CENTRO DE CIENCIAS BASICAS

DEPARTAMENTO DE QUIMICA
ACADEMIA DE QUIMICA

MANUAL DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO DE

QUÍMICA ANALÍTICA I

QUÍMICO FARMACÉUTICO BIÓLOGO

3er. SEMESTRE

Agosto - Diciembre 2022

PROFESORES: M.C. Marco Antonio Zamarripa Torres

M.C. José Arturo Jiménez Chávez
M.C. Alejandro Organista Esparza

Código: FO-121500-20
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Emisión: 16/06/09
REGLAMENTO DE LOS LABORATORIOS DEL DEPARTAMENTO
DE QUIMICA

 Antes de asistir a la práctica deberás leer el texto completo y traer por escrito o en un
diagrama el planteamiento del experimento a realizar.

 Es obligatorio el asistir con bata y lentes de seguridad.

 Prohibido comer, fumar, beber y masticar chicle.

 Usar guantes de látex desechables y cubre boca cuando se trabaje con muestras
biológicas y/o material patológico.

 Se debe de informar inmediatamente al profesor o al técnico cualquier accidente que

ocurra durante la práctica.

 Los remanentes de reactivos utilizados no deben regresarse a los envases originales, y

deben manejarse con pipetas y espátulas limpias.

 La mayoría de los disolventes orgánicos son volátiles e inflamables, al trabajar con ellos
deberá hacerse en lugares ventilados y nunca cerca de la flama. Los recipientes que los
contienen deben mantenerse cerrados, en lugares frescos y secos.

 Nunca deberán efectuarse experimentos no descritos en la práctica.

 Salvo indicaciones precisas, nunca tape un tubo de ensaye con el dedo.

 Si es necesario inhalar algún gas se provocará una corriente de aire con la mano entre la
boca del recipiente y la nariz.

 No deberá verterse nunca agua a los ácidos, sino al contrario, teniendo precaución,
asimismo deberá tenerse mucho cuidado cuando se vierta amoniaco a un líquido caliente,
ó a un ácido concentrado a una base fuerte y viceversa.

 Al terminar cualquier experimento el profesor o el técnico indicarán donde se deben de

colocar los residuos.

 Siempre consulte al instructor para aclarar cualquier duda.

 Al retirarse del laboratorio dejar su lugar de trabajo limpio.

1 Código: FO-121500-20
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Emisión: 16/06/2009
 CENTRO DE CIENCIAS BÁSICAS

DEPARTAMENTO DE QUIMICA

MANUAL DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO

ANÁLISIS QUÍMICO I

ANÁLISIS QUÍMICO BIOLÓGICOS

INDICE DE PRÁCTICAS

No. NOMBRE DE LA PRACTICA PAG.

1y2 Determinación de la constante de equilibrio (2 SESIONES) 3
3 Determinación de producto de solubilidad y concentración de iones 6
4 Constante de ionización 8
5 Complejos 11
Reacciones a la gota 13
6
Reacciones sobre papel reactivo 15
7 Valoración ácido-base 17
Marcha analítica del grupo I de cationes 18
8
Cromatografía de cationes del primer grupo 21
9 Marcha analítica del grupo IV. Cationes: Ba, Sr y Ca. 23
10 Análisis cualitativo de aniones 25

2 Código: FO-121500-20
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 PRACTICA # 1 y 2

DETERMINACIÓN DE LA CONSTANTE DE EQUILIBRIO

OBJETIVO:

Determinar la constante de equilibrio de la reacción reversible que se muestra a

continuación

CH3COOC2H5 + H2O CH3COOH + C2H5OH

INTRODUCCION:

Para la reacción aA + bB cC + dD la constante de equilibrio Ka queda

definida de la siguiente forma:

Ka =[C]c [D]d / [A]a [B]b

La constante Ka representa la constante de equilibrio termodinámico que debe ser

constante e independiente de todos los factores excepto la temperatura.

El equilibrio puede desplazarse cambiando los factores que intervienen como son:
la concentración de cualquiera de los reactantes o de los productos, la presión o la
temperatura.

Un estudio de sistemas en equilibrio condujo a Le Chatelier en 1884 a enunciar un

principio que puede tener aplicación en diversos campos y es tan firmemente establecido
que constituye una ley fundamental: “Si se impone a un sistema en equilibrio un cambio
en condiciones, el sistema sufre un reajuste para anular o contrarrestar el efecto del
cambio”.

Así, la constante de equilibrio debe ser a una temperatura fija, y depende de la

presión y concentración; pero la constante no será la misma a diferentes temperaturas.

La magnitud de la constante de equilibrio determina el grado en que una reacción

particular se puede llevar a cabo en condiciones dadas.

MATERIAL Y REACTIVOS:

4 Tubos de ensaye Acetato de etilo

4 Pipetas de 1 ml Ácido clorhídrico 2M
1 Pipeta de 10 ml Agua destilada
Tapones de hule para tubos Fenolftaleína
2 Vasos de 150 ml Hidróxido de sodio 2M
1 Bureta Etanol
1 Soporte universal Ac. Acético
1 Pinzas para bureta
1 Embudo
1 Gotero
1 Gradilla

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PROCEDIMIENTO:

Esta práctica se llevará a cabo en varias sesiones.

PRIMERA SESIÓN:
1. Coloque en 2 tubos de ensaye limpios y secos un mililitro de acetato de etilo (tenga
cuidado ya que el acetato de etilo es muy inflamable), 1.5 ml de agua destilada y 1 ml
de HCl 2M. Coloque un tapón de hule y ponga etiquetas a cada uno de los tubos de
ensaye.
2. coloca en 2 tubos de ensaye limpios y secos, 1 ml, de etanol y 1 ml. de ácido acético y
1 ml de HCl 2M. Coloque un tapón de hule y ponga etiquetas a cada uno de los tubos
de ensaye.

3. En esta parte del experimento es importante que observe cuantas fases liquidas se
forman en el tubo.
4. Coloque los tubos en un vaso de pp y póngalos en un baño María a temperatura
controlada (25°C).

SEGUNDA SESIÓN:
Después de pasar una semana como mínimo para poder determinar el equilibrio,
se pasa el contenido de dos de los tubos a dos vasos de precipitado de 200 ml.
Enjuagando dos veces el tubo de ensaye con 5 ml de agua destilada en cada ocasión y
agregue el agua de lavado al vaso, añada dos gotas del indicador Fenolftaleína y titule
con solución 0.5M de hidróxido de sodio recientemente preparada, repita lo anterior con
el contenido del otro vaso, conserve el resto de los tubos para la siguiente semana.
(Anote los volúmenes de titulación).

TERCERA SESIÓN:
Repita el procedimiento que realizo en la segunda sesión. Después de titular,
anote los volúmenes que se gastaron de titulante.

CÁLCULOS:

1. La densidad del acetato de etilo es de 0.901 g/ml, la del agua puede considerarla
como 1 g/ml, y la del ácido clorhídrico como 1.04 g/ml.
2. La composición del ácido clorhídrico es de 92.9% de agua y 7.06 de HCl puro, con
estos datos calcule el número de moles de acetato de etilo, de agua y de ácido en la
mezcla preparada inicialmente, estos valores se considerarán como el número inicial
de moles de cada uno de los componentes de la mezcla, además es también
importante que considere el número inicial de moles de alcohol etílico y de ácido
acético.
3. Por medio de la titulación usted determinara el número de moles de ácido acético
formados de acuerdo a la reacción reversible del objetivo.

 De la primera sesión puede calcular:

- Numero inicial de moles de agua, acetato de etilo, alcohol y ácido acético.
- Moles de HCl en un ml de solución de HCl 2M.
- Moles de NaOH requeridos para reaccionar completamente con el catalizador
(HCl).

