UNIVERSIDAD NACIONAL SAN CRISTOBAL DE HUAMANGA

FACULTAD DE INGINIERIA DE MINAS, GEOLOGÍA Y CIVIL

ESCUELA DE FORMACIÓN PROFESIONAL DE INGIENIERIA DE MINAS

LABORATORIO Nº02

Ensayos preliminares del análisis cualitativo

Docente de teoría: Ing. ORIUNDO MAMANI, HUGO RODOLFO

Docente de practica: Ing. LICAPA REDOLFO, DINNER

Asignatura: Laboratorio análisis químico

Integrantes:

- Huaman Ramirez, Eli

- Lope Ichpas, Raúl Aderlin

Horario: viernes (5-7) pm

Fecha de practica: 21 de agosto del 2020

fecha de entrega: 28 de agosto del 2020

AYACUCHO-PERÚ

2020

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 Índice
I. OBJETIVOS ................................................................................................................... 3

II. FUNDAMENTO TEÓRICO .......................................................................................... 4

2.1 Ensayos En Tubo Cerrado ......................................................................................... 4

2.1.1 Sin uso de reactivo ............................................................................................. 4

2.1.2 Con el uso de un reactivo ................................................................................... 4

2.2 Ensayos de coloración a la llama ............................................................................... 5

2.3 Ensayo en perlas de bórax ......................................................................................... 6

2.4 Ensayos sobre el soporte de carbón ........................................................................... 7

III. MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS ................................................................ 8

3.1 Materiales ................................................................................................................. 8

3.2 Reactivos .................................................................................................................. 8

IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL ....................................................................... 9

4.1 Ensayo Nº1: Ensayo en tubo cerrado ......................................................................... 9

4.1.1 Sin uso de reactivo ............................................................................................. 9

4.1.2 Con el uso de reactivo .............................................................................................. 10

4.2 Ensayo N° 2 Ensayos de coloración a la llama ............................................................ 10

4.3 Ensayo n° 3............................................................................................................. 12

4.4 Ensayo n°4 ............................................................................................................. 13

V. CUESTIONARIO ........................................................................................................ 14

VI. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS ........................................................................ 19

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I. OBJETIVOS

 Observar los fenómenos que ocurren con el uso de diversos reactivos ya sea con la

presencia de algún ácido (vía húmeda) o por vía seca (directamente al mechero de

bunsen).

 Identificar y observar los diversos tipos de coloración que existen para algunos

reactivos en la flama del mechero para luego identificarlos con sus respectivas

longitudes de ondas.

 Observar la formación de la perla de bórax en sus diversas coloraciones para luego

investigar algunos elementos metálicos.

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II. FUNDAMENTO TEÓRICO

En el análisis cualitativo se emplean dos tipos de reacciones: las reacciones por vía seca y las

reacciones por vía húmeda. Se aplican las primeras alas sustancias en estado sólido y las ultimas

alas sustancias en estado de disolución.

Antes de emprender el análisis sistemático de la muestra es racional llevar a cabo una serie de

ensayos preliminares. Dichos ensayos proporcionan algunos datos de orientación útiles al elegir

el método más adecuado para solubilizar la muestra o que facilite la ejecución del análisis.

Los ensayos previos, si bien rara vez decisivos tienen una importancia extraordinaria por las

orientaciones que suministran a cerca de la naturaleza de la sustancia a analizar o para una

primera confirmación de las ideas que pueden tenerse sobre su posible composición.

2.1 Ensayos En Tubo Cerrado

2.1.1 Sin uso de reactivo

En este ensayo se observa una serie de fenómenos, tales como: Formación de productos

gaseosos, sublimados, cambios de coloración, fusión, etc., que será útil en la identificación

cualitativa de la sustancia.

2.1.2 Con el uso de un reactivo

Se refiere a la acción de ácidos como HCl ó H2SO4 sobre la sustancia seca y calentando

suavemente.

 Los tubos deben estar secos y la muestra pulverizada, se introduce en el tubo una

espátula, poniéndolo horizontal con cuidado para que no se manchen las paredes. Se

prende el mechero y se calienta el tubo sosteniéndolo con una pinza y se observa los

cambios de color, desprendimientos gaseosos, formación de sublimados.

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  He aquí algunos de los fenómenos que puedan producirse: la sustancia se funde con

desprendimiento de vapor de agua, hidratados o hidróxidos y sales ácidas.

 Decrepita la sustancia: agua interpuesta en ciertos cristales como NaCl.

