UNIVERSIDAD NACIONAL AUTNOMA DE MXICO

FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES CUAUTITLN

LEM V
Ingeniera Qumica

Informe 1

Equilibrio Liquido-Vapor y Destilacin por

Lotes
,

ALUMNO:

Fernndez Romero Francisco Antonio

Rivera Arroyo Cristhian
Solares Esqueda Eduardo
Gonzlez Vargas Yeremi Adonay

PROFESOR:

Elvia Mayen Santos

GRUPO:
2751
FECHA DE ENTREGA:

Introduccin

18 de Febrero del 2015

La destilacin es una operacin unitaria de gran importancia en

ingeniera qumica, con el objetivo de separar una sustancia que este
impurificando algn fluido, o dicho de otra manera, separar un
compuesto que tenga un valor intrnseco mayor estando libre, en esta
operacin la transferencia de masa es elemental.
En el siguiente reporte experimental, su principal objetivo es aplicar
los conceptos de equilibrio de fases liquido vapor y los balances de
materia, para explicar el comportamiento de una destilacin por lotes,
experimentalmente se determinan tanto las composiciones del destilado
y residuo en funcin del tiempo para una velocidad de calentamiento
dada, a su vez, se determinaron los perfiles de temperatura, con estos
datos es posible representar graficas necesarias para el estudio y
comparacin del comportamiento esperado y la trayectoria del lquido
mediante un diagrama T x-y a lo largo de la experimentacin.
Algunas aplicaciones de la destilacin a nivel industrial:
-

Petroqumica
Recuperacin de disolventes
Fabricacin de bebidas alcohlicas

Generalidades
En las destilaciones por lotes, llamadas tambin batch, se carga al
equipo una determinada cantidad de la mezcla de inters para que,
durante la operacin, uno o ms compuestos se vayan separando de la
mezcla original. Un ejemplo comn corresponde a las destilaciones que
ocurren en los laboratorios, donde el lquido es vaciado en un recipiente
y calentado hasta hervir. El vapor formado se retira continuamente por
condensacin, que corresponde al compuesto ms voltil.
En las separaciones por lotes no hay estado estable y la composicin de
la carga inicial cambia con el tiempo. Esto trae consigo un incremento en
la temperatura del recipiente y decremento en la cantidad de los
componentes menos voltiles a medida que avanza la destilacin. La
destilacin por lotes se utiliza en los siguientes casos:
I. Cuando la capacidad requerida es tan pequea que no permite la
operacin continua a una velocidad prctica. Las bombas, boiler,

tuberas y equipos de instrumentacin generalmente tienen una

capacidad mnima de operacin industrial.
II. Los requerimientos de operacin fluctan mucho con las
caractersticas del material alimentado y con la velocidad de
procesamiento. El equipo para operacin por lotes generalmente tiene
mayor flexibilidad de operacin que los que operan en forma continua.
Esta es la razn por la cual predomina el equipo de operacin por lotes
en plantas piloto.
III. La destilacin intermitente se utiliza tambin cuando la mezcla a
separar tiene un alto contenido de slidos. El uso de una unidad por
lotes puede mantener a los slidos separados y permitir que se
remuevan fcilmente al final del proceso.

Diagrama de fases

Para determinar la composicin de la fase lquida y la fase gaseosa se

hace a travs de una propiedad fsica: ndice de refraccin (n) debido a
que es una caracterstica constante para el medio considerado. Se
emplea en la identificacin y determinacin de la pureza de una
sustancia as como en el anlisis de la composicin de mezclas binarias
homogneas de constituyentes conocidos.
Ecuacin de Rayleigh
xw

xW

W
d xW
dW
=
y D x W W W
0

D=flujo de destilado, mol /h

Y = y D= x D=composiciondel destilado , fraccion molar
W =cantidad de liquid o en lacaldera de destilaci n

x=x W =composiciondel liquido en la caldera de destilaci n

Para resolver la ecuacin de Rayleigh obtenemos la composicin del
residuo en funcin de la relacin L/Lo, en el caso de que se disponga de
datos experimentales de composicin de equilibrio x y.
Una vez obtenida la grfica, sabemos que es el rea bajo la curva, y con
esto podemos calcular Lo

