TEMA 1.1.7.

DESTILACIÓN AL VACÍO

1.- Analizadores
1.1.- Analizadores de Refinería y Líquidos
1.1.7.- Destilador al Vacío

Contenido

1 Introducción 2
1.1 Destilación 2
1.2 Método ASTM 3
1.3 Analizador descrito 4

2 Analizador de Destilación al vacío 41466 de Precision Scientific 5

2.1 General 5

3 Calibración y mantenimiento 7
3.1 Calibración 7
3.2 Mantenimiento 7

4 Consideraciones de instalación y tratamiento de muestra 8

4.1 Instalación 8
4.2 Tratamiento de muestra 8

5 Especificaciones 9
5.1 Analizador de Destilación al Vacío 41466 de Precision Scientific 9

6 Bibliografía 10

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1 Introducción

1.1 Destilación

1.1.1 Generalidades

La destilación forma la espina dorsal de muchos procesos industriales y tiene particular

importancia en las industrias del petróleo, químicas y petroquímicas. El proceso de destilación,
usado en alguna forma para purificar o separar componentes, se ha estado usando desde la más
remota antigüedad. Ejemplos clásicos de destilación son la fabricación de licores.

Los procesos de destilación han adquirido su pleno desarrollo a partir de finales del siglo XIX
originados por la necesidad de desarrollar un método eficiente de separar y purificar los productos
derivados del petróleo.

1.1.2 Definición

La destilación se puede definir como un proceso para separar una mezcla liquida homogénea, en la
cual el líquido es parcialmente evaporado y a continuación el vapor formado es condensado. El
vapor condensado se enriquece con los componentes más ligeros de la mezcla y el liquido residual
con los más pesados. El proceso se basa en la diferencia en volatilidad (presión de vapor) de los
distintos componentes de la mezcla.

Hay distintos tipos de procesos de destilación en uso. Se pueden clasificar por el número de
componentes que se separan:

Binario (dos componentes) Ternario (tres componentes)

Multi-componente Compleja

Hay otros medios de clasificar el tipo de proceso de destilación según el tipo de separación; según
si la destilación es continua o por lotes; si es al vacío, a presión, etc.

1.1.3 Destilación de crudo

Algunos de los más importantes sistemas de destilación compleja son de materiales derivados del
petróleo tales como crudo, gas natural, gasolina y su refino, dado que estos procesos suministran
las materias primas para los distintos procesos de las unidades de refinería, incluyendo, también,
plantas petroquímicas.

Los procesos de destilación de crudo se llevan a cabo en complejas columnas de destilación

atmosférica donde el crudo se separa en distintas fracciones: Gas de cabeza, Nafta, Obtenciones
laterales (varias) y Residuos (Fondos).

En algunos procesos es necesario destilar productos que a elevadas temperaturas se pueden

descomponer o que necesitan temperaturas tan altas que son antieconómicas. Entonces se recurre
a usar columnas de destilación a presión inferior a la atmosférica, con lo que la correspondiente
temperatura de ebullición disminuye.

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Las columnas de destilación al vacío normalmente trabajan a una presión de 50 a 100 mm de Hg,
haciendo posible destilar productos que vaporizan, a presión atmosférica, a temperaturas tan altas
como 600 ºC.

1.2 Método ASTM

El método que cubre el procedimiento de prueba de la destilación de productos del petróleo a

presiones reducidas es el ASTM D 1160 - 77.

Este procedimiento, muy parecido al ASTM D86 de destilación atmosférica, consiste en lo

siguiente:

POTENCIÓMETRO Una muestra de 200 cc

TERMÓPAR
se calienta en un matraz
CONDENSADOR especial cuyo diseño se
describe en el anexo del
PI método. Los vapores
que se producen fluyen
EQUIPO DE VACÍO
INDICADOR a través de un
DE VACÍO
condensador enfriado
por un medio
MATRAZ
100 cc.
BURETA refrigerante cuya
GRADUADA
CALENTADOR 200 cc.
temperatura debe ser
700 VATIOS como máximo 50 ºF (28
ªC) inferior al punto
mínimo de temperatura
de vapor que se espera
en la prueba. Un valor
TEST DE DESTILACIÓN AL VACÍO típico para la destilación
ASTM D 1160 - 77 de muchos productos es
de 140 ºF (60 ºC).