2.2 Ensayos de coloración a la llama

Estos ensayos consisten en someter una pequeña cantidad de la muestra sólida finamente

pulverizada a la acción de la llama no-luminosa de Bunsen, previamente humedecido con HCl,

y ésta por sus propiedades de volatilización colorean la llama con colores específicos de los

elementos. Cuando ciertos cuerpos se les somete a altas temperaturas, los electrones de los

átomos de dichos cuerpos, especialmente los más externos absorben energía y son forzados a

lugares de menor energía llamados estados excitados; y al retornar estos electrones excitados a

niveles de menor energía, estos emiten cierta cantidad de energía radiante, observándose por

consiguiente diferentes coloraciones características de cada elemento. Los resultados obtenidos

mejoran mucho si se usa un espectroscopio. La escala del mismo puede estar dividida en

longitudes de onda o en unidades semiempíricas.

 Consiste en usar el hilo de platino (Pt) o barritas de magnesio donde la sustancia se

introduce en la llama de un mechero de Bunsen, que le da un color característico, para

lo cual es conveniente humedecer el hilo con HCl antes de tocar con la sustancia.

 El ensayo a la llama permite comprobar la presencia de halógenos si se realiza con el

alambre de cobre, que previamente se calienta en llama oxidante hasta que no de

color verde una vez logrado esto, se toma con un poco de sustancia a investigar y se

hace el ensayo a la llama esta toma color verde azulado, debido a los haluros de cobre

volátil, si la sustancia contiene halógenos.

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 Tabla Nº1 radiaciones emitidas por algunos elementos

Elemento Color Longitud de onda (A)

Potación Violeta Doblete 4044=4047
Sodio Amarillo Doblete 5896=5890
Rubidio Rojo 7050
Litio Rojo carmesí 6708
Calcio Rojo carmesí 6203,6162
CuCl2 Verde, azul Bandas 5507,5386.4353,4332
Talilo Verde 5350
Estroncio Rojo 6863,6628,6499,6464
bario verde Doblete5245=43. Bandas 5130,5000

2.3 Ensayo en perlas de bórax

El ensayo se verifica formando un hilo de platino, bien limpio y humedecido en su extremo

con un poco de bórax, llevándole a la zona de fusión y oxidante de la llama, donde se mantiene

en posición horizontal hasta fusión tranquila y formación de una perla o gotas de vidrio

transparente. Se deja enfriar y se toca con ella, la sustancia que se va ensayar, procurando tomar

poca calidad para evitar la formación de perlas demasiados coloreados que pueden ser opacas,

se lleva nuevamente a la llama, donde se mantiene hasta fusión tranquila; en la zona oxidante si

se desea obtener perlas de oxidación en la reductora si se trata de perlas de reducción.

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 2.4 Ensayos sobre el soporte de carbón

En un trozo de carbón vegetal se hace cavidad de unos 4mm de profundidad y unos 5mm de

diámetro. Se tiene así como una especie de crisol. Donde se pone el problema solo o mezclado

con unas 6 veces su peso de Na2CO3.También se emplean otros fundentes o reactivos. Se calienta

dirigiendo, el dardo del soplete, después de amansar un poco la muestra con agua para evitar su

arrastre por la corriente de aire que se produce.

Los óxidos de Ca, Mg, Sr, y Al producen una luminosidad blanca, intensa, cuando se calienta

a temperaturas elevadas.

Con frecuencia la sustancia pulverizada se mezcla con el doble de su volumen: Na2CO3 (Carbonato

de Sodio) o mezclas equimoleculares de Na 2CO3 + K2CO3 y se trata con la llama reductora.

Tabla Nº2: Algunos resultados del ensayo con el soplete en el soporte de carbón

Botón Metálico blanco, dúctil, sin aureola Ag y Sr

Botón Metálico blanco, dúctil, con aureola amarilla Pb
Botón Metálico blanco, frágil, con aureola blanca Sb
Botón Metálico blanco, frágil, con aureola parda Bi
Masa metálica, roja, esponjosa sin aureola Cu
Aureola blanca, sin botón metálico Zn
Aureola blanca, sin botón metálico. Olor aliáceo As
Aureola parda, sin botón metálico Cd

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III. MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS

3.1 Materiales

 Tubos de ensayo

 Gradilla

 Pinza para tubos

 Soporte de alambre de platino

 Mechero de Bunsen

 Lunas de reloj

 Carbón

3.2 Reactivos

 Ácido clorhídrico, HCl(d)

