UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS FACULTAD DE QUMICA E INGENIERA QUMICA DEPARTAMENTO ACADMICO DE OPERACIONES UNITARIAS

LABORATORIO DE INGENIERIA QUMICA II

DESTILACION

RESUMEN
Las condiciones de laboratorio fueron de 756 mmHg de presin atmosfrica y 20C de Temperatura. En la presente practica se realiza el estudio de la destilacin de una mezcla binaria de etanol-agua de 10 alcohlicos, para lo cual se utiliza una columna empacada, conteniendo anillos rasching, con reflujo total, se trabaja a la presin de vapor 4 psi. La composicin de etanol en la alimentacin es de 0.03. La composicin para el destilado es de 0.88 moles de etanol por mol de mezcla Y finalmente la composicin para residuo es de 0.016. Para determinar el nmero de platos equivalentes se emplea el mtodo de Mc Cabe Thiele y Ponchon Savarit de donde se obtienen 9 platos.

INTRODUCCIN La destilacin es una de las operaciones bsicas ms importantes de la industria qumica y permite separar los componentes de una mezcla lquida al estado de sustancias puras. El objetivo de la presente prctica es determinar el nmero de platos equivalentes que hay en una destilacin de una mezcla binaria etanol - agua con reflujo total.

PRINCIPIOS TEORICOS
DESTILACIN Es la operacin que tiene por objeto vaporizar parcialmente una mezcla lquida, separando el vapor del lquido y condensndolo sin que haya entre ambos posterior transferencia de materia. Los constituyentes ms voltiles de la mezcla se obtienen por el tope de la columna y los menos voltiles por el fondo. El principio fisicoqumico de la destilacin es la diferencia de las temperaturas de ebullicin de los constituyentes de la mezcla. Esta operacin puede efectuarse de 2 maneras: 1.- Destilacin en equilibrio (o destilacin sbita, instantnea o flash) en la que el vapor y el lquido se mantienen en ntimo contacto, de tal manera que el vapor formado este en equilibrio con el lquido residual. 2.- Destilacin diferencial, en la que el vapor, tan pronto como se forma, deja de estar en contacto con el lquido. De una manera gradual, diferencial, se va perdiendo lquido, que pasa al vapor o destilado.

 Destilacin Discontinua y Continua

En la destilacin discontinua se coloca una carga de alimentacin en el tanque, y a continuacin se comienza la calefaccin de la misma; el vapor producido asciende a travs de una columna de fraccionamiento, y seguidamente se condensa dando el producto de cabeza, mientras que en la caldera queda al concluir la destilacin un residuo menos voltil. En la destilacin continua el proceso se realiza en estado estacionario ya que una vez alcanzado el equilibrio, las condiciones reinantes en un punto dado permanecen constantes, por el contrario la destilacin discontinua sigue un rgimen no estacionario ya que al ir decreciendo continuamente la concentracin del componente ms voltil en la caldera, la temperatura y composicin de cualquier punto modificara a medida que avanza la destilacin. La forma que opera una caldera de destilacin discontinua es totalmente similar a la de una columna continua, siendo necesario introducir por el tope de la columna una corriente de reflujo para que se pueda conseguir la separacin. Cuando se pone en funcionamiento una columna de destilacin discontinua puede operarse a reflujo total hasta que se alcancen las condiciones de equilibrio, fijndose en ese momento la velocidad de reflujo deseada, o bien puede fijarse desde el principio la relacin de reflujo requerida devolvindose el destilado obtenido a la caldereta hasta que se consiga las condiciones de equilibrio.

 MTODO DE POCHON SAVARIT.

Este mtodo requiere de una solucin grfica. En este mtodo, los reflujos molares de lquido y vapor no se suponen constantes entre platos adyacentes. La nica suposicin que se realiza es que no existen prdidas de calor a travs de las paredes de la columna. La resolucin se lleva a cabo normalmente sobre un diagrama entalpa concentracin. El diagrama entalpa composicin, la lnea superior representa la entalpa del vapor saturado y la inferior la entalpa del lquido saturado.

