INFORME: ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIÓN ATÓMICA DETERMINACIÓN

ESPECTROFOTOMÉTRICA DE HIERRO EN UN ALIMENTO POR ADICIÓN DE

ESTÁNDARES.

INTEGRANES

APRAEZ ARANGO VICTOR SALOMON

COD: 1124866406

BERRÍO TOBÓN KETHERINE

COD:

HERNÁNDEZ JARAMILLO JORGE SANTIAGO

COD:

RIAÑO RODRÍGUEZ ANGIE KATERINE

COD:

DOCENTE

OSWALDO OLARTE MUÑOZ

UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA

FACULTAD DE CIENCIAS EXACTAS Y NATURALES

DEPARTAMENTO DE FÍSICA Y QUÍMICA

SEDE MANIZALES COLOMBIA

14 DE MAYO DE 2023

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Tabla de contenido
CALCULOS Y RESULTADOS....................................................................................................3
CALCULOS................................................................................................................................. 5
CONTENIDO DE HIERRO EN PPM EXPRESADO EN BASE SECA (bs)...................................6
ANALISIS DE RESULTADOS.....................................................................................................6
CONFIABILIDAD....................................................................................................................... 6
OBSERVACIONES...................................................................................................................... 7
CONCLUSIONES........................................................................................................................ 7
BIBLIOGRAFÍA.......................................................................................................................... 7

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CALCULOS Y RESULTADOS

La presente practica se realiza con el fin de determinar la cantidad de hierro presente en un

alimento aplicando la calibración por adición de estándares. Una de las partes esenciales de esta
práctica es la preparación de la muestra, para esto se llevan a cabo los siguientes pasos. Se debe
macerar o picar finamente una muestra de hígado, en este mismo proceso de preparación de
muestra se debe determinar la humedad y la cantidad de cenizas de la muestra, el inicio de esta
determinación es el secado de una cápsula de porcelana a 102+/-2°C durante 30 minutos, se pasa
la cápsula al desecador, se deja enfriar a temperatura ambiente y se pesa (P1), se coloca una
cantidad de muestra en la cápsula (40.4094), el siguiente paso es llevar de nuevo el conjunto a la
estufa y dejarlo durante una hora, pasa al desecador, se deja enfriar hasta temperatura ambiente y
se pesa de nuevo. Este proceso se debe repetir hasta que la diferencia entre los pesos no exceda
de 0.05g(P2), después de registrar este peso se debe colocar la cápsula con la muestra en la
estufa durante 4-5 horas, transcurrido este tiempo pasar el conjunto al desecador, dejar enfriar y
pesar(P3), con estos datos determinar el contenido de humedad de la muestra con la siguiente
fórmula.

HUMEDAD

P 2−P 3
Humedad (%)= ∗100
P 2−P 1

121.6594−108.7730
Humedad (%)= ∗100=15.860 %
121.6594−40. 4094

Después de determinar el porcentaje de humedad se calcina el material seco por 4 horas a 550°C
o hasta que las cenizas tengan un aspecto blanco, lo siguiente es enfriar el material a temperatura
ambiente y pesar la cápsula con las cenizas (P4).

Se debe adicionar 40ml de HCL 2.0M para disolver las cenizas, filtrar la mezcla y aforar la
solución a 50ml, tomar 5 balones de 25ml y en cada uno de ellos adiciones de 5.0ml de la
muestra y el volumen de solución patrón que se indica en la siguiente tabla.

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 Solución No ml de solución patrón de μ g Fe adicionados
hierro

1 0.00 0

2 0.50 25

3 1 50

4 2 100

5 3 125

Tabla 2. Volumen de solución patrón

Se aforo con agua destilada hasta la marca., se establece las condiciones óptimas de operación
del equipo, para cada una de las soluciones se debe determinar la absorbancia en el
espectrofotómetro de absorción atómica, este espectrofotómetro lo que realiza es absorber
volumen de muestra a través de un capilar el cual transporta la muestra dentro del dispositivo,
dicho dispositivo tiene un horno en su interior alimentado por la combustión de gases que
generen un incremento grande de temperatura, dentro de este horno, cae una gota de la solución
problema para que a través del vapor pase una haz de luz y por la absorción de dicha energía
lumínica se pueda medir su absorbancia. El manejo de este espectrofotómetro se puede resumir
en realizar una limpieza previa con agua destilada para evitar interferencias y posteriormente
introducir el capilar del dispositivo en las muestras previamente agitadas para medir su
absorbancia. Con estos valores se realiza una curva de calibración de μg Fe adicionados vs la
absorbancia la cual es presentada a continuación.

Absorbancia
0.45
0.4 f(x) = 0.00176551724137931 x + 0.164241379310345
R² = 0.99773159777727
0.35
0.3
0.25
0.2
0.15
0.1
0.05
0
0 20 40 60 80 100 120 140 160

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 Figura 1. Absorbancia frente μ g de Fe adicionados

Se ajusta los datos de la curva por mínimos cuadrados y con los parámetros estadísticos de la
curva determina la concentración de Fe en la muestra y el error en la determinación.

