Código: NA

Destilación Diferencial
Ver.: 1.0
Guía experimental
Fecha: 20200316
Laboratorio de Operaciones Unitarias
Páginas: 2
Departamento de Ingeniería Química
Facultad de Ingeniería Elaborado por:
Douglas Rodríguez
Universidad de Antioquía

OBJETIVO
Comprender la relación que existe entre los factores que intervienen en la separación de una mezcla binaria vapor-
líquido, por destilación diferencial efectuada en un equipo de contacto discontinuo.

CARACTERISTICAS DE LA MEZCLA A SEPARAR

Sistema binario agua – alcohol (metanol o etanol). Concentración de 15 a 20 % v/v de alcohol.

DESCRIPCIÓN DE LA TORRE DE DESTILACIÓN DE PLATOS

• Calderín: con capacidad de 5 L en acero inoxidable, provisto de una resistencia de 4000 watts- 220 V para el
calentamiento, y un sensor digital de nivel, mirilla de vidrio y sensor de temperatura.
• Columna de destilación: fabricada en vidrio con un diámetro de 5,4 cm, equipada con sensores de temperatura
en cinco puntos ubicados a lo largo de la torre, a una distancia de 15 cm cada uno. La columna cuenta con
cuatro secciones de platos, cada una con 5 platos distanciados 4,5 cm entre sí.
• Sistema de enfriamiento para productos de tope: cuenta con un condensador principal ubicado en la parte
superior de la torre y dos condensadores como sistema de subenfriamiento.
• Sistema de enfriamiento para productos de fondo.

OPERACIÓN DE LA COLUMNA EN FORMA DIFERENCIAL (POR LOTES)

 Preparar 5 L de la mezcla binaria.
 Verificar que el calderín se encuentre vacío, abriendo la válvula que se encuentra en la parte inferior de este.
 Cargar la mezcla binaria en el calderín, verificando la mirilla de vidrio.
 Abrir la válvula de bola que se encuentra en la parte superior del tablero de control en posición horizontal, que
suministra el agua de refrigeración del sistema. Este fluido no debe ingresar al sistema, antes de que la
temperatura en el calderín llegue a 60 ° C, debido a que es controlada con una válvula solenoide.
 Encender el tablero (switch on/off), oprimir run, e ingresar al panel de control.
 Fijar la temperatura del calderín (set point), 4 °C por encima del punto de burbuja de la mezcla.
 Programar el porcentaje de potencia entregada a la resistencia entre 50% - 80%.
 Ingresar al panel del proceso para identificar las variables que intervienen.
 Una vez que el sistema comience a destilar se pueden tomar productos de cola abriendo la válvula de bola
ubicada en la parte inferior del calderín, y los productos de tope ubicadas al final del sistema de enfriamiento
(No manipular ninguna válvula).
 Finalizada la operación del equipo, entre al panel de control y fije el set point para la temperatura del calderín
a 0°C y el porcentaje de la resistencia en 0%.
 Esperar 10 minutos, para el enfriamiento del sistema.
 Proceda a cerrar la válvula de suministro de agua.
 Proceda a apagar el equipo (switch on/off) ubicado en el tablero de control.
 Una vez enfriado el alimento retírelo del calderín.

1
 ACTIVIDADES
 Para las condiciones de alimentación estime la relación mínima de reflujo. ¿Qué representa esta relación? ¿A
cuántas etapas de separación corresponde esta condición?
 ¿Cuál será la relación máxima de reflujo? ¿A cuántas etapas de separación corresponde este escenario?
 Opere la columna a relación de reflujo constante. ¿Qué implicaciones tiene este modo de operación sobre la
composición del destilado? ¿Si desease obtener una composición constante del destilado durante todo el
transcurso de la operación, cómo debería operar la columna?
 Después de un tiempo de operación de XX, YY minutos, registre el perfil de temperatura en la columna en los
puntos de medición establecidos y tome muestras de los productos del destilado y fondo para su análisis.

t= XX min t= YY min
Sensor # T (°C) Sensor # T (°C)

 Dibuje la línea operacional de rectificación a los XX y YY, considerando los datos adquiridos en el enunciado
anterior.
 A partir de esta línea operacional determine gráficamente el número de platos teóricos usando el método de
McCabe‐Thiele. ¿Qué puede decir acerca de la eficiencia de la columna?
 Considerando densidad del destilado, represente la evolución del contenido alcohólico del destilado y además
la fracción de volumen destilado durante el tiempo de destilación.
 Usando la ecuación de Rayleigh, determine (i) los moles finales de alcohol en el calderín, (ii) la composición
final promedio del destilado y (iii) el tiempo promedio que debió durar la destilación.
 Compare los resultados anteriores, con los obtenidos bajo la suposición de que la donde la volatilidad relativa
puede considerarse constante para la mezcla binaria. De esta manera:
𝑦 ⁄𝑥
𝛼=
(1 − 𝑦)⁄(1 − 𝑥)
La integración directa de la ecuación de Rayleigh conduce a:
𝐿𝑓 1 𝑥𝑓 (1 − 𝑥𝑖 ) 1 − 𝑥𝑖
𝐿𝑛 = 𝐿𝑛 + 𝐿𝑛
𝐿0 𝛼 − 1 𝑥𝑖 (1 − 𝑥𝑓 ) 1 − 𝑥𝑓

¿Se cumple esta condición de volatilidad relativa constante? Comente al respecto.

Tenga en consideración:

 Son necesarios los datos de equilibrio líquido-vapor para el sistema alcohol-agua.

 El calderín representa una etapa de equilibrio.
 Que la composición del destilado dependerá de la forma de operar la columna.

BIBLIOGRAFIA
GEANKOPLIS, J., ‘Procesos de Transporte y Operaciones Unitarias’ CECSA. 3a. ed., 2003
Perry, R.H. and Green, D.W., ‘Perry's Chemical Engineers Handbook’, Mc Graw Hill, 8th edit., 2007