L
dx

Lo
yx
dx
yx A
L
ln
A
Lo
ln

Materiales y reactivos
Material
Soporte universal
2 termmetros (-10 a 110C)
Mantilla de calentamiento
Quick fit
Gradilla
20 Tubos de ensaye
Refractmetro de ABBE
2 Probetas de 100 ml
Jeringas
Agujas

Reactivos
Etanol
Agua

Procedimiento
A nivel vidrio
-

Se prepar una mezcla de Etanol Agua, 120 ml de agua y 80 ml

de alcohol
Se mont el equipo de destilacin, y se agreg la solucin al
matraz de 3 bocas
Se calent la solucin hasta que obtuvimos 10 ml de destilado
Posteriormente a los 10 ml de destilado, comenzamos a tomar
nuestras muestras de lquido y vapor cada 5 minutos, midiendo el
volumen destilado
Seguimos este procedimiento hasta que el volumen de destilado
cesara.

A nivel Torre de Destilacin

1. Se purg de condensado el rehervidor del sistema de la torre.
2. Se aadi 1 L de alcohol etlico 96 al tanque de alimentacin para
completar con la solucin que ya estaba contenida en l,
posteriormente se cerr la vlvula que conecta el tanque de
alimentacin con la torre y se recirculo el contenido del tanque
para homogenizar la solucin.

3. Se abrieron las vlvulas, tanto de entrada de agua fra como de

salida, para el condensador que se encuentra instalado en la parte
superior de la torre.
4. Se abri el vapor hasta alcanzar una presin de 1.5 kg/cm 2 la cual
se mantuvo constante durante todo el proceso.
5. Posteriormente se re abri la vlvula que conecta a la torre con el
tanque de alimentacin para ingresar una cantidad de mezcla a
sta, utilizando el medidor de nivel que se encuentra instalado en
la parte inferior de la torre. A la mezcla contenida en el tanque, se
le tomo el ndice de refraccin.
6. Una vez realizado lo anterior la mezcla comenz a ebullir, se
verifico que hubiera destilado en el tanque, lo cual no ocurri, por
lo cual se aliment una segunda carga a la columna y se repiti el
mismo proceso hasta que en el tanque de destilado se observara
el condensado del vapor con ayuda del medidor de nivel instalado
en dicho tanque.
7. Cuando se observ suficiente cantidad de destilado, se procedi a
tomar temperaturas, tanto del vapor y en este caso del lquido
remanente de la torre, as como muestras en tubos de ensaye, a
las cuales posteriormente se les tomaron los ndices de refraccin
con ayuda de un refractmetro tipo Abbe.
8. Se repiti el paso anterior en intervalos de tiempo de cada 5
minutos, en total se tomaron 6 muestras para destilado y lquido
remanente a las cuales se le midi el ndice de refraccin.
9. Cabe sealar que las cargas alimentadas a la torre desde el
tanque de alimentacin no deberan de sobrepasar de 5 para
evitar inundacin, por tanto solo se alimentaron 2 con lo que bast
para tomar los datos.
10.
Una vez realizados los pasos anteriores, se cerr la vlvula
del vapor y se dejo que se enfriara el equipo as como el
condensador, el tanque del destilado se vaci y con ayuda de
probetas graduadas se midi la cantidad del mismo.
11.
Tambin se midi la cantidad de lquido remanente. Con el
paso anterior y ste mediante una diferencia aritmtica se calcul
la cantidad de mezcla alimentada al proceso.
Resultados
Tabla I: Resultados experimentales obtenidos a partir de la destilacin
contina: Nivel vidrio.
Tiempo( TLiqui TG
ndice de
ndice de
Volumen
min)
refraccionLiquido
refraccionGas
destilado
do
as
5
80
60
1.352
1.363
18
10
80
62
1.351
1.357
31
15
81
63
1.346
1.354
45
20
82
63
1.343
1.350
57

