Docente

Guía de
laboratorio

Química

Separación de
componentes en
mezclas

EXTRACCIÓN EN
Objetivos:

Conocer e
implementar los
SUSTANCIAS SÓLIDAS principales métodos
de separación de
CON SOLVENTE mezclas

Los aceites esenciales son una de las principales materias primas en la industria
cosmética, por ende, el proceso de extracción de estos aceites es de vital
importancia y se debe de seleccionar el proceso de extracción en el cual se
obtenga un mayor rendimiento; en miras a dar solución a un proceso de
extracción que en la empresa han usado, pero ha tenido bajos rendimientos, a
usted como analista le piden que evalúe dos procesos de
extracción y determine cuál de estos tiene un mayor rendimiento.
RECURSOS
RELACIONADOS:

Laboratorios:

Gravimetría por precipitación,

Gravimetría por volatilización,
Coeficiente de reparto.

Contenido: No aplica
 EQUIPOS DE LA SIMULACIÓN

Balón de fondo redondo,

Manta de
Reactivos adaptador de 3 vías y Frasco lavador
calentamiento
condensador

Probetas, matraz, acople

tipo codo, embudo de Balanza analítica Vasos de Equipo soxhlet y
decantación y dedal precipitado Rotaevaporador

SECUENCIA DE REALIZACIÓN

 Ingrese en el área de separación de componentes

en mezclas y seleccione la práctica “Extracción
en sustancias sólidas con solvente” (Figura 1).

 Lea la situación / desafío, luego haga clic en el

ícono “cerrar” para salir de la
introducción y acceder al laboratorio (Figura 2).
Fig. 1
 Durante el laboratorio, puede hacer clic en el
ícono de información para leer la
situación, los procedimientos o para acceder a las
ecuaciones según sea necesario. Haga clic en
el ícono de ayuda para preguntas
comunes. En cualquier momento, si desea
detener el proceso en el laboratorio y limpiar la
estación de trabajo, haga clic en el ícono de la
papelera . Haciendo clic en el icono del lápiz
puede acceder al registro de datos. Se
proporciona una Fig. 2
 calculadora en la estación de trabajo, la cual se
identifica con el ícono . El ícono le
permite dar respuesta a las preguntas
complementarias (Figura 3).

1. Identificación de elementos y materiales

para la práctica de laboratorio

 Acetato de etilo.
Fig. 3
 Diclorometano.
 Material vegetal.
 Dedal.
 Balón de fondo Redondo.
 Adaptador 3 vías.
 Condensador.
 Acople tipo codo.
 Erlenmeyer.
 Embudo de decantación.
Fig. 4
 Aro con nuez.
 Probeta.
 Frasco lavador.
 Vaso de precipitados.
 Espátula.
 Soporte universal.
 Equipo Soxhlet.
 Balanza analítica.
 Rotaevaporador.

Fig. 5
2. Destilación por arrastre de vapor

 Se arrastra balón de 250mL encima de la manta

de calentamiento, luego el adaptador de tres vías
a la boquilla del balón de 250mL, y a este se le
debe poner el tapón de acople de 3 vías. Luego
se debe de arrastrar el condensador y acoplarlo
al adaptador de tres vías, posteriormente acoplar
el codo al condensador y arrastrar Erlenmeyer de
250mL al montaje de destilación debajo del Fig. 6
acople tipo codo. Y por último se debe conectar
las mangueras a la entrada y salida del
condensador (Figura 4).
 Se arrastra una probeta de 250mL y un frasco
lavador a la mesa de trabajo. En interfaz de
selección de volumen y se seleccionan 125mL, y
se adiciona toda el agua (Figura 5).

