UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y TEXTIL

Departamento Académico de Ingeniería Química

Laboratorio de Análisis Químico Cuantitativo

“DETERMINACION YODOMETRICA DEL COBRE”

GRUPO N° 7

INTEGRANTES:
Cieza Bailon, Erick Alexis
Cristobal Yachas, Alberto Absalon
Santos Contreras, Frank Anderson

Mg. Cinthia Farje

DOCENTES: Ing. Tarsila Tuesta Chávez

LIMA – PERÚ

2018
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Índice general

Índice general ................................................................................................... 2

I. Objetivos Generales ...................................................................................... 3
II. Fundamento Teórico ..................................................................................... 3
III. Actividades experimentales desarrolladas ........................................................ 4
1) Experimento N°1.- Estandarización del Na2S2O3 ............................................ 4
Objetivo específico ......................................................................... 4
Recursos ........................................................................................ 4
Procedimiento ................................................................................ 5
Diagrama de procesos.................................................................... 5
Observaciones ............................................................................... 5
Datos experimentales ..................................................................... 5
Resultados ..................................................................................... 6
Discusión de resultados.................................................................. 6
Conclusión...................................................................................... 6
2) Experimento N°2.- Determinación yodométrica del cobre ............................... 6
Objetivo específico ......................................................................... 6
Recursos ........................................................................................ 6
Procedimiento ................................................................................ 7
Diagrama de proceso ..................................................................... 7
Observaciones ............................................................................... 8
Datos experimentales......................................................................... 8
Resultados........................................................................................ 8
Discusión de resultados ..................................................................... 8
Conclusión ....................................................................................... 9
IV. Cálculos ...................................................................................................... 9
V. Bibliografía ............................................................................................... 11
Aplicación ....................................................................................................... 11
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DETERMINACIÓN YODOMETRICA DEL COBRE

I. Objetivos Generales
 Determinar la concentración de cobre utilizando como reductor el tiosulfato
empleando la ley de equivantes en el equilibrio.
 Determinación la concentración real del Na2S2O3 utilizando el método indirecto
(yodometria ).

II. Fundamento Teórico

Método indirecto(Yodometria)

Gran parte de los compuestos se utilizan como reactivos valorantes no pueden

considerarse patrones primarios, porque sus disoluciones no pueden prepárese por el
método directo. Los oxidantes fuertes oxidan al yoduro a triyoduros y los reductores fuertes
reducen de triyoduro a yoduro. Los oxidantes se determinan haciéndoles reaccionar con
un exceso de yoduro. El yodo liberado se valora en disolución débilmente acida con un
reductor patrón, como tiosulfato o arsenitos sódicos, el primero se utiliza con mas
frecuencia.

Se aplican en general a la determinación de sustancias que oxidan el ion yoduro a yodo,

que después se valora con disolución del patrón de tiosulfato sódico. La determinación
yodometrica de cobre es ampliamente utilizada en análisis industrial.

Determinación de cobre

Los minerales de cobre contienen normalmente cantidades mas o menos elevadas de

antimonio y/o arsénico y de hierro.

El mineral de cobre se disuelve en ácido nítrico:

𝐶𝑢 + 4𝐻 + + 2(𝑁𝑂3 )− → 𝐶𝑢 2+ + 2𝑁𝑂2 + 2𝐻2 𝑂

𝐶𝑢2 𝑆 + 8𝐻 + + 4(𝑁𝑂3 )− → 2𝐶𝑢 2+ + 𝑆 + 4𝑁𝑂2 + 4𝐻2 𝑂

El hierro, el aluminio y el arsénico del mineral quedaran en la disolución en sus estados

de oxidación más elevados, aunque no haberse logrado la oxidación completa del
antimonio y del arsénico. Si aparece sílice, se separa por filtración y el filtrado se evapora
con ácido sulfúrico hasta humos, para desplazar el exceso de ácido nítrico. La disolución
sulfúrica se trata con agua de bromo para completar la oxidación de arsénico(III) y
antimonio(III).