25
30
35

83
83
84

65
67
68

1.341
1.339
1.336

1.349
1.345
1.341

66
72
80

Tabla II: Resultados Experimentales obtenidos a partir de la

destilacin diferencial: Torre de destilacin.
Tiempo (min).
T. Lquido (C).
T. Vapor (C).
I.R Lquido.
I.R Vapor.
0
78
47
1.358
2
78
48
1.357
4
78
54
1.356
6
78
70
1.356
8
79
78
1.356
10
79
79
1.356
12
79
79
1.355
14
80
79
1.354
16
80
79
1.353
18
80
79
1.351
20
80
79
1.350
22
81
80
1.345
24
81
81
1.343
26
81
83
1.341
Tabla III: Condiciones finales del proceso de destilado diferencial.

Volumen de fondos (L)

Volumen de destilado (L)
Vol. Alimentado (L)

3.620
3.650

I.R
I.R

Fondos.
Destilado.

1.341
1.365

7.27

Anlisis de resultados
-

Vidrio

Para poder pasar de ndice de refraccin a concentracin, se utiliz la

curva de calibracin a una temperatura de 20 oC
Grafico 1.- ndice de refraccin vs fraccin mol etanol

Curva de calibracion Etanol-Agua a 20 C

1.37
1.36
1.35
IR

1.34
1.33
1.32
1.31
0

0.2

0.4

0.6

0.8

1.2

Xmol Etanol

Tabla IV: Para el residuo

Tiempo

Temp.Liquido

nLiquido

X*

5
10
15
20
25
30
35

80
80
81
82
83
83
84

1.352
1.351
1.346
1.343
1.341
1.339
1.336

0.14
0.13
0.09
0.06
0.05
0.04
0.02

nVapor
1.363
1.357
1.354
1.350
1.349
1.345
1.341

Y*
0.36
0.2
0.16
0.12
0.11
0.08
0.05

Tabla V: Para el destilado

Tiempo
5
10
15
20
25
30
35

Temp vapor
60
62
63
63
65
67
68

Ya obtenidas las fracciones de etanol contenidas en el lquido, podemos

trazar las grficas de los perfiles de temperatura y composicin de
destilado y residuo.
Grafico 2.- perfil de temperatura liquido vs fraccin mol

Residuo
85
84
83
82

Temperatura 81
80
79
78

0.02

0.04

0.06

0.08

0.1

0.12

0.14

0.16

Fraccion mol

Grafico 3.- perfil de temperatura de vapor vs fraccin mol

Destilado
70
68
66
64

Temperatura 62
60
58
56

0.05

0.1

0.15

0.2

0.25

0.3

0.35

0.4

Fraccion mol

Grafico 4.- Perfil de temperatura de vapor vs fraccin mol

95
90
85
80
Temperatura
X Lquido.

75

y vapore

Liquido Teorico

Vapor Teorico

70
65
60
0

0.2

0.4

0.6

0.8

1.2

Fraccion Mol

Tabla VI: Composicin de Liquido & Vapor de la mezcla etanol-agua:

T. Lquido (C).
78
78
78
78
79
79
79
80
80
80
80
81
81
81

Torre de destilacin.
T. Vapor (C).
I.R Lquido.
47
1.358
48
1.357
54
1.356
70
1.356
78
1.356
79
1.356
79
1.355
79
1.354
79
1.353
79
1.351
79
1.350
80
1.345
81
1.343
83
1.341

X Lquido.
0.23
0.21
0.19
0.19
0.19
0.19
0.17
0.16
0.15
0.13
0.11
0.08
0.06
0.05

Y Vapor.
0.56
0.54
0.52
0.52
0.52
0.52
0.50
0.48
0.46
0.45
0.42
0.37
0.34
0.3

Para obtener los datos de fraccin masa para la seccin de en la Torre de Destilacin
fue necesario obtener de la curva de calibracin la composicin mol de X, pero por
cuestin del equipo, no se pudo tomar el ndice de Refraccin para la fase vapor, por lo
cual se intercepta en el diagrama T Vs XY, y se traza una lnea recta del punto de
interseccin de la curva del Lquido hacia la curva del gas.