Fig. 7
 Luego se arrastra probeta hasta boquilla de balón
de 250mL en montaje de destilación y se vierte
el contenido de agua dentro de este (Figura 6).
 La balanza se debe encender presionando el
botón ON, y para la calibración de la balanza se
debe observar que la burbuja este en el centro
del círculo, si esta no está se deben de girar las
patas de la balanza hasta llevar está a la posición
correcta (Figura 7).
 Se toma un vaso de precipitados de 100mL y se Fig. 8
lleva dentro de la balanza, luego se presiona el
botón TARE para tarar y despreciar el peso del
vaso (Figura 8).
 Se debe arrastrar el recipiente con la muestra de
material vegetal y una espátula a la balanza,
luego con la espátula se adicionan 50 g de
material vegetal en el vaso de precipitados
(Figura 9). Luego se depositan los 50 g de
material vegetal dentro del adaptador 3 vías en el
montaje de destilación (Figura 10). Fig. 9
 Se presiona el botón de encendido de la manta
de calentamiento, y se selecciona en la perilla
una potencia de 5 para que su calentamiento no
sea tan alto (Figura 11). El proceso se terminará
cuando se haya evaporado 1/3 del agua dentro
del balón de 250mL (aproximadamente 42mL).
ahí se debe de parar el calentamiento apagando
la manta de calentamiento.
 Se acopla el aro con nuez en el soporte universal
y en este se coloca el embudo de decantación de Fig. 10
250mL. Luego se arrastra el Erlenmeyer con el
destilado y se vierte su contenido en el embudo
de decantación.
 Se lleva el acetato de etilo a la mesa de trabajo
junto con una probeta, y se adicionan 40mL de
acetato de etilo en la probeta, estos se
seleccionan en la interfaz de selección de
volumen.
 La probeta se lleva hasta embudo de
decantación, y se seleccionan 40mL, se vierte Fig. 11
este volumen en el embudo. Se tapa el embudo
de decantación, y se agita para mezclar su
contenido.
 Luego de la agitación se debe esperar hasta que
las fases dentro del embudo estén
completamente separadas. Cuando estas estén
separadas se arrastra un vaso de

Fig. 12
 precipitados de 250mL hasta montaje de
decantación y se pone debajo del embudo de
decantación. Se abre la llave del embudo para
expulsar el contenido, la llave se cerrará cuando
se haya expulsado toda la fase acuosa y la
interface (fase inferior) (Figura 13). Se debe
observar muy bien este punto. Y la fase acuosa
se deshecha en la poceta.
 Se toma un vaso de precipitados de la estantería
Fig. 13
y se lleva a la balanza para registrar su peso (este
peso aparecerá en interfaz de parámetros). Luego
este vaso se lleva al montaje de decantación, se
abre llave del embudo y se vierte el contenido en
el vaso de precipitados. Esta será la fase
orgánica.
 Se arrastra vaso de precipitados con la fase
orgánica hasta balón de 250mL en el
rotaevaporador y se vierte el contenido dentro
del balón. Luego se presiona el botón on-off de
rotaevaporador para encenderlo, se configura su Fig. 14
temperatura a 50°C y su posición completamente
abajo por medio del botón “P” y las flechas. Al
terminar el proceso se apaga el rotaevaporador
del botón on-off (Figura 14).
 Se vierte el contenido del balón del
rotaevaporador en el vaso de precipitados, y se
pesa en la balanza el vaso de precipitados con el
extracto, este peso se registra en la interfaz de
parámetros (Figura 15).
Fig. 15
3. Extracción Soxhlet

 Se arrastra balón de 250mL hasta manta de

calentamiento, luego se arrastra equipo soxhlet y
se acopla a balón de 250mL, en este se acopla el
condensador y por último se arrastran las
mangueras, una hasta la entrada de agua y otra
hasta la salida (Figura 16).
 Se arrastra la botella de diclorometano y una
probeta a la mesa de trabajo. Se abre interfaz de Fig. 16
selección de volumen y se seleccionan 125mL y
se vierte esta cantidad en la probeta (Figura 17).
Se arrastra probeta hasta balón de 250mL en
montaje soxhlet y se deposita su volumen dentro
de este.

Fig. 17
  Luego se debe de llevar un vaso de precipitados
de 100mL a la balanza analítica, y se presiona el
botón TARE.
 Se debe arrastrar el recipiente con la muestra de
material vegetal y una espátula a la balanza,
luego con la espátula se adicionan
50 g de material vegetal en el vaso de
precipitados. Este material vegetal se agrega
dentro del dedal y luego el dedal se lleva hasta el
equipo soxhlet. Fig. 18
 Se presiona el botón on-off de la manta de
calentamiento para encender, con la perilla se
sube la potencia hasta 5. Empieza el
calentamiento hasta ebullición del
diclorometano, debe ocurrir 3 veces el sifoneo
para que el proceso de extracción termine.
Cuando el proceso termine se presiona el botón
on off para apagar manta de calentamiento.
 Luego se debe de arrastrar el balón de 250mL
hasta balón de 250mL del rotaevaporador. Y se
vierte su contenido dentro de este balón (Figura Fig. 19
18).
 Se presiona el botón on off del rotaevaporador
para encender y se selecciona una temperatura de
40°C (Figura 19). Cuando termine el proceso de
rotaevaporación se da presiona el botón on- off
para apagar equipo.
 Se lleva el vaso de precipitados a balanza
analítica para pesar, el peso se registrará en la
interfaz de parámetros. Luego se arrastra el vaso
de precipitados hasta mesa de trabajo, y en este
se vierte el contenido del balón del
rotaevaporador, el cual tiene el extracto.
 Y por último arrastra vaso de precipitados a
balanza analítica, este será el peso del vaso de Fig. 20
precipitados + extracto, este peso se registrará en
la interfaz de parámetros (Figura 20).

