TEMA 1.1.

16 ANALIZADORES DE CLOUD POINT

1.- Analizadores
1.1.- Analizadores de Refinería y Líquidos
1.1.16.- Analizadores de Punto de niebla (Cloud Point)

Contenido

1 Introducción 2
1.1 Generalidades 2
1.2 Método ASTM D-2500-66 2
1.3 Tipos de analizadores 3

2 Principio de medida 4

3 Funcionamiento y elementos auxiliares necesarios 5

3.1 Hone Cloudar.- Analizador de punto de niebla de Rotork Análisis 5
3.2 Monitor de temperatura de turbiedad 42668 de Precision Scientific 7

4 Calibración y mantenimiento 9
4.1 Calibración 9
4.2 Mantenimiento 9

5 Consideraciones de instalación y tratamiento de muestra 10

5.1 Instalación 10
5.2 Tratamiento de muestra 10

6 Especificaciones 11
6.1 Hone Cloudar.- Analizador de punto de niebla de Rotork Análisis 11
6.2 Monitor de temperatura de turbiedad 42668 de Precision Scientific 11

7 Bibliografía 13

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 TEMA 1.1.16 ANALIZADORES DE CLOUD POINT

1 Introducción

1.1 Generalidades

El llamado punto de niebla, cloud point o, también, punto de enturbiamiento es un valor

característico de algunos derivados del petróleo (fueles de tipo medio) y que define la
temperatura a la que, cuando el producto se enfría, se empiezan a formar ceras que originan
nubes o niebla.

El valor del punto de niebla es muy importante en las especificaciones de combustibles para
reactores, motores diesel y equipos de calefacción domestica. Significa la temperatura a la que se
puede manejar el producto sin que cause dificultades de bombeo o taponamiento de filtros, es
decir predice la fluidez del producto a bajas temperaturas.

Cuando los hidrocarburos parafínicos, que pueden formar parte de un fuel se enfrían, las parafinas
se separan de la solución formando cristales de ceras debido a la limitada solubilidad del fluido. La
temperatura a la que se empieza a observar el fenómeno se denomina Punto de Niebla.

1.2 Método ASTM D-2500-66

Este método de laboratorio se usa para determinar el punto de niebla de productos que son
transparentes en láminas de 1 ½” (37,5 mm.) de espesor y que tienen valores del punto de niebla
inferiores a 120 ºF (49 ºC).

Para el test se usa una jarra de vidrio transparente de prueba, cilíndrica y de fondo plano,
dimensiones: 31,3 mm de diámetro por 118,8 mm de alto (1 ¼” x 4 ¾”) marcada para indicar el
nivel al cual la jarra se debe llenar con el producto a probar (2 1/8” – 53,13 mm.). La jarra de
prueba se cierra con un tapón que incorpora un termómetro coaxial cuyo bulbo descansa en el
fondo de la jarra.

La jarra se soporta en una camisa estanca de corcho o fieltro y se introduce en un baño de agua de
refrigeración. La muestra debe ser enfriada a una temperatura al menos de 25 ºF (13,9 ºC) sobre el
valor aproximado del punto de niebla esperado a fin de eliminar agua y minimizar la formación de
niebla por cristales de hielo. La jarra se fija con un anillo de fieltro o corcho de forma que se sitúe
a 1” (25,4 mm.) del fondo para mantenerla centrada en la camisa.

La prueba comienza poniendo la jarra en posición vertical en un recipiente con agua refrigerada a
30 - 35 ºF (-1,1 a +1,7 ºC) de forma que la camisa no sobresalga más de 25,4 mm del baño.

A intervalos de 2 ºF (1,1 ºC) la jarra es rápidamente (3 segundos como máximo) sacada del baño y
examinada para ver si hay formación de niebla por ceras. (Una niebla de ceras generalmente es
uniforme en toda la muestra, mientras que si se forman cristales estos aparecen primero en el
fondo de la jarra).

Si el punto de niebla no se ha observado cuando la muestra alcanza 50 ºF (10 ºC) la muestra se

lleva a un segundo baño que se mantiene entre 0 y 5 ºF (-17,8 a –15 ºC) y la prueba continúa.
Sucesivamente se usan baños con la temperatura cada vez inferior según se requiera para
productos con puntos de niebla muy bajos.

