DEPARTAMENTO DE CIENCIAS Y TECNOLOGÍA FARMACÉUTICA

TECNOLOGÍA FARMACÉUTICA II

INFORME TRABAJO PRÁCTICO

SOLUCIONES I
(SOLUCIONES HIDROALCOHÓLICAS)

INTEGRANTES: TOMÁS REBOLLEDO, MIGUEL ORRANTIA

GRUPO: G2B
FECHA: 19 DE OCTUBRE DE 2023
PARTE I: Preparación de soluciones alcohólicas de 70° y 40° (USP)

A.- Cálculos.
Para el cálculo de los volúmenes de cada componente para las soluciones, se utilizó la expresión o
fórmula y la tabla alcoholimétrica descrita en la guía de trabajos prácticos y que se muestra a
continuación:

Donde:
d: densidad o gravedad específica del alcohol (extraída de la tabla alcoholimétrica)
c: concentración en grados alcohólicos requerido
Con esta fórmula, se obtiene la cantidad de agua necesaria para lograr el grado alcohólico deseado
una vez que se agregan a 100 mL de alcohol 94,9%.

Por lo tanto: mL H2O = [ 94,9 X (0,8837/70) – 0,8096] x 100

mL H2O = 38,84 mL
Por lo tanto, para preparar la solución de 70°, se debe mezclar 38,84 mL de agua destilada con 100
mL de alcohol 94,9°. Sin embargo, el contenido a preparar es un 70% del contenido calculado, y por
lo tanto se deben ajustar los valores.
Cantidad de agua: 0,7 x (38,84 mL) = 27,19 mL.
Cantidad de alcohol: 0,7 x (100 mL) = 70 mL.
Para la preparación de la solución de 40°, se utilizó la misma expresión, pero por supuesto con otros
valores de d y c, extraídos de la tabla alcoholimétrica.
mL H2O = [ 94,9 X (0,9473/40) – 0,8096] x 100
mL H2O = 143,78 mL
Por lo tanto, para preparar la solución de 40°, se debe mezclar 148, 8 mL de agua destilada con 100
mL de alcohol 94,9°. Para preparar el 50% de las cantidades calculadas se ajustan los valores.
Cantidad de agua: 0,5 x (143,8 mL) = 71,9 mL.
Cantidad de alcohol: 0,5 x (100 mL) = 50 mL.
B. Procedimientos.
Se utiliza el mismo procedimiento para preparar las soluciones de 70° y 40°.
1) En una probeta se mide el volumen de alcohol determinado.
2) En un vaso de precipitado se mide la cantidad de agua determinada.
3) Mezclar todo el vaso de pp.
4) Poner a escurrir la probeta sobre papel absorbente boca abajo.
5) Poner el vaso con la solución en un baño con hielo, idealmente tapándolo con un trozo de Parafilm
para evitar la evaporación del etanol y facilitar la introducción del termómetro, hasta que se enfríe
y alcance una temperatura de un grado por debajo de la temperatura de calibración del
alcoholímetro (20 °C en este caso). Es importante mencionar que la lectura de la temperatura se
debe realizar viendo el instrumento de forma perpendicular y con el bulbo en el seno de la solución.
6) Una vez alcanzada la temperatura, poner la solución en la probeta e introducir cuidadosamente
el alcoholímetro evitando su golpe con el fondo y una vez que logre el equilibrio de flotación,
registrar el valor del grado alcohólico indicado por el instrumento.
C.- Resultados.
Los resultados otorgados por el alcoholímetro fueron 40 para la solución de 40° y 70 para la solución
de 70°, por lo que concluimos que con este control de calidad revela que las soluciones tuvieron la
concentración requerida.

PARTE II: Preparación y valoración de solución de ácido salicílico 0,25%

A.- Procedimiento.
Se pesaron en una balanza granataria 0, 125 g de ácido salicílico en una navecilla para transferirlo a
un matraz volumétrico de 50 mL. Se utilizó 1 mL de alcohol 95° tomado con una pipeta volumétrica
para arrastrar cuantitativamente los restos de polvo retenidos en la navecilla. Se vuelve a repetir el
procedimiento, pero utilizando la solución de 40°, para asegurarnos de que todo el polvo sea
introducido en el matraz. Posteriormente, la mezcla se afora con la solución preparada de alcohol
40° cuidando de no sobrepasar el límite usando una pipeta Pasteur. Una vez aforada la disolución,
se agita hasta lograr la completa disolución del ácido salicílico con una homogeneidad evidente.
B.- Valoración, cálculos y resultados.
Para la valoración del ácido salicílico se utiliza la espectrofotometría UV, en la que podemos
determinar su concentración a una cierta longitud de onda de absorción, y utilizando la relación
conocida como “Ley de Lambert-Beer” A= ε C l, que relaciona de forma directa la absorbancia de un
compuesto con su concentración. Para poder realizar, este tipo de valoración, previamente se tiene
que construir una curva de calibración con un estándar del compuesto, para poder interpolar el
valor de absorbancia de nuestra solución preparada, dentro del rango lineal de la curva (0,15 a 0,7
U.A), y determinar su concentración, considerando los factores de dilución implicados.
En este caso, este principio activo, posee dos máximos de absorbancia al UV, a 234 nm y 303 nm. Se
elegirá la longitud a 303 nm para realizar las mediciones, ya que la otra presenta más interferencias
con otras posibles sustancias o productos de degradación del compuesto. Si midiéramos
directamente la absorbancia de la solución de ácido salicílico preparada, lo más probable es que
estaríamos muy por fuera de los límites del rango lineal, motivo por el cual se debe hacer una
dilución de ella para tener un valor que caiga dentro del rango lineal ideal. Para esto, se toma 1 mL
de la disolución de ácido salicílico, se agrega a un matraz aforado de 200 mL y se completa a volumen
con agua destilada, cuidando el aforo final.
Para la lectura espectrofotométrica, es importante confeccionar un blanco, que es una solución que
contiene todo menos el analito, que en este caso es el ácido salicílico. Para esto, se debe tomar 1
mL de solución de 40° y diluir con agua destilada en un matraz de aforo hasta un volumen de 200
mL.

