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ANALISIS QUIMICO

FIGMM

OBJETIVOS

Determinar los carbonatos, bicarbonatos y mezcla


de carbonatos mediante titulaciones.
Analizar un cido tipo, mediante la valoracin de
carbonatos y bicarbonatos.
Relacionar el anlisis realizado en el laboratorio con
algunos de los procesos industriales.
Conocer las reacciones tpicas de este experimento
por medio de sus coloraciones ms resaltantes en
sus coloraciones clsicas en sus diferentes medios.

MARCO TERICO

OCTAVO LABORATORIO DE1 ANLISIS QUIMICO

ANALISIS QUIMICO
FIGMM

ANLISIS VOLUMTRICO: TITULACIONES POR


RETROCESO
En algunas titulaciones el salto de pH que se produce en
cercana del punto equivalente es demasiado pequeo para
obtener una buena respuesta del indicador. En otros casos,
puede suceder que aunque la constante de equilibrio es
grande, la velocidad a la que ocurre la reaccin no es lo
suficientemente grande y podra conducir a un agregado en
exceso de titulante. En todos estos casos es posible
emplear un recurso experimental para poder realizar la
valoracin. Se aade u n volumen en exceso perfectamente
medido de un reactivo. De esta manera, se consigue que
reaccione todo el analito y posteriormente se valora el
exceso de reactivo.
Por ejemplo para conocer la concentracin del in
bicarbonato (HCO3-) se sigue el siguiente procedimiento:
Se agrega un exceso conocido de NaOH a la solucin.
Se aade solucin de BaCl2 para precipitar
carbonato formado en la reaccin anterior.

el

Por ltimo se valora el OH- en exceso con solucin de


HCl como titulante
Esta ltima titulacin presenta un gran salto de pH en
cercana del punto equivalente por lo que es adecuada para
visualizar sin problemas el punto final.
Entre las determinaciones del mtodo de valoracin cido base se consideran las determinaciones de carbonatos y
bicarbonatos, as como la mezcla de lcalis en este ltimo
caso, se aplica el mtodo de titulacin sucesiva donde una
cantidad de sustancia se analiza en presencia de los
indicadores.
Estos indicadores son el anaranjado de metilo y la
fenolftalena.
OCTAVO LABORATORIO DE2 ANLISIS QUIMICO

ANALISIS QUIMICO
FIGMM

DETERMINACION DE CARBONATOS
Una solucin que contiene carbonato al ser titulada con un
cido (HCl) hace que este se convierta en bicarbonato que
finalmente se transforma en H2CO3. Transcurriendo la
siguiente reaccin:
1. Na2CO3
NaCl

HCl

NaHCO3

pH = 11.6
(fenolftaleina)
2. NaHCO3

pH = 8.3
HCl

H2CO3

3. Na2CO3
+
2HCl
2NaCl (anaranjado de metilo)

H2CO3

NaCl
+

V fenolf = V anaranj
Para convertir el carbonato en bicarbonato se necesitar un
volumen de HCl, en presencia de fenolftalena, igual a la
mitad del volumen total, en presencia de anaranjado de
metilo, necesario para la titulacin completa.
DETERMINACION DE BICARBONATOS
Al titular una solucin que contiene bicarbonato se produce
la siguiente reaccin:
NaHCO3

HCl

pH = 8.31

H2CO3

NaCl

pH = 3.8

DETERMINACION DE CARBONATOS Y ALCALI DE UNA


MEZCLA
Este proceso
reacciones:

se

puede

expresar

con

OCTAVO LABORATORIO DE3 ANLISIS QUIMICO

las

siguientes

ANALISIS QUIMICO
FIGMM

1. NaOH
+
HCl
=
NaCl
+ H20
2. Na2CO3
+
HCl
=
NaHCO3
+
3. NaHCO3
+
HCl
=
H2CO3
+

NaCl
NaCl

El NaOH se neutraliza primero, mientras que el Na2CO3


solamente la mitad (en presencia de fenolftalena).