 De la segunda y tercera sesión se puede calcular:

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 SESION TITULACION PROMEDIO
Segunda Tubos 1 y 2 Valor promedio
Tercera Tubos 3 y 4 Valor promedio

- Composición de la solución de NaOH en moles por litro.

- Moles de NaOH utilizados en la titulación, moles de NaOH que reaccionaron
con el ácido acético.
- Moles de ácido acético y acetato de etilo presentes en la mezcla de equilibrio
- Constante de equilibrio

CUESTIONARIO:

1. Investigue como se puede afectar el equilibrio químico en función de la concentración

y la presión, y porque estos no modifican la constante de equilibrio.

2. ¿Cómo es que la temperatura en el único factor que cambia el valor de la constante

de equilibrio

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 PRACTICA No. 3

DETERMINACIÓN DEL PRODUCTO DE SOLUBILIDAD Y CONCENTRACIÓN

DE IONES.

OBJETIVO:

Calcular la concentración de los iones y producto de solubilidad.

INTRODUCCIÓN:

Un compuesto iónico difiere de los no iónicos por ser una mezcla de dos tipos de iones:
iones negativos y iones positivos. Al colocar el compuesto iónico en solución acuosa, los
iones presentan sus propiedades individuales, además de que pueden reaccionar
independientemente.

Al disolver un compuesto iónico en disolvente, por ejemplo, agua, encontraremos que

llega un momento en que ya no se disuelve más compuesto, y se dice que el sistema
alcanzo su equilibrio heterogéneo entre el compuesto no ionizado y los iones. Este
equilibrio se puede representar con una ecuación; por ejemplo, el equilibrio alcanzado en
la solución de cloruro de sodio:

NaCl (s) Na (aq) Cl (aq)

Ya que la concentración de los componentes en equilibrio es constante, puedes ser

representada en forma de constante de producto de solubilidad, la cual se expresa
matemáticamente de la siguiente forma:

Kps = ( C ion )  ( C ion )

De tal manera que, si conocemos los valores de la concentración de los iones en

equilibrio, fácilmente podemos calcular el Kps. Para conocer la concentración de iones, se
analiza una solución, cuyos iones están en equilibrio con la sal no ionizada.

MATERIAL Y REACTIVOS:

Vasos de precipitado Sulfato de calcio

Cápsulas de porcelana Agua destilada
Termómetro
Baño maría
Soporte universal
Balanza analítica

PROCEDIMIENTO:

1. Prepare 10 ml de la solución saturada de sulfato de calcio a 20 C en un vaso de

precipitado; vierta el contenido en una cápsula de porcelana previamente pesada y
empiece a evaporar a baño María.
2. Deje enfriar y pese la cápsula con su contenido. De la diferencia de los pesos
obtenidos, determine la cantidad de gramos de sulfato de calcio en un litro y expréselo
en moles/L
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Emisión: 16/06/2009
3. Tome otro vaso de precipitado con 10 ml de agua destilada caliente a 40 C y vuelva a
saturar; deje evaporar, pese el residuo y determine la concentración molar del soluto.
4. Repita la misma experiencia, saturando la solución a 60 C

RESULTADOS:

1. A partir de las soluciones molares obtenidas, calcule el producto de solubilidad (Kps).

2. En la siguiente tabla, ordene los datos obtenidos en los experimentos.

TEMPERATURA G/LT MOLES/LT Kps

EN  C
20  C

40  C

60  C

3.- Construya una gráfica que relacione la solubilidad, el Kps y la temperatura.

CUESTIONARIO:

1.- Resuelva los problemas de cálculo de la concentración de los iones y el Kps.

a) El producto de solubilidad Kps de AgBr es 3.6 x 10-13. ¿Cuántos gramos de Ag en forma

de iones contiene un litro de la solución saturada de AgBr?

b) La solubilidad del bromuro de plomo a 18  C es 2.7 x 10-2 moles/L. ¿Calcúlese el Kps

de esta sal?

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 PRACTICA No. 4

CONSTANTE DE IONIZACION

OBJETIVO:

Aplicar la constante de ionización para predecir la concentración de iones en las

soluciones y aplicar el efecto de Ion común sobre las soluciones.

INTRODUCCIÓN:

Las verdaderas sales son sólidas y sus redes cristalinas están formadas por iones
positivos y negativos. Cuando se disuelven en agua, permanecen ionizados al 100%.
Prácticamente no existen en forma de moléculas. En estado sólido las llamamos
electrolitos. Existe un grupo de compuestos que tienen propiedades iguales a las de las
sales, aunque la mayoría no lo son. Usualmente, cuando están expuestas al agua, forman
soluciones acuosas, y reciben el nombre de seudoelectrolitos. Su estructura molecular es
semipolar, pero al exponerlas al agua se disocian o ionizan y conducen corriente eléctrica;
esto se debe a las reacciones químicas reversibles con las moléculas de agua
produciendo los iones. Todos los ácidos y la mayoría de las sales amfotéricas, como las
sales en general, pertenecen al grupo de los seudoelectrolitos. En la solución acuosa de
un seudoelectrolito existen iones negativos, positivos y moléculas no disociadas, por lo
que entre ellos existe un equilibrio, cuyo ejemplo es la disociación de ácido clorhídrico en
agua:

HCL + H2O H3O+ + Cl-

Los seudoelectrolitos se dividen en dos grupos:

1. Electrolitos fuertes, los cuales están casi 100% ionizados en la solución

acuosa. A estos, pertenecen la mayoría de los ácidos inorgánicos: HNO 3,
H2SO4, HCL, HI, HCIO4 y de los hidróxidos alcalinos como: NaOH, KOH, etc.
2. Electrolitos débiles, aquellos que están muy poco ionizados en la solución
acuosa, como algunos compuestos inorgánicos: H2CO3, H2S, HCN y gran
número de ácidos orgánicos y sales orgánicas como HAc, NaAC, etc.

Para los electrolitos débiles, la disociación de sus moléculas en los iones es

reversible y llega a un equilibrio entre iones y moléculas no disociadas; lo que se puede
representar mediante la siguiente ecuación:

XY X + + Y-

Aplicando la ley de masas sobre dicho equilibrio, obtenemos:

Keq = (X+)  (Y-)

(XY)

De aquí la constante de equilibrio Keq, la podemos llamar constante de ionización

(Kion).

Keq = Kion
8 Código: FO-121500-20
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Emisión: 16/06/2009
 Algunos electrolitos se disocian en varios grados y por lo tanto existen varias
constantes de ionización.

La constante de ionización de los electrolitos débiles, esta relacionada con la

concentración de los iones (Cx) y la concentración de las moléculas no ionizadas (Ct –
Cx); al conocer sus valores podemos calcular el valor de la constante de ionización (Kion).
La concentración de cualquier ion (Cx) se obtiene al multiplicar la concentración
total (Ct) por el porcentaje de ionización (%)/100 y por el número de iones que contiene
una molécula (n); lo que matemáticamente se expresa de la siguiente manera:

(Cx) = (Ct)  (%)  (n)

100

Sustituyendo la ecuación de equilibrio, obtenemos:

Keq = Kion = (Cx)  (Cx) ó ( Cx )2

Ct – Cx Ct – Cx

Considerando Cx muy pequeña o cero, la expresión se simplifica y resulta:

Kion = (Cx)2 ó Kion = x2 siendo Ct = molaridad de la solución.

Ct M

Ecuación que, al hacer los despejes necesarios, nos permite calcular la

concentración de iones (x) o bien la concentración de moléculas no ionizadas (M) o los
porcentajes de ionización (%).