Dato ácido salicílico: λ303: E1%, 1 cm=259 o ε =5466.

Para determinar el valor de absorbancia teórico de una solución de ácido salicílico de concentración
0,25% p/v se utiliza la expresión de Lambert-Beer y el coeficiente de extinción E1% aplicando el
mismo factor de dilución experimental (fd :200), otorgando un valor teórico de 0,324 U.A.

El valor experimental de absorbancia de nuestra solución fue de 0,243.

Al reemplazar en la expresión de Lambert-Beer, A=E1% x C x l

0,243= 259 x C x 1

C= 9,38 % p/v

Al multiplicar este valor por el factor de dilución (fd: 200) queda:

C x200= 0,187 % p/v.

Cálculo de rendimiento:

% Rend= (0,187/0,25) x 100

% Rend = 74,8 %

Discusiones.
Metodológicamente, la experiencia de laboratorio fue dividida en dos partes: la primera es la
preparación de las soluciones alcohólicas de 70° y 40° (USP) y la segunda es la preparación y
valoración de solución de ácido salicílico 0,25%.
Respecto a la preparación de las soluciones alcohólicas de 70° y 40° (USP) podemos decir que
obtuvimos un resultado adecuado, luego de hacer todo el procedimiento utilizando un
alcoholímetro para hacer un control de calidad marcando los 70° y 40° para las soluciones
preparadas. Aunque no hay mucho más que discutir, se debe mencionar la importancia de mantener
con film los contenedores para evitar posible evaporación del alcohol de nuestra solución y que
esto, nos altere o disminuya, potencialmente, los grados alcohólicos.
En la preparación y valoración de solución de ácido salicílico 0,25% nos encontramos con
problemáticas para discutir. Sabemos por el contexto entregado en la guía que la absorbancia
esperada para nuestra solución diluida debe ser de 0,32 pero una vez realizado el análisis obtuvimos
una absorbancia de 0,243. También podemos hacer el ejercicio de calcular en base a la absorbancia
la concentración obtenida, lo que nos dió un valor de 0,187 mg lo que solo viene a corroborar que
tenemos un déficit de principio activo en nuestra preparación.
Como parejas de laboratorio coincidimos en que para tener una concentración menor a la requerida
posibles errores serían un mal pesaje de nuestro principio activo, un mal arrastre de este mismo al
momento de traspasarlo al matraz (transferencia no cuantitativa), que en el matraz el principio
activo no se disolviera de forma correcta lo que podría haber desencadenado una subestimación de
la concentración. Cualquiera de las situaciones antes mencionadas (o varias juntas) podrían dar
como resultado final una concentración más baja de lo requerido y por lo tanto no lograr el objetivo.
Si nos damos cuenta el tipo de error que nosotros tuvimos recae netamente en el procedimiento y
solo uno podría estar relacionado con el principio activo en relación a que se pudo haber disuelto
en forma parcial o que este tuviera algunas impurezas, por lo que un pesaje minucioso en una
balanza analítica, un arrastre lo más cuantitativo posible y utilizar una buena técnica para disolver
debería ser suficiente para minimizar estos aspectos.

Conclusiones generales.
En este trabajo práctico se cumplieron los objetivos propuestos tales como aprender a preparar
soluciones hidroalcohólicas teniendo en consideración el concepto de grado alcohólico, bajo las
recomendaciones que propone la farmacopea norteamericana (USP).
Además, la importancia de este trabajo práctico es entender de que cuando se prepara una
solución de estas características, los volúmenes de los componentes no son aditivos, motivo por el
cual se utilizó una fórmula de cálculo, ya que no se comportan de forma ideal.
Dentro de los objetivos más específicos, el uso del material, instrumentos apropiados y el
conocimiento de su manipulación meticulosa, se cumplió. Además, se pudo hacer
valoraciones espectrofotométrica de un principio activo (ácido salicílico en este caso) reforzando
conceptos de Ley de Lambert- Beer, linealidad, absorción, etc, aunque como se discutió en el
punto anterior no logramos obtener un rendimiento dentro de los límites de lo declarado por la
USP para este analito.