𝐻𝐴𝑠𝑂2 + 2𝐻2 𝑂 + 𝐵𝑟2 → 𝐻3 𝐴𝑠𝑂4 + 2𝐻 + + 2𝐵𝑟 −

Por adición de hidróxido amónico se destruyen el exceso de bromo y de H+.

3𝐵𝑟2 + 8𝑁𝐻4 𝑂𝐻 → 6𝐵𝑟 − + 𝑁2 + 6(𝑁𝐻4 )+ + 8𝐻2 𝑂

Se añade bIfluoruro amónico para complejar al hierro(III)

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𝐹𝑒 3+ + 3(𝐻𝐹2 )− → 3𝐻 + + (𝐹𝑒𝐹6 )3−

Para evitar que el hierro (III) libere yodo del yoduro .se añade ftalato acido de potasio
para tamponar la disolución a PH 3.5 y conseguir así que el arsénico (V) y el antimonio(V)
no oxiden al yoduro .el mismo bifluoruro amónico actúa como tampón en esta zona de 𝑝𝐻
y no es preciso si añade suficiente cantidad de bifluoruro amónico .Se trata la disolución
con yoduro potásico en exceso y el yodo liberado se valora como antes se ha descrito para
la normalización del biosulfato contra cobre metálico.

Indicador

Almidón: cuando se calientan en agua gránulos de almidón, estos se rompen y originan

diversos productos de descomposición entre ellos 𝛽 − 𝑎𝑚𝑖𝑙𝑜𝑠𝑎 ,que da lugar a un color
azul intenso con yodo en presencia de yoduro. El material coloreado es probablemente un
complejo de adsorción de yodo, 𝛽 − 𝑎𝑚𝑖𝑙𝑜𝑠𝑎 𝑦 𝑦𝑜𝑑𝑢𝑟𝑜 .

El almidón no puede utilizarse como indicador en disolución fuertemente acida, pues su

descomposición hidrolítica se ve acelerada por el ácido. La sensibilidad al yodo también
disminuye por acción del alcohol. Una disolución indicadora de almidón bien preparada
debe detectar el yodo en disolución 10-5M.

III. Actividades experimentales desarrolladas

1) Experimento N°1.- Estandarización del Na2S2O3

Objetivo específico
 Determinar la concentración real del Na2S2O3 por el método indirecto
(yodometria) utilizando el volumen gastado.

Recursos
Reactivos
 10 ml de KIO3 ,7.5 ml de KI, 1ml de Hcl
 5ml algodón

Materiales
 1 bureta de 50 ml
 1 Erlenmeyer de 50 ml
 1 pinza
 1 soporte universal
 1 vaso de 250 ml
 1 vagueta
 1 probeta de 20 ml
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Procedimiento

Se prepara la solución de KIO3, KI, HCl el cual será valorizado con Na2S2O3,
añadimos almidón para que se forme el complejo yodo-almidón el cual es de
color azul oscuro permitiendo detectar aproximadamente concentraciones de
yodo de 10-7M, luego se procede a seguir valorizando

Diagrama de procesos

Fig.1 Diagrama de flujo de la estandarización del Tiosulfato de Sodio

Observaciones

 Añadir 10 ml de KIO3 de la sustancia patrón, luego agregar 7.5 ml de KI

(20%) la solución se tornó rojizo debido al exceso de iones (𝐼3 )−
 Se comienza a valorar con Na2S2O3 hasta que la solución se tornó amarillo
indicando la baja concentración de iones (𝐼3 )−.
 Agregar 2.5 ml de almidón y proceder con valorar hasta que la solución de
torno lechosa blanquecina.

Datos experimentales

HOJA DE DATOS

Titulación V gastado Na2S2O3 (ml)

1 4.1
2 0.2
Volumen total 4.3

𝑉(𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 ) = 43 𝑚𝐿
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Resultados

𝑵(𝑺𝟐 𝑶𝟑 )𝟐− = 𝟎. 𝟑𝟒 𝑵

Discusión de resultados
 El almidón es el indicador ya que en presencia de concentraciones bajas de
iones triyoduro (𝐼3 )− torna azul oscuro, se utilizó este indicador redox debido a
que el potencial es muy cercano al valor de la fem del sistema principal que
reacciona en el punto estequiométrico.
 El cambio de decoloración de amarillo a lechoso blanquecino es debido a la
disminución de iones triyoduro logrando así el punto de equivalencia.

