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I.

INTRODUCCION

La destilacin diferencial es el mtodo ms sencillo de destilacin por lotes y se


realiza en una sola etapa, sin reflujo, en la cual se produce la vaporizacin de una
mezcla por la aplicacin de calor.

Este mtodo de destilacin es una operacin discontinua, en la que la mezcla inicial


a separarse en sus componentes (fase lquida) se carga por lotes o partidas, y
sometida a ebullicin, el vapor producido es removido continuamente.

Se utiliza ampliamente en el laboratorio y en la industria de capacidad moderada y


pequea utilizando unidades de produccin a pequea escala para llevar a cabo
separaciones parciales de los componentes ms voltiles de mezclas de lquidos
miscibles.

II.

OBJETIVOS
Analizar los principios bsicos de la destilacin diferencial,
utilizando las ecuaciones y diagramas pertinentes.
Determinar en forma prctica el comportamiento de una mezcla
etanol - agua al ser sometida a este tipo de destilacin.

III. FUNDAMENTOS TEORICOS

2.1 DESTILACION:

La destilacin es el mtodo ms comn e importante para la purificacin y


separacin de lquidos. Por ejemplo, cuando se destila un lquido se separan sus
impurezas no voltiles.
De hecho, la obtencin de agua destilada o la purificacin de disolventes orgnicos
mediante destilacin simple son procesos cotidianos en el laboratorio y en la
industria. En algunas ocasiones se pueden separar dos o ms lquidos mediante
destilacin

simple

siempre

que

sus

temperaturas

de

ebullicin

difieran

notablemente (ms de 60 C).


En una destilacin diferencial el lquido a la presin atmosfrica, se calienta en un
recipiente cerrado que contiene una salida hacia un tubo refrigerado donde se
condensan los vapores. Con esta sencilla operacin podemos purificar un disolvente,
pero no podemos separar completamente dos o ms lquidos voltiles.
Para determinar experimentalmente un % en peso o un % en volumen, la magnitud
clave es la densidad de la disolucin. En general, la relacin entre el % vol. o el % en
peso con disolucin no es simple, es decir, no obedece a una frmula sencilla o a una
relacin de proporcionalidad simple. No obstante, es posible construir tablas
empricas.

Figura N01destilacin diferencial

Fuente: imagen google

2.2 CARACTERISTICAS

Es una Operacin discontinua (el material se carga en el equipo y el vapor

generado se retira en forma continua).


Tambin llamada: Destilacin simple por lotes, destilacin por cargas.
3

Se realiza en una sola etapa, mediante calentamiento lento y no presenta

reflujo.
Los vapores se extraen con la misma velocidad con que se forman (no hay

acumulacin) y se condensan (destilado lquido).


Se admite que las composiciones del vapor generado (y) y del lquido
remanente (x) se hallan en estado de equilibrio.

III.3 ECUACION DE RAYLEIGH

Esta expresin es conocida como la Ecuacin de Rayleighque fue desarrollada para


su aplicacin en la destilacin diferencial de mezclas binarias, pero que tambin se
pude extender para el caso de mezclas multicomponentes.
Para el caso de presin constante, la integracin del miembro de la derecha de la
ecuacin de Rayleigh, deber hacerse en forma grfica o mediante mtodos
numricos, cuando la relacin de equilibrio y* = f (x) solo est disponible en forma
grfica o tabulada y no se dispone de una ecuacin analtica del equilibrio entre el
lquido y el vapor.
Cuando se dispone de datos experimentales piloto o de planta, el mtodo ms
simple y general para evaluar esta integral es el grfico.
Para resolver grficamente la integral se debe obtener informacin de los datos de
equilibrio dentro del rango de composiciones del lquido que corresponden al inicio
(zF) y al final de la operacin (xW), representando 1 / (y* - x) como una funcin
de la composicin del lquido (x). El rea obtenida bajo la curva corresponder al
valor de la integral.
El rea obtenida bajo la curva corresponder al valor de la integral.

III.4 ECUACIN DE FENSKE


Para sistemas de volatilidad relativa constante, , Fenske demostr una ecuacin
para el nmero mnimo de etapas a reflujo total en una columna de destilacin. Para
una mezcla multicomponente, la ecuacin de Fenske se expresa en trminos de las
4

concentraciones en el destilado, D,

y en los fondos, W, de los componentes

escogidos como clave liviano, LK y clave pesado, HK, y, adems, de la volatilidad


relativa del componente clave liviano con respecto a la del clave pesado. La
ecuacin de Fenske es:

Escogiendo los componentes

claves, especificando sus concentraciones o

fracciones de recuperacin en el destilado y eligiendo una presin en el tope de la


columna para el clculo de la volatilidad relativa del componente clave liviano con
respecto al clave pesado se puede calcular el nmero mnimo de etapas con la
ecuacin (6.2).

