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DIVISIÓN DE CIENCIAS NATURALES Y EXACTAS, DEPARTAMENTO

DE INGENIERÍA QUÍMICA

LABORATORIO DE INGENIERÍA QUÍMICA V (IILI03029)


PRÁCTICA 2. DISTRIBUCIÓN DE TIEMPOS DE RESIDENCIA

EQUIPO:
YARITZA BEDOLLA ZAVALA
ALBERTO JOSÉ LÓPEZ ARUJO
MARÍA DEL ROCÍO MORALES BERNARDO
DIANA SALDAÑA ARREDONDO
AURIA SARAI PORRAS ZAPIEN

NOMBRE DE PROFESOR:
DR. GALINDO ESQUIVEL IGNACIO RENE

FECHA LÍMITE DE ENTREGA:


08/OCT/2020
OBJETIVO:

Estudiar el comportamiento de reactores reales y obtener su distribución de tiempos de


residencia utilizando un trazador.

INTRODUCCIÓN/FUNDAMENTO TEÓRICO
Para saber el comportamiento y distribución de los tiempos de residencia en un reactor
real como lo marca el objetivo general, se
utilizan métodos diferentes, por ejemplo, para
predecir las conversiones y la distribución de
productos en los reactores reales es
necesario un modelo de patrones de flujo, en
este caso los llamaremos trazadores. Para
determinar la Distribución de Tiempos de
Residencia (DTR) puede calcularse mediante
el método experimental estímulo-respuesta el
cual utiliza trazadores, este se introduce al
reactor a una concentración dada conforme a
un tipo de señal conocida, determinándose su
concentración en la corriente de salida en ILUSTRACIÓN 1:TÉCNICAS DE ESTÍMULO-RESPUESTA UTILIZADAS
PARA ESTUDIAR EL FLUJO EN REACTORES [2].
función del tiempo [2].

Las técnicas más empleadas y fáciles de


interpretar son las señales pulso y de escalón. La
señal escalón es aquella en el que la
concentración de un trazador en el influente al
reactor cambia de un estado estacionario a otro
distinto [1].
ILUSTRACIÓN 2 A) DIAGRAMA DE CAJA PARA EL ESTUDIO DE
ENTRADA-RESPUESTA.
B) ENTRADA DE FUNCION ESCALONADA. C)RESPUESTA EN EL
EFLUENTE.

La señal pulso, en cambio, consiste en


inyectar una cantidad relativamente
pequeña de trazador a la corriente de
alimentación de forma instantánea tal ILUSTRACIÓN 3: A) ENTRADA DE PULSACION A LA ALIMENTACION. B) RESPUESTA EN
EL EFLUENTE.
que se aprecie un pico de
concentración en un gráfico de concentración vs. Tiempo [1].
La siguiente tabla muestra los pasos a seguir para obtener la distribución de tiempos de
residencia y su dispersión en un reactor [2].

TABLA1: METODOLOGÍA PARA OBTENER LA DISTRIBUCIÓN DE TIEMPOS DE RESIDENCIA.

Algunos trazadores que se pueden utilizar colorantes, ácidos, bases, sales, isótopos
radiactivos, etc, y la forma de analizarlos en la corriente de salida dependerá del tipo de
trazador utilizado (absorbancia, pH, conductividad eléctrica, etc.) [3].