Conclusión
 El tiosulfato cumple las condiciones necesarias para ser considerada disolución
patrón lo cual se hace cálculos estequiométricos empleando el método indirecto.
 La normalidad del tiosulfato de sodio es 0.34N .
 Se recomienda utilizar guantes y mascarillas al utilizar estos reactivos ya que se
trabaja con ácidos fuertes(controlados).

2) Experimento N°2.- Determinación yodométrica del cobre

Objetivo específico

 Determinación de la cantidad de cobre en la muestra.

 Aprender a utilizar los diferentes instrumentos de medida volumétrica.
 Tener mayor destreza para realizar una correcta titulación.

Recursos

 10 ml de muestra de Cu y Fe
 Gotas de amoniaco(NH3)
 2.5 mL de H2SO4(ac) 3M
 2.5 mL de NH4F al 30%
 7.5 mL de KI al 20%
 Na2S2O3 0,1N
 2,5 mL de Almidón 2g/L
 2.5 mL de NH4SCN al 24%
 1 bureta
 1 vaso de precipitado
 1 Erlenmeyer
 1 embudo
 1 bagueta
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Procedimiento

Comenzamos con extraer 10 mL de la muestra (Cu, Fe) para transferirlo en un vaso

de precipitado de 250 mL, luego añadimos suficientes gotas de NH3(ac) 15N hasta
obtener un color azul intenso permanente. El siguiente paso es filtrar la solución
debido a que existe una cantidad considerable de Fe(OH)3 como precipitado por
decantación a través de un filtro , se lava el precipitado hasta unas tres vez con
pequeñas porciones de agua destilada para no perder la muestra.

Agregamos H2SO4 3 M hasta que justamente desaparezca el color azul del

Cu(NH3)42+, enseguida adicionamos NH4F agitando vigorosamente hasta
disolver cualqulier residuo que pueda existir en la solución.

Añadimos 7,5 mL a KI al 20% a la solución en el Erlenmeyer e inmediatamente

titulamos con Na2S2O3 0,1N hasta que se note el color pálido del ion I31-, luego
se añade 2,5 mL de la solución del almidón y continuamos lentamente la
titulación hasta que desaparezca la coloración del complejo almidón-yodo.

Finalmente, disolvemos 2.5 ml de NH4SCN y titulamos la mezcla hasta la

desaparición completa del color almidón-yodo.

Diagrama de proceso
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Observaciones

 La cantidad de gotas añadidas a la muestra fue de 40 gotas aprox. para dar el

color azul intenso permanente.
 El precipitado filtrado recogido por el papel de filtro presenta un color crema, tal
compuesto es Fe(OH)3.
 La presencia del H2SO4 en la solución filtrada permite el cambio de color a
celeste claro casi incoloro.
 Al añadir KI a la solución esta se vuelve de color marrón observándose también
algún tipo de precipitado.
 En la titulación podemos tomar un color amarillo pálido que se observa poco a
poco mientras se mezcla con el Na2S2O3.
 El almidón le da un aspecto medio negruzco a la solución.

Datos experimentales

Volumen gastado del Na2S2O3

Volumen gastado antes de agregar almidón 5 mL
Volumen gastado al agregar almidón 4,1 mL
Volumen gastado al haber agregado KSCN 8,5 mL
Volumen total gastado 17,5 mL

