LABORATÓRIO DE TRANSFERENCIA DE MASA

Práctica N°3 – Destilación batch con reflujo

RECORDAR:
Uso Obligatorio de EPP (mandil, guantes y gafas de protección)
Ubicar elementos de seguridad dentro del laboratorio
Reconocer equipos y rutas de escape en caso de emergencia

Integrantes:________________________________________________________
__________________________________________________________________
I.- Objetivos:

 Conocer los fundamentos de la operación de destilación batch a reflujo constante.

 Realizar la concentración de una solución diluida de alcohol etílico
 Comprender el uso de gráficos para determinar la composición de una mezcla a
diferentes condiciones.

II.- Introducción

La destilación es probablemente una de las operaciones unitarias más utilizadas para

concentrar y purificar compuestos volátiles. Basado principalmente en la adición de calor
a una mezcla liquida para producir una fase vapor y realizar sucesivamente
condensaciones y vaporizaciones para obtener cierto grado de concentración del
componente más volátil.

Es una operación unitaria de gran importancia industrial, principalmente en la del

petróleo. La destilación se realiza principalmente en columnas y pueden ser realizadas
de manera continua o por lotes (batch). En una columna continua la alimentación ingresa
por la parte intermedia de la columna, extrayéndose por la parte superior de ésta el
componente más volátil, y por la parte inferior el componente más pesado. Las columnas
de destilación se dividen principalmente en dos secciones: desde el ingreso a la
alimentación hasta la parte superior es la zona de enriquecimiento o rectificación y desde
el ingreso de la alimentación a la parte inferior es la zona de empobrecimiento o
agotamiento.
 Para el funcionamiento de la columna se requiere que haya una continua
transferencia de masa y energía entre la fase vapor y la fase líquida. Para ello se requiere
de un condensador en la parte superior de la columna que proporciona una corriente
descendente de líquido de reflujo, rica en los componentes más volátiles, y cuyo flujo
depende de la relación de reflujo de la columna (R). Además, para la generación de vapor
se requiere de un rehervidor o calderin que se alimenta del líquido proveniente del fondo
de la columna y a partir del cual se genera un vapor ascendente empobrecido en los
componentes más volátiles.
 El factor más significativo en la destilación fraccionada es la relación de reflujo (R)
que está definida como la razón del líquido de reflujo que retorna a la columna y el líquido
que sale de la columna como destilado.
𝐿
R =
𝐷
El método más sencillo para diseñar columnas de fraccionamiento es método
grafico de McCabe-Thiele. Este método permite estimar el número de platos teóricos
requeridos para una determinada separación. Para ello se requiere trabajar con el
diagrama de composición de la mezcla binaria y con las líneas operacionales obtenidas
a partir de balances de masa de la columna.

La línea de operación para la zona de enriquecimiento es:

𝑅 1
y = ( ) x + ( ) xD
𝑅+1 𝑅+1

Donde XD es la concentración molar del componente más volátil en el destilado.

La línea de operación es una recta que se puede trazar desde un punto ubicado en la
intersección de XD con la línea de 45º hasta y = (1/R+1)*XD en x = 0.
La destilación fraccionada también se puede realizar por lotes. En este caso la
columna completa actúa como zona de rectificación y la alimentación se ingresa a un
balón conectado a la columna. Bajo estas condiciones, la composición del destilado y
de la alimentación va cambiando en el tiempo. En estas condiciones se puede trabajar
de dos maneras:
- Relación de reflujo constante, que implica composición del producto variable.
- Relación de reflujo variable con composición del producto constante.

Reflujo mínimo (Rm).- Es la relación que requerirá un número infinito de platos para
lograr la separación deseada, este corresponde al mínimo calor del calderin y la mínima
capacidad de enfriamiento del condensador con respecto a la separación. El cálculo de
la relación mínima de reflujo se realiza de manera gráfica sobre la curva de equilibrio, en
la cual, partiendo de la composición del destilado deseada sobre la línea de 45º se traza
una recta hasta la composición de la mezcla inicial, pero en condiciones de equilibrio. La
pendiente de esta recta corresponde a:

𝑅𝑚
𝑅𝑚+1

Realizando un balance de masa con respecto al volátil se determina la composición

promedio del destilado:
𝐹∗𝑥𝐹 − 𝑊∗𝑥𝑊
xD =
𝐷

III.- Equipos y materiales

- Unidad de destilación multifuncional.

- Mezcla etanol-agua (20-30% volumen)
- Alcohol anhidro.
- Agua destilada.
- Cronómetro.
- Refractometro.
- 10 vasos de 10 mL.
- Balanza de precisión.
- 4 Vasos de 100 mL.
- 2 Pipetas de 10 mL.
- 2 Goteros.

IV.- Parte experimental

Previamente averiguar la temperatura y la presión atmosférica en el laboratório.

Parte 1.- Calibración del refractómetro. (hacer en simultaneo con la parte 2)

Es necesario encontrar una relación entre la concentración del alcohol y el índice de

refracción. Para esto se van a preparar soluciones de concentraciones conocidas de la
mezcla EtOH-H2O y se le medirá el índice de refracción, luego estas soluciones serán
diluidas en una proporción 1 mL solución:3 mL H2O y también se le medirá su índice de
refracción.

1.- En una balanza de precisión colocar un vaso de 50 mL. Registrar el peso.

2.- Con una pipeta colocar dentro este vaso aproximadamente 1 g de alcohol anhidro.
Registrar el peso.