Una manera muy eficaz para saber el comportamiento de nuestro sistema es con la
dinámica de fluidos computacional (CFD), permite modelar los patrones de flujo de
fluidos contribuyendo a mejorar la comprensión del sistema y a optimizar el diseño. Como
todos sabemos, el comportamiento de los reactores químicos es muy diferente del que
describen los modelos de flujo ideales.
Las desviaciones del comportamiento ideal pueden originarse por la formación de
canalizaciones del flujo, por recirculación del fluido, o por formación de zonas
estancadas. El conocimiento del comportamiento de los reactores reales permite ajustar
los modelos ideales de manera que puedan describir más los procesos químicos y
predecir con mayor exactitud rendimientos y conversiones de una reacción determinada
y de esta manera disminuir el margen de error que se tenga [3].
MATERIAL
• Probeta de 2 litros
• Espátula
• Vasos de precipitado
• Pipeta
• Tubos de ensaye
• Gradilla para tubos
• Cronómetro
• Agua
• Cloro
• Cristal violeta
• Embudo de metal
• Cubetas
• Espectrofotómetro
• Balanza Granataria
Cloro
Peso molecular: 70.906 gr/mol.
Fórmula química: Cl.
Propiedades fisicoquímicas.
Estado físico: Gas/Líquido.
Color: Amarillo verdoso.
T. de ebullición: -34.05 °C a 1 atm.
T. de fusión: -101 °C a 1 atm.
Olor: Irritante, Sofocante.
El cloro es un material no inflamable en el aire, pero
mantiene la combustión. Forma mezclas explosivas con hidrógeno y otros gases.

Cristal violeta
Fórmula química: C25H30ClN3
Peso molecular = 407.99 g/mol
Propiedades fisicoquímicas
Estado físico: Sólido
Color: Negro
Punto de fusión:190°C
Olor: Inoloro
METODOLOGÍA

•Preparar una solución de 18 L con 5g de cristal violeta


Reactor •Colocar 10 L de agua pura en el tanque 2 y 10L de cristal violeta en el tanque 1.
Tubular

•Conectar las lineas de aire comprimido y rotametros


•Eliminar el aire de las lineas empezando por la solucion cristal violeta
1 •Presurizar los tanques a 1Kg/cm2 maximo con aire.

•Inundar el sistema con agua y cerrar el flujo, solo el reactor tubular.


•Iniciar el flujo de cristal violeta y comenzar a contabilizar con el cronómetro.
•Flujo de salida del tanque a 20% del rotametro
2 •Tomar una muestra cuando el frente colorido este cerca de la salida
•Tomar muestra cada 30s, hasta que se alcance la concentracion igual a la de la alimentación.

•Cerrar flujos y desconectar


•Conectar ahora el primer tanque agitado
Tanque
agitado
•llenar de agua pura

•Cerrar el flujo de agua e iniciar el flujo de cristal violeta.


•Con un rotametro de 20% e iniciar el cronómetro.
•E iniciar simultaneamente la toma de muestras
4 •Se tomará una muestra cada minuto hasta alcanzar la concentracion inicial.
•Medir el flujo volumentrico a la salida del reactor

•Cerrar los flujos


•Conectar dos reactores en serie.
Reactores
simultaneos
•Lavarlos con agua pura hasta que no se persiva coloración.

•Llenar de agua, cerrar los flujos de agua y abrir la del cristal violeta, con un rotametro de 20%.
•Iniciar el cronómetro e iniciar la toma de muestras.
5 •se tomara muestra cada minuto hasta alcanzar la concentracion de inicial

•Medir el flujo volumetrico de la salida


•Medir o estimar el volument de cada uno de los reactores.
6

•Limpiar el equipo con una solucion de agua-alcohol con cloro.


Limpieza de
equipo
DATOS PREVIOS A LOS CALCULOS
Datos de Absorbancia en diferentes muestras en Reactor Tubular y RCTA.
Calibración Reactor tubular. Serie 1
Muestra Absorbancia [nm] Muestra Absorbancia [nm]
Original 2.192 1 0.076
1 1.655 2 0.397
2 1.143 3 0.949
3 0.515 4 1.375
4 0.298 5 1.609
5 0.18 6 1.82
6 0.099 7 1.948
8 1.949
9 2.012
10 2.047
11 2.048
12 2.049
13 2.053
14 2.049
15 2.11

RCTA. Serie 2 Dos RCTA conectados en serie. Serie 3


Muestra Absorbancia [nm] Muestra Absorbancia [nm]
1 0.062 1 0.065
2 0.444 2 0.161
3 0.784 3 0.243
4 1.034 4 0.4
5 1.299 5 0.507
6 1.495 6 0.684
7 1.562 7 0.815
8 1.659 8 0.939
9 1.772 9 1.158
10 1.823 10 1.222
11 1.846 11 1.375
12 1.933 12 1.434
13 1.975 13 1.51
14 1.953 14 1.582
15 1.947 15 1.74
16 1.73
17 1.789
18 1.814
Cálculos.
Curva de calibración.
Esta curva se elaborará con las instrucciones de la Practica 1.
Concentración de la mezcla original
0.5𝑔 𝑔
𝐶𝑜 = = 2.77𝑥10−5
18000 𝑚𝑙 𝑚𝑙