 Borato de sodio, Na2B4O7.10H2O

 Ácido oxálico, (COOH)2.2H2O

 Sulfato de cobre (II) pentahidratado, CuSO4.5H2O

 Sulfato ferroso, FeSO4.7H2O

 Sulfato de hierro (II) amoniacal hexahidratado, (NH4) 2Fe(SO4) 2

 Bórax, Na2B4O7

 Cloruro de litio, LiCl

 Cloruro de magnesio, MgCl2

 Cloruro de estroncio, SrCl2

 Cloruro cuproso, CuCl

 Cloruro de potasio, KCl

 Carbonato de potasio, K2CO3

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IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

4.1 Ensayo Nº1: Ensayo en tubo cerrado

4.1.1 Sin uso de reactivo

a) Para realizar este experimento, se toma una pequeña cantidad, aproximadamente 0,2 g de

la muestra sólida finamente pulverizada y se coloca en el fondo de un tubo de ensayo limpio

y seco.

b) Calentar utilizando la llama no luminosa del mechero de Bunsen, suave al principio y luego

más fuerte.

c) Durante el calentamiento puede observar una serie de fenómenos, tales como:

 La aparición de agua, la presencia de agua en la pared interna superior del tubo de

ensayo, en este caso pruebe su reacción al papel de tornasol.

 La aparición de aureolas, que puede ser de color blanco, gris, amarillo, … etc.

 Cambios de coloración, a veces durante el calentamiento se observa el cambio de color

de la sustancia.

 Desprendimiento de productos volátiles, que pueden ser identificados por su color, olor o por

sus reacciones características.

Imagen: sin uso de reactivo

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 Cuadro Nº 01 resultados de primer ensayo sin reactivo

Muestra Características antes del Observación durante Cambio de color

calentamiento el calentamiento
Desprende hidrogeno

en forma de gas, Toma un color

Muestra inorgánica Amarillo sólido y seco

queda gotas de agua beys ceniza.

en la pared del tubo

de ensayo.

4.1.2 Con el uso de reactivo

a) A la muestra seca colocada en un tubo de ensayo se adiciona algunas gotas de HCl ó

H2SO4 2N, puede observarse el desprendimiento de los siguientes gases: HCN, NO 2,

SO2, CO2, …etc.

b) A la muestra seca ubicada como en el caso anterior se le adiciona algunas gotas de

H2SO4 (c), pueden desprenderse gases coloreados incoloros. Los gases incoloros. Los

gases coloreados o vapores pueden ser: NO2, Cl2, Br2, I2.

4.2 Ensayo N° 2 Ensayos de coloración a la llama

a) Calentar intensamente el hilo de platino o de nicrom destinado para el experimento, en la llama

del mechero de Bunsen, de comprobarse la coloración de la llama, seguir calentando

introduciendo previamente el hilo de platino en solución diluida de HCl, hasta que repetida

esta operación se constate la ausencia de coloración en la llama.

b) En estas condiciones, tomar con el hilo de platino humedecido con la solución anterior, una

pequeñísima cantidad de la sustancia a ensayarse. Anotar los resultados obtenidos tras haber

expuesto a la parte baja de la llama o zona de menor temperatura

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c) Si se trata de una mezcla, para que los diferentes componentes de la muestra se volatilicen con

distintos intervalos, en correspondencia con sus diferentes volatilidades interfiriendo lo menos

posible su mutua identificación, el experimento debe realizarse sometiendo primero la muestra

en la zona de menor temperatura de la llama, luego pasado cierto tiempo se le hace pasar a la

zona de mayor temperatura. En este experimento los diferentes cationes colorean la llama de

diferentes colores.

Tabla de los colores observados cuando se someten a la llama ensayo 4.2

Potasio (K) Violeta

Calcio (Ca) Naranja

Bario (Ba) Verde limón

Estroncio (Sr) Rojo

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 Litio (Li) Rojo carmesí

Cobre (Cu) Verde esmeralda

Sodio (Na) Amarillo

4.3 Ensayo n° 3.

Ensayos con el soplete en el soporte de carbón con: plomo, bismuto, aluminio, cobalto,

magnesio, hierro, níquel y arsénico

1) con un cortaplumas hacemos una pequeña cavidad en la superficie del carbón vegetal

este debe de ser de grano fino y uniforme.

