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Método de Prueba para el Punto Nube en Productos Derivados del Petróleo

Designación : D 2500 – 02
Designación: 219/82
Norma traducida por Pluspetrol S.A.
An American National Standard
British Standard 4458

Esta Norma se encuentra editada bajo la designación D 2500; el número inmediato a esta designación indica el año de su
adopción original, o en caso de revisión, el año de la última revisión. El número en paréntesis indica el año de la última
re-aprobación. El signo epsilón (e) indica el cambio de editorial
editorial respecto a la última revisión o re-aprobación.

Esta Norma ha sido aprobada para su uso por las agencias del Departamento de Defensa.

1. Alcance*
1.1 Este método de ensayo comprende sólo productos derivados de petróleo y combustibles
 biodiesel que son transparentes en bandejas de 40 mm de espesor, y con un punto
pu nto de nube menor a
49ºC.
 NOTA 1 - El programa interlaboratorio se realizó con productos derivados del petróleo del
Método D 1500 con color 3.5 y menor. Las precisiones establecidas en este método de ensayo
 podrían no aplicar a muestras con color ASTM superior a 3.5.
1.2 Esta Norma no tiene el propósito de direccionar todos los aspectos referidos a seguridad, de
existir estos, asociados con su uso. El usuario es el responsable
responsable del manejo de esta Norma
Norma para el
establecimiento adecuado de Normas de seguridad y de salud y de determinar la aplicabilidad de sus
limitaciones reglamentarias
reglamentarias antes de su uso. Revise la Sección 7, relacionada a recomendaciones
recomendaciones
específicas sobre riesgos.

2. Documentos de Referencia
2.1 Normas ASTM:
Método de Ensayo D 1500  para para pruebas de Color ASTM en Productos Derivados del
2
Petróleo (Escala Color ASTM)
3
E1 Especificaciones para Termómetros ASTM
a.  Norma IP:
4
Especificaciones para Termómetros Estándar IP

* Al final de este documento se encuentra el resumen de los cambios efectuados a esta

Norma.

1
 Este Método de Ensayo se encuentra bajo la jurisdicción del Comité ASTM D-02: “Productos Derivados del Petróleo
y Lubricantes” con responsabilidad directa del Subcomité D02.07: “Flujo de Propiedades”.
La edición presente fue aprobada en abril 10, 2002. Publicada en julio 2002. Publicada originalmente como D 2500 –
66. Ultima edición anterior a ésta: D 2500 – 99.

2
 Annual
 Annual Book, de Normas ASTM, Vol. 05.01
3
 Annual
 Annual Book, de Normas ASTM, Vol. 14.03
4
 Disponible en el Institute for Petroleum, 61 New Cavendish St., London, England WIM 8AR
 3. Terminología
3.1 Definición de Términos Específicos a esta Norma:
3.1.1 Punto Nube – n, en productos derivados del petróleo y combustibles biodiesel: temperatura
de una muestra líquida cuando el grupo más pequeño de cristales cerosos observable aparece
 primero, por sometimiento a refrigeración en base a las condiciones prescritas.
3.1.1.1 Comentario – Muchos observadores, describen el cúmulo de cristales cerosos como una nube
 blancuzca o lechosa, de allí el nombre del método de ensayo. La nube aparece cuando la
temperatura de la muestra es lo suficientemente baja como para originar la formación de cristales
cerosos. En muchas muestras, los cristales se forman primero en la pared circunferencial inferior de
la jarra de prueba en donde la temperatura es más baja. El tamaño y ubicación de la nube o del
cúmulo a punto de nube varía dependiendo del tipo de muestra. Algunas muestras que se forman son
grandes, fácilmente observable, grupales, en tanto otras son poco perceptibles.
3.1.1.2 Comentario - Mediante refrigeración y a temperaturas más bajas a la del punto de nube, los
grupos de cristales aumentan en múltiples direcciones; por ejemplo, alrededor de la circunferencia
inferior de la jarra para ensayo, hacia el centro de la jarra, o hacia arriba verticalmente. Los cristales
 pueden desarrollarse dentro del anillo de nube de toda la circunferencia del fondo, seguido por una
amplia cristalización en el fondo de la jarra para ensayo a medida que va disminuyendo la
temperatura. No obstante, el punto de nube se define como la temperatura en la que recién aparecen
los cristales, y no cuando se haya formado un anillo o capa de cera en el fondo de la jarra de
 prueba.
3.1.1.3 Comentario – Por lo general, es mucho más fácil detectar el punto nube en los cúmulos más
grandes que rápidamente se forman, como en las muestras de parafina. El contrate entre la opacidad
del cúmulo y el líquido es también bastante difícil. Además, también puede presentarse algunas
manchas con reflexión brillante dentro del cúmulo cuando la muestra está bien iluminada. Para otras
muestras que presentan mayor dificultad, como por ejemplo el nafténico, el hidrocraqueado, y
aquellas cuyo comportamiento en el flujo del frío haya sido químicamente alterado, la apariencia de
la primera nube podría ser menos distintiva. El rango en el aumento del cristal es lento, el contraste
de la opacidad es débil y el límite del cúmulo es más difuso. Como la temperatura de estas muestras
disminuye por debajo del punto nube, el estado difuso en el cúmulo aumenta en tamaño y puede
formar una neblina general. Una neblina ligera en toda la muestra completa, que lentamente resulta
más aparente a medida que va decreciendo la temperatura de la muestra, también puede ser el
resultado de trazos de agua en la muestra y no por la formación de cristales (Ver Nota 4).
Con estas muestras dificultosas, el secado de la muestra antes de la prueba puede eliminar este tipo
de interferencia.
3.1.2 Biodiesel, n - combustible conformado por esteras mono-alcalinas con cadena larga de
ácidos grasos
derivados de aceites vegetales o de grasas animales, designado como B 100.
3.1.2.1 Comentario – El biodiesel es producido típicamente por reacción de aceite vegetal o grasa
animal con alcohol como el metanol o etanol con el uso de un catalisto que produzca mono-esteras y
glicerina. El combustible puede contener típicamente hasta 14 tipos diferentes de ácidos grasos que
químicamente se transforman en ácidos grasos (FAME).
3.1.3 Mezcla de Biodiesel, n – mezcla de combustible biodiesel con diesel basado en petróleo
designado como BXX, en donde XX es el porcentaje de volumen biodiesel.
 4. Resumen del Método de Ensayo
a. La muestra es refrigerada a un rango específico y examinada periódicamente. Registre como
 punto nube la temperatura en la que se observa una nube en el fondo de la jarra para ensayo.

