UNIVERSIDAD CIENTÍFICA DEL SUR

CARRERA(S): Ingeniería Ambiental y

Enfermería.

PRÁCTICA DE LABORATORIO

CURSO: Química Orgánica

PROFESOR(A): Apellidos y nombres de profesor(a)

INFORME DE PRÁCTICA

PRÁCTICA N°: 03
TÍTULO: CRISTALIZACIÓN

INTEGRANTES:

Salazar Torres, Lourdes – 100092737@cientifica.edu.pe – 100 %

Apellidos y nombres – correo@cientifica.edu.pe – 100 %
Apellidos y nombres – correo@cientifica.edu.pe – 100 %

HORARIO DE PRÁCTICA:

FECHA DE REALIZACIÓN DE LA PRÁCTICA: 13 de abril del 2023

FECHA DE ENTREGA DEL INFORME: 18 de abril del 2023

LIMA - PERÚ
I. Resultados y evaluación

1. Elección del solvente de cristalización

FRÍO ¿ES SOLUBLE? CALIENTE

SOLVENTE

n-hexano
Cloroformo
Etanol
Agua
Ácido acético

PREGUNTAS QUE GUÍAN LA DISCUSIÓN

¿Cuál sería su conclusión acerca del solvente idóneo para purificar la acetanilida impura?
Explique apropiadamente.

El solvente será aquel en que el soluto sea insoluble en frio y soluble en caliente. Por otro
lado, las impurezas deben de ser insolubles en él, o bien muy solubles de forma que, una
vez disueltas, no precipiten de nuevo al enfriar la solución.

¿Cuáles son las características de un buen solvente de purificación? Justifique.

El compuesto debe ser soluble en el solvente caliente e insoluble en el solvente

mismo cuando hace frío. A los efectos de la cristalización, tener en cuenta 3% , la
línea divisoria entre soluble e insoluble: Si 3 g de un compuesto se disuelve en
100 mL de un solvente, se considera soluble. En la elección de un disolvente,
mayor será la diferencia entre solubilidad en caliente y frío solubilidad, el
producto más recuperable de recristalización.

2. Cristalización de la acetanilida

MASA (g) PORCENTAJE

DE
MUESTRA PAPEL DE CRISTALES +
CRISTALES RECUPERACIÓN
INICIAL FILTRO PAPEL DE FILTRO
 PREGUNTAS QUE GUÍAN LA DISCUSIÓN

Si comparamos los cristales de una mezcla a la que no se añadió carbón activado

con los de otra a la que sí se añadió carbón activado, ¿existirá alguna diferencia
entre dichos cristales o no? Explique apropiadamente.

El carbón activado se usa para eliminar impurezas coloreadas de la solución. Por ende, si
una solución no cuenta con carbón activado las impurezas que contiene no permitirán
desarrollar una buena cristalización.
¿Por qué es necesario filtrar la mezcla en caliente y por gravedad durante la
primera parte de este experimento?
Es necesario puesto que, si no las filtramos en caliente (filtración por gravedad)
quedarían pequeñas partículas sólidas, con esto se modificarían los resultados. Es
por esto que, es necesario filtrar en caliente, ya que nos permitirá eliminar dichas
partículas y obtendremos la muestra problema pura.

¿Por qué se debe filtrar la mezcla caliente con un embudo de vástago corto y no con
uno largo?

Por que cuando mas corto sea el enbudo mejor

¿Por qué se enfrió la solución antes del filtrado final? ¿Cuáles serían las razones
para enfriar la solución a temperaturas cercanas a 0 °C antes del filtrado a presión
reducida?

¿Qué clase de contaminantes se eliminan durante la filtración a presión reducida?

Explique apropiadamente.
 CUESTIONARIO N° 03

1. ¿Cuál fue el valor del porcentaje de recuperación del compuesto que

purificó? ¿Qué significa este valor?

2. Si Ud. Tiene 6 g de un analito disueltos en 100 mL de agua a 65 °C y este se

enfría hasta 20 °C.
¿Cuál será la cantidad de sustancia que cristalizará? La escala de
temperatura del gráfico de solubilidad del analito se encuentra entre 0 y 110
°C.
3. Si 0.4 g del mismo analito se encuentran disueltos en 5 mL de agua a 100 °C
y se enfría esta mezcla hasta 20 °C, ¿qué cantidad de esta sustancia se
cristalizará? Observe nuevamente la curva de solubilidad anterior.

4. Se tiene 3 g de un analito “Z” disueltos en 25 mL de acetato de etilo a 90 °C.

Esta mezcla se deja enfriar toda la noche hasta 20 °C. Entonces, ¿cuánta
cantidad de esta sustancia “Z” cristalizará?
Observe la curva de solubilidad de “Z” que se muestra a continuación. La
escala de temperatura del gráfico de solubilidad del analito se encuentra entre
0 y 100 °C.

T
E
M
P
E
R
A
T
U
R
A

°C

Gramos de analito/100 mL solución

A los 90°C se consume todo y no deja ningún tipo de residuo, es decir que todo el solvente
de acetato de etilo procede a cristalizarse.
5. Si le entregan una muestra de ácido benzoico y se le pide encontrar el
porcentaje de pureza de este ácido, ¿cómo procedería? Diseñe una
metodología experimental de purificación de ácido benzoico mezclado con
azúcar. Señale con detalle todos los pasos que seguiría para purificar el
compuesto. Sugerencia: consulte la solubilidad de los compuestos en
diferentes solventes.

Cristalización ácido benzoico

 Introducir 6 g de ácido benzoico impuro (utilizamos el vaso

precipitado de 100 mL), luego en un matraz Erlenmeyer de 125
mL, adicionar 20 mL de agua. Pasamos a calentar la mezcla
(mechero) a ebullición suave. Si observamos que en estas
condiciones permanecen sólidos en suspensión, se agrega agua
adicional en pequeñas cantidades, manteniendo la mezcla en
ebullición hasta observar la disolución total de los sólidos.
  Dejamos enfriar la disolución a temperatura ambiente, para
después enfriar externamente por 15 minutos.
 Filtramos los cristales por succión utilizando el sistema Büchner-
Kitasato, y lavamos con dos dosis de 15 mL de agua fría.
  Luego, transferimos el filtro con el producto a un vidrio de reloj
que ha sido previamente mazado, y calentamos el conjunto en la
estufa a 100ºC durante 15 minutos.
 Retiramos el vidrio con la muestra y dejamos enfriar a
temperatura ambiente (10 minutos aprox.), luego retiramos el
papel filtro y proceda amasar el vidrio con la muestra.
 Repetimos la operación de secado por 5 minutos, repite los pasos
del punto anterior.
 De existir pérdida de masa en la muestra, procederemos a repetir
el punto anterior hasta alcanzar un valor de masa constante.