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La temperatura, expresada en tramos de 2 ºF (1,1 ºC) a la cual se observan por primera vez las
ceras, se reporta como el valor del Punto de Niebla. Para productos como el gas-oil la
repetibilidad es de 4 ºF (2 ºC) y la reproducibilidad es 8 ºF (4,4 ºC). Para otros productos la
repetibilidad y reproducibilidad son de 10 ºF (5,6 ºC).

Como se puede observar no es un método muy fiable y que depende mucho de la habilidad del
operador, que requiere mucha atención al detalle y que puede ser tedioso y sujeto a errores
humanos.

1.3 Tipos de analizadores

Los analizadores de proceso que se describirán son mucho más precisos que el método ASTM y no
están sujetos a errores humanos. Este es uno de los casos donde, por definición, se puede decir
que los resultados de los analizadores son más fiables que los resultados del laboratorio.

Describiremos los analizadores siguientes

Hone Cloudar.- Analizador de punto de niebla de Rotork Análisis

Monitor de temperatura de turbiedad 42668 de Precision Scientific

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2 Principio de medida

Estos analizadores funcionan, de forma cíclica, enfriando una muestra hasta que se detecta,
por medios fotoeléctricos, el inicio de la formación de nubes.

La muestra en el interior del tubo es refrigerada por medio de una envoltura enfriadora basada
en efecto Peltier. La temperatura es medida en el interior del tubo. El sistema de detección
óptico ve el inicio de la formación de nubes. En ese momento se registra la temperatura, que
corresponde al punto de niebla
TERMOPAR

SALIDA DE MUESTRA
TUBO DE
MUESTRA

DISCO
BLOQUE DE
POLARIZADOR ENFRIAMIENTO
LENTE FOTOCELÚLA

CONJUNTO
FOTOCÉLULA

LÁMPARA

HAZ DISCO POLARIZADOR

LUMINOSO

ENTRADA DE MUESTRA

ANALIZADOR ÓPTICO DE PUNTO DE NIEBLA

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3 Funcionamiento y elementos auxiliares necesarios

3.1 Hone Cloudar.- Analizador de punto de niebla de Rotork Análisis

3.1.1 General

Este analizador proporciona análisis en línea del punto de niebla - cloud point- de productos
derivados del petróleo. El análisis se realiza de acuerdo con el método ASTM D 2500 / IP 219.

Se fabrica bajo licencia de CFR (Compagnie Française de Raffinage)

3.1.2 Principio de operación

El Cloudar duplica, de una forma continua, la prueba de laboratorio ASTM D 2500 citada.

La celda de medida se llena con la muestra y se enfría de una forma controlada hasta que el
sensor óptico detecta la formación de una nube de cera. La temperatura, medida por una termo-
resistencia, es leída por un sistema de control basado en microprocesador que elabora una señal
de salida 4-20 mA proporcional a la temperatura correspondiente al punto de niebla de la muestra.

Una vez realizado el ciclo de análisis la celda, automáticamente, se vacía y se vuelve a llenar con
nueva muestra. Después de un corto periodo de tiempo de estabilización se comienza un nuevo
ciclo.

Los valores típicos de ciclo son de 4 a 8 minutos.

Caja de Control Caja de la célula de prueba

4-20 mA
Detector
Emisor
de luz
Elementos Peltier

Drenaje

Caja fuente Agua

de aliment. Muestra
Purga

Aire

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3.1.3 Descripción del equipo y funcionamiento

3.1.3.1 Celda de medida

La celda, fabricada bajo licencia de CFR Total, usa una fuente de luz montada en ángulo recto con
un foto-detector que responde a la luz reflejada por la nube de cera en formación. El uso del
principio de reflexión de la luz ofrece considerables ventajas sobre las celdas del tipo de
transmitancia directa. Como es más simple detectar pequeños incrementos de luminosidad contra
un fondo oscuro, el foto-detector puede responder más rápidamente a la formación de la nube.

La sensibilidad del sistema óptico permite medidas del cloud point muy precisas incluso en
muestras que contengan una apreciable cantidad de agua disuelta así como en muestras que
contengan aditivos para mejorar los valores del punto de niebla alterando las características de las
partículas de las ceras.

3.1.3.2 Sistema de control

El analizador incorpora un sistema de control basado en microprocesador que controla la secuencia

cíclica de las válvulas y la velocidad de enfriamiento, así como la lectura de la temperatura
elaborando la señal de salida correspondiente al punto de niebla de 4-20 mA correspondiente al
rango de medida, ajustable entre -32 y + 32 ºC.