5. Significado y Uso
5.1 En el caso de productos derivados del petróleo y combustibles biodiesel, el punto nube en un
 producto derivado del petróleo es el índice de la temperatura más baja de su rendimiento en ciertas
aplicaciones.

6. Equipos (Ver Fig. 1)

a. Jarra para Ensayo, clara, de vidrio cilíndrico, fondo plano, con diámetro exterior de 33.2 a
34.8-mm y con una altura de 115 y 125-mm. El diámetro interior de la jarra puede fluctuar entre 30 a
32.4 mm dentro de los límites de la pared cuyo grosor no sea mayor a 1.6 mm. La jara deberá estar
marcada con una línea que indique la altura de la muestra 54± 3 mm por sobre el fondo interior.
6.2 Termómetros, que cumplen con los rangos abajo descritos y con los requisitos de la
Especificación E 1 o con las Especificaciones para Termómetros Estándars IP.

Thermometer - Número
Thermometer Temperature Range ASTM IP
High cloud and pour -38 to +50°C 5C 1C
Low cloud and pour -80 to +20°C 6C 2C

6.3 Corcho – acopla la jarra para ensayo, centra verticalmente el termómetro para ensayo.
6.4 Chaqueta, de metal o de vidrio, ligero al agua, de fondo plano, con una profundidad
aproximada de 115 mm, con diámetro interior de 44.2 a 45.8 mm. Deberá quedar apoyado de
manera que quede libre de excesiva vibración y firme en posición vertical en el baño de
refrigeración de 6.7 para que no más de 25 mm salga del medio de refrigeración.
6.5 Disco, de corcho o fieltro, con un grosor de 6-mm que se acople de manera suelta dentro de
la chaqueta.
6.6 Empaquetadura, en forma de anillo, con un grosor aproximado de 5 mm, adaptable alrededor
exterior de la jarra para ensayo y suelto dentro de la chaqueta. Este puede estar hecho de corcho,
cuero, u otro material que sea lo suficientemente elástico como para colgarlo a la jarra y lo bastante
fuerte como para conservar su forma. Su propósito es evitar que la forma de la jarra toque la
chaqueta.
6.7 Baño o Baños, mantenido a temperatura prescrita con un soporte firme que mantenga en
 posición vertical la chaqueta. Las temperaturas requeridas en el baño pueden ser mantenidas
mediante refrigeración de contarse con ella, caso contrario mediante mezclas de congelamiento
adaptables.
 NOTA 2 - Las mezclas comúnmente usadas a temperaturas por debajo de las ya detalladas, son
como sigue:
Hielo y Agua 10°C
Hielo triturado y cristales de cloruro de sodio -12°C
Hielo triturado y cristales de cloruro de calcio -26°C
Acetona, metil o alcohol etil, o nafta en petróleo -57ºC
enfriados en una botella con tapa metálica con una mezcla helada de sal a -12°C,
 y con suficiente dióxido de carbono sólido para ofrecer la temperatura deseada