MATERIAL: REACTIVOS:

- pH metro - Ácido acético 0.4 M

- Electrodo de vidrio - Acetato de sodio 0.2 M
- Electrodo de calomel
- Matraz volumétrico de 100 ml
- Vaso de precipitado de 50 ml

PROCEDIMIENTO:

1. Preparar 5 ml de la solución de ácido acético y 50 ml de la solución de acetato sódico

0.20 M.
2. Tome aproximadamente 5 ml de la solución de ácido acético que preparo y viértalo en
un vaso de pp de 50 ml; sumergiendo en el los electrodos, mida el pH de la solución y
retire los electrodos.
3. Agregue a la misma solución 5 ml de la solución de acetato de sodio 0.20 M, y mida
de nuevo el pH.
4. Retire los electrodos, agregue otros 5 ml de acetato de sodio 0.20 M y efectúe la
determinación del pH en el pH metro.
5. Realizar dos mediciones.

9 Código: FO-121500-20
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RESULTADOS:

1. Calcule la cantidad de ácido acético en ml que necesita para preparar 50 ml de la

solución 0.40 M.
2. Calcule la cantidad de acetato sódico en g que necesita para preparar 50 ml de la
solución 0.20 M.
3. Encuentre en las tablas respectivas el valor de la constante de ionización de ácido
acético.
4. A partir de los valores de Kion del ácido acético y de su molaridad, calcule el
porcentaje de ionización y la concentración de los iones presentes en la solución.
5. A partir de la concentración de ion hidrógeno (CH+) calcule cual será el pH de la
solución de ácido acético 0.40 M, que preparó.
6. Calcule la concentración de hidrogeno en la solución, después de agregar 50 ml de la
solución de acetato de sodio 0.20 M, y pH de la solución.
7. Calcule que tanto disminuyo la concentración de hidrogeno en la solución de ácido
acético 0.40 M al agregarle 50 ml de la solución de acetato de sodio 0.20 M.
8. Ordene los datos obtenidos de los cálculos teóricos y de la lectura en el pH metro, y
discuta los resultados.

H Ac 0.40 M H Ac 0.40 M
+ Na Ac 0.20 M
CH+ Calculada

pH Calculado

CH+ Medida en el pH metro

pH Medido en el pH metro

CUESTIONARIO:

1. ¿Qué representa la constante de ionización?

2. Explique en que consiste el fenómeno del ion común.

10 Código: FO-121500-20
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 PRACTICA No. 5

COMPLEJOS

OBJETIVOS:

- Observar la estabilidad de los complejos al hacerlos reaccionar con otras

sustancias complejantes.
- Comparar las observaciones realizadas en la práctica con las predicciones
cualitativas teóricas basándose en la Kps.

INTRODUCCION:

Los compuestos de coordinación que pueden ser moléculas, iones positivos o

iones negativos, están formados por un átomo central rodeado por iones o moléculas
llamados ligandos. El átomo central es generalmente un metal de transición y los ligandos
siempre contienen un par de electrones libres que pueden formar un enlace covalente
coordinado.

Los iones metálicos con un alta densidad de carga tienden a formar fácilmente
complejos. Un ejemplo son los iones +2 y +3 de los elemento de transición VIIB hasta IIB.
Los estados de oxidación más altos de estos metales forman mayor número de complejos
que los estados de oxidación bajo. Aquí se incluyen especies como Cu +2, Fe+3, Co+3, etc.
Los iones metálicos IA y IIA no tienden a formar complejos debido a que tienen una
densidad de carga baja. Por ejemplo, los metales IA solo forman iones +1 y los metales
IIA que son definitivamente iónicos, como el calcio, estroncio y bario, poseen más bien
densidades de carga baja debido a su tamaño relativamente grande. Hay algunas
excepciones a ésta regla general como el ion Ag+ el cual tiene un densidad de carga baja
y sin embargo forma complejos.

Los átomos de los metales con altas electronegatividades tienden a formar buenos
ligandos, ya sea que existen como iones, moléculas o aniones poliatómicos con un par de
electrones solitario (libre). Debido a la presencia de este par de electrones las especies
que actúan como ligandos son todas polares y por consiguiente un ligando siempre será
una molécula polar o un ion. Son ejemplos de ligandos el H2O, OH-, F-, Cl-, Br-, CN-, NO2-,
y C2O4-2 y las moléculas orgánicas que contienen nitrógeno como el etilendiamina. El
número de coordinación de un complejo es igual al número de enlaces formados
alrededor del átomo central.

MATERIAL REACTIVOS
Gradilla Fe+3 (FeCl3 0.1 M)
55 tubos de ensaye Hg+2 (HgCl2 0.1 M)
18 pipetas pasteur Cu+2 (CuCl2 0.1 M)
3 pipetas de 1 ml. SCN- (KSCN 0.1 M)
1 espátula F- (NaF 0.1 M)
1 balanza EDTA 0.1 M
Lapiz graso o marcador NH3 Conc.
1 charola para pesar Ácido tartárico solido
NH4OH 0.1M

 Soluciones 0.1 M (100 ml de c/u) Fe+2

11 Código: FO-121500-20
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Emisión: 16/06/2009
 PROCEDIMIENTO:

1.- Obtención de complejos:

1.- Efectúe las siguientes pruebas empleando 5 gotas de catión. Agregue a la
solución la partícula complejante (ligando) gota a gota hasta un máximo de 10 gotas de
acuerdo a la tabla siguiente:

catión/ ligando SCN- F- NH3 EDTA

Fe+2
Fe+3
Cu+2
Hg+2

2.- Observe si presentan cambios en la coloración, esto indica la formación del

complejo.
3.- Para las siguientes pruebas descarte aquellos tubos en los que no se haya
presentado cambios.

II.- Destrucción de Complejos.

1.- Se realizará por diferencia de estabilidad. Divida en tres los tubos que
presentaron cambios de coloración en la etapa anterior.
2.- Agregue a cada uno de los tubos 5 gotas del catión que no ha sido agregado
(solo uno en cada tubo). Por ejemplo, si se tiene un complejo Fe+2SCN-, entonces:

a) Agregar al tubo No. 1, 5 gotas de Fe+3

b) Al tubo No. 2, agregar Cu+2
c) Al tubo No. 3, agregar Hg+2
3.- Observe si hay cambios de color que indiquen la destrucción del complejo
anterior y la formación de uno nuevo.

III.- Enmascaramiento de Iones

1.- Prepare tres tubos que contengan 1 ml. de Fe +2 0.1 M (c/u). Añada los
siguientes reactivos:
Tubo No. 1 1 ml. de NH4OH 0.1 M
Tubo No. 2 Acido tartárico sólido, aproximadamente 50 mg.,
agregar posteriormente gotas de solución de NH3
Tubo No. 3 1 ml de F-, agitar y agregar gotas de solución de
NH4OH

RESULTADOS:

Reporte sus observaciones así como las reacciones ocurridas durante una de las
pruebas.

CUESTIONARIO:

1.- ¿Qué es un complejo?

2.- ¿Qué es una constante de disociación global?
3.- ¿Cuántos tipos de ligantes hay?
4.- ¿Qué es un quelato?
12 Código: FO-121500-20
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Emisión: 16/06/2009
13 Código: FO-121500-20
Revisión: 00
Emisión: 16/06/2009
 PRACTICA No. 6

REACCIONES A LA GOTA

OBJETIVO:

Identificar cationes y aniones mediante reacciones a la gota en la placa de toque.