3.1.3.3 Tiempo de llenado

El tiempo que se tarda en llenar la celda de medida con muestra fresca es variable entre 0 y 255
segundos.

3.1.3.4 Tiempo de estabilización

El tiempo permitido a la muestra para estabilizarse en la celda antes de comenzar el enfriamiento

es variable entre 0 y 255 segundos

3.1.3.5 Secuencia de enfriamiento

El analizador funciona a dos distintas velocidades de

enfriamiento a fin de reducir el tiempo de ciclo total. Durante
el primer ciclo de enfriamiento se usa una velocidad de 5 ºC /
minuto para establecer una rápida aproximación al punto de
medida. En los ciclos siguientes, esta velocidad rápida se
mantiene hasta que la temperatura se sitúa en 3 ºC por
encima del último valor del punto de niebla medido. Llegado a
este punto, la velocidad de enfriamiento se cambia entonces a
1 ºC / minuto hasta que se alcanza el valor del punto de niebla
del producto.

El agua de refrigeración ayuda a dispar el calor

3.1.3.6 Detección del punto de niebla

El sensor óptico de la formación de niebla y el sensor de temperatura son leídos por el sistema de
microprocesador que relaciona ambas medidas. La detección de la niebla se basa en el cambio de
la señal de salida del detector. Esto asegura que el punto detectado es independiente de cualquier
reflexión de luz inicial.

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3.2 Monitor de temperatura de turbiedad 42668 de Precision Scientific

3.2.1 General

Este analizador proporciona análisis en línea del punto de niebla - cloud point- de productos
derivados del petróleo. Los resultados analíticos correlacionan con los del método ASTM D 2500 /
IP 219. Su diseño permite el control de tendencias a alta velocidad, la simulación de pruebas de
laboratorio o una combinación de ambas modalidades.

3.2.2 Principio de operación

Este instrumento detecta la temperatura a la cual aparecen por primera vez cristales de cera en
una muestra de hidrocarburos líquidos.

La muestra es enfriada en una celda de prueba, que consiste en un tubo de vidrio vertical
insertado en un bloque de aluminio al cual van conectados dos módulos de enfriamiento que
funcionan por efecto Peltier.

Cada ciclo de medición comienza con la introducción de la muestra en la celda a través de una
válvula solenoide de tres vías. Primero la celda se limpia enjuagándola, durante 30 o 60 segundos
(dependiendo de si se seleccionó Modo 1 o Modo 2), para eliminar cualquier residuo previo. Luego
la válvula se desactiva, dejando atrapada una muestra fresca en la celda de medición e iniciando
una secuencia de enfriamiento.

Los rayos luminosos emitidos por una lámpara incandescente pasan a través de una lente
polarizadora que limita la vibración de los mismos a un solo plano. Luego, los rayos pasan a través
de las paredes del tubo, atraviesan la muestra, pasan a través de una segunda lente polarizadora y

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llegan a una célula fotoeléctrica. La segunda lente polariza en un plano perpendicular al de la

primera, evitando el paso de los rayos luminosos no refractados a la célula fotoeléctrica.

A medida que la muestra se enfría, comienzan a formarse cristales de hielo y cera. De los dos, los
cristales de cera tienen ángulos de refracción significativamente mayores y ejercen una influencia
mucho mayor sobre el paso de los rayos luminosos que los cristales de hielo. Los rayos luminosos
refractados pasan a través de la segunda lente polarizadora a un nivel proporcional al grado de
refracción.

La resistencia eléctrica de la célula fotoeléctrica varía con la cantidad de luz que recibe.
Ajustando el nivel de sensibilidad de los circuitos de detección de resistencia, se permite que la
célula fotoeléctrica ignore las cantidades menores de luz, reaccionando selectivamente a aquella
refracción atribuible a la presencia de los cristales de cera. Esto anula el efecto de la posible
presencia de humedad en la muestra.

Por tanto, la célula fotoeléctrica señaliza la primera aparición de cristales de cera mediante un
cambio brusco y significativo en su resistencia eléctrica. La temperatura en ese momento se mide
por medio de un termopar situado en la muestra inmediatamente encima del haz luminoso

3.2.3 Modos de operación

3.2.3.1 Modo 1

En este modo, el microprocesador inicialmente controla la potencia de los módulos de

enfriamiento para lograr una velocidad máxima de enfriamiento. Esto establece rápidamente la
temperatura de punto de niebla preliminar. Después de cada ciclo de medida el microprocesador
reajusta la potencia de enfriamiento de manera que el intervalo de tiempo entre la terminación
del ciclo de lavado y la detección de temperatura del punto de niebla sea de aproximadamente 90
segundos. Esta característica permite que el analizador reaccione automáticamente al cambio de
las características de la muestra.