7. Reactivos y Materiales
7.1 Acetona – de grado técnico se adapta al baño de refrigeración, siempre que no deje residuos
en el secado. (Advertencia – Extremadamente inflamable .)
7.2 Cloruro de Calcio – de grado comercial o técnico es adaptable.
7.3 Dióxido de Carbono (Sólido) o Hielo Seco – el hielo seco de grado comercial se adapta al
 baño de refrigeración.
a. Etanol o Alcohol Etílico – el etanol seco tipo comercial o técnico se adapta al baño de
refrigeración. (Advertencia - Inflamable . Y toxico)
7.5 Metanol o Alcohol Metílico— el metanol seco tipo comercial o técnico se adapta al baño de
refrigeración. (Advertencia—Inflamable . Vapor peligroso.)
7.6 Nafta en Petróleo—de tipo comercial o técnico se adapta al baño de refrigeración.
(Advertencia— Combustible. Vapor peligroso.)
7.7 Cristales de Cloruro de Sodio- El Cloruro de sodio de tipo comercial o técnico es adaptable.
7.8 Sulfato de Sodio – de tipo reactivo, éste deberá usarse cuando sea necesario (Ver Nota 4).

8. Procedimiento
8.1 Someta la muestra a ser ensayada a una temperatura de por lo menos 14ºC por sobre el punto
nube esperado. Retire cualquier humedad presente mediante algún método, como por ejemplo el
filtrado utilizando papel filtro para secado hasta que el petróleo esté perfectamente claro, pero haga
el filtrado a una temperatura de por lo menos 1 4ºC por sobre el punto nube aproximado.
8.2 Vierta la muestra en la jarra para prueba hasta el marcador de nivel.
8.3 Cierre la jarra para prueba herméticamente con el corcho que tiene incorporado al
termómetro. Use la nube alta y el termómetro vaciador en caso el punto nube esperado exceda los – 
36ºC; y la nube baja y el termómetro vaciador en caso el punto nube esperado sea menor a -36ºC.
Fije la posición del corcho y el termómetro de manera que el corcho se acople herméticamente, que
el termómetro y la jarra sea coaxial y el bulbo del termómetro descanse sobre el fondo de la jarra.
 NOTA 3 – La separación de la columna de líquidos de los termómetros ocurre ocasionalmente y
 posiblemente no pueda ser detectada. Los termómetros deben revisarse periódicamente y usarse sólo
si sus puntos de congelamiento alcanzan 0 ± 1ºC, en el momento en que son hundidos hasta la línea
de inmersión durante el baño de congelamiento y en el momento en que la temperatura de la
columna emergente no difiere significativamente a partir de los 21ºC. Sumerja, alternativamente, el
termómetro para la lectura y corrija la temperatura resultante del refrigerador.
8.4 Verifique que el disco, empaquetadura y el interior de la chaqueta estén limpios y secos.
Coloque el disco y la chaqueta en un medio de refrigeración por un mínimo de 10 min. antes de que
se inserte la jarra para prueba. Se permite el uso de un protector de chaqueta durante la refrigeración
de la chaqueta vacía. Coloque la empaquetadura alrededor de la jarra para prueba, a 25 mm con
respecto al fondo. Inserte la jarra para prueba en la chaqueta. Nunca coloque la jarra directamente
dentro del medio de refrigeración.
 NOTA 4 – Un mal mantenimiento del disco, empaquetadura y del interior de la chaqueta, puede
ocasionar la formación de heladas lo que puede ocasionar resultados erróneos.
8.5 Mantenga la temperatura del baño de refrigeración en 0 ± 1.5ºC.
8.6 En cada lectura del termómetro de prueba que sea un múltiplo de 1ºC, retire rápidamente la
 jarra para prueba de la chaqueta pero sin perjudicar la muestra, verifique si hay nube, y coloque la
 jarra nuevamente dentro de la chaqueta.. Esta operación completa no requiere más de 3s. Si el
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1 0 ± 1.5 Empiece en 10
2 -18 ±1.5 9 a -6
3 –33 ± 1.5 -6 a -24
4 -51 ± 1.5 -24 a -42
5 -69 ± 1.5 -42 a -60

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 NOTA 1 Todas las dimensiones están dadas en milímetros.