INTRODUCCIÓN:

El grupo de sustancias que al reaccionar proporcionan los productos a colores, se

utilizan en los ensayos a la gota. Estos se efectúan sobre una placa de porcelana o de
vidrio llamada placa de toque. La placa posee cavidades con una capacidad entre 0.5 a 1
ml. El fondo puede ser negro o blanco, según las necesidades y los colores que se espere
distinguir en las reacciones coloreadas. Las sustancias analizadas y los reactivos se
gotean sobre la placa de toque con goteros o micropipetas.

MATERIAL: REACTIVOS:
- 20 Pipetas beral - Ácido tartárico
- 2 Placa de toque - Ácido acético concentrado
- Microtubos - Amoniaco concentrado
- Agitador
- Frasco gotero Muestras de análisis (0.1M):
- Cloruro ferroso
- Cloruro férrico
- Cloruro cobáltico
- Cloruro niqueloso
- Yoduro potásico
- Cloruro alumínico
- Sulfito sódico
- Cianuro potásico
- Nitrato sódico

Reactivos en solución:
1. Ferrocianuro de potasio al 10%
2. Dimetilglioxima al 1% (sol.
alcoholica)
3. Tiocianato amónico saturado recién
preparado en acetona
4. Sol. alcohólica saturada de alizarina
S
5. Almidón al 5% recién preparado
6. Nitríto potásico al 10%
7. Verde de malaquita al 0.0025%
8. Bencidina al 0.5%
9. Ácido sulfanílico
10. Alfanaftilamina
11. Cloruro de estaño al 25%
12. Acetato de cobre (II) al 5%
13. NaOH 1M
14 Código: FO-121500-20
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Emisión: 16/06/2009
 PROCEDIMIENTO:

Realice la identificación de los cationes y aniones de la manera siguiente: coloque

un agota de la muestra en análisis sobre la cavidad de la placa de toque, agregue los
reactivos en el orden que se indica a continuación y observe.

a) Reacciones de fierro trivalente (Fe+3)

Una gota analizada de fierro trivalente se coloca sobre la placa de toque y se
agrega una gota de ferrocianuro de potasio (reactivo # 1). Color azul.

b) Reacciones de fierro divalente (Fe+2)

Se mezcla una gota de la solución en análisis con un cristal de ácido tartárico
directamente en la cavidad de la placa de toque, se introduce una gota de
reactivo # 2 (dimetilglioxima) y dos gotas de la solución de amoniaco. Se
obtiene color rojo.

c) Reacción de cobalto (Co+2)

Sobre una placa de toque se mezcla una gota de la solución analizada con 5
gotas de la solución saturada de tiocianato amónico (reactivo # 3) disuelto en
acetona. Se obtiene color azul.

d) Reacciones de aluminio (Al+3)

Se coloca una gota de la solución analizada sobre la placa de toque, luego una
gota de reactivo número 13 y un a gota de reactivo número 4, hasta que
desaparezca el color violeta, luego se adiciona una gota mas de reactivo # 4.
Aparece color rojo.

e) Reacciones de níquel (Ni+2)

Se coloca una gota de la solución analizada con una gota de reactivo
dimetilglioxima en la placa de toque y unas gotas de hidróxido amónico. Se
obtiene color rojo o rosa.

f) Reacciones de yoduros (I-)

Una gota de la solución analizada se coloca sobre la cavidad de la placa de
toque, se acidifica con ácido acético, se mezcla con una gota de reactivo de
almidón (reactivo # 5) , y se agrega una gota de nitríto potásico (reactivo # 6).
Se obtiene color azul.

g) Reacciones de los sulfitos (SO3-)

Se pone una gota del reactivo colorante verde malaquita (reactivo # 7) en la
placa de toque, y se agrega una gota de la solución neutra en análisis, se
decolora.

h) Reacciones de los cianuros (CN-)

Se pone una gota de acetato cúprico al 5%, luego una gota de bencidina al
0.5% y finalmente una gota de la muestra a analizar. Se obtiene un color azul.

i) Reacciones de los nitritos (NO2)

Las soluciones en análisis se acidulan directamente sobre la placa de toque
con una gota de ácido acético y se agregan una gota de ácido sulfanílico
(reactivo # 9) y una gota del reactivo alfanaftilamina (reactivo # 10). Se obtiene
color rojo.

15 Código: FO-121500-20
Revisión: 00
Emisión: 16/06/2009
 RESULTADOS:

Escriba que cationes y aniones encontró en las muestras analizadas.

CUESTIONARIO:

1. ¿Por qué un compuesto puede dar color?

2. De 4 determinaciones realizadas, de sus reacciones.
3. ¿Para qué nos sirven este tipo de pruebas?

16 Código: FO-121500-20
Revisión: 00
Emisión: 16/06/2009
 REACCIONES SOBRE PAPEL REACTIVO

OBJETIVO:

Identificar cationes y aniones mediante reacciones efectuadas sobre papel

reactivo.

INTRODUCCIÓN:

Los ensayos previos pueden ser efectuados también sobre papel. Comúnmente se
usa el papel reactivo para determinar la acidez o alcalinidad de las sustancias. Con este
fin el papel se impregna con las sustancias adecuadas, como: tornasol, que presenta una
mezcla de colorantes orgánicos naturales sensibles al cambio de pH.

El papel reactivo puede ser impregnado con diversos reactivos, los cuales, al
hacer el contacto con sustancias en análisis, dan las coloraciones características, que
permiten identificar la sustancia.

Para las reacciones sobre papel filtro debe utilizarse papel de buena calidad y de
espesor doble, para que las gotas no se extiendan demasiado; además, el papel no debe
contener impurezas, por lo que se usan papeles especialmente tratados como Whatmann
# 542. Los papeles se cortan en rectángulos o cuadros, se impregnan con el reactivo
correspondiente, se dejan secar y luego se usan en el análisis. Algunos papeles reactivos
tienen larga duración, otros con el tiempo pierden su sensibilidad y deben ser por lo tanto,
usados inmediatamente después de ser preparados.

MATERIAL: REACTIVOS:
- Papel filtro Whatmann # 542 - Amoniaco concentrado
- Pipetas capilares - Ácido acético glacial
- Frascos goteros
- Tubos de ensayo Reactivos en solución:
- Papel tornasol - Almidón al 0.5%
- Acetato de cobre al 5%
- Bencidina al 0.5%
- Molibdato amónico al 5%

Muestras de análisis (0.1M):

- Yodo
- Cianuro de potasio
- Amoniaco
- Cloruro amónico
- Fosfato diácido de sodio

PROCEDIMIENTO:

Prepare los papeles reactivos tal como se indica en cada ensayo. Imprégnelos con
el reactivo respectivo, acérquelos al tubo de desprendimiento, frasco que contiene la
sustancia en análisis como se cita a continuación y observe.

a) Reacción para yodo:

17 Código: FO-121500-20
Revisión: 00
Emisión: 16/06/2009
 Se impregna el papel filtro con la solución de engrudo de almidón y se seca. Se dejan
escapar los vapores de yodo. El papel se colorea azul.

b) Reacción para cianuros:

El papel filtro se impregna, en el momento de usarlo, con la solución de acetato de
cobre y una solución de bencidina. Al hacer contacto la muestra que contiene cianuro
con papel reactivo, éste se colorea de azul llamado azul de bencidina.

c) Reacciones para fosfatos (NaH2PO4 , ácido):

Se pone una gota de la solución de fosfatos sobre el papel filtro. Se agregan una gota
de molibdato amónico, una gota de ácido acético y una gota de bencidina; se somete
al papel a los vapores de amoniaco. Se obtiene una mancha azul.

d) Reacción para níquel:

Se impregna el papel con dimetilglioxima al 1% y luego con cloruro niqueloso 0.1M. Se
observa un color rojo.

e) Reacción para amoniaco:

El papel tornasol rojo se coloca sobre los vapores de la muestra que contiene
amoniaco o sus sales, y se azulea.