2) Depositamos en esta cavidad una porción de la muestra finamente pulverizada y la

calentamos con la llama continua del soplete. Anotamos en cada caso los fenómenos

observados (la muestra deflagra, decrepita, funde, desprende olores, etc.).

3) Luego depositamos, en el hoyo del soporte de carbón, la muestra en análisis mezclada

con el doble de su volumen de carbonato de sodio y la sometemos a la acción de la llama

reductora del mechero de Bunsen.

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 4) En este último ensayo podemos observar los siguientes fenómenos, formación de

aureolas, botón metálico, etc.

5) estos pasos se repetirán para cada uno de los elementos.

4.4 Ensayo n°4

Ensayos en la perla de Bórax con: Níquel, cobalto, magnesio, hierro y cromo

1) Para obtener la perla de bórax calentaremos fuertemente el extremo libre del hilo de

platino tomando con ella polvo de bórax luego la sometemos a la flama del mechero de

Bunsen. Esta operación se repite hasta obtener una perla de las características ya

mencionadas.

2) Para fines de investigación de los elementos metálicos, se calienta la perla y se toma con

ella una pequeña cantidad de la muestra finamente pulverizada.

3) La perla con la sustancia adherida la calentamos, primero en la llama reductora inferior

y se deja enfriar luego se observa su color.

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V. CUESTIONARIO

1. Describa la llama del mechero.

La llama del mechero de bunsen tiene 3 partes: zona oxidante, zona reductora y zona interna.

La zona oxidante: en ella se encuentra la llama oxidante, esta se produce debido a la

combustión con exceso de aire

La zona reductora: en ella se encuentra la llama reductora, esta se produce debido a la

combustión con defecto de aire

La zona interna: en esta zona los gases no entran en combustión por ello su temperatura es

baja

2. Describa el espectro electromagnético.

Es la clasificación y ordenamiento de las ondas electromagnéticas de acuerdo a sus diferentes

longitudes de onda y frecuencias. Va desde los rayos gamma hasta las ondas de radio. Solo una

pequeña parte de el es visible al ojo humano.

3. Definir:

a) Deflagración: Es el proceso y el resultado de deflagrar. en otras palabras, es cuando una

sustancia arde de manera súbita, sin explosión, pero con llama.

b) Decrepitación; hace referencia al resultado de decrepitar. Esto nos quiere decir que es el

resultado de crujir, chasquear, rechinar, crepitar o chirriar algo por la acción o la

exposición directa al fuego

c) Sublimado: Para la química, la sublimación es el procedimiento que se basa en

modificar el estado sólido de un material por el de estado gaseoso, sin necesidad de

llevarlo hacia el estado líquido.

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4. Elabore una tabla con los colores observados en la llama

Potasio (K) Violeta

Calcio (Ca) Naranja

Bario (Ba) Verde limón

Estroncio (Sr) Rojo

Hiero (Fe) Chispas amarillas

Litio (Li) Rojo carmesí

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 Cobre (Cu) Verde esmeralda

Sodio (Na) Amarillo

5. Elabore una tabla con los colores observados sobre el carbón

Plomo (Pb) Botón gris maleable y

aureola amarilla naranja

Bismuto (Bi) Botón gris quebradizo y

aureola amarilla naranja

Aluminio (Al) Masa blanca que

combinado con CO(NO3 )2
da azul thenara

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 Magnesio (Mg) Masa blanca que con
CO(NO3 )2 da color rosa muy
pálido

Fierro (Fe) Deja laminas negras y

magnéticas
Níquel (Ni) Deja laminas negras y
magnéticas

Arsénico (As) Aureola blanca

Cobre (Cu) Lamina o masa esponjosa

teñida de rojo

6. Elabore una tabla con los colores observados en la perla con cada catión de la zona

reductora y oxidante.

Elemento Coloración de la perla

Zona reductora Zona oxidante

Níquel Gris Parda

Cobalto Azul Azul

Magnesio Rosa Violeta

Hierro Verde Amarilla

Cromo Verde esperalda Verde

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7. Escriba las reacciones de formación de óxidos y meta boratos por cada catión.

Las reacciones que se producen por cada catión son el cambio de coloración

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VI. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

 VOGEL, Arthur I. “Química Analítica Cualitativa”, Edición

Tercera, Argentina- Buenos Aires 1953, Editorial Kapelusz,

 TORRES, Ignacio (1995): Química, átomo, molécula y

reacción, Colombia, editorial “Norma educativa”

 http://es.wikipedia.org/wiki/Archivo:Bunsen_burner_flame_tvpes_.jpg

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