El conjunto del aparato debe estar sellado en la forma descrita en el método a fin de garantizar
que no puede entrar aire una vez sellado.

Se arranca el sistema productor de vacío y se observa que no se producen espumas en la muestra.

Si es preciso se incrementa un poco la presión para evitar la formación de espuma. Se verifica que
no hay entradas de aire; es decir que el sistema va a trabajar al vacío.

Se da tensión al calentador eléctrico y se ajusta para que los productos destilados se recuperen a
una velocidad de 4 a 8 cc. por minuto

Se continua la destilación hasta que se alcance una temperatura en el líquido de 750 ºF (400 ºC) o
la máxima temperatura de vapor prevista.

Al tiempo que las fracciones más ligeras van vaporizando, condensando y recogiéndose en la
bureta graduada, las temperaturas correspondientes se van registrando a fin de poder obtener una
curva que relacione las temperaturas con los porcentajes de muestra recuperados.

Se registran los valores de temperatura, leídos en el potenciómetro, correspondientes a los

siguientes porcentajes de volumen recuperados:

5, 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90 y 95 % y el punto final

Se deben registrar, también, los valores de las presiones que se corresponden con cada una de las
temperaturas citadas.

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La exactitud de los resultados de la prueba se juzga por la aceptación de los datos siguientes:

Repetibilidad:

Presión Repetibilidad ºF (ºC)

1 mm HG absoluta
5 % de recuperación y superiores 10 5,5
10 mm HG absoluta
5 % de recuperación y superiores 8 4,4
50 mm HG absoluta
5 % de recuperación y superiores 10 5,5

Reproducibilidad

Presión Reproducibilidad ºF (ºC)

1 mm HG absoluta
5 % de recuperación 30 16,6
10 % de recuperación y superiores 20 11,1
10 mm HG absoluta
5 % de recuperación 20 11,1
10 % de recuperación y superiores 15 8,3
50 mm HG absoluta
5 % de recuperación 30 16,6
10 % de recuperación y superiores 20 11,1

1.3 Analizador descrito

Se describe el analizador de proceso para la determinación de la destilación al vacío siguiente:

Analizador de Destilación al vacío 41466 de Precision Scientific

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2 Analizador de Destilación al vacío 41466 de Precision Scientific

2.1 General

Este analizador correlaciona con ASTM-D110 -77. Está diseñado para analizar continuamente los
puntos de destilación de fracciones derivadas del petróleo que normalmente se descompondrían si
se destilasen a presión atmosférica.

La muestra se divide en vapores de cabeza y líquidos de fondo en una relación constante y

predeterminada ajustable entre el 5 % y el 90 %. La temperatura de ebullición en el fondo se mide
y se correlaciona con los datos del método ASTM D 1160 en un rango de puntos de destilación
atmosféricos de 343,4 a 537,8 ºC (650 a 1000 ºF).

La repetibilidad que garantiza el fabricante es ± 1 % del rango de ebullición de la muestra.

Este analizador está diseñado para ser usado en áreas clasificadas según NEC como Clase 1,
División 1, Grupo D.

Como otros modelos de analizadores de este fabricante, existen dos versiones: una para
alimentación eléctrica a 50 Hz (modelo 41466) y la segunda a 60 Hz (modelo 41464).

