DETERMINACIÓN DE HIERRO (Fe+2) MEDIANTE COLORIMETRÍA

INTEGRANTES

KELIS JOHANA FERIA DE LA CRUZ

MARÍA ISABEL NAVAS GÓMEZ

YAREN DAVID VERTEL MARTÍNEZ

BASILIO DÍAZ PONGUTÁ

UNIVERSIDAD DE CÓRDOBA
FACULTAD DE CIENCIAS BÁSICAS
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
MONTERÍA- CÓRDOBA

2019
RESUMEN

Para esta práctica se determinó el contenido de hierro en una muestra de sulfato

ferroso mediante colorimetría, utilizando el equipo Spectronic Milton roy. Para su
realización se aplicaron los métodos de calibración externa y adición patrón. La cual
consistió en preparar disoluciones patrón de Fe para establecer un intervalo de
concentraciones, donde la lectura de la señal analítica (% transmitancia) para las
muestras se realizó a una longitud de onda de 510 nm. A partir de los resultados
obtenidos se construyó la curva de calibrado del estándar y la curva de calibrado de la
adición de patrón, para determinar las concentraciones de hierro en la muestra de
sulfato ferroso.

HIPÓTESIS

¿La O-fenantrolina funciona como ligando para el hierro +3 para convertirlo en

hierro +2 coloreando la solución?

El hierro (II) forma un complejo de color rojo con 1,10-fenantrolina según la reacción:

N N Tris-(1,10-fenantrolina) de hierro II
+2
1/3 Fe +
N Fe
N N
N
1,10-Fenantrolina
N N

Para asegurarnos de que todo el hierro presente en la muestra se encuentra en forma

de Fe2+ añadimos, antes de la formación del complejo, un agente reductor como es el
clorhidrato de hidroxilamina, el cual reduce el Fe3+ a Fe2+ según la reacción:

4 Fe3+ + 2 NH2OH·HCl  4 Fe2+ + N2O + 4 H+ + H2O

OBJETIVOS

OBJETIVO GENERAL

Determinar experimentalmente la concentración de hierro (Fe+2) en una muestra de

sulfato ferroso, mediante colorimetría, usando el equipo de Milton roy.

OBJETIVOS ESPECÍFICOS

 Preparar la solución de la muestra (pastilla de sulfato ferroso)

 Determinar la señal (Absorbancia) para las muestras problemas, mediante el método
de curva de calibrado y el método de adición estándar.
 Conocer la importancia de la colorimetría para un análisis espectrofotométrico.
 PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

PREPARACIÓN DE SOLUCIONES

 O- fenantrolina (0.1 g en 100 mL)

 Cloruro de hidroxilamina (10 g en

100 mL)

 Acetato de sodio (10 g en 100

mL)

 Solución patrón Fe (10 ppm en

100 mL)

PREPARACIÓN DE LA MUESTRA

Se pesó 0.4090 g de una pastilla de

sulfato ferroso en un beacker, se
maceró, y se disolvió en 10 mL de
agua, luego se le agregó 3 mL de
ácido sulfúrico concentrado. Se
tapó con un vidrio de reloj y
posteriormente se sometió a
calentamiento por 15 minutos.
Luego se filtró y lavó con agua.
Finalmente se agregó en un balón
de 100 mL y se aforó.

MÉTODO DE ADICIÓN

En 5 balones de 25 mL se agregaron
(0, 0.5, 1.5, 2.5, 5 y 7.5) mL de la
solución patrón, luego a cada uno se
le agregó 10 mL de la muestra.
Agregar a cada balón en el orden
que se da, 0.5 mL de hidroxilamina,
4 mL de acetato de sodio y 5 mL de
o- fenantrolina. Completar a volumen
con agua.
MÉTODO DE PATRÓN EXTERNO

En 6 balones de 25 mL se
agregarón (0, 0.5, 1.5, 2.5, 5 y 7.5)
mL de la solución patrón, luego a
cada uno se le agregó 0.5 mL de
hidroxilamina, 4 mL de acetato de
sodio y 5 mL de ofenantrolina.
Completar a volumen con agua.
Finalmente se transfirió la muestra
de cada balón en tubos de ensayo
para posteriormente leer los % de
transmitancia de cada muestra en
el equipo.
DATOS Y CÁLCULOS

