UNIVERSIDAD NACIONAL SAN CRISTOBAL DE HUAMANGA

FACULTAD DE INGINIERIA DE MINAS, GEOLOGÍA Y CIVIL

ESCUELA DE FORMACIÓN PROFESIONAL DE INGIENIERIA DE MINAS

LABORATORIO Nº06

DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DEL HIERRO

Docente de teoría: Ing. ORIUNDO MAMANI, HUGO RODOLFO

Docente de practica: Ing. LICAPA REDOLFO, DINNER

Asignatura: Laboratorio análisis químico

Integrantes:

- Huaman Ramirez, Eli

- Lope Ichpas, Raúl Aderlin

- Ccancce Lapa, David

Horario: viernes (5-7) pm

Fecha de practica: 18 de septiembre del 2020

Fecha de entrega: 2 de octubre del 2020

AYACUCHO-PERÚ

2020
 Índice
I. OBJETIVOS.............................................................................................................................3

II. INTRODUCCIÓN..................................................................................................................4

III. Fundamento teórico...............................................................................................................5

3.1 Analito...............................................................................................................................5

3.2 Análisis gravimétrico.........................................................................................................5

3.2.1 Métodos de volatilización...........................................................................................5

3.2.2 Métodos de precipitación............................................................................................5

3.3 Gravimetría por precipitación............................................................................................5

3.3.1 Características de los precipitados..............................................................................5

3.3.2 Etapas de un método gravimétrico de precipitación...................................................6

3.4 Determinación gravimétrica del hierro..............................................................................7

IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL...............................................................................8

V. CÁLCULOS.........................................................................................................................11

VI. CONCLUCIONES..............................................................................................................14

VII. CUESTIONARIO..............................................................................................................14

VIII. RECOMENDACIONES...................................................................................................15

Referencias bibliográficas..........................................................................................................16
I. OBJETIVOS

 Aplicar los principios teóricos específicos para determinar hierro como óxido férrico.

 Observar la secuencia de procedimientos prácticos.

 Determinar el porcentaje de hierro en una muestra determinada.

 II. INTRODUCCIÓN

En una determinación gravimétrica se mide el peso de un compuesto para determinar la

cantidad de analito presente en la muestra (Judith F. Rubinson & Kenneth, 2000). Los análisis

gravimétricos pueden ser por desprendimiento, precipitación y electrodeposición (Flascka, 1986).

Al primer tipo de análisis también se le conoce como termografía (Skoog Douglas A., 2005) y

consiste en medir los cambios de masa de la muestra sujeta a un proceso de calentamiento; en

este tipo de análisis es importante realizar el calentamiento en una atmósfera y velocidad

controladas.

En esta práctica realizaremos una precipitación cuantitativa al formar un compuesto de baja

solubilidad a fin de que los cristales sean grandes y se puedan filtrar rápidamente se requiere

mantener la velocidad de sobresaturación baja, condición que se obtiene al agregar el agente

precipitante en forma de disolución diluida y hacerlo lentamente. También es importante evitar

excesos locales del agente precipitante ya que éstos conducen al fenómeno de nucleación, en

lugar del crecimiento cristalino

III. Fundamento teórico

3.1 Analito

(Mendez A, 2011) nos dice que Analito es un término utilizado sobre todo en la química

analítica, análisis químico, etc, donde hace referencia a una sustancia, la cual puede ser un ion, un

elemento, o incluso un compuesto determinado, que posee un interés en nuestra muestra, pues es

la parte que deseamos analizar

3.2 Análisis gravimétrico

El análisis gravimétrico se basa en la determinación del contenido de analito en una muestra

mediante operaciones de pesada. Los métodos gravimétricos pueden clasificarse en dos

categorías:

3.2.1 Métodos de volatilización

El analito o algún producto del analito se separan en forma gaseosa. El gas se recoge y pesa, o

se determina el peso del producto gaseoso a partir de la pérdida de peso de la muestra. Las

aplicaciones más importantes son la determinación de agua en muestras sólidas y la de carbono

en compuestos orgánicos por formación de CO2.

3.2.2 Métodos de precipitación

(Flascka, 1986) El analito se separa de los demás constituyentes de la muestra por formación

de un compuesto insoluble. El peso del analito en la muestra se determina a partir del peso del

compuesto obtenido inicialmente, o de un compuesto producido posteriormente por

calentamiento. El resto del tema se referirá a este tipo de métodos.