A esta mezcla se toman 10 ml para iniciar su dilución. Se calculará la concentración


utilizando la siguiente relación.
𝐶𝑜 𝑉𝑜 = 𝐶1 𝑉1
𝑔
(2.77𝑥10−5 ) (18000𝑚𝑙) 𝑔
𝐶1 = 𝑚𝑙 = 0.05
10𝑚𝑙 𝑚𝑙
La concentración 𝐶1 es el punto cero de la curva de calibración.
Cada mezcla se diluirá agregando 5ml de agua a la solución anterior. Calculando la
concentración que le corresponde a cada dilución.
Dilución 1
𝑔
(2.77𝑥10−5 ) (10𝑚𝑙) 𝑔
𝐶𝐷1 = 𝑚𝑙 = 1.84𝑥10−5
15𝑚𝑙 𝑚𝑙
Dilución 2
𝑔
(2.77𝑥10−5 ) (10𝑚𝑙) 𝑔
𝐶𝐷2 = 𝑚𝑙 = 1.385𝑥10−5
20𝑚𝑙 𝑚𝑙
Dilución 3
𝑔
(2.77𝑥10−5 ) (10𝑚𝑙) 𝑔
𝐶𝐷3 = 𝑚𝑙 = 1.108𝑥10−5
25𝑚𝑙 𝑚𝑙
Dilución 4
𝑔
(2.77𝑥10−5 ) (10𝑚𝑙) 𝑔
𝐶𝐷4 = 𝑚𝑙 = 9.23𝑥10−5
30𝑚𝑙 𝑚𝑙
Dilución 5
𝑔
(2.77𝑥10−5 ) (10𝑚𝑙) 𝑔
𝐶𝐷5 = 𝑚𝑙 = 7.91𝑥10−6
35𝑚𝑙 𝑚𝑙
Dilución 6
𝑔
(2.77𝑥10−5 ) (10𝑚𝑙) 𝑔
𝐶𝐷6 = 𝑚𝑙 = 6.925𝑥10−6
40𝑚𝑙 𝑚𝑙

Muestra Absorbancia [nm] Concentración [g/min]


Original 2.192 2.77E-05
D1 1.655 1.84E-05
D2 1.143 1.39E-05
D3 0.515 1.11E-05
D4 0.298 9.23E-05
D5 0.18 7.91E-06
D6 0.099 6.93E-06

Curva de Calibración
3
y = 107753x - 0.595
2.5 R² = 0.9503
Absorvancia [nm]

1.5

0.5

0
0.00E+00 5.00E-06 1.00E-05 1.50E-05 2.00E-05 2.50E-05 3.00E-05
Concentración [gr/ml]

El modelo matemático no se acopla correctamente a los puntos obtenidos por los


valores experimentales.
A partir del modelo:
y = 107753x − 0.595
La concentración se puede calcular a partir de datos de absorbancia despejando el
valor de x:
y + 0.595
x =
107753
Resultados y discución.
Reactor Tubular.

Tiempo [min] Absorbancia [nm] Concetración [gr/ml]


11 0.076 7.49E-06
11.5 0.397 1.11E-05
12 0.949 1.72E-05
12.5 1.375 2.20E-05
13 1.609 2.46E-05
13.5 1.82 2.70E-05
14 1.948 2.84E-05
14.5 1.949 2.84E-05
15 2.012 2.91E-05
15.5 2.047 2.95E-05
16 2.048 2.95E-05
16.5 2.049 2.95E-05
17 2.053 2.96E-05
17.5 2.049 2.95E-05
18 2.11 3.02E-05

Concentración vs tiempo
3.50E-05

3.00E-05
Concentración [g/ml]