En el laboratorio se prepararon disoluciones patrón a unas determinadas

concentraciones, partiendo de una a 10 ppm de hierro.
El volumen final fue de 25 mL y la concentración final es lo que se quiere determinar a
partir de volúmenes de 0, 0.5 1.5, 2.5, 5 y 7.5 de la disolución patrón de hierro. Dichas
disoluciones se le calcularon la concentración de la siguiente manera:

𝐶1 𝑉1 = 𝐶2 𝑉2
𝐶1 𝑉1
𝐶2 =
𝑉2

10𝑝𝑝𝑚 × 0𝑚𝐿
𝐶2 = = 0 𝑝𝑝𝑚
25𝑚𝐿

De igual manera de se realiza este procedimiento para los volúmenes anteriores.

Tabla 1. Concentraciones y absorbancias de hierro obtenidas en la curva de calibrado.

Alícuota VS (mL) C (ppm) Absorbancia

1 0 0 0

2 0.5 0.2 0.040

3 1.5 0.6 0.092

4 2.5 1 0.151

5 5 2 0.286

6 7.5 3 0.495

Cx 0 ¿? 0.474
 0.6

0.5

0.4

0.3
A

0.2
y = 0,1592x - 0,0031
0.1
R² = 0,9916

0
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5

-0.1
C(ppm)

Gráfico 1. Curva de calibrado a 510 nm, para la determinación de hierro.

De la gráfica anterior, por medio de extrapolación, la concentración de hierro en la

muestra desconocida (A= 0.474), Se tiene:

A(x)= B. C(x) + A

0.474−(−0.0031)
C(x)=
0.1592

C(x)= 2.997 ppm Fe+2

2.997 𝑝𝑝𝑚 𝑥 25 𝑚𝐿
En 100 mL de solución tenemos: = 0.749 ppm Fe+2 en 100 mL de
100𝑚𝐿
solución.
 0.749 𝑚𝑔 𝐹𝑒 +2 1𝐿
Ahora: x 10 mL X = 0.00749 mg Fe+2
𝐿 1000 𝑚𝐿

1𝑔
0.00749 mg Fe+2 X = 0.00000749 g Fe
1000 𝑚𝑔

0.4090 g tableta 100 %

0.00000749 g Fe X

X= 0.0018 % Fe

Tabla 2. Volúmenes y absorbancias de la solución estándar para el método de adición

estándar

Alícuota Volumen en mL Volumen en mL de Absorbancia

de la muestra solución estándar
(Vx) (VS)

1 10 0 0.474

2 10 0.5 0.479

3 10 1.5 0.463

4 10 2.5 0.476

5 10 5 0.529
 0.54

0.53

0.52

0.51
A

0.5 y = 0,011x + 0,4738

R² = 0,9999
0.49

0.48

0.47
-1 0 1 2 3 4 5 6
V(s)

Gráfico 2. Adición patrón. A Vs V(s) (estándar)

Cabe resaltar que para la realización del gráfico anterior, se omitieron los volúmenes
para las alícuotas 3 y 4 respectivamente (tabla 2), esto con el fin de obtener un sistema
más lineal.

Realizando la gráfica y hallando la regresión lineal para el método de adición estándar,

tenemos:

𝑆(𝑥) = 𝑚(𝑉𝑠) + 𝑏

𝑏 × 𝐶𝑠
𝐶𝑥 =
𝑚 × 𝑉𝑥
R2= 0.9999

b= 0.4738
m= 0.011

0.4738 × 10 𝑝𝑚𝑚
𝐶𝑥 =
0.0110 × 10
𝐶𝑥 = 43.064 ppm FeSO4

Luego, para tener los volúmenes en concentraciones

0 𝑚𝐿×10 𝑝𝑚𝑚
= 0 ppm
25 𝑚𝐿
0.5 𝑚𝐿×10 𝑝𝑚𝑚
= 0.2 ppm
25 𝑚𝐿
5 𝑚𝐿×10 𝑝𝑚𝑚
= 2 ppm
25 𝑚𝐿

Tabla 3. Concentraciones y absorbancias de la solución estándar para el método de

adición estándar.

