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LABORATORIO DE ANÁLISIS QUÍMICO

4º. Sem. QFB

Práctica No. 2
APLICACIÓN DE LOS MÉTODOS VOLUMÉTRICOS
ÁCIDO - BASE I

Estandarización de disoluciones Ácido – Base


pH e Indicadores Ácido - Base

Objetivos:
a) Explicar lo que es un indicador ácido base, como funciona y como se prepara una
disolución de indicador
b) Identificar el rango de vire y el cambio de color característico de un indicador.
c) Realizar estandarizaciones de disoluciones empleadas en valoraciones de
neutralización

Investigación previa:
 Escala de pH
 Indicadores ácidos – bases más empleados
 Funcionamiento de los indicadores ácido – base
 Intervalo de viraje de los indicadores ácido - base
 Importancia de los indicadores ácido – base
 Preparación de indicadores ácido – base
 Tipos de estandarización de disoluciones ácido – base
 Cálculos empleados en la preparación de indicadores, disoluciones y
para la estandarización de las disoluciones ácido - base

Reactivos:
Hidróxido de sodio
Biftalato Ácido de Potasio
Tetraborato de sodio
Azu de timol
Fenolftaleína
Naranja de metilo
Ácido Clorhídrico
Etanol
Disoluciones buffer de pH = 4.0, 7.0 y 10.0
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Procedimiento:
A. Preparación y estandarización de disoluciones
Preparación de fenolftaleína 1.0 % en etanol
 Realizar los cálculos necesarios para preparar 50.0 mL de fenolftaleína.

 Pesar la cantidad calculada de fenolftaleína en un vaso de precipitado de 25.0 mL y


disolverla en 20.0 mL de etanol, una vez disuelto se trasvasa a un matraz volumétrico
de 50.0 mL y aforar con etanol.

 Envasar la disolución del indicador en un frasco ámbar.

Preparación de naranja de metilo 0.1 %


 Realizar los cálculos necesarios para preparar 50.0 mL de naranja de metilo 0.1 %.

 Pesar la cantidad calculada del reactivo en un vaso de precipitado de 25.0 mL y diluirlo


en agua desionizada.

 Trasvasar la disolución a un matraz volumétrico de 50.0 mL y aforar con agua


desionizada.

 Envasar la disolución en un frasco ámbar.

Preparación de etanol al 20 % v/v


 Realizar los cálculos necesarios y preparar 50.0 mL de una disolución al 20 % v/v.

 Medir el volumen de etanol calculado en el paso anterior, colocarlo en un matraz


volumétrico de 50.0 mL y aforar con agua destilada.

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Preparación de azul de timol 0.1 %


 Realizar los cálculos necesarios y preparar 50.0 mL de una disolución del indicador
azul de timol 0.1 % en etanol al 20 %.

 Pesar la masa de indicador calculada en el paso anterior, colocarla en un vaso de


precipitado de 50.0 mL y disolverla en etanol al 20 %.

 Transvasar la disolución a un matraz volumétrico y aforar con la disolución de etanol al


20 % al volumen final de 50.0 mL.

Preparación y estandarización de NaOH 0.1000 N


 Realizar los cálculos necesarios y preparar 100.0 mL de una disolución de hidróxido
de sodio 0.1000 N.

 Pesar la cantidad calculada de NaOH en un vaso de precipitado de 50.0 mL y


disolverlos en agua desionizada. Una vez disuelto el reactivo trasvasar la disolución a
un matraz volumétrico de 100.0 mL y aforarlo.

Estandarización de la disolución de NaOH 0.1000 N


 Realizar los cálculos necesarios para estandarizar el NaOH.

 Pesar la cantidad calculada de biftalato de potasio previamente secado a 110°C por 2


horas (registrar en la bitácora el peso medido con la balanza analítica) y transferirlos
de manera cuantitativa a un matraz Erlenmeyer de 50.0 mL. Adicionar 20.0 mL de
agua destilada, disolver perfectamente el reactivo y agregar tres gotas de
fenolftaleína.

 Llenar la bureta con el hidróxido de sodio por normalizar.

 Titular la disolución hasta el vire del indicador.

 Realizar por triplicado este procedimiento.

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 Determinar la concentración real de la disolución de NaOH y reportarla como intervalo


de confianza.

 Llenar el Cuadro No. 1 con la información obtenida.

Cuadro No. 1. Normalización de la disolución de NaOH 0.1000 N


Muestra Masa de C8H5KO4 Volumen gastado Concentración de
(g) de NaOH (mL) NaOH (N)
1
2
3
Promedio

Cuadro No. 2 Resultados pertinentes al estudio estadístico del volumen de NaOH


empleado en la valoración de biftalato ácido de potasio
Media Aritmética (Ⱦ)
Desviación estándar (δ)
Desviación estándar relativa (δrelativa)
Límite de confianza (L. C.)