Conocido

ste se pueden calcular las

concentraciones

recuperaciones para los otros componentes con sus respectivas volatilidades con
respecto al clave pesado con la misma ecuacin
Donde:
Nm: nmero total minimo de platos tericos a refljujo total
XA: fraccion del componetemas voltil
XB: fraccion del componente menos voltil
av = volatilidad relativa media

av d . b

2.5 EFICIENCIA GLOBAL

Numero.de. platos.teori cos


x100%
Numero.de. platos.reales

2.6. COLUMNA DE DESTILACION


5

Una columna de destilacin de platos de 50mm de dimetro con 8 platos y tubos de


bajada. Cada plato incluye un sensor de temperatura situado de tal forma que mide
con precisin la temperatura del lquido que est sobre el plato. Las fundas de los
sensores de temperatura de cada plato miden no ms de 1,5mm de dimetro, para
asegurar una rpida respuesta dinmica.

Figura N02

Fuente:

Imagen

google
Caldern

con

calentamiento

elctrico, de capacidad suficiente para 1-2 horas de operacin discontinua.


El calentador del caldern est protegido contra el sobrecalentamiento y
por una alarma de nivel bajo.
Un condensador de cabeza con medicin y ajuste del caudal de agua de
refrigeracin.
Un recipiente de recogida de condensado, equipado con doble rebosadero
con tubos de salida para separar lquidos inmiscibles.
Una vlvula de retorno de reflujo, accionada por solenoide, que proporciona
reflujo de 0%-100%, ajustable por seal elctrica.
Un manmetro diferencial conectado a la cabeza y al fondo de la columna,
para monitorizar cadas de presin en la columna.
Un sistema de vaco con indicador, que permite realizar estudios de
destilacin a presiones reducidas de hasta 200 mbar (abs).
Figura N03

Fuente:

imagen

google
Puntos

de

muestreo en

todo el sistema para anlisis de composicin.


Los materiales de construccin de las superficies que entran en contacto
con los fluidos de proceso son vidrio, acero inoxidable, PTFE o materiales
similares resistentes a los disolventes.
La altura total de la unidad de proceso no supera los 2,5 metros (8,2 pies).
Se proporciona revestimiento aislante, aunque es posible ver al menos un
plato en operacin cuando la destilacin est en progreso.
La temperatura mxima de operacin de la columna es de al menos 130C.

III. MATERIALES Y EQUIPOS UTILIZADOS

3.1.

EQUIPOS

3.2.

Cocinilla elctrica.
Refractmetro
Balanza

MATERIALES

Vasos de precipitados de 500ml.


Probetas graduadas de 100ml y 25 ml.
Tubos de ensayo (11).
Piceta.
7

Pipetas.
Baguetas.
Papel tissue.
Densmetro

Equipo de destilacin:

Matraz de destilacin de 500ml.


Matraz Erlenmeyer de 500ml.
Termmetro unido a un tapon.
Tubo refrigerante.
Perlas de vidrio.
Rejilla con asbesto.
Pinzas y nueces.
Mangueras.
Soportes universales

IV. REACTIVOS Y SOLUCIONES EMPLEADAS

Agua destilada.
Etanol

V. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
1. Medicin de la concentracin de soluciones acuosas de etanol utilizando
ndices de refraccin
Para poder calcular las composiciones de una mezcla en fase lquida se
pueden realizar mediciones tales como la densidad mediante el mtodo
del picnmetro o el ndice de refraccin mediante un refractmetro.
Para tal efecto, se utilizar un refractmetro de mesa para evaluar los
ndices de refraccin de cada componente puro y de sus mezclas para
determinar la composicin, en fracciones molares, de cada mezcla.
Se preparan 11 mezclas utilizando volmenes conocidos de cada
componente puro (etanol y agua) como se indica en la tabla, de modo que
la composicin es conocida y se les mide el ndice de refraccin (n).

Cuadro N01

Vetanol

,ml

2
1.8
1.6
1.4
1.2
1
0.8
0.6
0.4
0.2
0
Fuente: Elaboracin

Vagua

,ml

0
0.2
0.4
0.6
0.8
1
1.2
1.4
1.6
1.8
2
propia

2. Destilacin de una solucin acuosa de etanol al 50 %

Preparar 250 ml de una solucin acuosa de etanol al 50%, medidos con una
probeta, e introducirlos en matraz de destilacin. pesar previamente la
solucin y medir el ndice de refraccin.

Para que la solucin hierva de forma suave, evitando una ebullicin


tumultuosa del lquido a destilar y no se produzcan sobrecalentamientos, se
aaden unos trocitos de porcelana sin barnizar, perlas de vidrio o anillos
raschig. Pesar el matraz de destilacin junto con las perlas de vidrio.