RESULTADOS:

Escriba los nombres y características particulares de las sustancias contenidas en

las muestras.

CUESTIONARIO:

1. Investigue los nombres de los papeles reactivos más comunes en el laboratorio y su

uso.

18 Código: FO-121500-20
Revisión: 00
Emisión: 16/06/2009
 PRACTICA No. 7

VALORACIÓN ÁCIDO-BASE

OBJETIVO GENERAL:

Efectuar curvas de valoración ácido base, con la finalidad de identificar una muestra
problema.

OBJETIVOS ESPECÍFICOS:

a) Determinar la naturaleza de la muestra

b) Determinar el punto estequiométrico
c) Determinar el valor de la Ka o Kb según sea el caso

INTRODUCCIÓN

Analizar una curva de valoración nos permite deducir la naturaleza química y las
cantidades de los componentes de una muestra, así como los valores de sus pK.
En cada curva de valoración se determina como varia el pH a medida que se añade un
agente valorante.

En una curva de valoración se distinguen 3 regiones importantes: zona previa al punto de

equivalencia, punto de equivalencia, zona posterior al punto de equivalencia.
Generalmente se presenta un cambio brusco de pH en el punto de equivalencia, el cual
representa el punto en el cual el cambio de pH con respecto a un cambio de volumen es
máximo y la segunda derivada es cero.

El método que se utiliza es potenciométrico, el cuál involucra la medida de una diferencia

de potencial utilizando electrodos inmersos en la solución, los cuales constituyen una
celda electroquímica. El electrodo puede interactuar selectivamente con los iones
presentes en la solución. Para medir la concentración de H +. Se utiliza un electrodo
sensible a estos iones.

PROCEDIMIENTO:

1.- Calibrar el Potenciómetro de ión hidrogeno utilizando por lo menos dos soluciones
control.
2.- Colocar en una bureta de 2 ml. la solución valorante.
3.- Colocar sobre una parrilla de agitación un matraz conteniendo la solución valorada y
un magneto.
4.- Añadir unas gotas de indicador a la solución valorada.
5.-Anotar el pH inicial de la muestra.
6.- Agregar gota a gota la solución valorante y anotar los cambios de pH cada vez que
estos se han estabilizado.
7.- Graficar pH vs. Volumen de solución valorante.

19 Código: FO-121500-20
Revisión: 00
Emisión: 16/06/2009
 RESULTADOS:

1.- Elabora una tabla con los resultados obtenidos.

2.- Elabora la gráfica de pH contra volumen de solución valorante.

3.- Interpreta los resultados obtenidos.

20 Código: FO-121500-20
Revisión: 00
Emisión: 16/06/2009
 PRACTICA No.8

MARCHA ANALÍTICA DEL GRUPO I DE CATIONES

OBJETIVO:

Separar e identificar los cationes del primer grupo (plata, plomo y mercurio).

INTRODUCCIÓN:

Los cationes del primer grupo analítico están representados por la plata (Ag), el
mercurio (Hg) y el plomo (Pb). Los tres cationes se precipitan de su solución de análisis
con el reactivo del grupo, ácido clorhídrico diluido en frío. La formación de cloruros es la
característica de estos elementos, permitiéndose con ello la separación del resto de los
otros cationes debidos al escaso producto de solubilidad, sin embargo el plomo por
razones de solubilidad puede estar presente en el grupo II.

A continuación se muestra una tabla que nos proporciona la identificación de los

cationes de este grupo:

CATION INDICADORES

Plata (Ag+1) Precipitado blanco de AgCl

Precipitado amarillo de AgI
Plomo (Pb+2) Precipitado amarillo naranja de PbCrO4
Precipitado amarillo claro de PbI2
Mercurio (Hg 2+2) Precipitado pardo de Hg Y Hg(NH4)Cl
Precipitado blanco gris de Hg2Cl2 Y Hg

MATERIAL REACTIVOS

10 tubos de ensaye HCl concentrado

2 pipetas de 10 ml Y 2 de 5 ml HNO3 concentrado
1 gradilla Solución de K2CrO4 0.5N
2 agitadores NH4 OH concentrado
1 embudo Solución de SnCl2 0.5 N
1 cápsula de porcelana Ácido acético glacial
1 mechero o parrilla Solución de KI 0.5 N
1 baño maría HNO3 diluido al 10%
1 soporte HCl diluido al 10%
2 vasos de precipitado de 100 ml Agua destilada
Papel indicador Agua regia (HNO3 , HCL )
2 pinzas para tubo de ensaye
11 goteros o pipeta pasteur
Papel filtro
2 pipetas de 5 ml

21 Código: FO-121500-20
Revisión: 00
Emisión: 16/06/2009
 PROCEDIMIENTO:

1.- Antes de iniciar su práctica asegúrese de que su material este limpio, si no es

así, proceda a lavarlo además de verificar que este completo.

2.- De la solución problema tomar 10 ml, colocarlos en un vaso de precipitados y

comprobar su pH con un trozo de papel tornasol, si la solución está ácida, se puede
continuar con el análisis, si no lo está, añadir unas gotas de HNO 3 diluido hasta obtener
una reacción ácida (pH ácido).

3.- Precipitar agregando inicialmente 3 gotas de HCl diluido, si se observa

precipitado o turbidez agregar unas gotas más hasta que ya no se observe precipitación
(aquí es importante no agregar exceso de ácido, ya que algunos de los cloruros formados
se pueden solubilizar). Agitar y calentar suavemente en baño María, dejar enfriar y luego
filtrar utilizando papel filtro cualitativo, recibir en un vaso de precipitado de 100 ml.

4.- El filtrado contiene los cationes de los demás grupos, se debe tapar
cuidadosamente, etiquetarlo y guardarlo para un análisis posterior (como ésta práctica se
limita al análisis del grupo I por separado, este filtrado se desecha, pero cuando se realiza
un análisis completo este debe guardarse).

5.- El precipitado si es blanco cuajoso es de AgCl, si es pulverulento y denso es de

Hg2Cl2, si es blanco cristalino es de PbCl2. El precipitado se lava con 2 ml de agua
destilada fría a la cual se le ha agregado anteriormente 4 gotas de HCl diluido. El lavado
se junta con el filtrado anterior (del paso 4).

6.- Añadir 6 a 7 ml de agua destilada hirviendo al precipitado (del paso 5), el

filtrado se recoge en otro vaso limpio, volver a calentar 4 ml de agua destilada y con ella
volver a lavar el precipitado, juntando este filtrado con el anterior. Esta solución se guarda
para llevar a cabo la identificación del catión plomo, debe taparse (evitando que se
exponga a la luz y al aire) y etiquetarse.

7.- Sobre el resto del precipitado obtenido en el paso 5 exento de cloruro de plomo
(PbCl2), sin quitarlo del filtrado se le añaden 2 ml de NH 4OH diluido (preparar utilizando 1
ml de NH4OH concentrado en 9 ml de agua destilada) poco a poco. El filtrado vuelve a
pasar varias veces por el papel filtro para conseguir la completa disolución del AgCl, tapar
y etiquetar el vaso para la posterior identificación de la plata. En esta operación el
precipitado servirá para llevar a cabo la identificación del ion Hg + y el filtrado para la
identificación del ion plata Ag+.

8.- IDENTIFICACIÓN DEL ION Hg+:

Si al añadir el NH4OH sobre el precipitado obtenido en el paso 7 este se
ennegrece o pardea, es señal suficiente de la existencia del ion mercuroso Hg+.