Grafico 5. - Grafica terica del diagrama Txy etanol-agua.

TC
liquido teorica

vapor teorica

0 0.050.10.150.20.250.30.350.40.450.50.550.60.650.70.750.80.850.90.95 1
Fraccion Mol

Para la torre de destilacin no se tena la composicin del componente,

por lo tanto fue tomando el ndice de refraccin del fondo, para as con
el grafico 1 determinar la fraccin mol del lquido y a su vez por medio
del grafico 5 se interceptaron las concentraciones para obtener la
composicin del gas.

A continuacin se presentan las grficas de los perfiles de Temperatura VS

Composicin:
Grafico 7.- Temperatura vs Composicin residuo

Residuo
84
82
TC

80
78
76
0.04 0.06 0.08 0.1 0.12 0.14 0.16 0.18 0.2 0.22 0.24
Fraccion Mol Residuo

Grafico 8.- Trayectoria del Lquido en un Diagrama Txy

T C
liquido teorica

vapor teorica

liquido Experimental

0.05 0.15 0.25 0.35 0.45 0.55 0.65 0.75 0.85 0.95
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
1
Fraccion Mol XY

Grafica de Lo/L vs x Terico

Y*
0.36
0.2
0.16

X*
0.14
0.13
0.09

y-x
0.22
0.07
0.07

1/y-x
4.54545455
14.2857143
14.2857143

0.12
0.11
0.08
0.05

0.06
0.05
0.04
0.02

0.06
0.06
0.04
0.03

16.6666667
16.6666667
25
33.3333333

A continuacin se muestra la grfica 1/y-x vs X*. Con la cual ya es

posible calcular el rea bajo la curva, proponiendo incrementos de x

G ra fi co 9.- 1/y-x vs X
35
30
25
20
1/y-x 15
10
5
0

0.02

0.04

0.06

0.08

0.1

0.12

0.14

0.16

X*

Con los siguientes datos podemos representar el Grafico L/Lo VS x

X*
0.14
0.13
0.09
0.06
0.05
0.04
0.02

y-x

1/y-x

dx

0.22
0.07
0.07
0.06
0.06
0.04
0.03

4.54545455
14.2857143
14.2857143
16.6666667
16.6666667
25
33.3333333

0.02
0.02
0.02
0.02
0.02
0.02

(1/y-x)prom

(1/y-x)prom*dx

9.4155
14.2857
15.4761
16.6666
20.8333
29.16665

0.1883
0.2857
0.3095
0.3333
0.4166
0.5833

L/Lo
1.2071
1.3306
1.3627
1.3955
1.5167
1.7919

Grafico 10.- L/Lo vs X

L/Lo vs X* ( Teorico )
2
1.5

L/Lo

1
0.5
0

0.02

0.04

0.06

0.08

0.1

0.12

X*

Curva experimental L/Lo

Lo = 0.6257moles ; Composicin inicial: 0.19
Volumen
182
169
155
143
134
128
120

Moles de
Etanol
0.4195
0.3617
0.2297
0.1412
0.1103
0.0843
0.0395

L/Lo
0.6704
0.5780
0.3671
0.2256
0.1762
0.1347
0.0631

0.14

L/Lo vs X (EXPERIMENTAL )
0.8
0.7
0.6
0.5

L/Lo 0.4
0.3
0.2
0.1
0

0.02

0.04

0.06

0.08

0.1

0.12

0.14

0.16

Graficas L/Lo VS X. Torre de Destilacin

Con los datos obtenidos en la interseccin de la grfica 5, hacemos la siguiente
grafica donde buscaremos el rea bajo la curva para el vapor terico.