2.1.1 Principio de operación

El caudal de muestra que circula por el analizador es controlado por una válvula de entrada

TRANSM.
DE PRESIÓN CONTROLADOR
DE PRESIÓN

Entrada de
Muestra REFRIGERANTE

A Atmósfera
Vapor de cabeza DISCO DE
RUPTURA
TORRE DE Reflujo
DESTILACIÓN BOMBA DE
Mirilla VACÍO
SELLADOR
DE VACÍO
CONDENSADOR

SALIDA DEL
TERMOPAR
Drenaje del sistema de vacío

MOTOR
Resistencia
eléctrica BOMBA DE
CONDENSADOS

Salida de
Muestra

HERVIDOR BOMBA DE FONDOS BAÑO DE

ACEITE

Vapor

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actuada por flotador que regula dicho caudal a un valor igual a la capacidad de descarga
combinada de dos bombas de engranajes. La primera de ellas bombea del analizador las fracciones
líquidas del fondo y la segunda saca los vapores de cabeza condensados.

La muestra se fracciona en un conjunto formado por una columna empaquetada de destilación, un

hervidor y un calentador. Un condensador refrigerado por líquido recoge y condensa los vapores de
la cabeza de la columna.

Una bomba de vacío y un sistema de control de presión establecen una presión de vacío en el
conjunto destilador - condensador al valor predeterminado para permitir el fraccionamiento de la
muestra sin que se produzcan descomposiciones de la muestra debido al cracking térmico de las
moléculas de hidrocarburos.

La muestra al entrar al analizador se precalienta al pasar por un tubo situado en el hervidor y

cámara de calentamiento de muestra. Después, la muestra descarga a la columna de destilación a
través de la cabeza. Los vapores que se producen ascienden y van fluyendo hacia el condensador.
Las fracciones líquidas -fondos- van cayendo al hervidor.

Los vapores de cabeza son rápidamente

enfriados, condensados y salen del
condensador o bien fuera del analizador a
través de la bomba de retorno de
condensados, o bien retornan a la columna
como reflujo.

Como los fondos del hervidor se bombean

también fuera del analizador, a un caudal
preajustado y controlado, cualquier cambio en
el nivel de fracciones líquidas del fondo
modificará la posición de la válvula de entrada
actuada por flotador. Esta modificación del
nivel regulará el caudal de entrada de la
muestra.

Los caudales de las bombas de fondos y

condensados están ajustados para mantener la
relación que se desee. Esta relación
corresponde al porcentaje destilado. Un
termopar situado en el hervidor, que está en
equilibrio térmico con las fracciones
vaporizadas, genera una señal proporcional a
la temperatura correspondiente a la relación
de fracciones seleccionada.

Un disco de ruptura instalado en el

condensador protege el sistema de presiones
excesivas que se pudieran desarrollar como resultado de fallos en el intercambiador con fugas de
agua de refrigeración. Las bombas de salida de muestra están protegidas por una válvula de
seguridad contra presiones superiores a 2,1 barg.

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3 Calibración y mantenimiento

3.1 Calibración

Este analizador debe ser calibrado en fábrica para un valor determinado del punto de medida
esperado a fin de asegurar su correlación con el método ASTM.

Una vez reinstalado en Planta debe ser recalibrado para corregir desviaciones debido a su
transporte.

Estas calibraciones iniciales deben ser realizadas usando muestras estándar certificadas por
laboratorio, lo que se conoce como Método de Muestra de Referencia.

Los ajustes deben ser realizados siguiendo, en cada caso, las instrucciones detalladas del
fabricante.

En particular es conveniente que las muestras usadas para calibrar o validar el analizador se
manipulen muy cuidadosamente a fin de que no pierdan su representatividad. Especialmente por
evaporación de volátiles. Por ello es conveniente que el sistema de tratamiento de muestras
incluya medios para la introducción manual o automática de la muestra estándar y también medios
para su mantenimiento en las condiciones de representatividad.