A continuacin armar el equipo de destilacin.


Figura 4: Equipo de destilacin diferencial.

Fuente: imgenes google.

Comenzar el calentamiento de la mezcla. El calentamiento debe ser


lento pero sin interrupciones.

Cuando cae la primera gota del destilado en la probeta se tomar la


temperatura, trasladando este valor a una tabla y se repetir esta
operacin cada 20 ml recogidos. Simultneamente medir el peso y el
ndice de refraccin de cada porcin fraccin de 20 ml del destilado
obtenido.

La prueba se da por finalizada cuando se han recogido 120 ml de


destilado. Medir el ndice de refraccin y la densidad del destilado
global y del residuo, una vez que este a temperatura ambiente.

VI. OBSERVACIONES EXPERIMENTALES

Tener buena lectura en el momento de realizar las medicines

en el

refractmetro
Se preparan 11 mezclas utilizando volmenes conocidos de cada
componente puro (etanol y agua) como se indica en la tabla, de modo que

la composicin es conocida y se les mide el ndice de refraccin (n).


Armar el equipo de destilacin con anticipacin para realizar un buen
anlisis y realizar los clculos adecuados.

VII. DATOS EXPERIMENTALES


1) Medicin de la concentracin de soluciones de etanol utilizando ndice de
refraccin

Tabla N01: ndice de Refraccin a Diferentes Concentraciones


Vetanol
2
1.8
1.6
1.4
1.2
1
0.8
0.6

,ml

Vagua
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1
1.2
1.4

,ml

n
1.3650
1.3630
1.3600
1.3534
1.3495
1.3480
1.3365
1.3350
10

0.4
0.2
0

1.6
1.8
2

1.3300
1.3285
1.3232

Fuente: Elaboracin propia


2) Destilacin de una solucin acuosa de etanol al 50%

Tabla N02: Datos de la alimentacin, el destilado y el residuo


Alimentacin
Volumen ml
Peso ,gr
n

Destilado

Residuo

250

Fuente: Elaboracin propia

TablaN03: Datos de Volumen e ndice de Refraccin del Destilado

destilado
Volumen ml

Tebullicion

Peso,gr

20

92

16.45

1.3663

40
60
80

11

Fuente: Elaboracin propia


Nota: los valores del cuadro 3 fue el nico valor que se obtuvo.
VIII. RESULTADOS OBTENIDOS Y CLCULOS EFECTUADOS
1) Medicin de la concentracin de soluciones de etanol utilizando ndice
de refraccin
Para los datos de ndice de refraccin para cada mezcla de etanol-agua
obtenido en la tabla 1, se proceder a hallar la fraccin molar de etanol.
Se us la siguiente formula:

Datos de operacin 20C y 1 atm.

Tabla 4: Peso molecular y densidad del etanol y agua


M (g/mol)

Densidad (g/ml)

Etanol

46.069

0.88

Agua

18.0148

0.998

Fuente: Elaboracin propia

Reemplazando los valores conocidos en la ecuacin anterior, completados


los datos de la tabla:

Tabla N05: Datos de fraccin molar e ndice de Refraccin


Vetanol
2
1.8
1.6
1.4
1.2

,ml

Vagua
0
0.2
0.4
0.6
0.8

,ml

XA

1.3650
1.3630
1.3600
1.3534
1.3495

1
0.7563
0.5797
0.4458
0.3409
12

1
0.8
0.6
0.4
0.2
0

1
1.3480
1.2
1.3365
1.4
1.3350
1.6
1.3300
1.8
1.3285
2
1.3232
Fuente: elaboracin propia.

0.2564
0.1869
0.1287
0.0794
0.0369
0

Con estos valores de XA con n se construye la grafica

Grafica N01

Fuente: Elaboracin propia

A)

Destilacin de una solucin acuosa de etanol al 50%


Nota: esta parte no se termin debido a que no se obtuvo los datos
suficientes para generar los clculos

IX. ANALISIS DE RESULTADOS

Al disminuir el ndice de refraccin disminuye la composicin X A


13

X. CONCLUSIONES

Se prepar con anticipacin el equipo de destilacin diferencial para poder

hacer los clculos necesarios.


Se determin que el ndice de refraccin varia directamente proporcianal a
la composicin XA.

XI. BIBLIOGRAFIA

Warren L. Mc Cabe. Operaciones unitarias en Ingeniera Qumica. Cuarta

edicin. Mc Graw Hill. Espaa. 1991.


J. M. Coulson, John Francis. Ingeniera qumica. Volumen 3.Reverte, 1984.
Clase de Laboratorio de Ingeniera Qumica del Curso de Laboratorio de

Ingeniera Qumica 2. Profesor: Ing. Medina Collana, Juan 21/09/2008


Coulson J.M.: Ingeniera Qumica Vol II. Editorial Reverte S.A.
Mc Cabe Warren: Operaciones Bsicas de Ingeniera Qumica-Vol II.

