TEMA 1.1.18 ANALIZADORES DE P.O.F.F.

1.- Analizadores
1.1.- Analizadores de Refinería y Líquidos
1.1.18.- Analizadores de Punto de Obstrucción de Filtro Frío

Contenido

1 Introducción................................................................................. 2
1.1 Generalidades .............................................................................. 2
1.2 Método IP 309 ............................................................................... 2

2 Tipos de analizadores...................................................................... 3
2.1 Analizador HONE Filtar de Rotork Análisis ............................................. 3
2.2 Monitor 44690 de Precision Scientific................................................... 4

3 Calibración y mantenimiento............................................................. 7
3.1 Calibración .................................................................................. 7
3.2 Mantenimiento.............................................................................. 7

4 Consideraciones de instalación y tratamiento de muestra .......................... 8

4.1 Instalación................................................................................... 8
4.2 Tratamiento de muestra .................................................................. 8

5 Especificaciones ............................................................................ 9
5.1 Analizador HONE Filtar de Rotork Análisis ............................................. 9
5.2 Analizador 44690 de Precision Scientific ............................................... 9

6 Bibliografía ................................................................................. 11

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1 Introducción

1.1 Generalidades

El llamado punto de obstrucción de filtro frío P.O.F.F., o en sus iniciales en Inglés, CFPP, es un
valor característico de algunos productos petrolíferos y que define el límite al que el producto
puede ser usado en condiciones de bajas temperaturas.

A veces se denomina, también, por la siglas: TLF (en Francés: Temperature Limite de Filtrabilité).

Los valores de punto de niebla y de punto de vertido cuya descripción se incluye en los temas
1.1.16 y 1.1.17, no dan realmente una buena indicación de como un producto derivado del
petróleo se va a comportar en servicio y en condiciones extremas de bajas temperaturas.
Probablemente la temperatura a la que el producto alcanza su límite de operación esté entre
ambos valores.

El punto de vertido no es, en general, suficientemente sensible, mientras que el punto de niebla
es demasiado sensible, particularmente cuando el producto lleva aditivos para mejorar su fluidez.
Estos aditivos suelen cambiar las pautas de crecimiento de los cristales de cera de las parafinas
que se forman cuando el producto es enfriado a temperaturas inferiores a las de su punto de
niebla. Los cristales modificados son más pequeños y menos cohesivos por lo que le producto fluye
con más facilidad

1.2 Método IP 309

Este método contempla la prueba de laboratorio para determinar el P.O.F.F., y se ha revelado

como una excelente indicación del rendimiento a bajas temperaturas del diesel oil y fuel de
calefacción, especialmente cuando están tratados con aditivos para mejorar su fluidez.

El procedimiento para esta prueba está también cubierto por la norma AFNOR M70/042. Además,
hay otros métodos similares como el DIN 51428

El método consiste en situar una muestra de volumen determinado en un vaso de prueba se va

enfriando de acuerdo a las condiciones especificadas. A cada grado centígrado de disminución de
temperatura, se aplica una succión, con un vacío de 200 mm de columna de agua, que aspira la
muestra a través de un filtro de metal.

El punto de obstrucción de filtro frío de la muestra es la temperatura en ºC al comienzo de la

aspiración, cuando ya no es posible sacar 20 cc de la muestra a través del filtro en 60 segundos.

Normalmente se necesitan tres baños para cubrir el rango completo de temperaturas. El vaso de
prueba se pasa de un baño al siguiente a fin de continuar con la prueba. Las temperaturas
especificadas del baño son:

POFF Temp. ºC ±0,5

Superior a - 20 ºC -34 ºC
-20 a -35 ºC -51 ºC
Inferior a -35 ºC -67 ºC

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2 Tipos de analizadores

Describiremos los analizadores siguientes

Analizador HONE Filtar de Rotork Análisis

Monitor 44690 de Precision Scientific

2.1 Analizador HONE Filtar de Rotork Análisis

2.1.1 General

Este analizador está diseñado para poder cumplir con los requerimientos de IP 309 CFPP o la
norma francesa AFNOR MO7/042 TLF. Está fabricado bajo licencia de CFR “Compagnie Française
de Raffinage”.

Es un analizador de proceso en línea, completamente

automático, diseñado para la determinación del
P.O.F.F. de cualquier producto que pueda ser
probado por el método de laboratorio.

El vaciado y llenado del vaso de prueba se realiza con

control neumático, el agitador del baño es accionado
neumáticamente y la secuencia completa de
operación se controla automáticamente por
microprocesador.

El analizador dispone de un modelo con dos baños

para temperaturas inferiores a -35 ºC.

2.1.2 Principio de medida

El analizador realiza exactamente la misma función que el método de laboratorio, pero

proporciona un análisis automático en forma de ciclos que se repiten continuamente.