Si se desea, puede comprobarse la existencia de este ion, trasladando el

precipitado a una cápsula de porcelana donde se trata con 1 ml de agua regia (prepararla
mezclando HNO3 con HCl concentrados en proporción 1:3) calentar a ebullición en baño
María, sin llegar a sequedad, diluir con 1 ml de agua destilada y luego añadir 4 gotas de
SnCl2 0.5 N. La formación de un precipitado blanco grisáceo o negro confirma la
presencia del ion mercuroso.

22 Código: FO-121500-20
Revisión: 00
Emisión: 16/06/2009
9.- IDENTIFICACIÓN DEL ION Pb++:
A una parte del filtrado del paso 6 que se guardó, se coloca en un tubo de ensaye
y se le añaden 2 gotas de ácido acético diluido (preparar dilución 1:1), agitar y añadir
enseguida 4 gotas de solución de K2CrO4 0.5 N, un precipitado amarillo indica la presencia
del ion plomo Pb++.

Al resto del filtrado, ya frío, colóquelo en otro tubo y añádale 3 - 4 gotas de KI

0.5N, un precipitado amarillo que se disuelve al hervir la solución y que precipita al enfriar,
caracteriza al ion plomo.

10.- IDENTIFICACIÓN DEL ION Ag+:

A una parte del filtrado del paso 7 que se guardó para esta identificación se coloca
en un tubo de ensaye y se le añaden unas gotas de HNO 3 diluido hasta acidificación, la
formación de un precipitado o turbidez blanca indica la presencia del ion plata.

A la parte restante del filtrado se le coloca en otro tubo y se le añaden unas gotas
de KI 0.5N hasta formar una cantidad pequeña de un precipitado amarillo que confirma la
presencia del ion plata.

Recordar el anotar las observaciones hechas durante la práctica y anotar si se

pudo identificar con certeza los iones antes mencionados.

CUESTIONARIO:

1.- Escribir las ecuaciones iónicas y moleculares entre los cationes y los reactivos,
paso por paso a través de todo el procedimiento.

2.- Investigar como mínimo otros dos reactivos que pueden identificar los iones
plata, plomo y mercurio, y desarrolle las ecuaciones químicas respectivas.

3.- ¿Qué sucedería si no se elimina todo el cloruro de plomo del precipitado donde
se encuentra el cloruro de plata y el cloruro de mercurio II?

4.- ¿Qué sucedería si la solución amoniacal se deja mucho tiempo en contacto

con el precipitado que contiene el catión plata?

5.- Explique ¿por qué se forma el precipitado blanco en la identificación de plata

con ácido nítrico?

23 Código: FO-121500-20
Revisión: 00
Emisión: 16/06/2009
 CROMATOGRAFÍA DE CATIONES DEL PRIMER GRUPO

OBJETIVO:

Separar los cationes del primer grupo usando la técnica de cromatografía.

INTRODUCCIÓN:

Se pueden llevar cabo separaciones de ciertos cationes y aniones efectivamente

por cromatografía en papel o en capa delgada, o en ambas.

En cromatografía en papel usamos papel filtro comercializado para ese propósito.

Generalmente viene en forma de una cinta de 2 a 5 cm de ancho, de la cual puede cortar
una tira de la longitud necesaria. La técnica más moderna de cromatografía en capa
delgada (TLC) hace uso de hojas delgadas de óxido de aluminio, gel de sílice, celulosa, u
otro material, sostenido por una lámina metálica o un polímero. Las capas delgadas
cromatográficas se pueden preparar en el laboratorio a partir de adsorbentes disponibles
comercialmente. Se hace una suspensión gruesa de estos con agua (generalmente se
hace una mezcla 2:1 p/p de agua:adsorbente) y entonces esta se desparrama sobre una
placa metálica con un dispositivo apropiado para su distribución. Las técnicas varían de
dispositivo a dispositivo; se deben seguir las instrucciones del fabricante cada vez que se
preparen las placas cromatográficas para capa delgada. También se dispone
comercialmente de hojas para cromatografía en capas delgadas listas para usar. Los
materiales para cromatografía en placa delgada, especialmente las placas listas para
usar, son mucho más caros que el papel cromatográfico, pero normalmente ofrecen
separaciones más rápidas y netas que el papel.

Tanto en cromatografía en papel como en capa delgada se coloca una pequeña

cantidad de la muestra (digamos una solución acuosa que contenga una mezcla de
cationes) sobre una área limitada cercana al extremo de una tira de papel filtro, o capa
delgada, y se deja que un solvente difunda desde el extremo por acción capilar; en
condiciones apropiadas y luego de un cierto tiempo (1-30 horas) se encontrara que la
mezcla habrá migrado desde su área limitada de aplicación y se habrá separado total o
parcialmente en sus componentes como zonas distintas. Las zonas en forma de manchas
o bandas pueden localizarse mediante la aplicación de reactivos químicos apropiados
sobre el papel o mediante fluorescencia UV. La difusión del solvente y la separación
resultante se denomina revelado de cromatograma. Para especificar la porción alcanzada
por una sustancia o ión en un cromatograma se introdujo el termino Rf, este es una
relación de la distancia recorrida por la sustancia con respecto el frente del solvente,
medidas ambas desde el punto de aplicación de la mezcla, la cual es recomendable
marcar con lápiz. Los valores de Rf son razonablemente constantes siempre y cuando se
maneje un control de la variables. Se ha encontrado que las velocidades relativas de
movimiento son constantes aun con controles menos rígidos, permitiendo así identificar a
una banda por su posición relativa respecto a otras bandas conocidas. Mas aun, con la
gran cantidad de ensayos a la gota para la detección de iones inorgánicos individuales, ha
disminuido la necesidad de un conocimiento exacto de los Rf. Manteniendo constantes los
solventes, la temperatura, y la saturación de la atmósfera se ha encontrado que los Rf son
afectados por factores como la presencia de otros iones, la acidez de la solución original,
el tiempo de corrido de una tira. Tanto en la cromatografía sobre papel como sobre capa
delgada podemos usar la técnica ascendente o descendente. En la primera el solvente se
mueve hacia arriba y en la segunda lo hace hacia abajo.
24 Código: FO-121500-20
Revisión: 00
Emisión: 16/06/2009
Algunos de los solvente utilizados son: Alcohol n-butilico saturado con HCl 3M, Acetil
acetona saturada con agua, ácido acético glacial con 25% de metano seco, acetona con
5% de agua y 8% de HCl, piridina con 20% de agua y 1% de tiocianato de potasio,
metanol, metil-etilcetona con 30% de HCl, etc.

MATERIAL: REACTIVOS:
- Cámara para cromatografía - Sol’n de cada catión 0.1M
- Papel para cromatografía - Solvente
(tiras de 4X20 cm) - Cromato de potasio al 5%
- 2 Pipetas de 5 ml - Cromato de potasio al 0.5%
- 1 Gotero

PROCEDIMIENTO:

1. Grupo I: Ag, Pb y Hg. Los metales están presentes como nitratos en ácido nítrico
diluido. Se aplica la solución sobre un papel y se deja secar al aire libre por 1 hora. La
fase móvil consiste en alcohol n-butílico, mezclado con ácido acético glacial 5% (v/v)
seguido por agua hasta llegar a la turbidez.

NOTA: Dejar saturar la cámara cromatográfica con la fase móvil por al menos 12 h.

2. Se deja proceder la separación (elución) durante 72 horas.

3. Se retira la tira del recipiente de extracción, se seca al aire libre y luego se rocía con
una solución 0.05% de ditizona en cloroformo o con solución de cromato al 0.5%,
como reveladores.

Catión Valor Rf Color de banda

Pb+2 0.08 Rojo rosado
Ag+1 0.16 Anaranjado
Hg+1 0.85 Rosado

El cromatograma sobre papel se puede revelar también por exposición al sulfuro

de hidrogeno gaseoso, pero los resultados no son tan satisfactorios como con ditizona.

