moléculas adquieren energía cinética adicional escapando de la superficie del líquido y
pueden volver a la disolución por el proceso de condensación. Hay un factor importante a
considerar, si la presión desciende (se aplica vacío) la sustancia hervirá a una temperatura
menor, el peso molecular también afecta, las sustancias con mayor PM tienden un punto de
ebullición superior a las sustancias que pesan menos, de igual manera los grupos funcionales
como los grupos carboxilo pueden dimerizar en fase líquida, esto aumenta el peso molecular
y por consecuencia el punto de ebullición.

Para esta práctica se llevará a cabo la destilación del diclorometano con el fin de
extraer la mayor cantidad de compuesto eliminando cualquier contaminante presente.

El diclorometano(CH2Cl) conocido como cloruro de metileno es un compuesto


líquido incoloro de olor levemente dulce, que en contacto con superficies calientes o con
llamas, se descompone formando humos tóxicos y corrosivos. Reacciona violentamente con
metales como el aluminio, magnesio, sodio, potasio y litio, bases y oxidantes fuertes,
atacando a algunas formas de plástico, caucho y recubrimientos.
Masa molecular: 84.9 g/mol
Punto de ebullición; 40 °C
Punto de fusión -95.1 °C
Presión de vapor 584 hPa a 25 °C (77 °F)
Densidad de vapor 2.93
Densidad 1.325 g/mL a 25 °C (77 °F) - lit.
Solubilidad en agua 13.2 g/l a 25 °C (77 °F)

Fig 1. Esquema de una destilación fraccionada

Fig 2. Esquema de una destilación simple.

Planteamiento del problema:


Cada compuesto posee un punto de ebullición diferente gracias a sus propiedades, el
diclorometano es un compuesto que ebulle fácilmente, a partir de esto se plantea lo siguiente:
A través del método de destilación ¿Podremos extraer el solvente y eliminar las impurezas de
este mismo, calculando su punto de ebullición a través de la ecuación de Clapeyron?
Hipótesis:
Si se aplica la ecuación de Clapeyron durante un proceso de destilación simple o fraccionada
para purificar disolventes, entonces se espera que el diclorometano se destile de manera
eficiente a su punto de ebullición correspondiente. Esto se debe a que la ecuación de
Clapeyron relaciona la presión de vapor de un líquido con su temperatura, lo que permite
predecir con precisión el punto de ebullición del diclorometano. Por lo tanto, la destilación
debería resultar en un disolvente de diclorometano más puro.

Objetivos:
● Aplicar al disolvente elegido o asignado el tratamiento previo para eliminar las
impurezas más abundantes, indicando las reacciones que se llevan a cabo en el
proceso de purificación y detección de impurezas.
● Escribir las reacciones que se llevan a cabo en el proceso de síntesis del disolvente
● Purificar mediante destilación los disolventes más comunes empleados en el
laboratorio después del tratamiento previo.
● Diferencias cuándo debe usarse una destilación simple, una fraccionada y una a baja
presión.

Variable independiente: Presión atmosférica, cantidad disolvente, cantidad obtenida


Variable dependiente: Punto de ebullición, tiempo

Parte experimental:

Material Instrumentos Equipo Reactivo

Matraz bola con Termómetro Parrilla de agitación Cloruro de metileno


fondo plano y calentamiento

Soporte universal Agua

Pinzas de 3 dedos

Mangueras de latex

Agitador magnético

Embudo de plástico

Cabeza de
destilación

Tubo refrigerante

Conector curvo
Matraz erlenmeyer

Procedimiento

1.Limpiar correctamente área de trabajo


2.Lavar y secar material de vidrio.
3.Montar sistema para destilación
3.1. A un soporte universal colocar pinza de 3 dedos sujetando matraz bola a modo que
debajo de este pueda estar la parrilla de calentamiento.
3.2.Colocar en el matraz bola la cabeza de destilación y dentro del mismo un termómetro con
su respectivo adaptador.
3.3. En el extremo restante de la cabeza de destilación colocar el refrigerante
3.4.Colocar adecuadamente mangueras para permitir entrada y salida de agua. Junto con el
recirculador de agua.
3.5. En el extremo restante del refrigerante unir adaptador para vacío.
3.6.Bajo la boca del adaptador de vacío colocar matraz Erlenmeyer que nos servirá como
recolector de la destilación.
4.Calentar disolución hasta punto de ebullición
5. Esperar y recolectar líquido obtenido en la destilación.
6.Almacenar residuos obtenidos.
7.Lavar y secar adecuadamente material utilizado.

Referencias

1.Mohrig JR, Alberg D, Holifmeister G, Schatz PF, Hammond CN. Laboratory techniques in
organic chemistry. 4th ed. Nueva York, NY, Estados Unidos de América: W.H. Freeman;
2014
2 .Araiza, D. PROCEDIMIENTO DE OPERACIÓN PARA EL MANEJO DE DISOLVENTES.
Instituto de Química.
https://content.statefundca.com/safety/safetymeeting/SafetyMeetingArticle.aspx?ArticleID=2
68 (accessed 2024-02-15).
3.Durst H.D, Gokel W. Química Orgánica Experimental. 1 ed. Barcelona, España. Reverté;
1985

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