Disolución de ácido clorhídrico 0.1000 N


 Realizar los cálculos necesarios para preparar 100.0 mL de disolución de HCl 0.1000
N.

 Medir la cantidad calculada de HCl y colocarla en un matraz volumétrico de 100.0 mL


donde previamente se adicionó aproximadamente 50.0 mL de agua desionizada y
aforar.

Estandarización de la disolución de HCl 0.1000 N


 Realizar los cálculos necesarios para estandarizar el HCl 0.1000 N.

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 Pesar la cantidad calculada del patrón primario tetraborato de sodio previamente


secado a 110°C por 2 horas y disolverlo en aproximadamente 20.0 mL de agua
desionizada.

 Adicionar tres gotas de naranja de metilo.

 Llenar la bureta con la disolución de HCl 0.1000 N y valorar con tetraborato de sodio.

 Realizar la valoración por triplicado.

 Llenar el Cuadro No. 3 con los datos obtenidos de la estandarización.

Cuadro No. 3. Estandarización de la disolución de HCl 0.1000 N


Muestra Masa de patrón Volumen gastado Concentración de
primario (g) de HCl (mL) HCl (N)
1
2
3
Promedio

Cuadro No. 4 Resultados pertinentes al estudio estadístico del volumen de HCl


empleado en la valoración de tetraborato de sodio
Media Aritmética (Ⱦ)
Desviación estándar (δ)
Desviación estándar relativa (δrelativa)
Límite de confianza (L. C.)

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B. Determinación visual del rango de vire del indicador y cambio de color

 Calibrar el potenciómetro empleando las disoluciones buffer de pH = 4.0, 7.0 y 10.0.


Enjuagar el electrodo combinado de vidrio con agua destilada y posteriormente se
seca con papel absorbente antes de sumergirlo en la disolución problema.

 Colocar 100.0 mL de agua destilada en un matraz Erlenmeyer de 250.0 mL, agregar


dos gotas de la disolución de indicador azul de timol al 0.1%, agitar. Medir el pH.

 Llenar la bureta con la disolución de NaOH 0.1000 N.

 Adicionar volúmenes de 0.4 mL en 0.4 mL hasta 2.0 mL de NaOH 0.1000 N,


realizando lecturas del pH después de cada adición.

 Llenar el Cuadro No. 5 con los datos obtenidos.

Cuadro. No. 5. Valores de pH experimentales


mL NaOH 0.1000 N pH Color de la disolución
0
0.4
0.8
1.2
1.6
2.0

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Cálculos:
Cálculo de la concentración de la disolución de NaOH

NNaOH = g/(mL x mE)


Dónde:
NNaOH = Normalidad del NaOH
g= Masa empleada del patrón primario (g)
mL = Volumen gastado del NaOH (mL)
mE = Miliequivalente del patrón primario empleado

Cálculo de la concentración de la disolución de HCl

NHCl = g/(mL x mE )

Dónde:
NHCl = Normalidad del HCl
g= Masa empleada del patrón primario (g)
mL = Volumen gastado del HCl (mL)
mE = Miliequivalente del patrón primario empleado

Cuestionario:
a) Un estudiante encuentra un frasco de NaOH(s) que alguien dejo destapado. El
hidróxido de sodio, que es higroscópico, ha absorbido humedad del aire. El estudiante
desea determinar cuánto NaOH existe realmente en la muestra humedecida. Para ello
determina que, después de disolver 10 g del sólido en 25 mL de agua, se requieren
74.0 mL de HCl 3.0 M para titularlo. ¿Cuál es la pureza del NaOH expresada como
porcentaje?

b) ¿Qué error se introduciría en una titulación si una burbuja de aire quedara atrapada en
el pico de la bureta y desapareciera durante la titulación?

c) Indicar cuando puede emplear fenolftaleína como indicador.

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Bibliografía:
1. Ayres, Gilbert H. Análisis Químico Cuantitativo, Oxford, México, 2001.
2. Skoog DA, West DM, Holler FJ, Crouch SR. Fundamentos de Química Analítica. 9th
Ed. México: CENGAGE Learning; 2015
3. Rubinson, J. F.; Rubinson, K. A. Química analítica contemporánea. 1ª. Edición,
Prentice Hall Hispanoamericana, México, 2000
4. Harris, D. C. Quantitative Chemical Analysis. W.H. Freeman & Company; 6th edition,
2002
5. Christian, G.D., Analytical Chemistry, 6th edition, Wiley, 2003

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