LABORATORIO DE ANÁLISIS INSTRUMENTAL I INGENIERIA QUÍMICA 1

SOLUCIONES VALORADAS
I OBJETIVOS
1.1 Introducción a los métodos volumétricos de análisis
1.2 Preparar soluciones valoradas en forma directa e indirecta
1.3 Valorar soluciones por el método de la porción pesada, de la alícuota y del estándar secundario.

II PRINCIPIO DEL MÉTODO

valorar una solución significa encontrar su verdadera concentración, el método consiste en comparar una solución preparada
en forma indirecta frente a otra solución preparada en forma directa, que presenta una concentración exactamente conocida, y
que actúa como una solución patrón o de referencia. Para determinar la verdadera concentración de la solución se realiza
mediante una operación de titulación y aplicando cálculos volumétricos adecuados, para expresar la concentración exacta en
términos de una unidad adecuada

III GENERALIDADES
En el trabajo analítico es de vital importancia utilizar soluciones valoradas, patrones o estándares. Una solución es
denominada valorada cuando presenta una concentración exacta de una especie química dada. Se pueden preparar bajo un
método directo o también llamado a partir de una sustancia patrón primario porqué es a partir de un reactivo de esta categoría
que se prepara esta solución. Estas soluciones son utilizadas como soluciones de referencia o patrones para encontrar la
concentración exacta de otras soluciones.
El método indirecto de preparación consiste en preparar la solución midiendo en forma aproximada el peso o volumen de una
sustancia (que no corresponde a la categoría patrón primario o de reactivo analítico), este reactivo se disuelve, y se diluye a un
volumen conocido. La solución resultante presenta una concentración aproximada y es necesario encontrar su concentración
exacta o verdadera titulando la solución preparada en forma indirecta con una solución de referencia, preparada en forma
directa. Con los datos obtenidos se procede a calcular la verdadera normalidad de la solución, molaridad o título que tiene una
solución o encontrar lo que se denomina el factor de corrección o factor de normalidad.
Existen varios métodos de encontrar la concentración exacta de una solución.
La solución por valorar presenta una concentración aproximada y para encontrar su concentración exacta o verdadera se hace
titulando la solución preparada en forma indirecta con otra solución que presenta concentración exactamente conocida o de
referencia, este método se denomina método del estándar secundario. El otro método consiste en valorar la solución
preparada en forma indirecta con una solución que emplea el reactivo patrón primario, preparándose previamente una solución
de una concentración mayor y de un volumen mayor y luego midiendo porciones alícuotas que presentan concentraciones
conocidas, este método no es muy exacto, pero permite valorar soluciones diluidas y hacer varias pruebas de valoración, esta
técnica se denomina método de la Porción alícuota o del pipeteo.
Con los datos obtenidos se procede a calcular la verdadera normalidad de la solución, molaridad o título que tiene una solución
o encontrar lo que se denomina el factor de corrección o factor de normalidad

IV APARATOS
4.1 Balanza analítica electrónica con sensibilidad de 0.1 mg.
4.2 Fiolas de 100 ml, 250 ml y 1000 ml

4.3 Bureta de 25 y 50 ml.

4.4 pipetas graduadas de 1, 2, 5 y 10 ml.

4.5 Vasos por 250 ml.

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4.6 Estufa eléctrica

4.7 Varillas de vidrio

V REACTIVOS
5.1 Solución de ácido sulfúrico al 95% de concentración y densidad de 1.84 g/ml
5.2 Carbonato de sodio anhidro en reactivo (reactivo patrón)
5.3 Soluciones indicadoras de fenolftaleína
Pesar 0.1 g del reactivo sólido de fenolftaleína, disolver con alcohol etílico y diluir hasta 100 ml
5.4 Solución indicadora de Metil Naranja
Pesar 0.1 g de reactivo sólido, disolver con agua destilada, y diluir hasta un volumen de 100 ml.

VI PROCEDIMIENTO
6.1 PREPARAR UNA SOLUCIÓN N / 10 DE ÁCIDO SULFÚRICO PARA UN VOLUMEN
DE1000 MILILITROS A PARTIR DE REACTIVO DE FÁBRICA.
El ácido sulfúrico concentrado o reactivo de fábrica presenta los siguientes datos señalados en su etiqueta:
Peso fórmula = 98.08 gramos/mol
Concentración = 95 - 98 % en relación P / P
Densidad = 1.84 g/ ml.

