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Práctica N° 7.

Preparación de cianato de potasio


Laboratorio de Química Inorgánica I

Práctica N° 7

Integrantes:
● Carlos Mateo Criollo Camelo. // 202113393
● Daniela Rincón Grimaldos. // 202022196

Preparación de cianato de potasio, KNCO

1. INTRODUCCIÓN

El cianato es un anión lineal de fórmula química [O-C N]- cuya estructura


electrónica resulta análoga, es decir, isoelectrónica, al dióxido de carbono, CO2, y
al anión de azida [N3]-. Presenta una distancia C-N de 121 pm, alrededor de 5 pm
más largo que para el cianuro [CN]-. En solución acuosa actúa como una base,
formando ácido isociánico, HNCO. El ión cianato es un ligando ambidentado, ya
que presenta la capacidad de coordinar iones metálicos a través del par libre del
nitrógeno (ligando isocianato) o del oxígeno (ligando cianato). Igualmente presenta
la capacidad de ser un ligando puente, coordinando dos centros metálicos
simultáneamente.

El anión cianato se combina con cationes de sodio o potasio para formar sales
inorgánicas cristalinas de color blanco. El cianato de potasio se emplea en síntesis
orgánica en la formación de derivados de urea, semicarbazidas, carbamatos e
isocianatos. Por ejemplo, el KOCN es empleado en la preparación del fármaco
hidroxiurea. Aunque el cianato de sodio presenta similares aplicaciones que el
cianato de potasio, se suele utilizar éste último en vez del primero debido a su
mayor solubilidad en agua.

2. OBJETIVO

Preparar a escala de laboratorio la sal inorgánica KOCN a partir de urea,


(NH2)2CO, y bicarbonato de potasio KHCO3.

3. PRELABORATORIO

3.1 Enuncie dos iones o moléculas de nitrógeno (diferentes al ión azida) que sean
isoelectrónicas al anión cianato.
3.2 Construya el diagrama de niveles de energía de los orbitales del anión cianato.
3.3 Consulte y dibuje la estructura cristalina del cianato de potasio
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3.4 Consulte cuál es la frecuencia vibracional (en cm-1) característica en infrarrojo
de las sales de cianato de sodio y potasio.
3.5 Consulte cuál es la frecuencia vibracional (en cm-1) característica en infrarrojo
del ácido isociánico, HNCO.

3.6 Complete la siguiente tabla comparativa con las propiedades físicas del cianato
de potasio y cianato de sodio.
Sal Masa molar Densidad Punto de Punto de Solubilidad en
[g/mol] [g/cm3] fusión [°C] ebullición agua [g/100mL]
[°C]
KOCN
NaOCN

3.7 Describa cuáles son las diferencias principales entre ión cianato y el ión
fulminato.
3.8 Mediante una reacción química muestre cómo puede ser convertida la sal
venenosa de cianuro de potasio en la sal cianato de potasio.
3.9 Realice el diagrama de bloques de la práctica.

4. PROCEDIMIENTO

4.1 Preparación y cristalización de cianato de potasio

En un mortero mezcle y macere finamente 1g de urea y 1g de carbonato de


potasio. Transfiera la mezcla a un crisol de porcelana y caliente la mezcla con un
mechero bajo campana. Comience el calentamiento suavemente y luego aumente
gradualmente hasta lograr la fusión de la mezcla. Observe y anote lo acontecido.

Una vez haya cesado el desprendimiento de gases y que toda la mezcla se haya
fundido ensaye la presencia de carbonatos [CO3]= en la mezcla fundida. Para ello,
tome una gota del fundido con el extremo limpio y seco de una varilla de vidrio,
deje que solidifique y luego, disuelva en 2 ml de solución de cloruro de bario.
Esperar unos minutos. Si se forma gran cantidad de precipitados añadir 100 mg de
Urea a la mezcla fundida y continuar la reacción por unos minutos más. (Nota: la
adición de urea debe hacerse con la cápsula de porcelana fuera del mechero). Si
no se forma precipitado o se obtiene una ligera turbidez se debe dar por terminada
la reacción.

Separar la cápsula de la fuente de calor y girar el fundido alrededor de la cápsula


a medida que enfría, de manera que se formen capas delgadas de producto sobre
las paredes y de esta forma facilitar el despegue del sólido de la cápsula una vez
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enfriada la misma. Pulverizar el cianato en un mortero y mezclarlo en un vaso de
precipitado con 10 ml de agua destilada. Añadir unas gotas de hidróxido de
potasio [6M] hasta hacer la solución alcalina y calentar la disolución a 50°C con
agitación constante. Cuando solo una pequeña cantidad de sólido permanece sin
disolver, filtrar rápidamente la disolución al vacío. Transferir el filtrado en un vaso
de precipitado y calentar suavemente si al enfriar se forman algunos cristales.
Añadir 10 ml de etanol y enfriar la mezcla en hielo. Filtrar los cristales al vacío,
lavarlos con un poco de etanol y secar en estufa a 30°C. Anote la cantidad de
KOCN pura obtenida.

