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Combustibles y Lubricantes Minerales

Bloque # 1: ASTM D2500 (Punto de Nube) ASTM D97 (Punto de


Fluidez)
Mara Alejandra Giraldo Muoz, Melissa Yiceth Pardo Altamar, Fidel Francisco Vega
Cotera.
Universidad Nacional de Colombia Sede Medelln

INTRODUCCIN
Naturalmente, los hidrocarburos contienen variables cantidades de ciertas partculas
generalmente llamadas asfltenos y parafinas (waxes). Estas sustancias presentes en el
crudo, en ciertos estados termodinmicos, exhiben un fenmeno llamado Cristalizacin y/o
deposicin.

La cristalizacin de las parafinas es un problema de mucho cuidado en el campo dado que


durante los procesos de produccin, puede causar bloqueo en los tubos, en las lneas y en
los equipos de superficie. Otros problemas ocasionados por la presencia de Wax Crystals es
el cambio de comportamiento del crudo desde Newtoniano a No-Newtoniano. Adems, los
Wax Crystals conlleva a una mayor viscosidad, trayendo consigo el aumento en el consumo
de energa y a disminucin en la capacidad de las bombas. La deposicin de cristales,
adems incrementa la rugosidad de la tubera lo cual resulta en una cada de la presin.

Por todo lo anterior, las industrias a nivel mundial se han visto en la necesidad de
reglamentar sus procesos, buscando as la manera de no caer en errores acarreados por la
experimentacin, es por esto que las normas ASTM (American Society for testing
Materials) cobran gran importancia ya que permiten estandarizar la evolucin de las
pruebas y evitan el empirismo.

En la industria petrolera, existen diversas tcnicas que proporcionan datos y recursos para
facilitar el entendimiento de dichas conductas y variaciones, entre ellas, la medicin del
Cloud Point de ciertos derivados del petrleo y combustibles biodiesel, expuesta por la
norma ASTM D2500. Esta norma indica la temperatura ms baja en la que el lquido en
cuestin todava pueda ser utilizado en ciertas aplicaciones. Sin embargo, el Cloud Point no
permite ser aplicado a todas las fracciones del crudo, por lo que al utilizar los
procedimientos indicados en la norma ASTM D97 es posible conocer el punto de fluidez
de las fracciones ms pesadas, el cual tambin es un indicador de la menor temperatura de
su utilidad. De esta manera acoge la norma D2500 dentro de su metodologa.

OBJETIVOS
Exponer los conceptos empleados en la industria petrolera que permiten conocer
propiedades de derivados del petrleo tanto liviano como pesado, tales como el
Cloud Point y el punto de fluidez, haciendo uso de las Normas ASTM D2500 y
D97.

Presentar las tcnicas, procedimientos y equipos de laboratorio empleados en las


Normas ASTM D2500 y ASTM D97.

Realizar una comparacin terica y experimental en la aplicacin de las normas


ASTM D2500 y ASTM D97 y llevar estos conocimientos a las situaciones de la
vida diaria que se pueden presentar en la industria petrolera.

MARCO TERICO
El anlisis de Cloud Point (norma ASTM-D2500) se basa en enfriar la muestra a una
velocidad especfica, para ser examinada peridicamente. La temperatura a la cual la nube
se observa por primera vez al fondo del recipiente de prueba es el llamado Cloud Point. El
mtodo de evaluacin de la norma ASTM-D2500 es aplicable nicamente en biodiesel y
productos del petrleo caracterizados por ser transparentes en espesores de 40mm, y con un
Cloud Point por debajo de 49C.

Para el anlisis de resultados se debe tener en cuenta que, el tamao y la posicin de la


primera nube varan dependiendo del lquido evaluado. Algunos cristales sern grandes,
mientras que otros sern apenas perceptibles. Adems, una vez el sistema es enfriado por
temperaturas debajo del Cloud Point, es posible que las formaciones de cristales formados
crezcan en mltiples direcciones. Por ejemplo, los cristales pueden crecer desde la
circunferencia del fondo hacia los lados, o verticalmente. Tambin es posible que crezca al
fondo- desde el borde del envase hacia el centro del mismo, o desde la parte ms baja hacia
arriba.

En general, es ms fcil detectar el Cloud Point en aquellas muestras que desarrollan


cristales rpidamente, tales como muestras parafnicas. Incluso, en algunas muestras se
logra observar un punto brillante cuando la luminosidad lo permita. Algunas muestras con
mayor dificultad para determinar el Cloud Point son aquellas que presentan naftenos, o
aquellos que han sido alterados qumicamente, dado que la aparicin de la primera nube es
poco perceptible; adems, el crecimiento es lento, y los lmites son poco claros. Con estas
muestras de mayor complejidad se debe ser muy cuidadoso; se recomienda secar la muestra
para evitar la formacin de hielo por presencia de agua, y as evitar resultados errneos.