 MTODO DE MC CABE THIELE

Mc Cabe Thiele ha desarrollado un mtodo matemtico para determinar el nmero de platos o etapas tericas necesarias para ciertas operaciones de una mezcla binaria A y B. Este mtodo usa un balance de materia, con respecto a las zonas de rectificacin y la zona de stripping de la torre, que produce lneas de operaciones en la curva de equilibrio X, Y para el sistema. La principal suposicin del mtodo de Mc Cabe Thiele consiste en que debe haber un derrame equimolar a travs de la torre entre la entrada de alimentacin y el plato interior. Este diagrama tiene las siguientes propiedades: 1.- las composiciones de liquido, vapor en cada plato terico viene dadas por un punto de la curva de equilibrio. 2.- la composicin del vapor que asciende de un piso frente al liquido que baja a el esta representada por un punto sobre una de las rectas llamadas recta superior de operacin y recta inferior de operacin. La recta superior de operacin tiene coeficiente angular L/G y pasa por rl punto (XD, YD) de la diagonal correspondiente a la representacin del equilibrio. La recta inferior de operacin tiene como coeficiente angular L*/G* y pasa por el punto (XW, YW) de aquella diagonal, esta relaciones se denominan relaciones de flujo. 3.- cada escaln formado por una lnea horizontal y otra vertical que corta sobre la curva de equilibrio y estn limitadas por las rectas de operacin, corresponden a un Plato terico de la columna.

DETALLES EXPERIMENTALES

A. DESCRIPCIN DEL EQUIPO: El equipo experimental est constituido de: Una columna de destilacin empacada con anillos Rasching Un alcoholmetro 2 termmetros 3 probetas Agua destilada
B. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL: Se purga el caldern y se aade la mezcla de etanol-agua al 96 % de etanol. Luego de llenar el caldern, cerrar hermticamente con el tapn y colocar los termmetros en los lugares respectivos para las medidas de temperatura. Tomar una muestra de esta alimentacin en un frasco, para luego medir su porcentaje en volumen de alcohol en un alcoholmetro a 20C. Se abre la llave del agua de enfriamiento para los condensadores y la lnea de vapor manteniendo la presin constante a 4 psi. Se toman los datos de temperaturas en el fondo y el tope de la columna hasta que se mantengan constantes. Seguidamente se procede a tomar las muestras del fondo y del destilado para poder determinar el porcentaje de alcohol en fondo, y el tope (destilado) de la columna, bajando la temperatura de estas muestras a 20C, en un bao con hielo, y as hacer adecuadamente las medidas con el alcoholmetro.

TABLAS DE DATOS Y RESULTADOS

Tabla N 2: Dimensiones de la columna:
DIMENSIONES DE LA COLUMNA:

Altura de empaque (cm) Altura de anillos Rasching (cm) Espesor de anillos Rasching (cm) Dimetro externo de anillos Rasching (cm)

82.0 1.0 0.1 1.0

Tabla N 3: Propiedades Fsicas de las Sustancias

PROPIEDADES FSICAS DE LAS SUSTANCIAS UTILIZADAS Peso Molecular (g/mol-g) 46 18

Sustancia Etanol Agua

Frmula C2H5OH H2 O

Densidad a (g/mL) 0.789 0.999

Tabla N 4: Datos Experimentales

DATOS EXPERIMENTALES Grado Alcohlico en la alimentacin Temperatura en el Tope (C) Temperatura en el Fondo (C) Temperatura del vapor (C) Presin del vapor (psi) Presin del agua de enfriamiento (psi) 10 70.7 94.7 90 4 26

Tabla N 5: Datos de Equilibrio para el sistema Etanol-Agua.

DATOS DE EQUILIBRIO SISTEMA ETANOL-AGUA Temperatura (C) 100,00 95,50 89,00 86,70 85,30 84,10 82,70 82,20 81,50 80,70 79,80 79,70 79,30 78,74 78,41 78,15 % Molar de Etanol X (en el liquido) 0,00 1,90 7,21 9,66 12,38 16,61 23,37 26,08 32,73 39,65 50,79 51,98 57,32 67,63 74,72 89,43 Fraccin Molar de Etanol X (en el liquido) 0,0 0,0 0,1 0,1 0,1 0,2 0,2 0,3 0,3 0,4 0,5 0,5 0,6 0,7 0,7 0,9 % Molar de Etanol Y (en el vapor) 0,00 17,00 38,91 43,75 47,04 50,89 54,45 55,80 58,26 61,22 65,64 65,99 68,41 73,75 78,15 89,43 Fraccin Molar de Etanol Y (en el vapor) 0,0 0,2 0,4 0,4 0,5 0,5 0,5 0,6 0,6 0,6 0,7 0,7 0,7 0,7 0,8 0,9