Observaciones

Se maceran 1,0243 g de Urea y 1,003 g de carbonato de potasio, luego de esto la


mezcla se coloca en combustion con el fin de eliminar carbonatos presentes alli,
hasta convertirse en una solucion de color naranja que debido a la disminucion de
temperatura se solidifica y cambia sus propiedades fisicoquímicas a un color
blanco un poco amarillo,siguiente, se hace una prueba con el cloruro de bario en
la que se puede determinar que no hay carbonatos en el interior de la solucion, se
llega a alcalinizar con 2 gotas de hidroxido de potasio hasta alcanzar un pH de 11
(tornandose el papel de pH de un color morado), se lleva a calentamiento para
luego filtrar en el que se le añaden 10mL de etanol y se coloca en un baño de
enfriamiento para cristalizacion, en el que finalmente el proceso no se puede llevar
a cabo asi que la solucion se reduce hasta sequedad en calor para obtencion de
cristales.

4.2 Hidrólisis del cianato de potasio

En un tubo de ensayo con desprendimiento lateral coloque 0,1 g de cianato de


potasio obtenido en el procedimiento anterior y disuélvalos en 3 o 4 ml de agua
destilada. Conecte uno de los extremos de un globo gusano (cortado en el
extremo cerrado) al desprendimiento lateral y el otro extremo sumérjalo en 5 ml de
una solución de hidróxido de bario [0,5M]. Añada 1,0 ml de ácido clorhídrico [2M] a
la solución de cianato de potasio, tape el tubo de ensayo y caliente suavemente.
Observe y anote lo sucedido.

Una vez que cese el desprendimiento de gas retire el tapón del tubo de ensayo,
alcalinice la solución resultante añadiendo un exceso de KOH [2M] y coloque en la
boca del tubo un papel tornasol húmedo y vuelva a calentar suavemente. Observe
y anote lo sucedido.

Observaciones:

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Cuando se le añade ácido clorhídrico a la solución de cianato de potasio con agua
y ésta se calienta, se puede observar un burbujeo en la solución, debido al
desprendimiento de gases, estos gases corresponden al dióxido de carbono en la
solución. La solución también se puso más cristalina, el dióxido de carbono
seguidamente, se transporta por el globo llevándolo a la solución de hidróxido de
bario con la que reacciona y forma carbonato de bario, que es el precipitado que
se observa. Luego a la solución se le añadieron 10 mililitros de hidróxido de
potasio, para alcalinizar la solución, lo que se probó midiendo el pH con la cinta,
luego se colocó un papel de pH en la boca del tubo y se procedió a calentar la
solución, mientras esto transcurría, el papel tomó una coloración azul tirando a
verde.


𝐾𝑁𝐶𝑂 + 𝐻2𝑂 + 2 𝐻𝐶𝑙 → 𝐾𝐶𝑙 + 𝑁𝐻4𝐶𝑙 + 𝐶𝑂2

𝐵𝑎(𝑂𝐻)2 + 𝐶𝑂2 → 𝐵𝑎𝐶𝑂3 + 𝐻2𝑂

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4.3 Caracterización del cianato de potasio

Pese 0,1 g de cianato de potasio preparado en el procedimiento 4.1 y transfierelo


a un erlenmeyer junto con 5 ml de agua destilada. Con una pipeta volumétrica
que añada 10 mL de ácido clorhídrico [0,5M], se observará al comienzo una suave
efervescencia producto del desprendimiento de gas carbónico.

La hidrólisis completa se obtiene calentando a ebullición suave durante 20


minutos. Enfríe la disolución y valore frente a una disolución de hidróxido de sodio
valorado 0,5 M empleando como indicador naranja de metilo o fenolftaleína.
Realice este proceso, al menos, por triplicado.

Observaciones:

Al calentar la solucion para completar la hidrolisis, esta no presenta ningun color,


al realizar el procedimiento de la titulación se obtiene una disolución de color rosa,
esto producto de utilizar como indicador la fenolftaleina, lo que tambien significa
que la solucion es basica.

5. CÁLCULOS Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS

5.1 Escriba la reacción balanceada para el procedimiento realizado en el punto 4.1


y determine el rendimiento de la reacción.