TÉCNICA
Medir, lo más exactamente posible, la cantidad de ácido y colocarlo en un matraz forado de 1000 mililitros, donde previamente
se ha depositado unos 500 mililitros de agua destilada, luego agregar agua poco a poco, agitando adecuadamente hasta
completar al enrase. Tapar bien la fiola e invertirlo repetidas veces para homogeneizar la solución.
Cálculos
Peso fórmula H2 SO4 = 98.08 gramos
Peso equivalente (PE) = PM = 98.08 = 49.04 gramos/eq
V 2
1 meq = 0.04904 g H2SO4
1 meq = 49.04 mg H2SO4
Cálculo del volumen a medir
0.1 meq ácidox 0.04904 g.ácido puro x 100g. reactivo fábrica x 1 ml. reactivo fábrica x 1000 ml = 2,8 ml
1 ml 1 meq ácido 95g. ácido puro 1.84g. reactivo fábrica

Medir exactamente el volumen calculado y preparar la solución de acuerdo a la técnica señalada anteriormente.

6.2 VALORACIÓN DE LA SOLUCIÓN N/ 10 DE ÁCIDO SULFÚRICO CON CARBONATO

DE SODIO ANHIDRO (MÉTODO DE LA PORCIÓN INDIVIDUAL PESADA).
TÉCNICA 
Se pesa por duplicado 0.1000 gramos de carbonato de sodio anhidro, previamente tratado en una estufa a 110 oC y por
espacio de 2 horas. Disolver en un vaso de 250 mililitros con aproximadamente 30 mililitros de agua destilada. Diluir hasta un
volumen de 80 a 100 mililitros. Añadir 2 -3 gotas del indicador anaranjado de metilo con lo que la solución toma un color
amarillo.
Añadir desde una Bureta la solución del ácido a valorar sobre la de carbonato de sodio hasta que el color amarillo vire al
anaranjado neto. En este momento termina la adición del ácido y se anota el volumen gastado.
La reacción química de titulación es la siguiente:
CO3 -2 + 2 H+  CO2 (g) + H2O (l)
Na2CO3 + H2SO4 ----- CO2 + H2O + Na2SO4
Reactivo patrón titulante productos
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FLUJOGRAM A DE
VALORACIÓN

Pesar 0.1000g de Na2CO3 anhidro

Disolver y diluir con agua destilada

Hasta 80 ml.

Añadir 2-3 gotas de indicador metil

Naranja

Titular con solución de H2SO4 por

Valorar, hasta color naranja neto

CÁLCULOS
En el punto de equivalencia se tiene que:
Número de mili equivalente de ácido = Número de mili equivalente de la base
No meq A = No meq B
No meq H2SO4 = No meq Na2CO3
Reemplazando y relacionando datos se tiene:
Volumen a x normalidad a = Peso estandar primario tomado (g)
meq. estándar primario( g/ meq )
La normalidad teórica se calcula entonces de la siguiente manera:
normalidad a = Peso estándar primario tomado (g)
meq. Estándar primario (g/ meq ) x Volumen a

peso equivalente del Na2CO3 = peso molecular Na2CO3 = 105.98 g = 52.99 g /eq
2 2
1 meq = 0.05299 g

6.3 PREPARACIÓN DE 250 ML DE UNA SOLUCIÓN DE HIDRÓXIDO DE SODIO N/10, A PARTIR DE UNA
SOLUCIÓN STOCK DE HIDRÓXIDO DE SODIO 1 N (MÉTODO DE LA DILUCIÓN).
Datos:
 Volumen de solución = 250 ml
 Concentración de la solución a preparar = 0.1N
 Solución stock = 1N

Cálculo mediante la ecuación de dilución:

V 1N x N 1N = V0.1 N x N 0.1 N

Reemplazando datos se tiene:

V 1N x 1N = 250 ml x 0.1 N

V1 = 25.0 ml.

TÉCNICA

Medir, lo más exactamente posible, 25.0 mililitro de la solución stock 1 N de NaOH y colocarlo en un matraz aforado de 250
mililitros, luego agregar agua poco a poco, agitando adecuadamente hasta completar al enrase. Tapar bien la fiola e invertirlo
repetidas veces para homogeneizar la solución. Valorar la solución preparada.

6.4 VALORACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE NaOH N/10 CON UNA SOLUCIÓN DE H2SO4 VALORADA (MÉTODO
DEL ESTÁNDAR SECUNDARIO)

TÉCNICA

Medir, lo más exactamente posible, 20.0 mililitros de la cantidad de álcali y colocarlo en un matraz de Erlenmeyer de 250
mililitros, se diluye con unos 60 mililitros de agua destilada, y se agrega 2 – 3 gotas del indicador anaranjado de metilo.
Se carga una bureta de 25 mililitros con ácido sulfúrico 0.1000 N y se procede a titular la solución amarilla de hidróxido de
sodio, hasta que vire al anaranjado neto. Anotar el gasto del ácido
Reacción de titulación:

2NaOH + H2SO4 -------- Na2SO4 + 2H2O

Base por valorar reactivo secundario productos

CALCULO
Se calcula la normalidad y molaridad de la solución de la solución alcalina empleando la ecuación de dilución.