PROCEDIMIENTO
DETERMINACION DE CARBONATOS CON
FENOLFTALEINA
El profesor prepar la muestra pesando 20g de muestra de
Na2CO3 y disolviendo ella en 1L de H2O destilada.
Tomamos10ml de la solucin muestra.
Agregamos a dicha solucin 10 ml de agua destilada.
Enseguida aadimos 1 gota de indicador fenolftalena.
Finalmente la titulamos con HCl 0.1N, observando y
anotando el gasto que se obtiene hasta que la
solucin tratante adquiera un color transparente.
DETERMINACION DE CARBONATOS CON ANARANJADO
DE METILO
Tomamos 10ml de la solucin muestra.
Agregamos a dicha solucin 10 ml de agua destilada.
Enseguida aadimos 8 gotas de indicador anaranjado
de metilo.

OCTAVO LABORATORIO DE4 ANLISIS QUIMICO

ANALISIS QUIMICO
FIGMM

Finalmente la titulamos con HCl 0.1N, observando y


anotando el gasto.

DETERMINACION DE BICARBONATOS
Tomamos 10ml de la muestra de bicarbonato.
Agregamos 10 ml de agua destilada.
Para analizar la muestra, aadimos 8 gotas de
indicador anaranjado de metilo.
Finalmente titulamos con HCl 0.1N, observando y
anotando el gasto.
DETERMINACION DE CARBONATO Y ALCALI EN UNA
MEZCLA
1. Para la muestra de Na2CO3 + NaOH con indicador
fenolftalena.
Tomar 10 ml de solucin muestra.
Aadimos 10 ml de agua destilada.
Finalmente agregamos
fenolftalena.

gotas

de

indicador

Titulamos con HCl 0.1N, observamos y anotamos el


gasto.
2. Para la muestra de Na2CO3 + NaOH con indicador
anaranjado de metilo.

OCTAVO LABORATORIO DE5 ANLISIS QUIMICO

ANALISIS QUIMICO
FIGMM

Tomar 10 ml de solucin muestra.


Aadimos 10 ml de agua destilada.
Finalmente agregamos 7gotas de indicador anaranjado
de metilo.
Titulamos con HCl 0.1N y anotamos el gasto producido.

3. Para la muestra de NaHCO3 + NaOH con indicador


anaranjado de metilo.
Tomamos 10 ml de solucin muestra.
Aadimos 10 ml de agua destilada.
Finalmente agregamos 7 gotas de anaranjado de
metilo.
Titulamos con
consumido.

HCl

0.1N

anotamos

el

gasto

DATOS Y OBSERVACIONES
DETERMINACION DE CARBONATOS CON
FENOLFTALEINA
La solucin inicial present un color rosado lila.
El volumen inicial V 0=42.25 ml
El volumen final V f =27.85 ml
El gasto de HCl 0.1N fue: V =14.4 ml
Al final la solucin fue incolora es decir transparente.

OCTAVO LABORATORIO DE6 ANLISIS QUIMICO

ANALISIS QUIMICO
FIGMM

DETERMINACION DE CARBONATOS CON ANARANJADO


DE METILO
La solucin inicial present un color anaranjado.
El volumen inicial V 0=27.85 ml
El volumen final V f =2.45 ml
El gasto de HCl 0.1N fue: V =25.4 ml
Al final la solucin fue ligeramente rojizo.

DETERMINACION DE BICARBONATOS
La solucin inicial present un color anaranjado.
El volumen inicial V 0=50 ml
El volumen final V f =36 ml
El gasto de HCl 0.1N fue: V =14 ml
Al final la solucin fue apenas rojiza.

OCTAVO LABORATORIO DE7 ANLISIS QUIMICO

ANALISIS QUIMICO
FIGMM

DETERMINACION DE CARBONATO Y ALCALI EN UNA


MEZCLA
1. Para la muestra de Na2CO3 + NaOH con indicador
fenolftalena.
La solucin inicial present un color rosado.
El volumen inicial V 0=48 ml
El volumen final V f =23 ml
El gasto de HCl 0.1N fue: V =25 ml
Al final la solucin fue transparente.