Los datos de los pesos y absorbancias obtenidos en el proceso se registran en las siguientes
tablas.

Peso cápsula vacía (P1) 81.250g

Peso cápsula con la muestra húmeda (P2) 121.6594g

Peso cápsula con muestra seca (P3) 108.7730g

102°C
Peso cápsula con Ceniza (P4) 550°C 83.379g

Tabla 1. Pesos registrados

N° solución Micro gramos Fe Absorbancia

adicionados
1 0 0.160

2 25 0.207

3 50 0.258

4 100 0.346

5 150 0.424

Tabla 3. Fe y absorbancia

CALCULOS

Porcentaje de cenizas

5
 P 4−P 1
Cenizas (%)= ∗100
P3−P 1

83.379−81.250
Cenizas(%)= ∗100=7.7353 %
108.7730−81.250

CONTENIDO DE HIERRO EN PPM EXPRESADO EN BASE SECA (bs)

μg Fe(Calculados de la curva de calibración)

Fe ppm(bs )= ×f
g muestra seca

50 ml
f=
5 ml

0.196
Fe ppm ( bs ) = ×10 ml=0.9206 ppm
2.129

ANALISIS DE RESULTADOS

 Respecto a la humead presente en la muestra de hígado calculada durante el

pretratamiento del analito, se logra evidenciar que dicha humedad ocupaba gran parte del
contenido de hígado, el valor de la humedad presente en la muestra es cercano al real,
teniendo en cuenta que se dejó secando la muestra mas de 4 horas, siendo tiempo justo
para que se secara en su mayor parte, por lo que se logra analizar que el porcentaje de
humedad no es del todo exacto pero es cercano al porcentaje real presentado en la
muestra del hígado.
 Con respecto a la cuantificación de hierro en el analito en ppm, puede destacarse que al
realizar un correcto procedimiento y además que la absorbancia fue medida con un
espectrofotómetro mucho más sofisticado que el que normalmente se emplea en ámbitos
académicos, los valores que se manejaron en la cuantificación gravimétrica de hierro son
bastante acertados y cercanos a los valores reales.

CONFIABILIDAD

 Los valores obtenidos, a pesar de que mantienen su respectiva desviación por lo que el
proceso de secado de la muestra se realizo acorde a lo que la practica solicitaba, son

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 confiables ya que dejando de lado el proceso de secado, la practica posterior al
pretratamiento se realizo de manera rigurosa y organizada, midiendo los volúmenes
solicitados para tratar la muestra siempre con herramientas volumétricas (pipetas-
balones) para aumentar la precisión de los resultados, además, se destaca la precisión del
aforo, ya que para prever errores de aforo se termino de aforar con un gotero. Con
respecto a los valores de absorbancia, como se realizó en compañía del docente de
laboratorio y se empleó un dispositivo de medición bastante sofisticado además de que
dicho dispositivo iba acompañado de un software que interpreta los resultados, se puede
decir qué en temas de medición de absorbancia, la exactitud es casi del 100%. Por lo
tanto, teniendo en cuenta el tratamiento de las cenizas del analito, se puede decir que los
valores obtenidos son los más cercanos posibles a los reales.

OBSERVACIONES

 Se puede observar que la reducción de muestra después de la calcinación es significativa,

ya que se pasó de más o menos 4 gramos de muestra a 2 gramos de ceniza.
 Después de la respectiva linealización por mínimos cuadrados y gracias a la ecuación
suministrada se puedo obtener la concentración ppm de Fe.
 La toma de datos en el momento en el que la muestra está húmeda no es tan exacta
debido a que la muestra con humedad varía su peso, por lo tanto, no se estabiliza, así que
en esta práctica en el momento de pesar la muestra húmeda, se espera unos segundos a
que se tome un resultado “estable” y se registra, de lo contrario el peso de la muestra
empieza a descender y a variar.
 La única parte del ensayo que se llevó al pie de la letra por temas de aprovechamiento de
tiempo fue el de repetir el proceso de meter en la estufa la muestra y pesarla hasta que la
diferencia de sus pesos fuese de 0.05g.

CONCLUSIONES

 En esta practica se pudo observar cómo funciona la técnica de espectroscopia por

absorción atómica para el análisis de metales, así familiarizándose con el funcionamiento
de esta técnica, comprendiendo que el funcionamiento se basa en atravesar los vapores de
una solución para posteriormente irradiarla con una luz monocromática especifica para
cada muestra, dicha energía lumínica será absorbida por la muestra y la energía que dicha
muestra expulse se mide para determinar la absorbancia de la solución.
 Gracias a que ejerció la practica de una manera correcta y apoyándose con el uso de las
ecuaciones suministradas se pudo determinar la cantidad de hierro en términos de
porcentaje presente de un alimento aplicado la calibración por adición de estándares.

BIBLIOGRAFÍA
[1] Guía suministrada por el docente de laboratorio y su posterior explicación, tanto del
procedimiento como del manejo del equipo de espectrofotometría

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