2.50E-05

2.00E-05

1.50E-05

1.00E-05

5.00E-06

0.00E+00
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18
Tiempo [min]

Posterior al modelado de la curva de calibración experimental se calcularon las


concentraciones de las muestras en el reactor tubular. En la gráfica Concentración vs
tiempo se observa un comportamiento polinomico creciente. Al fializar los puntos del
polinomio se muestra un comportamiento uniforme no variable.
Reactor Continuo de Tanque Agitado (RCTA).

tiempo [min] Absorbancia [nm] Concentración [g/ml]


0 0.062 7.34E-06
1 0.444 1.16E-05
2 0.784 1.54E-05
3 1.034 1.82E-05
4 1.299 2.11E-05
5 1.495 2.33E-05
6 1.562 2.41E-05
7 1.659 2.52E-05
8 1.772 2.64E-05
9 1.823 2.70E-05
10 1.846 2.72E-05
11 1.933 2.82E-05
12 1.975 2.87E-05
13 1.953 2.84E-05
14 1.947 2.84E-05

Concentración vs tiempo
3.50E-05

3.00E-05
Concentración [g/ml]

2.50E-05

2.00E-05

1.50E-05

1.00E-05

5.00E-06

0.00E+00
-1 1 3 5 7 9 11 13 15
Tiempo [min]

En está experimentación se considero un tiempo cero y se obtuvo una repesentación


polinomica ascendente. No muestra uniformidad en los datos, aunque la concentracion
del trazador aumenta conforme aumenta el tiempo.
Dos RCTA conectados en serie.
Tiempo [min] Absorbancia [nm] Concentración [g/ml]
0 0.065 7.37E-06
1 0.161 8.44E-06
2 0.243 9.36E-06
3 0.4 1.11E-05
4 0.507 1.23E-05
5 0.684 1.43E-05
6 0.815 1.57E-05
7 0.939 1.71E-05
8 1.158 1.96E-05
9 1.222 2.03E-05
10 1.375 2.20E-05
11 1.434 2.27E-05
12 1.51 2.35E-05
13 1.582 2.43E-05
14 1.74 2.61E-05
15 1.73 2.60E-05
16 1.789 2.66E-05
17 1.814 2.69E-05

Concentración vs tiempo
3.00E-05

2.50E-05
Concentración [g/ml]

2.00E-05

1.50E-05

1.00E-05

5.00E-06

0.00E+00
-1 1 3 5 7 9 11 13 15 17
Tiempo [min]

Los datos de esta grafica siguen una tendencia más lineal que las gráficas anteriores.
Al igual que en las otras graficas la concentración de trazador aumenta con respecto al
paso de tiempo de residencia. Se puede observar que en todas las gráficas, la
concentración final es similar a la concentración inicial de la solución del trazador.
La idealidad de los reactores se identifica de acuerdo al método de función escalón. Se
𝑔
utiliza el valor de 𝐶𝑜 = 3.33𝑋10−5 𝑚𝑙 para calcular la función de distribución de tiempos
de residencia 𝐽(𝜃).
𝐶
𝐽(𝜃) = 𝐶 .
𝑜