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𝐶𝐻4𝑁2𝑂 + 𝐾2𝐶𝑂3 → 2𝐾𝑁𝐶𝑂

● De g a mol:

1,037 𝑔
Urea= 60,024 𝑔/𝑚𝑜𝑙
= 0,0173 mol

1,114 𝑔 −3
Carbonato de potasio = 138,21 𝑔/𝑚𝑜𝑙
= 8, 06 × 10 mol → REACTIVO LIMITANTE

−3 164 𝑔
8, 06 × 10 𝑚𝑜𝑙 carbonato de potasio 1 𝑚𝑜𝑙
= 1,321 g

Rendimiento teórico=1,321 g

Rendimiento experimental= 0,621g

𝑅𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 𝑟𝑒𝑎𝑙
%R= 𝑅𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜
x 100

0,621 𝑔
%R= 1,321 𝑔
x 100%= 47,01%

5.2 Explique mediante ecuaciones químicas balanceadas las reacciones


desarrolladas durante el procedimiento 4.2.
Las observaciones se encuentran bajo el procedimiento 4.2.

5.3 A partir de los resultados obtenidos en el punto 4.3 determine el grado de


pureza del cianato de potasio preparado en la práctica.

Para dicho procedimiento se hizo una solución de cianato de potasio a la cual se


le añadieron 10 ml de ácido clorhídrico, dicha reacción genera ácido cianico.

𝐾𝑂𝐶𝑁 + 𝐻𝐶𝐿 → 𝐻𝑂𝐶𝑁 + 𝐾𝐶𝑙

Luego de la reacción donde se encuentra el exceso de ácido, este es valorado con


la solucion de hidroxido de sodio, donde para hallar la relación entre los moles de
ácido y el volumen y la concentración del titulante, la ecuación química es:

𝐾𝑁𝐶𝑂 + 2𝐻𝐶𝑙 + 𝐻2𝑂 → 𝐾𝐶𝑙 + 𝑁𝐻4𝐶𝑙 + 𝐶𝑂2

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Peso de cianato de potasio: 0,1027 g

Volumen HCl [0,5M]: 10 mL = 0,01 L

Volumen NaOH gastado [0,5 M]: 7,8 mL

La reacción que se lleva a cabo al titular es la neutralización del ácido con el


hidróxido de sodio.

𝐻𝐶𝑙 + 𝑁𝑎𝑂𝐻 ↔ 𝑁𝑎𝐶𝑙 + 𝐻2𝑂


𝑛 𝑛
𝑀= 𝐿
⇒ 0, 5 = 0,0078
⇒ 𝑛 = 0, 0039 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻

Teniendo en cuenta la relación estequiométrica podemos decir existe una relación


1:1

Por ende tenemos 0,0039 mol de HCl y una concentración:

0,0039 𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙


𝑀= 0,01
= 0, 39 𝑀

36,46 𝑔 𝐻𝐶𝑙
0, 0039 𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙 × 1 𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙
= 0, 142 𝑔 𝐻𝐶𝑙

La última ecuación nos muestra una relación 1:2 entre el KNCO y el HCl
respectivamente, por lo que podemos saber cuánto necesitamos de KNCO para
hacerlo reaccionar con el HCl.

Se necesitan 81,11g de KNCO para la reacción con 72,92 g de HCl, es decir,


teóricamente para la reacción de 0,142 g HCl se necesitan 0,158 g KNCO, los
cuales representan el 100% de la dureza del compuesto.

Teniendo en cuenta que se usaron 0,1027 g podemos calcular la pureza del


compuesto que obtuvimos.

0,1027·100%
%𝑝𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎 = 0,158
= 65%

CONCLUSIÓN

No se observó la formación de cristales en la realización de la práctica pero se


logran obtener al reducir por medio del calentamiento de la solución, lo que nos
dice que esto es debido a errores manuales por parte del experimentador al
realizar los procedimientos o que los reactivos podrían haber estado contaminados
por esto mismo el baño de enfriamiento pudo haber demorado más.

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6. BIBLIOGRAFÍA RECOMENDADA

• D. M. Adams y J. B. Raynor, Química Inorgánica Práctica Avanzada. Editorial


Reverté, S. A. Barcelona 1966.

• Shriver and Atkins, Química inorgánica. Cuarta edición. Pags. 325–347.


• Miessler Gary L., Inorganic Chemistry. Tercera edición. Pags. 139–265.
• Azim Ziyaei Halimehjani, Hadi Gholami & Mohammad R. Saidi. J. Green
Chemistry Letters and Reviews. 2012, 5(1), 1–5.

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