Tabla N 6: Fracciones molares del etanol en el destilado, residuo y alimentacin

Grado de alcohol (% V/V)

Fracciones molares 0,88 0,02

XD XR

96 5

XF

10

0,03

TABLA N10 : Datos para la grafica h vs x, y para el metodo de Ponchon- Savarit

FASE LIQUIDA X (%) 0.00 1.90 7.21 9.66 12.38 16.61 23.37 26.08 32.73 39.65 50.79 51.98 57.32 67.63 HL (J/mol) 4383.53 4306.58 4244.80 4277.31 4350.22 4522.52 4890.22 5054.95 5469.37 5883.02 6464.45 6519.37 6751.25 7148.61 Y (%) 0.00 17.00 38.91 43.75 47.04 50.89 54.45 55.80 58.26 61.22 65.64 65.99 68.41 73.85 FASE VAPOR HG (J/mol) 44994.97 45122.83 45381.18 45491.60 45559.96 45618.37 45689.06 45709.21 45750.08 45791.15 45837.62 45842.89 45863.77 45895.19

 TABLA N11: NUMERO DE PLATOS DETERMINADOS MC CABE - THILE PONCHON - SAVARIT

9 Platos

9 Platos

DISCUSIN DE RESULTADOS
El experimento se realiza en una columna empacada de destilacin discontinua, consistente en un rehervidor en la parte inferior y dos serpentines de enfriamiento en la parte superior. El empaque de la columna consta de anillos Rasching. Las especificaciones de la columna y del empaque se muestran en la Tabla N2. La experiencia se realiza con mezcla binaria de alcohol etlico y agua a concentracin de alimentacin de 10 alcohlicos. Luego se obtiene un producto de tope con 96alcohlicos, asimismo la composicin de los fondos son 5 alcohlicos. Para hallar el nmero de platos tericos equivalentes en la columna con empaque de anillos Rasching se hace uso del mtodo de: Mc CabeThiele. El grfico 1, la curva de operacin est dado por la lnea de 45 ya que se trabajo a reflujo total. Se asume un derrame equimolar a travs de la torre entre la entrada de alimentacin y el plato interior, las corrientes de liquido y vapor entra a un plato, establecen su equilibrio y salen del mismo; debido a que los calores latentes molares son aproximadamente iguales. Las prdidas de calor o calores de solucin no fueron extraordinariamente grandes, ya que la toma se encontraba insulada y no existieron fugas de vapor. Al no poder tener informacin detallada de las temperaturas al interior de la columna, se asumi que sta fue constante en todas la columna. El nmero de platos tericos obtenido es 9.De la grfica N 6 se observa que las curvas de entalpa concentracin tanto para el vapor como para el liquido son paralelas y rectas siendo este una condicin para el uso de del mtodo Ponchon Savarit. Se obtienen para las condiciones molares obtenidas la cantidad de 9 platos de destilacin.

CONCLUSIONES
El nmero mnimo de platos tericos necesarios para una mezcla de alcohol etlico y agua a una concentracin inicial de 10 alcohlicos es de 8 platos.
La concentracin mxima alcanzada en el destilado para una mezcla de alcohol etlico y agua es de 96 alcohlicos. Es indiferente el uso de los mtodos Ponchon Savarit o Mc Cabe Thiele ya que la columna opera a reflujo total.

RECOMENDACIONES
1. Se debe controlar en todo momento la presin de vapor, para que al ingresar al caldern mantenga un flujo de calor constante en el fondo de la columna. 2. Asegurarse que las muestras de fondo y tope estn a 20C para poder utilizar en forma correcta el alcoholmetro, para bajar a esta temperatura se recomienda usar hielo como refrigerante.