3.- Con otra pipeta adicionar al mismo vaso 9 g de agua destilada. Registrar el peso.

4.- Retirar el vaso de la balanza, agitar suavemente y luego medir el índice de refracción
correspondiente a esta mezcla.
5.- En otro vaso de 50 mL adicionar 5 mL de la mezcla preparada anteriormente, luego
añadir al vaso 15 ml de agua destilada.

6.- Agitar suavemente el vaso hasta que esté homogéneo y a continuación medir su
índice de refracción.

7.- Repetir este procedimiento para otras concentraciones preparadas.

Completar la siguiente tabla:

Masa EtOH Masa H2O IR sin diluir IR diluido

0 10
1 9
2 8
3 7
4 6
5 5
6 4
7 3
8 2
8,5 1,5
9 1
9,3 0,7
9,8 0,2
10 0

Convertir masa a moles y luego hacer las curvas de calibración: IR vs fracción molar
tanto para la solución sin diluir como la diluida.

Parte 2.- Destilación de solución alcohólica.

1.- Verificar que todas las válvulas de descarga del calderin estén cerradas.

2.- Abrir la válvula de ingreso del agua de enfriamiento al condensador y mantenerlo a

un flujo de 100 l/m.

2.- Se va a destilar aproximadamente 5 Liros de la solución alcohólica, tomar una

muestra, diluirlo 1:3 con agua destilada, medir su índice de refracción. Luego cargar la
solución al calderin con sumo cuidado.

3.- El equipo de destilación tiene 6 termómetros digitales que registran las temperaturas
de:

- T1: temperatura del calderin

- T2: temperatura del plato 5

- T3: temperatura del plato 2.

- T4: temperatura del tope de la torre

- T5: temperatura de entrada del agua de enfriamiento al condensador.

-T6: temperatura de salida del agua de enfriamiento al condensador.

Registrar las temperaturas de los 5 termómetros.

4.- Iniciar el calentamiento del calderin (nivel máximo de calentamiento), a partir de este
momento tomar temperaturas cada 10 minutos..

5.- Cuando el alcohol comience a reflujar, disminuir el calentamiento al nivel 5 y esperar

que estabilice por 10 minutos (la válvula de destilado debe estar cerrada y el reflujo debe
ser total).

6.- Transcurridos los 10 minutos abrir (mediante el panel de control) la válvula de

destilado y trabajar con una relación de reflujo de ____ . Simultáneamente tomar registro
de las temperaturas; también de manera simultánea extraer muestras del destilado y del
calderin, diluirlas 1:3 y evaluar su índice de refracción.

7.- Repetir el paso 6 cada 10 minutos.

8.- Cuando la cantidad de destilado sea mínimo, apagar el calentamiento, finalizar el

registro de datos, esperar a que la temperatura del plato 2 sea menor a 50ºC, recolectar
todo el destilado, extraer una muestra, diluirlo 1:3 y tomarle índice de refracción.

9.- Cerrar la válvula de ingreso del agua al condensador.

10.- Dejar el calderin enfriando, cuando llegue a temperatura ambiente y tomar el índice
de refracción a la muestra diluida 1:3.

V.- Cálculos y gráficos

1.- Graficar la primera curva de calibración de la solución sin diluir: índice de refracción
vs fracción molar del alcohol.

2.- Graficar la segunda curva de calibración de la solución diluida: índice de refracción

vs fracción molar del alcohol. Determinar su curva de tendencia.

Ya que todas las muestras del proceso de destilación han sido diluidas, se utilizará la
segunda curva de calibración para relacionar fracción molar del alcohol.

3.- Determinación de la línea de operación.

- Utilizando un diagrama de equilibrio etanol-agua, la concentración inicial del destilado

XD y la relación de reflujo dibuje la línea de operación inicial.

- Repetir el paso anterior con una muestra intermedia y la muestra final del destilado.

4.- Determinación de la composición de la mezcla en el calderin

- En un diagrama de equilibrio etanol-agua y tomando como datos la composición inicial
del destilado, la relación de reflujo de operación y el número de etapas, determinar la
composición teórica de la solución en el calderin.

- Compare esta composición teórica con el valor experimental obtenido mediante el uso
del refractómetro y la curva de calibración diluida.

- Repetir este cálculo para un dato intermedio, y el dato final.

3.- Determinación de la temperatura en el calderin

- Mediante un diagrama de equilibrio y utilizando la composición experimental de la

mezcla en el calderin determine teóricamente la temperatura la temperatura de esta
mezcla y luego compárelo con el valor experimental para cada dato tomado.

5. Cuestionário
a) ¿Cómo influye la relación de reflujo sobre la composición del destilado y de la
mezcla de fondos?
b) ¿Cuál será el efecto si se trabaja con reflujo cero.?.
c) ¿Por qué se debe conocer la temperatura y la presión del laboratorio?.
d) ¿ Cuándo se determina la concentración del alcohol con las curvas de calibración
porque se utiliza la muestra diluida y no la muestra concentrada ?

Datos de equilibrio líquido-vapor de etanol-H2O (en fracción masa).

T(ºC) x y
100 0 0
98,1 0,02 0,192
95,2 0,05 0,377
91,8 0,1 0,527
87,3 0,2 0,656
84,7 0,3 0,713
83,2 0,4 0,746
82 0,5 0,771
81 0,6 0,794
80,1 0,7 0,822
79,1 0,8 0,858
78,3 0,9 0,912
78,2 0,94 0,942
78,1 0,96 0,959
78,2 0,98 0,978
78,3 1 1