Por otro lado, el mtodo de anlisis regido por la Norma ASTM-D97 es aplicable en todo
tipo de derivado del petrleo, incluyendo los lquidos ms pesados. El mtodo de Pour
Point, es la ms baja temperatura a la cual la muestra se sigue comportando como un
lquido, determinando as la ms baja temperatura en la que puede ser utilizada para ciertas
aplicaciones.

El anlisis consiste bsicamente en someter la muestra a enfriamiento a una tasa especfica,


y se examinan las caractersticas del flujo a intervalos de cada 3C.

INSTRUMENTOS PARA LA REALIZACIN DE LAS PRUEBAS:


NORMA D97 POUR POINT D2500 CLOUD POINT

Recipiente de prueba (Test Jar): debe ser de vidrio, con dimetro externo entre 33.2
mm y 34.8 mm; su dimetro interno debe variar entre 30 mm 32.4 mm; y su
longitud se encuentra entre 115mm y 125 mm.
Termmetros: con rangos que dependern de las propiedades de los fluidos
utilizados. Para fluidos con posibilidad de poseer un alto Punto de fluidez se utiliza
termmetros entre -38C y 50 C. Sin embargo, si este es bajo se utiliza un
termmetro entre -80 a +20C.
Corcho (Cork): centraliza el termmetro dentro del recipiente de prueba.
Chaqueta (Jacket): Su profundidad vara entre 112mm y 118mm. Su dimetro
interno se debe encontrar entre 44.2mm a 45.8mm. Se debe posicionar
verticalmente, de manera tal que mximo 25 mm sobresalgan del fluido de
enfriamiento.
Disco: debe ser de 6 mm de espesor para que quede suelto en el fondo de la
chaqueta.
Empaque: con forma de anillo, fijado en el exterior del recipiente de prueba y un
poco suelto en el interior de la chaqueta. El propsito de este instrumento es evitar
que el recipiente de prueba toque las paredes de la chaqueta.
Bao (Bath): se debe mantener a temperaturas prescritas. Dichas temperaturas se
pueden obtener por refrigeracin si es posible, o con mezclas apropiadas.
Figura 1. Instrumento para la prueba de Pour Point. Fuente: (ASTM, Norma ASTM-D97). Edicin: Propia

Figura 2. Instrumento para la prueba de Cloud Point. Fuente: (ASTM, D2500). Edicin: Propia
PROCEDIMIENTO NORMA D2500 CLOUD POINT

El procedimiento estandarizado para la medicin del cloud point en productos derivados del
petrleo y combustibles del biodiesel, segn la norma ASTM D2500, debe ser aplicado a
aquellos fluidos que posean un cloud point por debajo de 49C y que al tener 40mm de
espesor, presenten un aspecto totalmente transparente. Los pasos a seguir se describen a
continuacin:

La muestra se debe llevar a al menos 14C por encima del Cloud Point esperado.
Estando en esta temperatura, se debe hacer un proceso de filtrado, cuidando
especialmente que el filtro con el que se trabaje no posea impurezas ni pelusas,
dicho proceso se realiza con el fin de eliminar cualquier humedad presente y lograr
obtener un producto perfectamente claro.
Introducir la muestra en el recipiente, hasta aforar.
Cerrar el recipiente con el corcho que lleva el termmetro y ajustarlo firmemente, el
termmetro y el recipiente son coaxiales, y el bulbo del termmetro est
descansando en la parte inferior del recipiente.
El disco y la chaqueta del equipo deben estar en perfectas condiciones de asepsia y
ser puestos en un medio de refrigeracin al menos 10 minutos antes de introducir el
recipiente de ensayo, siempre y cuando la chaqueta no contenga el recipiente, es
permitido el uso de la tapa, al momento insertar el recipiente de prueba, ste debe
estar a 25mm de la parte inferior del sistema en refrigeracin. Es de vital
importancia evitar colocar el recipiente directamente en el medio de enfriamiento.
Mantener la temperatura del bao de refrigeracin a 0 1,5C.
A cada lectura del termmetro de prueba, se debe retirar el recipiente de la chaqueta
de forma rpida pero cuidadosa, de manera tal que la muestra no sufra
perturbaciones, en no ms de 3 segundos, se debe inspeccionar la turbidez del
fluido, registrando la formacin de cristales, y sustituyendo en la chaqueta. Si el
producto no muestra turbidez o niebla cuando la muestra haya sido enfriada a 9C,
se debe trasladar el recipiente de prueba a una chaqueta expuesta a un segundo
bao, manteniendo la temperatura del mismo a -18C 1,5, si aun as, la muestra no
presenta turbidez al alcanzar los 6C, se debe optar por trasladar de nuevo el
recipiente a un tercer bao con una chaqueta que mantenga una temperatura de
-33C 1,5. Este traslado paulatino de la muestra, se rige bajo las condiciones que
se presentan en la siguiente tabla, siempre y cuando la muestra presente Cloud
Point a bajas temperaturas.
Tabla 1. Baos y Rangos de Temperatura de la muestra. Fuente: (ASTM, D2500)