ml ácido x Normalidad ácido = ml base x Normalidad base

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FLUJOGRAMA DE VALORACIÓN

MEDIR 20.0 ML DE SOLUCIÓN DE

NAOH POR VALORAR

DEPOSITAR EN MATRAZ DE
ERLENMEYER Y DILUIR HASTA MÁS
O MENOS 60 ML DE SOLUCIÓN

AÑADIR 2-3 GOTAS DEL INDICADOR

METIL NARANJA (LA SOLUCIÓN
PRESENTA COLOR AMARILLO)

TITULAR CON LA SOLUCIÓN DE

ÁCIDO SULFÚRICO VALORADO
HASTA QUE EL INDICADOR VIRE AL
.
NARANJA NETO
6.5 VALORACIÓN DE LA SOLUCIÓN N/ 10 DE ÁCIDO SULFÚRICO CON CARBONATO DE SODIO ANHIDRO
(MÉTODO DE LA PORCIÓN ALÍCUOTA).

TÉCNICA 
Se pesa por duplicado 0.5000 gramos de carbonato de sodio anhidro, previamente tratado en una estufa a 110 oC y por
espacio de 2 horas. Disolver en un vaso de 250 mililitros con aproximadamente 30 mililitros de agua destilada y trasvasar a
una fiola de 250 mililitros, diluir hasta la línea de enrase con agua destilada. Medir una porción alícuota de 25.0 mililitros,
depositar en un vaso por 250 mililitros, diluir la solución hasta un volumen de más o menos 70 ml y añadir 2 -3 gotas del
indicador anaranjado de metilo con lo que la solución toma un color amarillo.
Añadir desde una Bureta la solución del ácido a valorar sobre la de carbonato de sodio hasta que el color amarillo vire al
anaranjado neto. En este momento termina la adición del ácido y se anota el volumen gastado.

La reacción química de titulación es la siguiente:

CO3 -2 + 2 H+  CO2 + H2O
Reactivo patrón titulante productos

FLUJOGRAMA DE VALORACIÓN

PESAR 0.5000 G DE MUESTRA

DISOLVER CON AGUA DESTILADA EN VASO Y

TRASVASAR EN FIOLA POR 250 ML.ENRASAR
Y HOMOGENIZAR

MEDIR UNA ALÍCUOTA DE 25.0 ML, DEPOSITAR

EN UN MATRAZ DE ERLENMEYER. DILUIR
HASTA 60 ML

AÑADIR 2-3 GOTAS DEL INDICADOR METIL

NARANJA

TITULAR LA SOLUCIÓN PROBLEMA CON

SOLUCIÓN DE H2SO4 HASTA COLOR NARANJA
NETO
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CALCULO
Se realiza el cálculo de la concentración ácida calculando inicialmente el peso del reactivo patrón primario en la porción
alícuota y luego se hace las relaciones de equivalencia entre los reactantes.
VII EXPRESIÓN DE RESULTADOS
Los resultados de la valoración de las soluciones se expresan en términos de factor de corrección, normalidad o molaridad
cuyo valor consta de cuatro decimales. Cada solución se guarda en frascos limpios y con tapa de cierre hermético, se rotula
adecuadamente las soluciones señalando tipo de solución, y concentración La forma de preparación y valoración de
soluciones es patrón y aplicable para el preparado de otros tipos de soluciones valoradas.

CUESTIONARIO

1.- Que tipos de soluciones se estandarizan

2.- Qué papel juega en el método el reactivo indicado
3.- Señale razones porque se valora una solución
4.- Que es un reactivo estándar secundario
5.- Cuál de los métodos señalados presenta menor precisión
6.- Cuales son las aplicaciones del método del pipeteo o porción alícuota
7.- A su juicio que es más conveniente trabajar con normalidad o molaridad

INFORME DE LABORATORIO # 7
PREPARACIÓN Y VALORACIÓN DE SOLUCIONES

Fecha: 30/06/20 GRUPO________

Análisis:
 Introducción a los métodos volumétricos de análisis
 Preparar soluciones valoradas en forma directa e indirecta
 Valorar soluciones de un ácido fuerte y una solución oxidante por el método de la porción pesada, de la alícuota y
del estándar secundario
Método:
 Método de valoración de la Porción pesada
 Método de la alícuota
 Método del estándar secundario

Muestra: Carbonato de sodio anhidro

CÁLCULOS
1.- VALORACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE ÁCIDO SULFÚRICO N /10 CON CARBONATO DE
SODIO ANHIDRO (METODO DE LA PORCIÓN INDIVIDUAL PESADA)
a ) Datos
 Peso del patrón primario =
 Gasto de la solución ácida = ------------------
(Volumen practico)
 Peso equivalente del Carbonato = 52. 99g/eq
De sodio
 Mili equivalente del carbonato = 0.05299 g

a) Cálculo
 Volumen teórico
Volumen = peso g Na2CO3 x 1 meq = 19,1545 ml
 0.05299 g Na2 CO3 x 0.1000 meq/ ml
 Factor de corrección