Grafico 11.- 1/y-x vs X

Condiciones de Vapor
5
4
3
(1/Y-X) 2
1
0
0.04 0.06 0.08 0.1 0.12 0.14 0.16 0.18 0.2 0.22 0.24
Fraccion mol X

De acuerdo a la ecuacin de Rayleigh

x0

L
dx
ln 0 =
L
y x
x

( )

Podemos Observar que necesitamos la forma integral, as es que calculamos

los siguientes datos para encontrar la curva Terica L/Lo
X

1/(Y-X)

dx

1/(y-x)Prom

0,23
0,21
0,19
0,19
0,19
0,19
0,17
0,16
0,15
0,13
0,11
0,08
0,06
0,05

0,56
0,54
0,52
0,52
0,52
0,52
0,5
0,48
0,46
0,45
0,42
0,37
0,34
0,3

3,03030303
3,03030303
3,03030303
3,03030303
3,03030303
3,03030303
3,03030303
3,125
3,22580645
3,125
3,22580645
3,44827586
3,57142857
4

0,005
0,005
0,005
0,005
0,005
0,005
0,005
0,005
0,005
0,005
0,005
0,005
0,005
0,005

3,03030303
3,03030303
3,03030303
3,03030303
3,03030303
3,03030303
3,07765152
3,17540323
3,17540323
3,17540323
3,33704116
3,50985222
3,78571429
2

dx*1/(yx)Prom
0,015151515
0,015151515
0,015151515
0,015151515
0,015151515
0,015151515
0,015388258
0,015877016
0,015877016
0,015877016
0,016685206
0,017549261
0,018928571
0,01

L/Lo
1,01526688
1,01526688
1,01526688
1,01526688
1,01526688
1,01526688
1,01550727
1,01600373
1,01600373
1,01600373
1,01682518
1,01770415
1,01910885
1,01005017

Grafico 11.- L/Lo vs X

L/Lo vs X
1.2
Teorico
1

Experimental Destilado

0.8
0.6
L/Lo Linear (Experimental Destilado)

Experimental Fondos

0.4
0.2
Linear
0 (Experimental Fondos)
0.04 0.06 0.08 0.1 0.12 0.14 0.16 0.18 0.2 0.22 0.24
X

Memoria de clculo
Vidrio
*Para poder pasar de ndice de refraccin a concentracin, se utiliz la
curva de calibracin a una temperatura de 20 oC

Curva de calibracion 20 C
1.37
1.36
1.35

IR 1.34
1.33
1.32
1.31

0.2

0.4

0.6

Xmol Etanol

0.8

1.2

De esta manera intersectando el ndice de refraccin con la curva se

leyeron las fracciones mol de etanol.
-

Para la grfica de L/Lo vs X* (TEORICO), se calcula:

Y X=0.360.14=0.22
1
1
=
=4.5454
y x 0.22
-

Calculo de

1
( yx
)

prom

1
1
( yx
)+( y x
)= 4.5454+14.2857 =9.4155
2

Calculo de

1
( yx
)

dx
prom

9.41550.02=0.1883

e 0.1883 =1.2071

Para la grfica de L/Lo vs X* ( Experimental )

La densidad del alcohol a 26oC es de 0.7856 g/ml y su peso molecular

es de 46.07 g/mol. Se obtiene:
Lo=200 ml (0.19)

g 1 mol
=0.6257 moles de etanol
( 0.7856
ml )( 46.07 g )

Para el clculo de los diferentes L, se midi el volumen destilado, el cual

se rest al volumen inicial de etanol, en este caso presentaremos los
clculos para el primer volumen de destilado el cual fue de 18 ml.
V t =VoV Destilado =200 ml18 ml=182 ml
Para calcular las moles de etanol en ese volumen:

g 1 mol
=0.4195 moles de etanol
( 0.7856
ml )( 46.07 g )

L1=182 ml(0.14 )

Lo que prosigue es calcular el L/Lo

0.4195moles de etanol
=0.6704
0.6257 moles de etanol

Suponga que se desea obtener un producto destilado con una

composicin xD en fraccin mol del componente ms voltil. Cul sera
la fraccin que se requiere destilar 1-(L/L 0) para obtener el producto?
Cul sera la recuperacin del componente voltil? Qu procedimiento
sugiere para poder obtener una mayor recuperacin?
Se tendra que encontrar el valor de la fraccin correspondiente en el
componente ms pesado, esto se lograra auxilindose con la curva de
equilibrio del sistema.
Posteriormente dicho valor de fraccin se proyectara en la grfica x vs L/L 0,
hasta intersectar con la curva, para obtener el valor de L/L 0.