En caso de que se aplique la potencia máxima sin detectarse niebla, el microprocesador iniciará
una secuencia de auto vaciado, enjuagando la celda antes de repetir la prueba. Si se completan
tres ciclos sin detección, comenzará un ciclo de lavado de noventa minutos para eliminar cualquier
depósito que pudiera haberse acumulado en las paredes interiores del tubo de vidrio.

3.2.3.2 Modo 2

En este modo, el microprocesador incrementa gradualmente la velocidad de enfriamiento para

simular las condiciones de la prueba de laboratorio. Si no se detecta formación de niebla a la
potencia máxima y a una temperatura mínima, y transcurren 20 minutos, el analizador vacía la
muestra, se enjuaga durante tres minutos y vuelve a repetir el ciclo.

3.2.3.3 Modo 3

Este modo es una combinación de los dos modos 1 y 2. Consiste en 120 ciclos de operación en
Modo 1 por cada ciclo de operación en Modo 2. La potencia requerida para alcanzar la temperatura
del punto de niebla en Modo 2 es detectada por el microprocesador y est valor se utiliza para
realizar las pruebas en Modo 1.

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4 Calibración y mantenimiento

4.1 Calibración

Este tipo de analizadores, generalmente, deben ser calibrados en fábrica para un valor
determinado del punto de medida esperado a fin de asegurar su correlación con el método ASTM.

Una vez reinstalado en Planta debe ser re-calibrado para corregir desviaciones debido a su
transporte.

Estas calibraciones iniciales deben ser realizadas usando muestras estándar certificadas por
laboratorio, lo que se conoce como Método de Muestra de Referencia.

Los ajustes deben ser realizados siguiendo, en cada caso, las instrucciones detalladas del
fabricante.

En particular es conveniente que las muestras usadas para calibrar o validar el analizador se
manipulen muy cuidadosamente a fin de que no pierdan su representatividad. El tratamiento debe
ser el mismo al que esté sometida la muestra de proceso, especialmente en lo que se refiere al
control de temperatura. Por ello es conveniente que el sistema de tratamiento de muestras
incluya medios para la introducción manual o automática de la muestra estándar y también medios
para su mantenimiento en las condiciones de representatividad.

A este fin el sistema de muestras debe llevar un sistema de almacenamiento de muestra estándar
que evite estratificaciones y contaminación por otros fluidos (nitrógeno de blanketing, etc.) y al
mismo tiempo permita su relleno, obtención de muestras para contrastar en laboratorio e
impulsión de forma segura y fiable.

El uso de sistemas de conmutación con válvulas en doble bloqueo – drenaje es aconsejable.

4.2 Mantenimiento

Aparte de otras consideraciones y teniendo en cuenta que hay que seguir el manual de
mantenimiento que en cada caso suministra el fabricante del equipo, es básica, como casi siempre
en sistemas analíticos, la limpieza periódica de filtros. En este caso, especialmente hay que
extremar la vigilancia de la eficacia de los coalescers. Si es necesario hay que llevar muestra al
laboratorio, obtenida después de los filtros coalescer y comprobar el contenido en agua.

Asimismo, hay que realizar limpieza periódica de la célula de medida a fin de eliminar residuos,
especialmente cuando ésta es de vidrio, que debe estar permanentemente limpia.

Es muy aconsejable la validación periódica con fluido de punto de niebla conocido.

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5 Consideraciones de instalación y tratamiento de muestra

5.1 Instalación

Estos analizadores han de ser instalados protegidos de las inclemencias del tiempo. Debido a las
limitaciones de la temperatura ambiente que soportan en funcionamiento, deben ser instalados en
casetas con climatización y temperatura controlada.

Están diseñados para áreas eléctricamente clasificadas.

El analizador debe ser venteado a la atmósfera.

5.2 Tratamiento de muestra

Dado que son analizadores cíclicos es muy importante que no haya retrasos por tiempo muerto de
transporte. Para ello se recomienda la utilización de lazos rápidos.