FACTOR = volumen teórico = 1,0641

Volumen práctico

 Normalidad exacta
Peso de reactivo patrón Na2CO3 x (1 meq H2SO4)
Volumen práctico H2SO4 x ( 0.05299 g Na2CO3)

 Molaridad exacta
Peso de reactivo patrón Na2CO3 x (1 mmol H2SO4 )
Volumen práctico H2SO4 x ( 0.10598 g Na2CO3 )

DATOS EXPERIMENTALES

No grupo Peso del Gasto de la solución

Reactivo patrón g De H2SO4 ml
1 0.1001 17.1
2 0.1003 17.4
3 0-1010 17.6
4 0.1015 17.8
5 0.1015 18.0

TABLA DE RESULTADOS

No Grupo Molaridad Normalidad ácido factor de

Ácido corrección
1 0.0552 0.11047 1.1047
2 0.0544 0.10878 1.0878
3 0.0541 0.10830 1.0830
4 0.0538 0.10761 1.0761
5 0.05320 0.106414 1.06414

2.- VALORACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE NAOH N /10 CON ÁCIDO VALORADO (MÉTODO DEL
ESTÁNDAR SECUNDARIO)

Datos
 Volumen de la solución de NaOH = 20.0 ml
 Gasto de la solución ácida = ------------------
 Normalidad exacta del ácido = ------------------

Solución

 Factor de corrección

FACTOR = gasto teórico = 19.7 ml x 1.0641 = 1,0481

Gasto práctico 20 ml

 Normalidad exacta
Na x Va = Nb x V b
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19.7 ml x 0.10641 N = 20 ml x Nb
Nb = 0,10481
 Molaridad exacta
19.7 ml x 0.05320 mmol H2SO4 ( 2 mmol NaOH) = 20 ml x Mb
ml ( 1 mmol H2SO4 )

N b = 0.10481
 Relación estequiométrica = 2 mmol NaOH = 1 mmol H2SO4

DATOS EXPERIMENTALES

No GRUPO volumen de la gasto práctico

solución por valorar

1 20.0 19.5
2 20.0 19.6
3 20.0 19.8
4 20.0 19.9
5 20.0 19.7

TABLA DE RESULTADOS

No Grupo Molaridad Normalidad ácido factor de

Ácido corrección

1 0.10771 0.10771 1.0771

2 0.10660 0.10660 1.0660
3 0.10722 0.10722 1.0722
4 0.10706 0.10707 1.0707
5 0.10481 0.10481 1.0481

3.- VALORACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE H2SO4 N/10 CON CARBONATO DE SODIO ANHIDRO

(MÉTODO DE LA ALÍCUOTA)
Datos:
 Peso de Carbonato de sodio = 0.50000 g
 Volumen inicial de la solución = 250.0 ml
 Volumen alícuota = 25.0 ml
 Gasto del ácido = --------------

Solución

 Peso de Na2CO3 en la alícuota

0.5000 g Na2CO3 x 25 ml = 0.0500 g
250 ml
 Gasto teórico o volumen teórico

Volumen teórico = 0.05 g Na2CO3 x 1 meq H2SO4 = 9.43 ml

(0.1000 meq/ ml) x 0.05299 g Na2CO3
 Factor de corrección
FACTOR = gasto teórico = 1,01398
 Gasto práctico

 Normalidad exacta
0.0500 g Na2CO3 x ( 1 meq H2SO4 ) = 0,10146
9,30 ml H2SO4 x 0.05299 g Na2CO3

 Molaridad exacta
0.0500 g Na2CO3 x ( 1 mmol H2SO4 ) = 0,05073
9,30 ml H2SO4 x 0.10598 g Na2CO3

DATOS EXPERIMENTALES

No Peso de Volumen inicial Volumen alícuota Gasto

Reactivo g ml ml Practico ml
1 0.5000 250.0 25.0 9.4
2 0.5000 250.0 25.0 9.5
3 0.5000 250.0 25.0 9.5
4 0.5000 250.0 25.0 9.2
5 0.5000 250.0 25.0 9.3

TABLA DE RESULTADOS

No Grupo Molaridad Normalidad ácido FACTOR

Ácido Sulfúrico sulfúrico

1 0.05019 0.10038 1.0038

2 0.04966 0.09932 0.9932
3 0.04966 0.09932 0.9932
4 0.05128 0.10256 1.0256
5 0.05073 0.10146 1.0146

DISCUSIÓN DE RESULTADOS

OBSERVACIONES

FIRMA DEL ALUMNO _______________________

CUESTIONARIO