3.3 Gravimetría por precipitación

3.3.1 Características de los precipitados

La precipitación debe ser cuantitativa, o lo que es lo mismo, la solubilidad del precipitado

debe ser suficientemente pequeña para que la cantidad perdida no afecte al resultado. Para

ello, un precipitado para su uso en análisis gravimétrico debe cumplir las siguientes

características:
 El precipitado debe ser suficientemente insoluble para asegurar que el proceso sea

cuantitativo y para reducir perdidas en el lavado del mismo. Elegir condiciones

experimentales (pH y temperatura) para Ks’ pequeña. Puede añadirse exceso de

 precipitante para forzar la precipitación por efecto de ion común, aunque no siempre
puede utilizarse un exceso de reactivo para incrementar la cuantitatividad, ya que
puede producirse la redisolución por formación de complejos, o la impurificación
del precipitado con el reactivo precipitante.

 El precipitado debe ser puro, no debe estar contaminado por otros compuestos
presentes en la disolución.
 Debe poder transformarse en una especie de estequiometría exactamente conocida,
estable (que no adsorba H2O o CO2), no higroscópica y a ser posible de peso
molecular alto (factor gravimétrico bajo).

 Debe tener un tamaño de partícula adecuado para poder ser filtrado sin atravesar los
poros del filtro. El tamaño de partícula puede aumentarse controlando las
condiciones de precipitación y realizando la digestión del precipitado.

3.3.2 Etapas de un método gravimétrico de precipitación

Las etapas de que consta un método gravimétrico de precipitación son:

 Toma de muestra

 Preparación de muestra

 Disolución de muestra

 precipitación

 digestión del precipitado

 separación del precipitado (filtración)

 lavado del precipitado

 conversión a una forma de pesada adecuada

 pesada

 cálculos

 Cálculos e interpretación

Son pocos los precipitados que cumplen los requisitos necesarios para que cada etapa se

cumpla con éxito. De ahí que existan pocos métodos descritos que proporcionen buenos

resultados, aunque algunos de ellos son muy utilizados.

 3.4 Determinación gravimétrica del hierro

La determinación gravimétrica de hierro implica la precipitación del hidróxido de hierro(III)

(en realidad Fe2O3.xH2O, llamado óxido hidratado), seguida de la calcinación a Fe 2O3 a

temperatura elevada. Este método se utiliza para análisis de rocas, donde el hierro se separa de

otros elementos como el calcio y el magnesio por medio de la precipitación.

El hierro en diferentes muestras, por lo general se disuelven en HCl y para oxidar el hierro

al estado de +3 se utiliza el HNO3. El óxido hidratado de hierro es un precipitado gelatinoso

muy insoluble en agua (Kps = 1 x 10-39). La coagulación del material coloidal se favorece,

realizando la precipitación en caliente. El precipitado se lava con solución diluida de nitrato de

amonio para evitar la peptización. La filtración se realiza utilizando un papel de filtración

rápida.
IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

1. Pesar al 0,1 mg - 0,5 g de muestra problema, pasar a un vaso de precipitación y agregar

50 mL de agua destilada.

2. Utilizando una varilla de vidrio agregar 20 mL de HCl (1:1) y 3 mL de HNO3 ©, tapar

con luna de reloj el vaso y hervir suavemente hasta que deje de desprender NO 2 y se

obtenga una solución de color amarillo claro.

HCl

HNO3

3. Si aún quedan partículas sólidas, filtrar a un erlenmeyer y enjuagar el vaso y la base de

la luna de reloj con agua destilada hacia el erlenmeyer.

4. Diluir hasta 150 mL y calentar hasta ebullición suave

5. Con la ayuda de una varilla de vidrio agregar mientras dure la ebullición, solución pura

o filtrada de amoníaco (1:1) hasta percibir un ligero exceso (perceptible por el olor

persistente a amoníaco).

6. Hervir suavemente por un minuto y dejar sedimentar el precipitado, el líquido

sobrenadante debe ser incoloro.