Cromato del grupo I. Comprobación con soluciones conocidas.

Un buen método de comprobación para una sustancia o grupo de sustancias es
preparar una solución que las contenga a partir de las soluciones para prueba y analizarla
junto con la muestra para ver si son iguales o diferentes.

1. Poner 5 gotas de solución de Ag+1 en un tubo, 5 de Pb+2 en otro y 5 de Hg2+2 en un

tercero.
2. Marcarlos debidamente. Agregar 5 gotas de alguno de los iones del grupo I como
problema.
3. Añadir 3 gotas de solución de K2CrO4 al 5% al problema y observar el color.
4. Ahora hacer lo mismo con cada una de las soluciones de prueba.
5. Hacer la comparación.

25 Código: FO-121500-20
Revisión: 00
Emisión: 16/06/2009
 RESULTADOS:

Identificar cada catión por medio de su Rf comparando con la tabla anterior.

CUESTIONARIO:

1. ¿En que se fundamenta la cromatografía?

2. Menciona los tipos de cromatografía que existen.
3. Da tres ejemplos de aplicación de la cromatografía en el análisis químico.

26 Código: FO-121500-20
Revisión: 00
Emisión: 16/06/2009
 PRACTICA No. 9

MARCHA ANALÍTICA DEL GRUPO IV

CATIONES: BARIO, ESTRONCIO Y CALCIO.

OBJETIVO:

Separar e identificar los cationes del grupo IV.

INTRODUCCIÓN:

Sólo los elementos alcalinotérreos pueden precipitar al estado de carbonatos con

el carbonato de amonio, en medio amoniacal. En ausencia de sales de amonio también
precipitará aquí parte de magnesio, precipitación que puede ser total en presencia de
alcohol. Cuando están presentes impurezas de NiS, primero se trata la solución con
ácido acético y acetato de sodio; se filtran las impurezas y la solución se precipita con el
reactivo del grupo IV.
La siguiente lista proporciona la identificación de estos cationes:

CATION: INDICADOR:

Bario Precipitado blanco DE BaSO4

Estroncio Precipitado de color amarillo y posterior
coloración rojo carmín a la flama.
Calcio Precipitado blanco de oxalato de calcio

MATERIAL: REACTIVOS:

2 vasos de precipitado ácido acético al 10 %

(100 y 50 ml.)
3 pipetas (1, 5 y 10 ml.) NH4OH concentrado
1 cápsula de porcelana
1 soporte (NH4)2CO3 3N
1 mechero o parrilla HNO3 concentrado
2 pinzas para tubo de ensaye NaOH 0.5N
2 agitadores K2CrO4 AL 10 %
1 embudo H2SO4 AL 10 %
10 tubos de ensaye Etanol
1 gradilla HCl concentrado
10 pipetas beral Oxalato de amonio 0.5 N
1 asa de platino Agua destilada
Papel filtro
Papel indicador

PROCEDIMIENTO:

1.-La solución preparada con estos cationes, debe tratarse antes de iniciar la
identificación., por lo que a 5 ml de la solución problema se le adicionan unas gotas de
NH4OH concentrado hasta ligero olor persistente, se calienta sin hervir y se añade en
caliente, gota a gota y agitando continuamente una solución de carbonato de amonio 3N
hasta completa precipitación.
27 Código: FO-121500-20
Revisión: 00
Emisión: 16/06/2009
 2.- Dejar reposar por 3 minutos; filtrar, y el filtrado recibirlo en un vaso limpio. Lavar
el precipitado con agua fría. En el filtrado queda el grupo V el cual se guarda para análisis
posterior. El precipitado contiene los cationes del grupo IV.
3.- El precipitado que contiene el grupo IV se pasa a una cápsula de porcelana y
se lleva a sequedad. Dejar enfriar, y una vez fría añadir al residuo 2 ml. de HNO 3
concentrado poco a poco, agitando con una varilla de vidrio para que todo el residuo se
ponga en contacto con el ácido. Si el precipitado se disuelve totalmente no hay bario ni
estroncio y se pasa al paso 6 .Si queda residuo, existen dichos cationes. Filtrar y lavar
con 1 ml. de HNO3 concentrado, arrastrando cualquier residuo que haya quedado en la
cápsula.

4.- El residuo anterior se pasa a un vaso de precipitado y se trata con 2 ml. de

agua destilada, agitando hasta disolver el precipitado. A la solución se le añaden unas
gotas de NaOH 0.5N hasta reacción ligeramente alcalina (compruébese con papel
tornasol), y luego añadir ácido acético hasta volver a un pH ácido. Añadir 5 gotas de
K2CrO4. La ausencia de un precipitado indica que no hay bario y se pasa a la siguiente
etapa. Si se forma un precipitado se añaden unas gotas de cromato y se hierve, filtrar. El
filtrado se guarda, ya que contiene los otros cationes, mientras que el precipitado se
guarda para comprobar la presencia de bario.

5.- Al filtrado del paso 4 que debe ser de color amarillo rojizo se le añaden unas
gotas de cromato de potasio para comprobar si la precipitación fue completa. Añadir
NH4OH gota a gota hasta que la solución vire a un color amarillo claro, agitar y añadir un
volumen igual de etanol del 96, agitar y calentar suavemente. Reposar 1 o 2 minutos, la
aparición de un precipitado de color amarillo indicará la presencia de estroncio, pero debe
comprobarse realizando el ensayo a la flama El precipitado debe guardarse.

6.- El filtrado proveniente del paso 3 se evapora casi a sequedad para expulsar el
exceso de ácido, se diluye con 1 ml. de agua destilada y se añaden 2 -3 gotas de NH 4OH
concentrado hasta un pH alcalino (comprobar con papel tornasol). Se guarda esta
solución para identificar el calcio.

IDENTIFICACIÓN DE BARIO:

El precipitado obtenido al final del paso 4 se pasa a una cápsula de porcelana y

se disuelve con HNO3 concentrado y se lleva a sequedad; luego se añaden 0.5 ml. de
agua y después H2SO4 diluido. Un precipitado de color blanco indicará la presencia de
bario.

IDENTIFICACIÓN DE ESTRONCIO:

El precipitado obtenido al final del paso 5 debe disolverse con HCl concentrado y
realizar un ensayo a la flama, una coloración rojo carmín confirma la presencia de
estroncio.

IDENTIFICACIÓN DE CALCIO:

A la solución obtenida al final del paso 6 se le añaden unas gotas de oxalato de

amonio y se calienta un poco, la aparición de un precipitado de color blanco de oxalato
de calcio insoluble en ácido acético, comprueba la presencia de calcio.

28 Código: FO-121500-20
Revisión: 00
Emisión: 16/06/2009
 ANOTAR TODAS LAS OBSERVACIONES DE LA PRACTICA.

CUESTIONARIO:

1.- Indicar todas las ecuaciones iónicas y moleculares, paso por paso a través de
todo el procedimiento.

2.- Investigar como mínimo otros dos reactivos que puedan identificar a cada uno
de los cationes de este grupo. Indicar las ecuaciones químicas.

3.- Aparte de ayudar a la precipitación el NH4Cl y el NH4OH, ¿qué otro papel

desempeñan?

29 Código: FO-121500-20
Revisión: 00
Emisión: 16/06/2009
 PRACTICA No. 10

ANALISIS CUALITATIVO DE ANIONES

OBJETIVO:

Utilización de procedimientos cualitativos para la identificación de aniones.