El vaso de prueba que contiene la cantidad prescrita de muestra lleva incorporado un termómetro
de resistencia de platino. La temperatura se indica digitalmente.

La muestra es enfriada y aspirada en pasos de 1 ºC. En cada paso se aplica vacío al vaso de prueba
y se aspira la muestra hacia una pipeta a través de un filtro de 45 micras hasta que alcanza un
detector de nivel situado a la altura correspondiente a un volumen de 20 cc. En este punto el
detector se usa para dar por terminado el ciclo y la muestra es devuelta al vaso de prueba.

Esta operación se va repitiendo a cada grado de disminución de la temperatura del baño, hasta que
se alcanza una temperatura a la que la muestra se queda bloqueada en el filtro y no sube a la

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pipeta para alcanzar el nivel correspondiente a los 20 cc en el transcurso de los 60 segundos del
ciclo de aspiración que prescribe el método de laboratorio.

Cuando esto sucede la temperatura se

indica en el display y la señal de salida
del analizador se refresca. Esta Salida
Venteo
temperatura es la correspondiente al
P.O.F.F. y se almacena en memorias
hasta que es refrescada en el siguiente
ciclo de análisis. Muestra
PI

Ocasionalmente, cuando la muestra se

Unidad Pipeta
ha enfriado hasta cerca de su P.O.F.F.,
de
puede suceder que llene la pipeta hasta Control
la marca de los 20 cc, pero que no fluya
retornando al vaso de prueba cuando la
pipeta se ventea. Si la muestra no
retorna se considera que ha alcanzado su
Unidad
P.O.F.F. si el detector de nivel, una vez de
venteada la pipeta, sigue detectando refriger.
muestra en los 60 segundos siguientes al Drenaje
momento en que se alcanzó el nivel de Baño
los 20 cc. refrig.
Vaso de prueba

Al final del ciclo de análisis, se inicia Purga de aire FILTRO Aire

uno nuevo con el paso de muestra por el
vaso durante varios minutos a fin de
eliminar cualquier rastro de la muestra anterior ya analizada y de calentar el vaso a una
temperatura bien superior al valor del P.O.F.F.

El nivel del punto de drenaje es tal que al final del periodo de circulación de muestra el vaso
contiene 45 cc de muestra fresca. El circuito de control inicia un nuevo ciclo a una temperatura de
10 ºC sobre el último valor de P.O.F.F. detectado.

2.2 Monitor 44690 de Precision Scientific

2.2.1 General

Este analizador está diseñado para medir el P.O.F.F. de productos derivados del petróleo en el
rango –50 ºC a + 10 ºC (-58 a +50 ºF). Los resultados analíticos correlacionan con los del método IP
309 y DIN 51428

Tiene capacidad de enfriamiento variable y frecuencia de prueba también variable, a fin de

duplicar la prueba IP. Como alternativa, el monitor tiene la capacidad de producir una salida
rápida y repetitiva que se puede usar como indicación de tendencia en aquellos casos en que la
velocidad de medición es más importante que la exactitud para los requerimientos del proceso.

La celda de prueba con un volumen de 5 cc aproximadamente va sujeta al módulo d enfriamiento

termoeléctrico T/E, que a su vez, es enfriado con agua de refrigeración

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2.2.2 Principio de operación

La operación del analizador es de naturaleza cíclica y se realiza en cinco secuencias básicas. Está
programado para que, en caso de fallo o interrupción de cualquier clase, se posicione en la
secuencia nº 1.

2.2.2.1 Secuencia 1.- Drenaje forzado

Las válvulas 4, 5 y 8 se energizan y abren, aplicando aire a alta presión (HP) a la celda de prueba.
La polaridad normal de la corriente eléctrica al módulo termoeléctrico (TE) se invierte con lo que
la celda de prueba se calienta y es forzada a eliminar por drenaje cualquier residuo de muestra de
ciclos anteriores. La válvula 5 se des-energiza para finalizar esta secuencia; las válvulas 4 y 8
permanecen energizadas.

Ven t eo

A cir cuit o s
lóg icos 9

1 2
D/P

- +
4 8
Ter m o p ar 10 Reg ulad o r d e
3
alt a p r esió n
SONDA DE
DETECCIÓN

CELDA DE PRUEBA
6

AIRE DE
T/E Filt r o INSTRUM.

MUESTRA
5 7 Reg ulad o r d e
b aja p resió n

REFRIGERANTE

MONITOR DE P.O.F.F.
PRECISION 44690
DRENAJE

2.2.2.2 Secuencia 2.- Llenado

Las válvulas 6, 7 y 9 se energizan. La nº 5 se cierra. El módulo TE continúa calentando la muestra.