2. Para la muestra de Na2CO3 + NaOH con indicador


anaranjado de metilo.
La solucin inicial present un color naranja.
El volumen inicial V 0=23 ml
El volumen final V f =17.2 ml

OCTAVO LABORATORIO DE8 ANLISIS QUIMICO

ANALISIS QUIMICO
FIGMM

El gasto de HCl 0.1N fue: V =5.8 ml


Al final la solucin fue rojizo claro.

3. Para la muestra de NaHCO3 + NaOH con indicador


anaranjado de metilo.
La solucin inicial present un color naranja.
El volumen inicial V 0=50 ml
El volumen final V f =12.8 ml
El gasto de HCl 0.1N fue: V =37.2ml
Al final la solucin fue rojizo claro.

CUESTIONARIO
1.

Los carbonatos y bicarbonatos alcalinos, son


sales solubles en H2O Qu reaccin tienen sus
disoluciones acuosas ? escriba las
qumicas que fudamentan su respuesta.

OCTAVO LABORATORIO DE9 ANLISIS QUIMICO

ecuaciones

ANALISIS QUIMICO
FIGMM

Reacciones de hidrolisis

H2CO3 + H2O HCO3- + H3O+

2.

HCO3- H2O CO32- + H3O+

El acido carbonico es un acido diprotico dbil.


Escriba

las

ecuaciones

quimicas

de

sus

constantes de disociacin y anote sus valores.


H2CO3 + H2O HCO3- + H3O+
K1= [HCO3][ H3O+]
[H2CO3]
HCO3- + H2O CO32- + H3O+
K2= [ CO32][ H3O+]
[HCO3- ]

3.

Para

las

titulaciones

efectuadas

son

convenientes los indicadores acido y base, el


anaranjado de metilo y la fenolftalena, per existen
mucho mas. Indique el nombre de cinco de ellos,
sus rangos de ph y viraje y los colores que
presentan.
Indicador

Cambio de color al
aumentar el pH

OCTAVO LABORATORIO DE
10 ANLISIS QUIMICO

Rango de pH

ANALISIS QUIMICO
FIGMM

4.

cido pcrico

Incoloro Amarillo

0.1 0.8

Azul de Timol

Rojo Amarillo

1.2 2.8

2,6 Dinitrofenol

Incoloro Amarillo

2.0 4.0

Amarillo de
Metilo

Rojo Amarillo

2.9 4.0

Azul de
Bromofenol

Amarillo Azul

3.0 4.6

Verde de
Bromocresol

Amarillo Azul

3.8 5.4

Rojo de Metilo

Rojo Amarillo

4.2 6.2

Tornasol

Rojo Azul

5.0 8.0

Prpura de
Metilo

Prpura Verde

4.8 5.4

Azul de
Bromotimol

Amarillo Azul

6.0 7.6

Rojo Neutro

Rojo Amarillo

6.8 8.0

Rojo Fenol

Amarillo Rojo

6.8 8.4

Con sus valores experimentales, calcule las


concentraciones de las soluciones valoradas.

Para el NaHCO3
#Eq-gr NaHCO3 = #Eq-gr HCl
NNaHCO3 x VNaHCO3 = NHCl x VHCl
NNaHCO3 = 0.1 x 41 / (10)

OCTAVO LABORATORIO DE
11 ANLISIS QUIMICO

ANALISIS QUIMICO
FIGMM

NNaHCO3 = 0.41 Normal

Para el Na2CO3
#Eq-gr Na2CO3 = #Eq-gr HCl
NNa2CO3 x VNa2CO3 = NHCl x VHCl
NNa2CO3 = 0.1 x 19 / (10)
NNa2CO3 = 0.19 Normal
Para la mezcla alcalina
Moles de NaOH

Moles de Na2CO3

#eq-g (HCl) = # eq-g (NaOH)

#eq-g (HCl) =

# eq-g (Na2CO3)
N1V1 =n

N2V2 =n

(0.1)(0.0104) = n x 1

(0.1)(0.04) = n x 2

NaOH

= 0.00104 mol.