XII. ANEXOS
En qumica,

se

llama destilacin

simple o destilacin

sencilla a

un

tipo

de destilacin donde los vapores producidos son inmediatamente canalizados hacia


un condensador, el cual los refresca y condensa de modo que el destilado no resulta
puro. Su composicin ser idntica a la composicin de los vapores a
la presin y temperatura dados.
La destilacin sencilla, se usa para separar aquellos lquidos cuyos puntos de
ebullicin difieren extraordinariamente (en ms de 80C aproximadamente) o para
separar lquidos de slidos no voltiles. Para stos casos, las presiones de los
componentes del vapor normalmente son suficientemente diferentes de modo que
la ley de Raoult puede descartarse debido a la insignificante contribucin del
14

componente menos voltil. En este caso, el destilado puede ser suficientemente


puro para el propsito buscado.
El aparato utilizado para la destilacin en el laboratorio es el alambique. Consta de
un recipiente donde se almacena la mezcla a la que se le aplica calor,
un condensador donde se enfran los vapores generados, llevndolos de nuevo
al estado lquido y un recipiente donde se almacena el lquido concentrado.
En

la industria

qumica se

utiliza

la

destilacin

para

la

separacin

de mezclas simples o complejas. Una forma de clasificar la destilacin puede ser la


de que sta sea discontinua o continua.
En el esquema de la derecha puede observarse un aparato de destilacin simple
bsico:

EQUIPO DE DESTILACION BASICO

Fuente imagen google

1. Canastilla de calentamiento, proporciona calor a la mezcla a destilar.


2. Ampolla o matraz de fondo redondo, que deber contener pequeos trozos
de material poroso (cermica, o material similar) para evitar sobresaltos
repentinos por sobrecalentamientos.
3. Cabeza de destilacin: No es necesario si la retorta tiene una tubuladura
lateral.
4. Termmetro: El bulbo del termmetro siempre se ubica a la misma altura
que la salida a la entrada del refrigerador. Para saber si la temperatura es
la real, el bulbo deber tener al menos una gota de lquido. Puede ser
necesario un tapn de goma para sostener al termmetro y evitar que se
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escapen los gases (muy importante cuando se trabaja con lquidos


inflamables).
5. Tubo refrigerante. Aparato de vidrio, que se usa para condensar los vapores
que se desprenden del baln de destilacin, por medio de un lquido
refrigerante que circula por ste.
6. Entrada de agua: El lquido siempre debe entrar por la parte inferior, para
que el tubo permanezca lleno con agua.
7. Salida de agua: Casi siempre puede conectarse la salida de uno a la entrada
de otro, porque no se calienta mucho el lquido.
8. Se recoge en un baln, vaso de precipitados, u otro recipiente.
9. Fuente

de vaco:

No

es

necesario

para

una

destilacin

a presin

atmosfrica.
10. Adaptador de vaco: No es necesario para una destilacin a presin
atmosfrica.
11. Control de calor.
12. Control de la velocidad del agitador.
13. Agitador/placa de calor.
14. Bao de calentamiento (aceite/arena).
15. Barra del agitador/grnulos anti-choque.
16. Bao de enfriamiento.

USOS
Se usa para separar lquidos con puntos de ebullicin inferiores a 150C de
impurezas no voltiles, o bien para separar mezclas de dos componentes que
hiervan con una diferencia de puntos de ebullicin de al menos 60-80C. Mezclas de
sustancias cuyos puntos de ebullicin difieren de 30-60C se pueden separar por
destilaciones sencillas repetidas, recogiendo durante la primera destilacin
fracciones enriquecidas de uno de los componentes, las cuales se vuelven a destilar.
Para que la ebullicin sea homognea y no se produzcan proyecciones se introduce
en el matraz un trozo de plato poroso (o agitacin magntica). El lquido que se
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quiere destilar se pone en el matraz (que no debe llenarse mucho ms de la mitad


de su capacidad) y se calienta con la placa calefactora. Cuando se alcanza la
temperatura de ebullicin del lquido, comienza la produccin apreciable de vapor,
condensndose parte del mismo en el termmetro y en las paredes del matraz. La
mayor parte del vapor pasa al refrigerante donde se condensa debido a la
corriente de agua fra que asciende por la camisa de este. El destilado (vapor
condensado) escurre al matraz colector a travs de la alargadera.
La existencia de una capa de slido en el fondo del matraz de destilacin puede ser
causa de violentos saltos durante la destilacin, especialmente si se utiliza una
calefaccin local fuerte en el fondo del matraz. La calefaccin de un matraz que
lleva cierta cantidad de slido depositado en el fondo se debe realizar siempre
mediante un bao lquido.

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