INGENIERIA METALURGICA Y DE MATERIALES LEYES DE KIRCHOFF

"Ao del Buen Servicio al Ciudadano

DETERMINACION DEL PLOMO

FACULTAD : INGENIERIA METALURGICA Y

MATERIALES.

CURSO : QUIMICA ANALITICA CUANTITATIVA

DOCENTE : ING. ZENTENO CUBA CIRO

ALUMNO : LPEZ CAPCHA MIGUEL

CANALES HUAMAN JOANA
TAIPE LIZANA ANDERSON

HUANCAYO PER
2017-II

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Contenido
CAPTULO I................................................................................................................................. 2
1.1 INTRODUCCION....................................................................................................... 2
1.2 DETERMINACION DEL HIERRO ......................................................................... 3
1.2.1 PROCEDIMIENTO ................................................................................................. 3
1.2.2 REACCIONES ......................................................................................................... 3
1.2.3 PREPARACIN DE SOLUCIONES ...................................................................... 3
1.2.4 CLCULOS .............................................................................................................. 4
CAPTULO III .............................................................................................................................. 7
1.3 CONCLUSIONES ....................................................................................................... 7
1.4 RECOMENDACIONES ............................................................................................. 8
CAPITULO IV .............................................................................................................................. 8
1.5 BIBLIOGRAFIA ......................................................................................................... 8
1.6 ANEXOS ...................................................................................................................... 9

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CAPTULO I

1.1 INTRODUCCION

Puede decirse que actualmente los mtodos volumtricos no ocupan un

lugar predominante en la Qumica Analtica, debido a ciertas
dificultades de utilizacin, como ser procesos largos y tediosos, requerir
un control riguroso de distintos factores, exigencia de personal
experimentado, etc. Sin embargo, ofrecen importantes ventajas, tales
como su carcter absoluto y su exactitud, por lo cual no es previsible
que puedan desaparecer completamente del panorama analtico general.
Los mtodos volumtricos se caracterizan porque lo que se mide en
ellos es el volumen, se hace necesario que la sustancia posea una
carcter acuoso e inico. As pues, todo mtodo volumtrico precisa
una preparacin concreta de la muestra, con objeto de obtener una
solucin que en presencia de un indicador no precisara si aquella
sustancia est contenida en dicha solucin.
El objetivo de esta prctica es calcular el porcentaje de plomo en una
muestra mediante un anlisis volumtrico y poner en prctica los
procedimientos experimentales ms relevantes y tradicionales
empleados en el anlisis de plomo.

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1.2 DETERMINACION DEL HIERRO

El mtodo que describimos es una determinacin volumtrica tomada de una muestra de

plomo.

1.2.1 PROCEDIMIENTO
Se pes 0.5 g de muestra en un vaso de precipitado de 250 ml.
Se le agreg 15 ml de HNO3, 10 ml de HCl.
Se puso a calentar la solucin hasta tener una pasta casi seca. Luego paso a
enfriarse y enseguida se le aadi 10 ml de H2SO4.
Despus se le aadi agua destilada hasta unos 100 ml del vaso de
precipitado. Se puso a hervir por 5 minutos, despus se le enfri para lograr
una precipitacin completa del sulfato de plomo.
Acto seguido paso a filtracin en un vaso de precipitado diferente al original,
se lav 4 veces con agua fra.
Pasamos despus el precipitado junto con el papel al vaso de precipitado
original, en pequeos trozos evitando el contacto con el precipitado.
Agregamos 15 ml de acetato de amonio. Pusimos a hervir por 20 minutos.
Titulamos en caliente, agitando vigorosamente, usando como indicador
interno el xylenol orange tetrasodium salt.
El pH durante la titulacin debe estar de 4 - 6 al cual el magnesio y los
alcalinotrreos no reaccionan.

1.2.2 REACCIONES
Pb+2 + 2HNO3 Pb(NO3)2 + 2H+
Pb(NO3)2 + H2SO4 PbSO4 + 2HNO3
PbSO4 + CH3 - COONH4 Pb(CH3 - COO)2 + (NH4)2SO4
Pb(CH3 - COO)2 + CH2.COONa CH2.COONa
N.CH2.CH2.N .2H2O
CH2.COONa CH2.COONa

CO - O O - CO
Pb
CH2.N CH2.N
CH2 - CH2 - CH2 - CH2
COOH COOH

1.2.3 PREPARACIN DE SOLUCIONES

Solucin del acetato de amonio. Disolver 400 g de la sal en 500 ml de
agua, agregar 30 ml de cido actico y aforar a 1 litro, o sino, mezclar 1300
ml de NH4OH con 136 ml de agua y completar con 1440 ml de cido
actico.

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Solucin indicador de xylenol Orange. Pesar 0.5 g de la sal y disolver en

100 ml de acohol y aforar con agua a 200 ml.
Solucin de EDTA. Disolver 8.8 g de la sal de agua y diluir a 1 litro,
envejecer por 20 das antes de su valoracin, guardar en un frasco de plstico
protegido de la luz. No debe de guardarse de ninguna manera en frasco de
vidrio porque hay una reaccin entre el silicato de brax (vidrio) y el EDTA.
Valoracin de la solucin estndar EDTA. Se toma 3 pesos diferentes de
plomo metlico, o sal de plomo de concentracin conocida y agregar 20 ml
de HNO3 (1:3), disgregar a temperatura baja y seguir el mtodo como la
muestra, para los clculos, tomar el modelo del cobre.