4. Registro de datos:

 Tenga en cuenta que se deben de registrar los

datos de la masa de la muestra, la masa del
extracto y el porcentaje de rendimiento y
determinar cuál de los dos procesos evaluados
tiene un mayor rendimiento.

Fig. 21
  Una vez estén ingresados todos los valores
solicitados en el registro de datos, haga clic en el
botón "verificar" para comprobar si los datos
ingresados son correctos (Figura 21).

5. Preguntas complementarias:

 Haga clic sobre el icono del cuaderno de notas

y de respuesta a las preguntas que allí a
parecen (Figura 22). Fig. 22
 Use los botones de flecha para
navegar en las páginas.
 Haga clic en los botones , que aparecen en la
parte inferior, si desea adicionar una nueva
página o en si desea eliminarla.

6. Evaluación y reporte de laboratorio:

 Si los valores enviados son correctos continúe

con la evaluación y la generación del reporte de
laboratorio (Figura 23).
Fig. 23

DESARROLLO DE LABORATORIO

Para esta práctica de laboratorio se debe determinar si es mas eficiente el proceso de extracción de aceites por medio de
destilación por arrastre de vapor o por extracción Soxhlet.

Situación propuesta:

Para la realización de la práctica de laboratorio propuesta se debe seguir el procedimiento anteriormente descrito en la
secuencia de realización teniendo en cuenta las siguientes recomendaciones adicionales.

Tenga en cuenta que la cantidad de material orgánico agregado al vaso de precipitado por medio de la espátula no es
exactamente de 50g, este valor varía de forma aleatoria entre prácticas, sin embargo si debe estar lo mas cerca posible de los
50g.
Al momento de llevar la fase orgánica al rotoevaporador y empezar con la configuración recuerde ajustar la temperatura a
50°C y ajustar la posicion del instrumento, para ello haga clic sobre el botón “P” y por medio de las flechas lleve el brazo
del rotoevaporador completamente abajo, tenga en cuenta que al presionar el botón “P” no aparecerá nada en la pantalla
digital del instrumento, pero si se cambia la función de los botones de flechas y estos quedarán listos para mover el brazo.

Despues de terminar el proceso recuerde regresar a la posición inicial el brazo del rotoevaporador para posteriormente
apagarlo.

Siga la misma recomendación anterior al momento de realizar la extracción Soxhlet.

Siguiendo estas recomendaciones adicionales para el procedimiento y habiendo terminado se toman los datos obtenidos para
realizar los cálculos correspondientes.
Para calcular el valor del peso del extracto es necesario realizar el siguiente procedimiento

𝐸𝑥𝑡𝑟𝑎𝑐𝑡𝑜 (𝑔) = (𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑣𝑎𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑝𝑟𝑒𝑐𝑖𝑝𝑖𝑡𝑎𝑑𝑜𝑠 + 𝑒𝑥𝑡𝑟𝑎𝑐𝑡𝑜 ) − (𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒𝑙 𝑣𝑎𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑝𝑟𝑒𝑐𝑖𝑝𝑖𝑡𝑎𝑑𝑜𝑠)𝑔

Para el caso 1, de la extracción usando destilacion por arrastre:

𝐸𝑥𝑡𝑟𝑎𝑐𝑡𝑜 (𝑔) = 109.7094 𝑔 − 100.2920 𝑔 = 9.4174 𝑔

Para el caso 2, de la extracion Soxhlet:

𝐸𝑥𝑡𝑟𝑎𝑐𝑡𝑜 (𝑔) = 115.2401 𝑔 − 103.7167 𝑔 = 11.5234 𝑔

Para calcular el porcentaje de rendimiento se usa la siguiente ecuación:

𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒𝑙 𝑒𝑥𝑡𝑟𝑎𝑐𝑡𝑜 𝑔

%𝑅𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 = ∗ 100
𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑔
Para el caso 1 :
9.4174 𝑔
%𝑅𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 = ∗ 100 = 17.89%
52.6369 𝑔
Para el caso 2 :
11.5234 𝑔
%𝑅𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 = ∗ 100 = 21.89%
52.6369 𝑔

Solo resta registrar esta informacion obtenida el el item de “Registro de datos” para verificar si es correcta.
 REGISTRO DE DATOS

A continuación, se muestra la información recopilada en el registro de datos.

PREGUNTAS COMPLEMENTARIAS