La muestra entra, llenando la celda y rebosando a drenaje. Dependiendo de la viscosidad de la
muestra se aplica aire a alta presión (HP) o a baja presión (LP) a la celda de prueba. Esta presión
de aire evita que la muestra entre a las líneas de detección del analizador. Secuencia 3
Nivel

La válvula 6 se cierra. El aire continúa presurizando la superficie de la muestra y enviando la

muestra sobrante a drenaje. Se aplica potencia con la polaridad correcta al TE para iniciar el
enfriamiento de la muestra. A la finalización de esta secuencia, todas las válvulas se des-energizan
y la sonda de prueba se sumerge por debajo de la superficie de la muestra a la misma profundidad
en cada prueba.

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2.2.2.3 Secuencia 4.- Venteo

Las válvulas 4, 7 y 8 se cierran. La válvula 9 se desactiva y las solenoides 1, 2 y 10 se abren. La
celda de prueba, el sensor de presión diferencial (DP) y todas las líneas de conexión se ventean a
la atmósfera a través de las válvulas 1 y 2, estableciendo la condición de presión diferencial cero
en el sistema de detección. Al final de esta secuencia, todas las válvulas cierran; la válvula 10, al
cerrar, deja atrapado aire a baja presión (LP) en el tramo de tubing entre las válvulas 3 y 10.

2.2.2.4 Secuencia 5.- Prueba

La válvula 3 se energiza y abre. El aire LP atrapado entre las válvulas 3 y 10 se expande en al
celda de medida, produciendo un impulso momentáneo de presión contra la superficie de la
muestra fuera de la sonda de prueba y contra el diafragma de HP del sensor DP, cuya señal de
salida aumenta inmediatamente reflejando el impulso producido. Este impulso de presión sobre la
superficie del líquido tiende, también, a empujar el liquido a través del tamiz del filtro y hacia
arriba en el interior de la sonda de prueba, comprimiendo el aire dentro de ella. Como la sonda
esta conectada al lado LP del sensor DP se produce una disminución en la señal de salida de éste.
La lógica de control del analizador incorpora una temporización de unos 200 milisegundos, que le
da tiempo a la muestra para comprimir el aire dentro de la sonda después de cada impulso de
presión. La señal de salida del sensor DP se compara entonces con un punto de consigna ajustable.
Si la salida es menor que la consigna se inicia otra secuencia de venteo mas secuencia de prueba.
A medida que la muestra se enfría, su resistencia a atravesar el filtro se incrementa y su habilidad
para comprimir el aire dentro de la sonda disminuye, lo que resulta en un incremento en la señal
de salida del sensor DP. Eventualmente, la señal de salida excede al punto de consigna, disparando
un circuito de relés y reajustando el analizador a la secuencia de drenaje para iniciar otro ciclo.
Un termopar instalado en el interior de la sonda de prueba mide continuamente la temperatura.
La temperatura correspondiente al P.O.F.F. es la menor de las temperaturas obtenidas durante el
ciclo completo de análisis

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3 Calibración y mantenimiento

3.1 Calibración

Este tipo de analizadores, generalmente, deben ser calibrados en fábrica para un valor
determinado del punto de medida esperado y una muestra determinada a fin de asegurar su
correlación con el método de laboratorio.

Una vez reinstalado en Planta debe ser re-calibrado para corregir desviaciones debido a su
transporte.

Estas calibraciones iniciales deben ser realizadas usando muestras estándar certificadas por
laboratorio, lo que se conoce como Método de Muestra de Referencia.

Los ajustes deben ser realizados siguiendo, en cada caso, las instrucciones detalladas del
fabricante.

En particular es conveniente que las muestras usadas para calibrar o validar el analizador se
manipulen muy cuidadosamente a fin de que no pierdan su representatividad. El tratamiento debe
ser el mismo al que esté sometida la muestra de proceso, especialmente en lo que se refiere al
control de temperatura. Por ello es conveniente que el sistema de tratamiento de muestras
incluya medios para la introducción manual o automática de la muestra estándar y también medios
para su mantenimiento en las condiciones de representatividad.

A este fin el sistema de muestras debe llevar un sistema de almacenamiento de muestra estándar
que evite estratificaciones y contaminación por otros fluidos (nitrógeno de blanketing, etc.) y al
mismo tiempo permita su relleno, obtención de muestras para contrastar en laboratorio e
impulsión de forma segura y fiable.

El uso de sistemas de conmutación con válvulas en doble bloqueo – drenaje es aconsejable.

3.2 Mantenimiento

Aparte de otras consideraciones y teniendo en cuenta que hay que seguir el manual de
mantenimiento que en cada caso suministra el fabricante del equipo, es básica, como casi siempre
en sistemas analíticos, la limpieza periódica de filtros. En este caso, especialmente hay que
extremar la vigilancia de la eficacia de los coalescers. Si es necesario hay que llevar muestra al
laboratorio, obtenida después de los filtros coalescer y comprobar el contenido en agua.