Una vez conociendo este valor conoceremos la fraccin que se requiere destilar
por una diferencia.
La recuperacin del componente ms voltil se plantea como sigue:
La recuperacin al 100% sera si en el destilado obtuviramos todos los moles
iniciales en la mezcla al destilar, es decir, si colocamos L 0 moles de etanol a
destilar en una mezcla, el 100% de la recuperacin sera igual si obtuvisemos
L0 moles en el destilado.
En cambio se obtienen NETOHD inferior a L0. La diferencia entre el porcentaje de
recuperacin vendr dada entonces por la relacin:

L0 100
N ETOHD X
Por lo tanto el porcentaje de recuperacin se definir como:

X=

N ETOHD100
L0

La cantidad NETOHD se puede conocer si se sabe la composicin x D, esta fraccin

es igual al nmero de moles de etanol en el destilado entre el nmero total de
moles en el destilado, tanto de agua como de etanol:

xD =

N ETOHD
N ETOHD
=
N total
N agua + N ETOHD

Por lo tanto:

N ETOHD =x DN total
Sustituyendo en la ecuacin que define el porcentaje de recuperacin:

x=

( x DN total ) 100
L0

El nmero total de moles se puede calcular a partir de conocer la cantidad de

masa y del volumen del destilado as como la fraccin correspondiente al
etanol, tomando en cuenta los pesos moleculares del etanol y del agua.

Por ltimo para incrementar el porcentaje de recuperacin se propone destilar

una mayor parte de la mezcla.
El cambio de la fraccin de volumen residual de etanol (L/L 0) con respecto a la fraccin
molar del mismo (x) fue mucho menor a nivel experimental.
Experimentalmente, tambin se obtuvieron fracciones ms bajas de etanol en ambas
fases, lquidas y gaseosas. Una causa de esta discrepancia es que se pudo haber
evaporado cierta cantidad de etanol antes de tomar las lecturas del ndice de
refraccin de cada muestra, ya que no se tomaron inmediatamente despus de

haberlas extrado, disminuyendo as las fracciones mencionadas. Adems,

idealmente siempre se va a obtener una mayor recuperacin del componente
ms voltil.
De acuerdo con las grficas obtenidas tanto tericas como experimentalmente,
se observa que a medida que aumenta la fraccin de etanol en el residuo
aumenta la fraccin del mismo con respecto a la alimentacin inicial, por lo
tanto la fraccin de etanol en el destilado es menor, junto con la fraccin
destilada. Esto es, la fraccin de etanol en el destilado ser directamente
proporcional a la fraccin vaporizada.
Para lograr una mayor recuperacin del componente ms voltil ser necesario
prolongar el proceso de destilacin, utilizando temperaturas ms bajas que
eviten una evaporacin instantnea del componente.

Conclusiones:
Podemos concluir que aunque se observa que los datos experimentales son un poco
distintos a los teoricos, puesto que tericamente siempre se obtiene una mayor
recuperacin del componente ms voltil, se puede decir que de cierta manera el
comportamiento es similar.
La destilacin en vidrio es ms eficiente porque se puede evaporar mayor cantidad de
destilado, por lo que la recuperacin del componente ms voltil es mayor.
La destilacin en vidrio puede ser ms eficiente en algunos casos ya que se puede
evaporar una mayor cantidad de destilado y por ende la recuperacin del componente
ms voltil es mayor
Para lograr una mayor recuperacin del componente ms voltil ser necesario
prolongar el proceso de destilacin, utilizando temperaturas ms bajas que eviten una
evaporacin instantnea del componente.

Bibliografa:

C. JudsonKing. Procesos de Separacin. REPLA, Mxico (1988).

Treybal R.E., Operaciones de Transferencia de Masa, Mc Graw Hill, 2da. Edicin,
Mxico 1989.
PERRY, H. Robert. Manual del Ingeniero Qumico.6 ed. McGraw Hill, Mxico, 1979.