7. Separar el líquido sobrenadante utilizando un papel de filtro tarado.

8. Lavar el precipitado en el erlenmeyer con 2 o 3 porciones de NH4NO3 al 1% y luego

pasar todo el precipitado al papel de filtro, empleando chorro de agua de la piseta.

9. Recuperar el precipitado adherido al matraz y varilla con agua caliente.

10. Continuar lavando el precipitado con NH4NO3 al 1% hasta eliminar el exceso de

cloruro, que se comprueba mediante la reacción con AgNO3, en medio nítrico.

 11. Pesar un crisol de porcelana y colocar en él el precipitado y calcinar a 1 000°C por 30

minutos

Determinar Masa del analito en forma de

la masa del
crisol y anotar óxido de férrico

12. Enfriar en un desecador y pesar el producto obtenido

Repetir el proceso hasta que la variación de la masa

del crisol sea de 0.002 g aproximadamente

 V. CÁLCULOS

a) Realizar los cálculos para la preparación de las soluciones requeridas.

i)Masa del producto

Mp = Mf – Mc – Cpf

Mp = 47.8286g – 47.8248g – 0.0010385g

Mp = 0.0038g - 0.0010385g

Mp = 0.0027615g

ii) Masa de hierro

2 Fe 2(55.845) 111.69
F.G. =
Fe 2 O3
= = = 0.699417622
159.69 159.69

MFe = Mp × F.G.

MFe = 0.0027615g × 0.699417622

MFe = 0.001931442g

iii) Porcentaje de hierro

M Fe
% Fe = × 100
Mi

0.001931442 g
% Fe = × 100
0.5369 g

% Fe = 0.003597396 × 100

% Fe = 0.3597396%

b) Tabular el resultado de mesa de trabajo N°4

Procedemos a pesar la muestra en una balanza eléctrica la cual nos arroga un

resultado de 0.5369g y de la misma manera la masa del crisol que nos da 47.8248g,

masa del papel filtro que nos da 1.4835g, masa de la ceniza que nos da 0.0010385g y

la masa final que es de 47.8286g luego haciendo la tabla nos resulta lo siguiente.

Mes Masa Masa Masa Ceniza Masa Masa Masa %(P.Fe)

a inicial crisol papel papel filtro final del del
(g) (g) filtro(g (g) producto hierro
)
4 0.5369 47.8248 1.4835 0.0010385 47.8286
Para el cálculo de la masa del producto utilizaremos la siguiente relación

M producto =M final−M c . p . filtro−M crisol

M producto =47.8286−0.0010385−47.8248

M producto =0.0027615 g

Para el cálculo de la masa de hierro utilizamos la siguiente relación

M hierro=M producto∗FG (factor gravimetrico)

M hierro=0.0027615 g∗FG .........(1)

Para calcular el factor gravimétrico utilizamos la siguiente relación

P . A . analito
F . G=
P . M . precipitado

Donde:

Analito=Fe ademas P . A (Fe)=55.845

precipitado=Fe 2 O3 ademas P . M (Fe 2 O3 )=159.69

P . A (Fe) 2∗P . A ( Fe) 2(55.845)

F . G= = = =0.699417622 ....(2)
P . M (Fe 2 O3 ) P . M (Fe 2 O3 ) 159.69

Reemplazando (2) en (1)

M hierro=0.0027615 g∗0.699417622

M hierro=0.001931442 g

c) Determinar el porcentaje de hierro en la muestra

M Fe
% Fe = × 100
Mi

0.001931442 g
% Fe = × 100
0.5369 g

% Fe = 0.003597396 × 100

% Fe = 0.3597396%
 Mes Masa del Masa del %(P.Fe)
a producto hierro
4 0.0027615 g 0.001931442 g 0.3597396%

d) Escriba las reacciones químicas balanceadas involucradas en la determinación.

las ecuaciones que intervienen en la determinación gravimétrica de hierro son

La determinación gravimétrica del hierro implica la precipitación del Fe (OH)3 en realidad

(Fe2O3 x H2 O llamado oxido hidratado), seguido de la calcinación del Fe2O3 a temperatura elevada.

Este método se utiliza para el análisis de rocas, en donde el hierro se separa de otros elementos

como el calcio y el magnesio por medio de la precipitación.