𝑽(𝑵𝒂𝟐 𝑺𝟐 𝑶𝟑 ) = 𝟏𝟕, 𝟓 𝒎𝑳

Resultados
[𝑪𝒖𝟐+ ] = 𝟎, 𝟒𝟑𝟏𝟖 𝑴

Discusión de resultados

El complejo formado al añadir NH3 a la muestra es el tetramino de cobre (Cu(NH3)42+)

que también se forma un precipitado de Fe(OH)3 de aspecto color marrón claro. Luego de
filtrarlo se agrega H2SO4 y la solución se torna de color celeste transparente debido que se
rompe el complejo y se forma el sulfato de cobre (CuSO4). Hay que destacar que se forma
otro complejo también. Debido a que el hierro (Fe) es un interferente para determinación
del Cobre, se añade NH4F y notamos que no existe algún cambio de color tal que se formó
un complejo de hierro [𝐹𝑒(𝑁𝐻3 )2 ]. Ahora se agrega KI a la solución formándose la siguiente
ecuación de reacción:

2𝐶𝑢2+ + 5𝐼 − → 2𝐶𝑢𝐼 ↓ +𝐼3 −

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Esta reacción nos permite obtener al ion triyoduro. Debido a la presencia del oxígeno
parte del I3- se convierte en yodo molecular, esto nos permite un error en los cálculos para
la determinación de Cobre. Luego titulamos la muestra con Na2S2O3 y tenemos las
siguientes reacciones tanto de oxidación y reducción:

𝑂𝑥𝑖𝑑𝑎𝑐𝑖ó𝑛: 2𝑆2 𝑂32− → 𝑆4 𝑂32− + 2𝑒

𝑅𝑒𝑑𝑢𝑐𝑐𝑖ó𝑛: 𝐼3 − + 2𝑒 → 𝑆4 𝑂32− + 3𝐼 −

𝐹𝑖𝑛𝑎𝑙: 2𝑆2 𝑂32− + 𝐼3 − → 𝑆4 𝑂32− + 3𝐼 −

Y como ya planteado en resultados los cálculos tenemos la determinación del cobre en

la muestra. Los reactivos agregados como el almidón y NH4SCN son indicadores para
determinación completa del cobre en la muestra.

Conclusión

Se pudo determinar la concentración de cobre en la muestra siguiendo los pasos

adecuados y teniendo los conceptos claro del método por yodometría. Hay que destacar
que existe algunos márgenes de errores debido a la reacción que se forma el oxígeno
presente ya explicado.

IV. Cálculos
Estandarización del tiosulfato de sodio

Forma iónica

(𝐼𝑂3 )− + 8𝐼 − + 6𝐻 + ⇄ 3(𝐼3 )− + 3𝐻2 𝑂

𝑔
2.6076 𝑥 10 𝑚𝑙
𝑛(𝐼𝑂3 )− = 𝐿
𝑔
214
𝑚𝑜𝑙

𝑛(𝐼𝑂3 )− = 0.12185𝑚𝑚𝑜𝑙

En la ecuación se obtendría:

𝑛(𝐼3 )− = 3𝑥 0.1218𝑚𝑚𝑜𝑙

𝑛(𝐼3 )− = 0.36555 𝑚𝑚𝑜𝑙

Ahora se calcula la concentración real de tiosulfato en el punto de equilibrio.

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Reacción iónica

Agente reductor 2(𝑆2 𝑂3 )2− → (𝑆4 𝑂6 )2− + 2𝑒 −

Agente oxidante (𝐼3 )− + 2𝑒− → 3𝐼 −

2(𝑆2 𝑂3 )2− + (𝐼3 )− ⇄ 3𝐼 − + (𝑆4 𝑂6 )2−

𝑬𝒒 − 𝒈 𝑵𝒂𝟐 𝑺𝟐 𝑶𝟑 = 𝑬𝒒 − 𝒈𝑲𝑰𝑶𝟑

𝑛(𝑆2 𝑂3 )2− = 2𝑥 𝑛(𝐼3 )− = 0.7311𝑚𝑚𝑜𝑙

0.7311𝑚 𝑚𝑜𝑙
𝐶(𝑆2 𝑂3 )2− =
4.3 𝑚𝑙

𝐶(𝑆2 𝑂3 )2− = 0.170023 𝑀

En Normalidad:

𝑵(𝑺𝟐 𝑶𝟑 )𝟐− = 𝟎. 𝟑𝟒 𝑵

Determinación de la concentración de cobre

Cuando añadimos KI a la solución se tiene la siguiente ecuación:

2𝐶𝑢2+ + 5𝐼 − → 2𝐶𝑢𝐼 + 𝐼3−

←

Y se cumple que:

𝑛𝐶𝑢2+ × 𝜃𝐶𝑢2+ = 𝑛𝐼3− × 𝜃𝐼3−

𝑛𝐶𝑢2+ = 2 × 𝑛𝐼3−

Con las ecuaciones podemos hallar la concentración de I3- al valorar con el Na2S2O3,
alcanzando el punto de equilibrio:

𝑁(𝑆2 𝑂32− )𝑉(𝑆2 𝑂32− ) = 𝑛𝐼3− × 𝜃𝐼3−

0.34𝑁 × 12.7 × 10−3

𝑛𝐼3− =
2

𝑛𝐼3− = 2.159 × 10−3 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠

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Entonces:

𝑛𝐶𝑢2+ = 2 × 𝑛𝐼3− = 4.318 × 10−3

4.318 × 10−3 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠

[𝐶𝑢2+ ] = = 𝟎, 𝟒𝟑𝟏𝟖 𝑴
10 × 10−3 𝐿

V. Bibliografía

V.N. ALEXEIEV. “Semimicro Análisis Químico Cualitativo” Ed. MIR. Moscú. (1975)

AYRES,G. Análisis Químico Cuantitativo 2a.ed.Ed El Castillo S.A .Madrid. 1970

Arthur Vogel, Química Analítica Cualitativa, Volumen II. Editorial Kapelusz. Buenos Aires)

Páginas web:

http://www.uach.mx/extension_y_difusion/synthesis/2009/10/05/determinacion_de_nivele
s_de_cobre_en_una_poblacion_estudiantil.pdf

Aplicación

Importancia de la concentración de cobre en las personas

Este elemento se almacena preferentemente en el hígado, riñón, músculo, corazón y

cerebro. Se consideran valores anormales los inferiores a 0,7 microgramos/ml en el
hombre y 0,8 microgramos/ml en la mujer. Su deficiencia produce anemia, neutropenia y
desmineralización ósea, mientras que la ingestión en exceso resulta tóxica. Aunque no son
frecuentes las intoxicaciones agudas por este metal, dadas sus propiedades eméticas y
laxantes, se caracterizan por náuseas, vómitos, dolor de cabeza y debilidad. Los casos
más graves cursan con taquicardia e hipertensión que pueden ir seguidas por ictericia,
anemia hemolítica, uremia y muerte. Tras la absorción por vía gastrointestinal de
cantidades pequeñas pero repetidas pueden presentarse náuseas, salivación, dolor
epigástrico, diarreas, vértigo, debilidad e ictericia. Así, se han observado vómitos y diarreas
por consumo de té con 25ppm de cobre y se han descrito también erupciones cutáneas
por ingestión de agua con 7.6ppm de este metal.6,7,8 Los pacientes que presentan déficit
de cobre por razones de disminución en la ingesta o aumento de la pérdida tienen niveles
bajos en sangre y muestran una serie de trastornos debidos a la alteración de las funciones
de las cuproenzimas.

Aparece la necesidad diagnóstica de disponer de procedimientos precisos, reproducibles

y rápidos para conocer la mejor información acerca de los parámetros químicos que
condicionan el estado de salud o de enfermedad de un individuo o de una población.
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En la actualidad, el método colorimétrico es el más utilizado; sin embargo, presenta una

baja especificidad, además de dar lugar a un sinnúmero de posibles errores, por el
contrario, el método de espectrofotometría de absorción atómica en flama tiene mayor
sensibilidad para este tipo de determinaciones, ya que las cantidades que este detecta es
de ppm; es decir, son mucho más pequeñas que las utilizadas en el método colorimétrico
(mg/dl). Así como la optimización del tiempo de lectura de las muestras.

(D. SOLTERO BAEZA, 2009)

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