Asimismo, hay que realizar limpieza periódica de la célula de medida a fin de eliminar residuos.

Es muy aconsejable la validación periódica con fluido de punto de vertido conocido.

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4 Consideraciones de instalación y tratamiento de muestra

4.1 Instalación

Estos analizadores han de ser instalados protegidos de las inclemencias del tiempo. Debido a las
limitaciones de la temperatura ambiente que soportan en funcionamiento, deben ser instalados en
casetas con climatización y temperatura controlada.

Están diseñados para áreas eléctricamente clasificadas.

Deben ser venteados a la atmósfera.

4.2 Tratamiento de muestra

Dado que son analizadores cíclicos es muy importante que no se produzcan retrasos por tiempo
muerto de transporte. Para ello se recomienda la utilización de lazos rápidos.

La muestra debe ser filtrada, el posible agua disuelta en el producto debe ser eliminada usando
filtros coalescers y la presión debe ser ajustada a los requerimientos del analizador.

La muestra gastada debe ser drenada a presión atmosférica.

Pero sobre todo, la temperatura de la muestra debe ser regulada cuidadosamente antes de la
entrada al analizador.

En el Hone, la muestra debe entrar a una temperatura máxima de 80 ºC, pero debe mantenerse a
una temperatura mínima de 15 ºC sobre el valor esperado del P.O.F.F.

En el analizador de Precision, la muestra debe entrar a una temperatura mínima de 10 ºC sobre el

punto de vertido previsto y no más de 50 ºC sobre dicho punto.

Un punto importante del diseño del sistema de análisis es la adecuación del agua de refrigeración:
el Precision usa agua refrigerada a 16 ºC. Ello implica, en la mayoría de los casos la instalación de
un equipo de refrigeración mecánica de agua.

Además es conveniente la instalación en el sistema de una alarma o enclavamiento en caso de

fallo de agua de refrigeración (caudal o presión)

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5 Especificaciones

5.1 Analizador HONE Filtar de Rotork Análisis

5.1.1 Analizador
Rango: -35 a +20 ºC.
Span: 50 º C máximo
Repetibilidad: ± 1,0 ºC
Precisión: Mejor o equivalente al test de laboratorio
Tiempo de ciclo: 20 a 60 minutos.
Señal de salida: 4 - 20 mA, aislada. Carga 700 Ohm máxima.
Indicación local: P.O.F.F. de la muestra
Protección: IP55 y certificado para Zona 1 según normas PTB.
Clasificación Ex fis G3.
Temperatura ambiente: +5 a +35 ºC.

5.1.2 Requerimientos de la muestra

Caudal: 250 a 400 cc / minuto, libre de agua y sólidos

Presión: Entrada: 0,5 a 1,0 barg

Salida: Atmosférica.

Temperatura: Como mínima 15 ºC sobre el valor P.O.F.F. esperado Máxima

80 ºC.

5.1.3 Suministros

Alimentación eléctrica: 220 / 230 / 240 V, ± 10 %

50 o 60 Hz. Consumo: 1.400 VA máximo.

Aire de Instrumentos: Presión: 3 a 7 barg.

Consumo: 50 litros por hora

5.2 Analizador 44690 de Precision Scientific

5.2.1 Analizador

Rango: -50 a +10 ºC.

Repetibilidad: ± 1,0 ºC

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Precisión: Mejor o equivalente al test de laboratorio

Tiempo de ciclo: 10, 30 o 60 minutos. Seleccionable manualmente

Señal de salida: Termopar tipo J o K. Opcionalmente puede incorporar

módulo de salida a 4-20 mA.
El sensor de presión diferencial proporciona 4-20 mA para la
calibración del analizador
Protección: Certificado para áreas clasificadas como Cl.1, División 1,
Grupo D, según NEC.

5.2.2 Requerimientos de la muestra

Caudal: 52 cc / minuto libre de agua y sólidos

Presión: 1,5 barg como máximo
Descarga: A presión atmosférica.
Temperatura: Como mínimo 10 ºC superior al máximo valor esperado del
P.O.F.F.; pero no más de 50 ºC por encima del mismo.
Viscosidad: 450 cSt a 38 ºC como máximo

5.2.3 Suministros

Alimentación eléctrica: 115 V, ± 10 %

50 o 60 Hz. Consumo: 1000 W máximo.

Aire de instrumentos: 4,2 a 6,4 barg (60 - 90 psig). Limpio, seco y filtrado
Agua de refrigeración: Temperatura: 16 ºC máxima.
Consumo: 120 litros / hora

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6 Bibliografía

Process Analyzer Technology. Kenneth J. Clevett

Instrument Engineers Handbook.- Béla G. Lipták. 1982

Catálogos técnicos de Precision y Hone (Rotork).

F. Velasco

Barcelona, Febrero 1999

Pr ecision Sci en t if ic CFPP Monit or

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