La muestra debe ser filtrada, el posible agua disuelta en el producto debe ser eliminada usando
filtros coalescers y la presión debe ser ajustada a los requerimientos del analizador (0,5 a 1,0 barg
en el Hone Cloudar; 0,34 a 1,7 barg en el Precision).

La muestra gastada debe ser drenada a presión atmosférica.

Pero sobre todo, la temperatura de la muestra debe ser regulada cuidadosamente antes de la
entrada al analizador.

En el Hone Cloudar, la muestra debe entrar a una temperatura no inferior al punto de nube
previsto más 20 ºC y con un máximo de 45 ºC.

En el analizador de Precision, la muestra debe entrar a una temperatura mínima de 10 ºC sobre el

punto de nube previsto y no entre los límites: +10 ºC a 50 ºC.

Un punto importante del diseño del sistema de análisis es la adecuación del agua de refrigeración:
el Hone necesita agua a una temperatura no superior a 25ºC; el Precision usa agua refrigerada a 10
ºC. Ello implica, en la mayoría de los casos la instalación de un equipo de refrigeración mecánica
de agua. El típico Chiller.

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6 Especificaciones

6.1 Hone Cloudar.- Analizador de punto de niebla de Rotork Análisis

6.1.1 Analizador
Rango: -32 a + 32 ºC
Span: 50 º C máximo
Repetibilidad: ± 0,5 ºC
Precisión: Mejor o equivalente al test de laboratorio
Tiempo de ciclo: 4 a 8 minutos típico
Señal de salida: 4 - 20 mA, aislada. Carga 700 Ohm máxima.
Protección: IP55. Certificado para áreas clasificadas como Zona 1 según
PTB.
Temperatura ambiente: +5 a +35 ºC.

6.1.2 Requerimientos de la muestra

Caudal: 250 a 400 cc / minuto, libre de agua (< 1000 ppm) y sólidos

Presión: 0,5 a 1 barg

Temperatura: Como mínimo 20 ºC superior al máximo valor esperado del
punto de niebla; 45 ºC como máximo.
Influencia del agua: Ninguna por debajo de 1.000 ppm

6.1.3 Suministros

Alimentación eléctrica: 110 / 120 V o 220 / 240 V, ± 10 %

50 o 60 Hz. Consumo: 400 VA máximo.

Aire de instrumentos: 50 litros / hora a 3 - 7 barg.

Agua de refrigeración: Temperatura: 25 ºC máxima.

Presión: 0,1 barg
Consumo: 20 litros / hora

6.2 Monitor de temperatura de turbiedad 42668 de Precision Scientific

6.2.1 Analizador

Rango: -30 a + 25 ºC, Utilizando refrigerante a 10 ºC

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Repetibilidad: ± 0,5 ºC
Precisión: Mejor o equivalente al test de laboratorio
Tiempo de ciclo: Modo 1: 120 segundos
Modo 2: Hasta 20 minutos
Modo 3: 120 ciclos en Modo 1, seguidos por un ciclo en Modo
2, repitiéndose
Señal de salida: Termopar tipo J y tipo K. Opcionalmente puede incorporar
módulo de salida a 4-20 mA.
Protección: Certificado para áreas clasificadas como Cl.1, División 1,
Grupo D, según NEC.
Temperatura ambiente: +5 a +50 ºC.

6.2.2 Requerimientos de la muestra

Caudal: 200 a 300 cc/minuto libre de agua (<5.000 ppm) y sólidos

Presión: 0,34 a 1,6 barg (5 - 25 psig)

Temperatura: Como mínimo 10 ºC superior al máximo valor esperado del
punto de niebla; de 10 a 50 ºC como máximo.
Influencia del color: Ninguna para el color ASTM 8
Influencia del agua: Ninguna por debajo de 5.000 ppm

6.2.3 Suministros

Alimentación eléctrica: 110 / 220 V, ± 10 %

50 o 60 Hz. Consumo: 200 W máximo.

Aire de instrumentos: 1,05 barg (5 psig). Para purga. Puede ser N2

Agua de refrigeración: Temperatura: 10 ºC máxima.

Consumo: 120 litros / hora

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7 Bibliografía

Process Analyzer Technology. Kenneth J. Clevett

Instrument Engineers Handbook.- Béla G. Lipták. 1982

API RP 550. Manual on Installation of Refinery Instruments and Control Systems, Part II Process
Analyzers.

Catálogos técnicos de Precision, Benke y Hone ( Rotork).

F. Velasco

Barcelona, Enero 1999

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