Los minerales de hierro se disuelven por lo general, por la tanto la determinación de hierro por

gravimetría en soluciones se basa a la oxidación del Fe+2 a Fe+3 por la acción de NH4OH se

determina la hidrolisis de la sal de hierro según las ecuaciones químicas:

𝐹𝑒+3 + 𝐻2𝑂 → 𝐹𝑒(𝑂𝐻)2 + 𝐻+2 + 𝐻+

𝐹𝑒(𝑂𝐻)+ + 𝐻 𝑂 → 𝐹𝑒(𝑂𝐻) + 𝐻+
Durante la calcinación, Fe (OH)3 (más exactamente, el Fe2O3 x H2O pierde agua y se

transforma en oxido anhídrido.

𝐹𝑒(𝑂𝐻)3 → 𝐹𝑒2𝑂3 + 𝐻20

El hidróxido férrico es poco soluble, razón por la cual se precipita cuantitativamente incluso las

soluciones débilmente acidas debido a la escasa solubilidad, la sobresaturación relativa de la

solución durante la precipitación es muy alta y por lo tanto el precipitado que se forma tiene una

superficie muy grande es amorfa.

Para mejorar la coagulación del precipitado, la coagulación se lleva a cabo en caliente y en

presencia de un electrolito sales amónicas. El precipitado se lava con agua caliente, el precipitado

se debe quemar sobre un mechero con acceso de aire, en particular durante la combustión del filtro

de papel evitar una calcinación larga que no se produzca una reducción parcial de óxido férrico con

el carbono a Fe3O4 (incluso a hierro metálico).

VI. CONCLUCIONES

1. La gravimetría es un método preciso y exacto para cuantificación de hierro en una

muestra.

2. Pequeñas perdidas de muestra se derivan en cambios relativamente grandes en los

resultados experimentales.

3. Los objetivos fueron cumplidos y se logró el análisis gravimétrico.

VII. CUESTIONARIO

1. ¿Qué cuidados se debe tener para determinar cuantitativamente hierro,

precipitando como oxido hidratado?

La determinación gravimétrica del hierro implica la precipitación del Fe (OH)3 en

realidad (Fe2O3 x H2O llamado oxido hidratado), seguido de la calcinación del

Fe2O3 a temperatura elevada. Este método se utiliza para el análisis de rocas, en

donde el hierro se separa de otros elementos como el calcio y el magnesio por medio

de la precipitación.

2. ¿Qué otros elementos pueden interferir en esta determinación?

Como: fósforo, calcio y algunos factores... Para cumplir los objetivos, se extrajo la

harina del rizoma y los parámetros estudiados. Sin embargo, interfieren en la

utilización y función de nutrientes esenciales y en el precipitado del hierro.

3. ¿Por qué se recomienda filtrar la solución de amoníaco?

Se recomienda para decantar el líquido sobrenadante sobre un papel de filtro sin

cenizas de poro grueso procurando que quede todo el precipitado en el vaso, en

donde se lava por decantación con porciones de 50 mL de disolución caliente de

NH4NO3
 4. ¿Cómo comprueba la presencia de cloruro en la superficie del precipitado?
Se comprueba la presencia de Cl de manera que se detecta acidificando unos pocos

mililitros del filtrado con una gota de ácido nítrico concentrado y agregando unas

gotas de la disolución de nitrato de plata). Finalmente, transferir el sólido

valiéndose de la varilla de vidrio y una cantidad extra de nitrato amónico caliente.

VIII. RECOMENDACIONES

El óxido hidratado es gelatinoso, posee carácter básico débil y puede tener impurezas

ocluidas, por la gran superficie que presenta. Cuando se sospecha la presencia de

impurezas, el precipitado inicial se disuelve en ácido y se vuelve a precipitar. Así la

contaminación por oclusión disminuye.

Referencias bibliográficas
Flascka, H. B. (1986). Química Analítica Cuantitativa. Mexico: C.E.C.S.A.

Judith F. Rubinson & Kenneth, A. R. (2000). Química Analítica Contemporánea. Mexico:

Prentice Hall.

Mendez A. (31 de 10 de 2011). La guia de quimica. Obtenido de

https://quimica.laguia2000.com/general/analito

Skoog Douglas A., W. D. (2005). Fundamentos de quimica analitica. Mexico:

International Thomson Editores.