INTRODUCCIÓN:

La investigación cualitativa de los aniones es en general menos sistemática que la

identificación de los cationes. La razón es que la mayoría de los aniones son
suficientemente distintos entre sí, para hacer posible su identificación mediante pruebas
de marcha sin la necesidad de muchas separaciones individuales del grupo. Los
reactivos selectivos más comunes son: nitrato bárico, nitrato cálcico y otros. En esta
práctica se analizarán algunos de los aniones tales como:CrO4-1, SO4 -2, Cl-1, NO3-1.

La siguiente tabla muestra las indicaciones para estos aniones:

ANIÓN: INDICACIÓN:
Cl-1 PRECIPITADO BLANCO DE AgCl , DETERMINACION POR COLOR,
OLOR Y pH
SO4-2 PRECIPITADO BLANCO DE BaSO4, COLORACION PÚRPURA QUE
INDICA PRESENCIA DE SULFUROS PROCEDENTES DE SULFATOS.
NO3-1 APARICIÓN DE UN ANILLO EN LA INTERFASE, ANILLO DE COLOR
AZUL. APARICIÓN DE HUMOS ROJIZOS.
CrO4-2 PRECIPITADO AMARILLO DE CROMATO PLOMOSO
CO3-2 EFERVESCENCIA CON HCl DILUIDO , PRECIPITADO DE CARBONATO
ARGÉNTICO QUE SE DISUELVE CON HIDRÓXIDO DE AMONIO.
NO2-1 DECOLORACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE PERMANGANATO

MATERIAL: REACTIVOS:
1 GRADILLA HNO3 DILUIDO AL 10 %
15 TUBOS DE ENSAYE AgNO3 0.1 N SÓLIDO (PARA LA PRUEBA
DE NO-3)
3 PIPETAS DE 1, 5 Y 10 ml. HCl 6 M
15 PIPETAS PASTEUR CON BULBO BaCl2 1 M
1 VIDRIO DE RELOJ FeSO4 1 M
1 MATRAZ DE DESTILACIÓN H2SO4 CONCENTRADO
1 VASO DE PRECIPITADO (500 ml.) BIÓXIDO DE MANGANESO (SÓLIDO)
1 VASOS DE PRECIPITADO (100 ml.) SOLUCIÓN DE NITROPRUSIATO SÓDICO
1 ESPATULA RECIÉN PREPARADO (5 %).
PAPEL FILTRO REACTIVO DE DIFENILAMINA 1%
1 PINZAS ACETATO DE PLOMO 0.1 N
HCl DILUIDO AL 10 %
HIDRÓXIDO DE AMONIO 5 N
PERMANGANATO DE POTASIO 0.1 N
YODURO DE POTASIO 1%
ALMIDÓN 1%
SOLUCION CON ANIONES A INVESTIGAR
PAPEL TORNASOL AZUL

30 Código: FO-121500-20
Revisión: 00
Emisión: 16/06/2009
 CLORURO DE SODIO Ó DE POTASIO
AL 10 %
AGUA DESTILADA

PROCEDIMIENTO:

PRUEBAS PARA Cl-1:

1.-A 0.5 ml de la solución problema añádase unas gotas de HNO 3 diluido seguido
de unas gotas de solución de AgNO3 0.1 N .El precipitado blanco de AgCl indica la
presencia de cloruros. Se agrega nitrato de plata hasta que ya no haya formación de
precipitado.
2.- En un tubo de ensaye mezcle una cucharadita de la muestra a investigar con la
misma cantidad de bióxido de manganeso, y luego agregue de 5 a 6 gotas H 2SO4
concentrado. Caliente la mezcla lentamente en baño María. Identifique el cloro que se
desprende por su olor y color. Luego confirme su carácter ácido de la siguiente manera:
humedezca el papel tornasol azul y una tira de papel filtro con agua destilada, acérquelos
a la boca del tubo durante 30 segundos, el papel tornasol cambiará a color rojo; y al
papel filtro añádale de 5 - 6 gotas de yoduro de potasio, después agregue gotas de la
solución de almidón hasta la aparición de un color morado.

PRUEBAS PARA SO4-2:

1.- A 0.5 ml de la solución problema añádase unas gotas de HCl diluido (6M)
seguidas de unas gotas de solución de BaCl 2 1 M. La aparición de un precipitado blanco
de sulfato de bario comprueba que hay ion sulfato. En caso de que al aplicar esta prueba
a una muestra de composición desconocida, aparezca blanco al acidificar con HCl diluido,
fíltrese el blanco y añádase a la solución de BaCl2 al filtrado limpio.
2.- Coloque 1-2 ml de la solución problema en un tubo y agregue la misma
cantidad de sodio o potasio (en forma de cloruros) y funda la mezcla. Se formarán los
sulfuros. Deje enfriar el tubo de ensaye y agregue una pequeña cantidad de agua, luego
unas gotas de nitroprusiato sódico recién preparado, la aparición de un color púrpura
indicará la presencia de los sulfuros provenientes de los sulfatos.

PRUEBA PARA NO3-1:

1.- A 0.5 ml de la solución problema añadir 5 ml de sulfato ferroso 1 M, añadir con
cuidado aproximadamente 0.5 ml de H2SO4 concentrado por las paredes del tubo. La
aparición de un anillo pardo o negro pardusco en la interfase de dos soluciones indica que
hay ion NO3.-1
2.- Tome 0.5 ml de la solución problema y agregue unos 0.5 ml de H 2SO4
concentrado, luego con cuidado deje escurrir sobre las paredes difenilamina hasta que se
forme un anillo de color azul, característico de los nitratos.
3.- Tome una pequeña cantidad de la sustancia a analizar (sólido ) y colóquela en
un matraz de destilación, agregue unos ml de H 2SO4 concentrado y caliente, los humos
rojizos de bióxido de nitrógeno confirmarán la presencia de los nitratos.

PRUEBA PARA CROMATOS:

1.-Tome de 0.5 ml de la solución problema en un tubo de ensaye y agréguele 2
ml de acetato de plomo, se formará un precipitado amarillo de cromato plomoso el cual
es soluble en HNO3 diluido.

PRUEBA PARA CARBONATOS:

1.- Someta la muestra que contiene los carbonatos sólidos a la acción de HCl 6
M, de la siguiente manera: coloque una pequeña cantidad sobre un vidrio de reloj y con el

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gotero rocíe la muestra con HCl diluido, la efervescencia será la indicadora de la
presencia de carbonatos.
2.- Tome 0.5 ml de la solución que contiene los carbonatos solubles y precipítelos
con la solución de nitrato de plata, gota a gota hasta precipitar completamente carbonato
argéntico cuya presencia se demuestra con el hidróxido de amonio, el cual disuelve el
precipitado.

PRUEBA PARA NITRITOS:

1.- Coloque en un tubo de ensayo 2.5 ml de la solución problema y agregue
aproximadamente 0.5 ml de la solución de permanganato de potasio, la decoloración de
la solución de permanganato confirmará la presencia de nitritos.

RESULTADOS: Reporte observaciones.

CUESTIONARIO:

1. Desarrolle las ecuaciones químicas de la identificación de los aniones encontrados

(identificados).
2. ¿Cuáles son los aniones pertenecientes a los 5 grupos de clasificación de aniones?
3. ¿La presencia de qué cationes pueden producir interferencias en el análisis de
aniones?
4. Investigue las reacciones químicas de la identificación de nitratos con sulfato ferroso
en presencia de ácido sulfúrico.
5. Mencione 2 métodos para la determinación de sulfitos, tiosulfatos y sulfuros.
6. Investigue los procedimientos utilizados para la identificación de nitritos con yoduro de
potasio.
7. Describa como actúan los yoduros y bromuros sobre el agua de cloro y desarrolle las
reacciones químicas.
8. Menciona 2 métodos para la identificación de dicromatos y fosfatos.

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