Na2CO3

= 0.002 mol

M= n = 0,00304 mol = 0,304 molar


V

0,01L

5. La muestra preparada de Na2CO3(ac), contiene


disuelto en una fiola de 1 lt. , 20 gr de carbonato
de sodio, para las titulaciones se toman 10 ml de
la muestra y se titulan con HCl(ac), cido
OCTAVO LABORATORIO DE
12 ANLISIS QUIMICO

ANALISIS QUIMICO
FIGMM

clorhdrico 0,1 M . Calcule los gastos tericos del


cido, cuando se titulan por separado con
fenolftalena y anaranjado de metilo y la
titulacin sucesiva.
Na2C03
NaCl (1)

--

NaHCO3

HCl
NaCl

36.5 ml (0,118 N )x

106
2

o .3228 gr

9.4 ml(0,118 N )x
o .3228 gr

106
2

x 100 % = 70. 716 %

x 100 % = 28 . 864 %

Total : 99.5798 % de impurezas


0.42014 % ( impurezas )
Gasto = Vfinal Vinicial
Gasto =27.5ml

6. Se recibe una muestra que contiene


NaOH y Na2 C O3

e impurezas inertes solubles en

OCTAVO LABORATORIO DE
13 ANLISIS QUIMICO

ANALISIS QUIMICO
FIGMM

agua. Se toma 0.3426 gr. de la muestra, y se


disuelve en un volumen apropiado de agua y se
titula sucesivamente con

H Cl (ac)

, 0.1456 N

gastndose con la fenolftalena 32.85mL. y


luego de agregar el anaranjado de metilo se
gastan 9.25mL. ms de cido. Calcule el % de
impurezas inertes.

Muestra: NaOH + Na2CO3 + imp. WMUESTRA = 0.2846 gr


VHCl = 32.8 ml fenolftalena (CHCl= 0.124 N)
VHCl = 10.8 ml Anaranjado de metilo (CHCl= 0.124 N)
% NaOH = NHCl.VHCl.#eq-g . 100
WMUESTRA
% NaOH= (0.124N)(10.8 ml)(40/1).100
0.2846
%NaOH=18.82%
% Na2CO3 = NHCl.VHCl.#eq-g . 100
WMUESTRA
% Na2CO3= (0.124N)(10.8 ml)(106/2).100
0.2846
% Na2CO3=24.93%

OCTAVO LABORATORIO DE
14 ANLISIS QUIMICO

ANALISIS QUIMICO
FIGMM

IMPUREZAS=56.25%

CONCLUSIONES

El anaranjado de metilo, es un indicador preciso, ya


que posee un viraje que abarca los intervalos
correspondientes y su cambio de color es muy
pausado permitiendo ver la valoracin. Pero sin
embargo el rojo de metilo sera un buen
sustituyente del naranja de metilo por su rango de
viraje cercano en caso que no contramos con el
indicador precisado.
Para realizar un buen trabajo de este laboratorio es
necesario conocer los colores que darn los
indicadores en medio cido, bsico y en su rango de
viraje, para saber el momento en que se debe cortar
la titulacin.
Los indicadores sustituyentes son aquellos que
poseen un rango de ph cercano a los puntos de
equivalencia de las respectivas titulaciones (Ph = 8
y 4), si usamos otros indicadores la variacin se
notara en la grfica, debido a que los otros
indicadores poseen un rango de viraje ms
estrechos. (Ph 8 y 4 para el Na2CO3 , son fijos ).
La valoracin de una solucin de cido se lleva a
cabo experimentalmente, determinando el volumen
OCTAVO LABORATORIO DE
15 ANLISIS QUIMICO

ANALISIS QUIMICO
FIGMM

de cido que equivale a un peso conocido de


sustancia alcalina.Es por ello que podemos afirmar
que una solucin valorada es aquella cuya
concentracin se conoce con gran exactitud.
Nos dimos cuenta que aproximadamente se cumple
la regla experimental V fenolf = V anaranj que
habamos mencionado en la parte terica de
acuerdo a los indicadores para cada solucin.

BIBLIOGRAFA

http://es.wikipedia.org/wiki/Marcha_anal
%C3%ADtica
Qumica General - Raymond Chang - 6ta Edicin
Semi-microanlisis Qumico Cualitativo
V.N.
Alexeiev
Captulo VI pag.430---480

OCTAVO LABORATORIO DE
16 ANLISIS QUIMICO