A este fin el sistema de muestras debe llevar un sistema de almacenamiento de muestra estándar
que evite fugas de ligeros, estratificaciones y contaminación por otros fluidos (nitrógeno de
blanketing, etc.) y al mismo tiempo permita su relleno, obtención de muestras para contrastar en
laboratorio e impulsión de forma segura y fiable.

El uso de sistemas de conmutación con válvulas en doble bloqueo – drenaje es aconsejable.

3.2 Mantenimiento

Aparte de otras consideraciones y teniendo en cuenta que hay que seguir el manual de
mantenimiento que en cada caso suministra el fabricante del equipo, es básica, como casi siempre
en sistemas analíticos, la limpieza periódica de filtros. En este caso, especialmente hay que
extremar la vigilancia de la eficacia de los coalescers. Si es necesario hay que llevar muestra al
laboratorio, obtenida después de los filtros coalescer y comprobar el contenido en agua.

Por otro lado, es muy importante verificar periódicamente los caudales de las bombas de salida de
muestra.

Asimismo, hay que realizar limpieza periódica de la columna a fin de eliminar residuos y
coquizaciones.

El sistema de vacío debe ser comprobado de forma regular.

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4 Consideraciones de instalación y tratamiento de muestra

4.1 Instalación

El analizador es autosoportante. Debe ser protegido de la radiación directa del sol, lluvia o viento.
Generalmente es conveniente instalarlo en el interior de una caseta. Funciona satisfactoriamente
con una temperatura ambiente entre 5 y 45 ºC.

Está diseñado para su instalación en zonas clasificadas según NEC como Clase 1, División 1, Grupo
D. Dispone de certificación PTB para su uso en Europa según CENELEC

4.2 Tratamiento de muestra

El analizador descrito incorpora un sistema básico de tratamiento de la muestra.

La muestra debe ser acondicionada con lazo rápido dado para que la velocidad de la muestra sea
de 0,6 a 1,5 m/sec. Se debe eliminar el agua con filtros coalescers y la temperatura debe ser
mantenida cuando la viscosidad del producto lo requiera usando líneas traceadas con vapor

La presión de entrada al analizador debe ser regulada entre 3,5 y 17,5 barg

La muestra debe ser descargada a presión atmosférica o a una contrapresión máxima de 1,4 barg.

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5 Especificaciones

5.1 Analizador de Destilación al Vacío 41466 de Precision Scientific

5.1.1 Analizador

Rangos de medida: 343 a 537,8 ºC (650 a 1000 ºF) a presión atmosférica.

Repetibilidad: ± 1 % del rango de destilación de la muestra

Señal de salida: 4 –20 mA cc aislada

Temperatura ambiente: 5 – 50 ºC

Protección: Clase 1, Div. 1, Grupo D según NEC

5.1.2 Requerimientos de la muestra

Caudal: 145 cc/min. Muestra libre de agua y sólidos.

Presión: 3,5 a 17,5 barg (50 a 250 psig)

Retorno: 1,4 barg máximo.

5.1.3 Suministros

Alimentación eléctrica: 230V (± 10%), 50 o 60 Hz.

Consumo 6250 VA

Agua de Refrigeración: 38 litros por hora como mínimo a 37 ºC temperatura máxima

y presión entre 0,7 y 3,5 barg

Vapor de agua: 11,4 a 22,8 Kg./h a presión 1,4 a 2,1 barg

Aire de instrumentos: Seco y filtrado a 2,1 - 8,4 barg.

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6 Bibliografía

Process Analyzer Technology. Kenneth J. Clevett

Instrument Engineers Handbook.- Béla G. Lipták. 1982

API RP 550. Manual on Installation of Refinery Instruments and Control Systems, Part II Process
Analyzers.

Catálogos técnicos de Precision. Gentileza de Esindus S.A.

Agradecimiento

Gracias a Arturo Esteve de la Refinería de B. P. Oil en Castellón, cuya colaboración ha hecho posible la
redacción de este tema.

F. Velasco. Barcelona, junio 1999

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