BAO TEMPERATURA FIJA DEL RANGO DE TEMPERATURA


BAO (C) DE LA MUESTRA
1 0 1,5 Inicio a 10
2 -18 1,5 9 a -6
3 -33 1,5 -6 a -24
4 -51 1,5 -24 a 42
5 -69 1,5 -42 a -60

Reportar el cloud point, como la temperatura a la cual se observa alguna turbidez en


el fondo del recipiente de prueba, dicho punto se puede confirmar si se contina el
proceso de enfriamiento.

PROCEDIMIENTO NORMA D97 PUNTO DE FLUIDEZ


Este procedimiento es aplicado en cualquier producto del petrleo, de la siguiente forma:

Llenar el recipiente de prueba con el fluido a analizar hasta el nivel de marca


sealado.
Insertar el termmetro dentro del Corcho y colocarlo ajustadamente en el recipiente
de prueba. Para lquidos, el extremo inferior del capilar debe estar a 3 mm por
debajo de la superficie de la muestra.
Para realizar la medicin del Punto de Fluidez se debe realizar el siguiente
procedimiento dependiendo del rango en el cual se encuentra el mismo:
o Para muestras con Punto de Fluidez por encima de -33 C: Se debe
calentar la muestra sin agitar hasta 9C por encima del punto de fluidez
esperado, pero al menos a 45 C. El bao debe ser mantenido a 12 C por
encima del punto de fluidez esperado pero al menos a 48 C. Trasladar el
recipiente de prueba a un bao a 24 C 1.5 C para iniciar la observacin
del punto de fluidez. Es importante verificar que el nivel del fluido
refrigerante este 25 mm por debajo de la chaqueta o entre el nivel de fluido
de la muestra y la parte superior del recipiente de prueba.
o Para muestras con Punto de Fluidez por debajo de -33 C: Se calienta la
muestra sin agitar al menos a 45 C en un bao mantenido a 48 C 1.5 C.
Cuando la temperatura de la muestra alcance 27 C remover la nube y el
termmetro de alta y colocar la nube y el termmetro de baja. Posterior a
este se transfiere el recipiente de prueba al bao de refrigeracin. Igualmente
se debe verificar el nivel del fluido refrigerante.
Asegurar de que el disco, el empaque y el interior de la chaqueta estn totalmente
limpios y secos. Se introduce el disco en la parte inferior de la chaqueta, se instala el
empaque alrededor del recipiente de prueba a 25 mm de la parte inferior, se inserta
este en el interior de la chaqueta comprobando que no tenga contacto directo con las
paredes de la chaqueta y mucho menos con el fluido de enfriamiento.
Despus de que la muestra se haya enfriado y formado los cristales (Wax Crystals),
tener cuidado de no alterar la superficie, y evitar que el termmetro se mueva.
El punto de fluidez debe ser reportado en nmeros enteros que son mltiplos
positivos o negativos de 3 C. Comenzar a examinar el aspecto de la muestra
cuando se est 9 C por encima del punto de fluidez esperado, verificar que la
lectura del termmetro sea mltiplo de 3. En cada lectura se debe retirar el
recipiente de muestra de la chaqueta para eliminar la humedad condensada que
limita la visibilidad, para realizar este procedimiento utilizar un pao humedecido
en alcohol.
Inclinar el recipiente de prueba lo suficiente para determinar si existe movimiento
del fluido dentro de este, si la muestra presenta movimiento, se repite el
procedimiento disminuyendo 3 C ms por debajo, hasta que la muestra no presente
movimiento.
Una vez obtenido la temperatura a la cual la muestra no presenta movimiento, el valor del
Punto de Fluidez resultar adicionando 3C a dicho valor.
BIBLIOGRAFA

ASTM. (s.f.). D2500. Standard Test Method for Cloud Point of Petroleum Products and
Liquids Fuels
ASTM. (s.f.). Norma ASTM-D97. Standard Test Method for Pour Point of Petroleum
Products.
Kosta , L. (2013). Cloud Point and Wax Deposition Measurement Techniques. SPE, 10.
Schlumberger . (2017). Oil Glossary . Obtenido de
http://www.glossary.oilfield.slb.com/Terms/p/pour_point.aspx