Cs (ppm) A

0 0.474

0.2 0.479

2 0.529
 0.54

0.53

0.52

0.51
A

0.5
y = 0,0276x + 0,4738
R² = 0,9999
0.49

0.48

0.47
-0.5 0 0.5 1 1.5 2 2.5
CS

Gráfico 3. Adición patrón. A Vs Cs (estándar)

𝑆(𝑥) = 𝑚(𝐶𝑠) + 𝑏

R2=0.9999

b= 0.4737

m= 0.0276

𝑆(𝑥) = 0.0276(𝐶𝑠) + 0.4737

0 = 0.0276(𝐶𝑠) + 0.4737

−0.4737
𝐶𝑠 = ⎸ ⎸= ⎸-17.163 ⎸ppm en 25 mL
0.0276

Así:
𝟏𝟕.𝟏𝟔𝟑 𝒑𝒎𝒎 ×𝟐𝟓 𝒎𝑳
= 43. 0 ppm FeSO4
𝟏𝟎 𝒎𝑳
DISCUSIÓN

A través de los métodos usados, podemos decir que se llegó al objetivo de cuantificar el
Fe+2 presente en la muestra de estudio (sulfato ferroso), queda en discusión determinar
cuál de los métodos empleados es el más efectivo puesto a que no hubo un resultado
concreto en la determinación de Fe en la muestra de estudio. A partir de ello, se infiere
que para poder validar el método analítico es necesario mejorar la forma en que se
emplea el método, de manera que se debe minimizar al máximo los errores humanos
para poder validar la técnica, como posible error la preparación de soluciones o al
momento de introducir la cubeta.

Respecto a la curva de calibración de los estándares de hierro, esta se realizó a la

longitud de onda de máxima absorción, la cual fue de 510 nm, correlacionando las
absorbancias medidas, respecto de la concentración de los estándares. Es de
suponerse que la determinación realizada verifique el cumplimiento de la ley de Beer
Lambert, que supone que la relación entre la absorbancia y la concentración debe ser
directamente proporcional, evidenciada en una recta con corte en el eje x (a intercepto
cero). Sin embargo, al observar la gráfica de la curva de calibrado (gráfico 1), se
evidencia que el corte del origen de la recta no es exactamente en cero, dado que el
intercepto es 0.0031 respectivamente, lo cual comprueba que la ley de Beer Lambert en
este tipo de análisis tiene posibles desviaciones. Entre las posibles desviaciones de
dicha ley, se encuentran las relacionadas a la concentración (a pesar de que la ley de
Lambert-Beer se cumple para soluciones diluidas, si estas tienen una muy baja
concentración se presentará poca absorbancia y es posible que el espectrofotómetro no
detecte estas pequeñas variaciones en la absorción), al instrumento y a posibles
interacciones químicas
CONCLUSIONES

Se logró preparar la solución de la muestra en una pastilla de sulfato ferroso, mediante

la maceración de esta misma y la digestión por 30 minutos con H2SO4, teniendo en
cuenta que el ácido sulfúrico al hacer digestión con la muestra hace posible que el Fe
permanezca en la solución libre de sulfato. Se reguló su pH para así finalmente formar
un complejo con la ortofenantrolina. También se logró determinar la señal (A) para las
muestras problemas, mediante el método de curva de calibrado y el método de adición
estándar, los cuales se encuentran tabulados en las tablas 1 y 2 respectivamente.

Finalmente, se conoció la importancia de la colorimetría para un análisis

espectrofotométrico, la cual suministra información cualitativa y cuantitativa sobre
sustancias en disolución.
 BIBLIOGRAFÍA

 Skoog, D., Fundamentos de Química Analítica. 8ª ed. España: Thomson Editores; 2004.
 Douglas A Skoog/ Holler/ Nieman. Principios de análisis instrumental, Mc Graw Hill,
2001, 5ª edición.
 Hobard H Willard/ Lynne/ John/ Frank. Métodos instrumentales de análisis. Grupo
editorial iberoamericana, 1991, 7ª edición.
 APHA, AWWA, WFF, Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater.
3500-Fe D. Método de la Fenantrolina, 18 ed. Washington DC: American Public Health
Association; 1992.