EJEMPLOS DE CLCULOS
1. Clculo de las fracciones molares de la alimentacin, del destilado y del residuo.
1.1 Fraccin molar de etanol en el destilado: Base: 100 ml de muestra.
Moles de Etanol:

XD =

Moles de Agua:
Volumen de agua: 4 ml de agua

Fraccin molar de Etanol:

3. METODO DE PONCHON SAVARIT Clculo de los Datos para el Diagrama de: H vs X ,Y 3.1. Entalpa de lquido (HL):

HL = Cpm x

(TL To) + HS

..... ()

Cpm : Capacidad calorfica de la mezcla (J/gC) : Peso molecular de la mezcla (g/mol) TL: Temperatura del lquido en el punto de burbuja (C) TO: Temperatura de referencia (20C) HS: Entalpa de solucin (J/mol-g) Iniciando el clculo con los datos de la Tabla N5 y para una composicin de etanol (Xetanoll = 0.2608) y T= 82.2 C

Peso Molecular de la Mezcla = Xetanol. x . + (1-Xetanol.)x = 0.2608 x 46 + (1 0.268) x 18 = 25.3024 g/mol Capacidad Calorfica de la Mezcla: Cpm

Cpm = Xetanol. x Cpetanol. + (1-Xetanol.)x Cpagua. Al hacer las graficas respectivas de Cp vs t para el agua y el etanol se hallan las ecuaciones correspondientes. Para el agua:

Cp m

= 0.268 (3.1798 J/g-K) + (1-0.268) 4.1888 J/g-K

Cp m

= 3.9257 J/gC

Reemplazando en () y usando los datos de la Tabla N8, se obtiene:

H L 3.9257 * 25 .3024 * (78 20 ) 706 .10

H L 5054 .95 J / mol

 3.2. Entalpa del Vapor (HG) HG =Y [Cpetanol.x (TGTo) + etanol.x ]+ (1-Y)[Cpagua x (TGTo) +agua x ]

Etanol = 808.46 J/g agua = 2299.02 J/g Reemplazando los valores en la frmula y para el % molar de etanol (Y = 0.558) de la Tabla N 5. HG = 45709.21 J/mol Con los valores hallados de entalpas y datos de equilibrio lquido vapor se realiza la grfica N6 obteniendo un nmero de 9 platos.

Clculo del nmero de platos por el Mtodo de Mc Cabe Thiele:

1.000

GRAFICA N 1: Diagrama Mc Cabe -Thiele

1

0.900

2
0.800

3
4 5 6

0.700 Fraccin molar en vapor Y

0.600

0.500

7
0.400

Curva de equilibrio Linea Operacin

0.300

0.200

0.100

9
0.000 0.000 0.100 0.200 0.300 0.400 0.500 0.600 0.700 0.800 0.900 1.000

XR

Fraccin molar en el lquido X

XD

4.225
4.22 4.215 4.21

Cp = 1 E-06T2 + 0.0001T + 4.1738

Cp (J/gC)

4.205 4.2

4.195 4.19

4.185 4.18 4.175

20

T (C) GRAFICO 2: VARIACION DE LA CAPACIDAD CALORIFICA DEL AGUA CON LA TEMPERATURA

5 4.5 4 3.5 3

40

60

80

100

120

140

160

Cp = 5E-05T2 + 0.0074T + 2.2321

Cp (J/gC)

2.5 2

1.5 1 0.5 0 0 20 40 60 80 100 120 140 160

T(C) GRAFICO 3: VARIACION DE LA CAPACIDAD CALORIFICA DEL ETANOL CON LA TEMPERATURA

0
-100 -200 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1

Calor de solucion (J/mol)

-300 -400 -500 -600 -700 -800 -900

y = -27144x5 + 84586x4 - 98204x3 + 51573x2 - 10873x + 5.2024

Fraccion molar del etanol

GRAFICO 4: VARIACION DEL CALOR DE SOLUCION DE LA MEZCLA ETANOL-AGUA CON RESPECTO A LA FRACCION MOLAR DE ETANOL
3000 Agua Calor latente de vaporizacion (J/g) 2500

y = -2.4032x + 2496.8

2000

1500

1000 Etanol 500 y = -0.01x2 - 0.5982x + 925.42

0 0 20 40 60

GRAFICO 5: VARIACION DEL CALOR LATENTE CON RESPECTO A LA TEMPERATURA

80 T (C)

100

120

140

160

50000

45000

40000

35000

MEZCLA: Etanol-Agua 9 platos teoricos

HL,HG (J/mol)

30000

25000

20000

15000

10000

5000

0 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1

X,Y (FRACCION MOLAR)

GRAFICO 6: DETERMINACION DEL NUMERO DE ETAPAS, METODO PONCHON - SAVARIT