1.2.4 CLCULOS

Factor Pb =
Vol EDTA

%Pb =
Peso de muestra

1.2.4.1 ESTANDIRIZACIN DE LA PLOMO

(*) Desafortunadamente por el factor tiempo no se hizo esta parte de la practica en el

laboratorio, entonces recurrimos a bibliografas externas para cuantificar nuestro resultado, en
esta bibliografa se trabaj con el factor del zinc, para luego convertir el factor zinc en factor
plomo.
1. Pesamos zinc electroltico entre 0.08 a 0.1 g. en matraz de 500 mL.
2. Aadimos 20 mL de cido clorhdrico y llevamos a plancha hasta disolucin completa.
Retirar de la plancha y diluir a aprox. 200 mL con agua.
3. Aadimos 10 mL de amoniaco.
4. Adicionamos 4 gotas de prpura bromocresol y luego cido clorhdrico diluido hasta viraje
de azul a amarillo tenue ms 3 gotas de exceso.
5. Adicionamos 30 mL de solucin tampn y 2 gotas de naranja xileno.
6. Titulamos con disolucin EDTA hasta viraje de rojo-morado a amarillo limn.

F.Z =

7. Volumen gastado de EDTA: 65.0 mL.

8. Peso de muestra electroltica: 0.0977 g

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F.Z =. .
.

F.Z = 1.5029 Zn

1.2.4.2 FACTORES DE ZINC

F.Z =

GRUPO 1.
Volumen gastado de EDTA: 62.0 mL
Peso de muestra electroltica: 0.0961 g

F.Z =. .
.

F.Z = 1.5498 Zn
GRUPO 2.
Volumen gastado de EDTA: 59.6 mL
Peso de muestra electroltica: 0.0905 g
..
F.Z =.

F.Z = 1.5183 Zn

GRUPO 3.
Volumen gastado de EDTA: 65.0 mL.
Peso de muestra electroltica: 0.0977 g

F.Z =. .
.

F.Z = 1.5029 Zn

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Observamos que el valor obtenido por el grupo 1 se aleja considerablemente de los valores
obtenidos de los otros dos grupos, por ende se desprecia este valor.

PROMEDIO: 1.5106 Zn

CONVERSIN A FACTOR PLOMO.

F.Pb =

..
F.Pb = .

F.Pb = 4.7873 Pb

Lpez Capcha, Miguel

Peso de muestra = 0.5 g
Volumen Gastado de EDTA= 32 mL

%Pb =

.

%Pb =
.

%Pb = 30.6387

Canales Huaman, Joana

Peso de muestra = 0.5 g
Volumen Gastado de EDTA= 37 mL

%Pb =

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.

%Pb =
.

%Pb = 35.4260

CUADRO DE COMPARACIN DE % DE PLOMO:

ALUMNO % Pb
30.6387
Lpez Capcha Miguel
35.4260
Canales Huaman Joana

CAPTULO III

1.3 CONCLUSIONES

El mtodo volumtrico aplicado para la determinacin del plomo, fue rpido y fcil de
manipular en el aspecto de descarte de la sustancia que se tena por objetivo pero a diferencia
del mtodo gravimtrico no se pudo cuantificar la muestra de plomo en dicha muestra de forma
precisa o ms precisa que el mtodo gravimtrico.
Aplicando el indicador de xylenol Orange, el color que debio de tener nuestra solucin era
amarillento pero se obtuvo anaranjado a marrn, lo que nos hace suponer que las concentracin
de nuestros reactivos no fueron lo ms preciso, adems pudo influir el PH de la solucin que no
estuvo en el rango que se estableci a inicios, del cual no se tom dato.
Las preparaciones de las soluciones no de la mayora pero si de algunos se dej de hacer y se le
aplico de forma directa en la solucin, puede que esto haya causado la distorsin de la tonalidad
del color de nuestra solucin final.
La no tonalidad amarillenta de nuestra solucin no quiere decir que no hay presencia de plomo
en nuestra muestra original. Si no que alguna concentracin de algn reactivo estuvo dems.
Por ltimo se entendi y se tom conciencia de que para poder desarrollar la clase se debe de
venir a clases teniendo los conocimientos previos para una mejor experiencia y precisin en los
resultados.

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1.4 RECOMENDACIONES

Se debera de poseer un poco ms de orden al momento de hervir las soluciones por

tica y para evitar accidentes de perdida de muestra.
Poseer todos los instrumentos de seguridad y de laboratorio.
Una orientacin previa por parte del ingeniero, para una mejor comprensin.

CAPITULO IV

1.5 BIBLIOGRAFIA

A. L. Anderwood; R. A. Day. (2004).Qumica Analtica Cuantitativa.

Mxico: Pearson Educacin.

Raymond Chang., (2008). Qumica General. Colombia: D vinni Ltda

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1.6 ANEXOS

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