Reactor tubular RCTA 2 RCTA en serie


Concentración J(θ) Concentración J(θ) Concentración
[g/ml] [g/ml] [g/ml] J(θ)
7.49E-06 2.25E-01 7.34E-06 2.20E-01 7.37E-06 2.21E-01
1.11E-05 3.33E-01 1.16E-05 3.48E-01 8.44E-06 2.54E-01
1.72E-05 5.18E-01 1.54E-05 4.62E-01 9.36E-06 2.81E-01
2.20E-05 6.60E-01 1.82E-05 5.46E-01 1.11E-05 3.34E-01
2.46E-05 7.39E-01 2.11E-05 6.35E-01 1.23E-05 3.70E-01
2.70E-05 8.10E-01 2.33E-05 7.01E-01 1.43E-05 4.29E-01
2.84E-05 8.52E-01 2.41E-05 7.23E-01 1.57E-05 4.73E-01
2.84E-05 8.53E-01 2.52E-05 7.56E-01 1.71E-05 5.14E-01
2.91E-05 8.74E-01 2.64E-05 7.94E-01 1.96E-05 5.88E-01
2.95E-05 8.86E-01 2.70E-05 8.11E-01 2.03E-05 6.09E-01
2.95E-05 8.86E-01 2.72E-05 8.18E-01 2.20E-05 6.60E-01
2.95E-05 8.86E-01 2.82E-05 8.47E-01 2.27E-05 6.80E-01
2.96E-05 8.88E-01 2.87E-05 8.62E-01 2.35E-05 7.06E-01
2.95E-05 8.86E-01 2.84E-05 8.54E-01 2.43E-05 7.30E-01
3.02E-05 9.07E-01 2.84E-05 8.52E-01 2.61E-05 7.83E-01
2.60E-05 7.79E-01
2.66E-05 7.99E-01
2.69E-05 8.08E-01
Respuesta
1.00
0.90
0.80
0.70
0.60
J(θ) 0.50
0.40
0.30
0.20
0.10
0.00
0 2 4 6 8 10 12 14 16
θ [min]

De acuerdo con la gráfica de la Respuesta se considera que el flujo se comporta no


ideal ya que presenta ascensos y descensos en sus curvas. El comportamiento ideal
de la respuesta es el de un escalón cuadrado, en cambio el comportamiento de las
gráficas obtenidas en esta práctica son curvas irregulares.
El reactor tubular es el que más se acerca a la idealidad, en este el θ=0 se considera
θ=11 min ya que fue el tiempo en el que se empezó a medir las concentraciones.

CONCLUSIONES

A partir de los datos proporcionados se pudo conocer una aproximación del


comportamiento de los reactores tubular, RCTA, y do reactores en serie tipo RCTA, de
los cuales se analizaron los datos y se obtuvo la distribución de tiempos de residencia
con la ayuda de un trazador.
Como se pudo observar en la gráfica de respuesta se obtiene un comportadito fuera de
lo esperado, ya que los datos no nos una gráfica de escalón bien definida, si no que los
datos presentan asensos y descensos, el comportamiento más parecido a un escalón
obtenido es el del rector tubular, podemos atribuir estas diferencia a fallas en la medición
de datos, específicamente notamos un déficit en la curva de calibración, ya que esta no
se ajusta bien al modelo matemático, teniendo como R² = 0.9512. Pero aun con estas
limitaciones, se pudo visualizar el comportamiento y la obtención de los tiempos de
residencia, los cual nos ayudan al estudio de las conversiones de los rectores en el caso
de que tuviéramos un sistema de reacciones, ya que podríamos calcular conversiones
aparentes y para cinéticas lineales, a partir de los datos de respuesta a las
perturbaciones que tenemos por el trazador, de esta manera estaríamos fijando la
función de tiempos de residencia.
REFERENCIAS

[1]SMITH, J.M. (1991). INGENIERÍA DE LA CINÉTICA QUÍMICA. MCGRAW-HILL.


[2]FOGLER, H., (2001). ELEMENTOS DE INGENIERÍA DE LAS REACCIONES QUÍMICAS. MÉXICO, PEARSON, P 809-870.
[3]Cristian D. Bahl, María C. Gely y Ana M. Pagano (2012). PATRONES DE FLUJO EN REACTORES QUIMICOS:
DESARROLLO DE MODELOS MATEMATICOS Y NUMERICOS BASADOS EN CFD. 5-10-2020, de ASOCIACION ARGENTINA
DE MECANICA COMPUTACIONAL. Sitio web: https://cimec.org.ar/ojs/index.php/mc/article/download/4051/3978
[4]CTR scientific. HOJA DE SEGURIDAD CRISTAL VIOLETA. Sitio Web:
http://mail.ctr.com.mx/backup_carlos_/pdfcert/Cristal%20Violeta.pdf
[5]Mexichem. HOJA DE SEGURIDAD PARA MATERIALES PELIGROSOS CLORO. Sitio Web:
https://aniq.org.mx/pqta/pdf/cloro%20(MSDS).pdf

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