MÉTODOS DE SEPARACION

SEPARACION DE LOS COMPONENTES DE UNA MEZCLA DE ALCOHOLES POR

CROMATOGRAFÍA DE GASES

INTEGRANTES- Grupo 2:
APRAEZ VICTOR SALOMÓN
BERRÍO TOBÓN KATHERINE
HERNÁNDEZ JARAMILLO JORGE SANTIAGO
RIAÑO RODRÍGUEZ ANGIE KATERINE

DOCENTE- LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA

OSWALDO OLARTE MUÑÓZ

UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA

FACULTAD DE CIENCIAS EXACTAS Y NATURALES
DEPARTAMENTO DE FÍSICA Y QUÍMICA
SEDE MANIZALES, COLOMBIA
5 DE MARZO DEL 2023

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Tabla de contenido
Objetivos............................................................................................................................................3
MARCO TEORICO...........................................................................................................................3
REACTIVOS Y MATERIALES........................................................................................................4
Reactivos:.......................................................................................................................................4
Materiales:......................................................................................................................................4
PROCEDIMIENTO...........................................................................................................................5
PREPARACION DE SOLUCIONES.................................................................................................7
TABLA DE DATOS.................................................................................................................................7
REFERENCIAS.................................................................................................................................8

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OBJETIVOS

 Aprender los fundamentos y la técnica de separación de la cromatografía de gases y

observar la diferencia de separar una mezcla de componentes de una muestra,
además de aplicar los fundamentos teóricos y matemáticos de los parámetros
relacionados con la cromatografía.
 Determinar la concentración de cada una de las sustancias de una mezcla de
alcoholes a partir de cromatografía de gases.

MARCO TEORICO
La cromatografía es un método físico de separación en el que se ponen en contacto dos
fases mutuamente inmiscibles, una fase móvil que puede ser un gas, un líquido o un fluido
supercrítico, la cual se hace pasar a través de una fase estacionaria inmiscible fija en una
columna o en una superficie sólida. Las dos fases se eligen de forma que los componentes
de la muestra se distribuyan de modo distinto entre la fase móvil, y la fase estacionaria.
Aquellos componentes que son fuertemente retenidos por la fase estacionaria se mueven
lentamente con el flujo de la fase móvil; por el contrario, los componentes que se unen
débilmente a la fase estacionaria, se mueven con rapidez. Como consecuencia de la distinta
movilidad, los componentes de la muestra se separan en bandas o en zonas discretas que
pueden analizarse cualitativa y/o cuantitativamente.
La cromatografía de gases es la técnica a elegir para la separación de compuestos orgánicos
e inorgánicos térmicamente estables y volátiles. La secuencia de una separación
cromatográfica de gases es como sigue: Una muestra que contiene los solutos se inyecta en
un bloque de calentamiento, donde se vaporiza instantáneamente y se arrastra en forma de
vapor por medio de un gas portador hacia la entrada de la columna. Los solutos se absorben
en la cabeza de la columna en la fase estacionaria y después son resorbidos al hacer pasar
gas portador puro. Este proceso de partición se va verificando varias veces a medida que la
muestra se desplaza hacia la salida con el gas portador. Cada soluto se moverá a su propia
velocidad a través de la columna y, por consiguiente, se formará una banda por cada soluto.
Las bandas se separan en una magnitud dependiente de las proporciones de partición de los
solutos y del grado de desplazamiento en las bandas. Los solutos se eluden sucesivamente
en orden creciente de sus proporciones de partición y entran a un detector conectado a la
salida de la columna, si se una un registrador, de señales aparecen en la grafica en forma de
una curva de la composición de la corriente del gas portador en función del tiempo.

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REACTIVOS Y MATERIALES
Reactivos:
 Etanol
 Butanol
 Metanol
Materiales:
 Balanza analítica
 Pipetas volumétricas de diferentes capacidades (10ml, 25ml, 50ml)
 Matraz aforado de 100ml
 Bureta de 50ml
 Vaso precipitado de 100ml
 Espátula
 Papel filtro
 Probeta de 100ml
 Botella lavadora de agua
 Agitador magnético con agitación y calentamiento
 Microcentrífuga
 Cajas para microtubos
 Microtubos de 1.5ml

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PROCEDIMIENTO

Conocimiento del equipo y

condiciones del análisis

La temperatura del horno tiene

que estar a 40°C por 3 minutos
hasta 260°C subiendo 10°C por
minuto.

Preparación de
los patrones

En un tubo de ensayo adicione 1ml

de metanol, 1 ml de etanol y 8ml
de butanol. (La solución contiene
100µL/mL de metanol y etanol).

A partir de la solución anterior prepare 10ml de

soluciones de 25 y 50 µL/mL.

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 Determinación de tiempo de
reacción

Con la ayuda del profesor; encender el equipo, abrir el sofware TotalChrom,

ajustar las condiciones del método siguiendo las instrucciones del profesor.

Inyectar 1µl de metanol y correr el cromatograma a las condiciones antes

indicadas.

Identificar el tiempo de retención en el cromatograma y repetir el

procedimiento con el etanol. Se procede a realizar la curva de
calibración y análisis de la muestra problema.

Inyectar un µl de cada una de las mezclas patrón y

determinar el área de cada pico. Inyectar µl de la
muestra problema.

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PREPARACION DE SOLUCIONES
 Solución de la muestra: Preparar una solución de 10% (v/v) de la mezcla de
alcoholes en acetona.
 Preparar una solución de metanol al 10% (v/v) en acetona.
 Preparar una solución de etanol al 10% (v/v) en acetona.
 Preparar una solución de 2-propanol al 10% (v/v) en acetona.

TABLA DE DATOS
Tabla para toma de datos
Tiempo de
Compuesto Densidad
retención
Metanol
Etanol
Con la densidad, calcular la concentración de los patrones en μg/ml

Tabla 1. Concentración en μg/ml

Concentración Metanol Etanol
μL/ml (μg/ml) (μg/ml)
25
50
100

Tabla 2. Tabla de datos para la curva de calibración

Concentración Concentración
Metanol Area Etanol Área
μg/mL μg/mL

Tabla 3. Tabla de datos para la muestra

Tiempo de
Compuesto Área
retención

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REFERENCIAS
 Skoog, D.A., West, D. M., F.J., & Crouch, S.T.(2013). Fundamentals of analytical
chemistry. Cengage Learning.
 Harris, D. C. (2010). Quantitative chemical analysis. WH Freeman.
 Miller, J. N., & Miller, J.C.(2010) Statistics and chemometrics for analytical
chemistry. Pearson Education.