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CARRERA(S): Medicina Humana

PRÁCTICA DE LABORATORIO

CURSO: Química Orgánica


PROFESOR(A): SOTELO PRADO, Jose Noe

INFORME DE PRÁCTICA
PRÁCTICA N°: 3
TÍTULO: CRISTALIZACIÓN
INTEGRANTES: DIAZ MARCHAN, Camila Nicolle -
100077875@cientifica.edu.pe

VÁZQUES CASTILLO, Greta -


100109365@cientifica.edu.pe

JORDÁN LÓPEZ, Larissa Ivonne -


100114664@cientifica.edu.pe

HORARIO DE PRÁCTICA
FECHA DE REALIZACIÓN DE LA PRÁCTICA: 10 de abril de 2023
FECHA DE ENTREGA DEL INFORME: 16 de abril de 2023

LIMA - PERÚ

2023

Autores: Fukusaki, A.; Curihuamán, J.


PRÁCTICA N° 03: CRISTALIZACIÓN

I. Objetivos
● Aplicar los conceptos de solubilidad y el efecto de la temperatura en la
purificación.
● Determinar la influencia de la solubilidad y el efecto de la temperatura en la
purificación
● Adquirir destreza en las operaciones y manejo de equipos de filtración por gravedad y a
presión reducida.
● Manipular el instrumental y equipos de filtración por gravedad y presión reducida.
● Demostrar la propiedad del carbón activado en capturar ciertas impurezas, como
colorantes.
II. Introducción
La cristalización es uno de los métodos para purificar compuestos sólidos; nos permite
eliminar impurezas. En el presente informe anotamos y analizamos los resultados
obtenidos al realizar el proceso de experimentación en el laboratorio, identificando
primero el solvente adecuado para el proceso de cristalización.
III. Resultados

1. Elección del solvente de cristalización

¿ES SOLUBLE?
SOLVENTE
FRÍO CALIENTE
n-hexano NO NO
Cloroformo SI -
Etanol SI -
Agua NO SI
Ácido acético SI -

PREGUNTAS QUE GUÍAN LA DISCUSIÓN

¿Cuál sería su conclusión acerca del solvente idóneo para purificar la acetanilida impura?
Explique apropiadamente.
El solvente que utilizamos fue el agua y observamos que el agua es más soluble a la
acetanilida.

Autores: Fukusaki, A.; Curihuamán, J.


¿Cuáles son las características de un buen solvente de purificación? Justifique.
- Debe ser fácil de eliminación
- Debe disolverse una cantidad necesaria de soluto al purificarlo en caliente
- Debe ser inerte (no debe reaccionar)

2. Cristalización de la acetanilida

MASA (g) PORCENTAJE


DE
MUESTRA PAPEL DE CRISTALES + RECUPERACIÓN
CRISTALES
INICIAL FILTRO PAPEL DE FILTRO
0,85 2,78 2,22 71,83%
3,55 g

PREGUNTAS QUE GUÍAN LA DISCUSIÓN

Si comparamos los cristales de una mezcla a la que no se añadió carbón activado con los
de otra a la que sí se añadió carbón activado, ¿existirá alguna diferencia entre dichos
cristales o no? Explique apropiadamente.
Si existiría una diferencia, ya que el carbón activado elimina las impurezas que son del
tipo colorante.

¿Por qué es necesario filtrar la mezcla en caliente y por gravedad durante la primera parte
de este experimento?
Es importante porque aquí se filtra la muestra y las impurezas se quedan en el papel filtro.
Esto nos ayuda a obtener la muestra problema pura.

¿Por qué se debe filtrar la mezcla caliente con un embudo de vástago corto y no con uno
largo?
Para que no pueda obstruir la muestra, ya que es menos probable que el material
cristalice en un vástago corto
¿Por qué se enfrió la solución antes del filtrado final? ¿Cuáles serían las razones para
enfriar la solución a temperaturas cercanas a 0 °C antes del filtrado a presión reducida?
Se enfrió la solución antes del filtrado final para que pueda cristalizar el soluto. Es
necesario enfriar la solución para poder acelerar el proceso de cristalización.

¿Qué clase de contaminantes se eliminan durante la filtración a presión reducida?


Explique apropiadamente.
El agua, porque al usar la filtración vacía se cristaliza rápido la muestra

IV. Discusión de resultados


a) Elección del solvente: Tras probar con distintos tipos de solventes se llegó a la
conclusión que el mejor solvente es el agua destilada, esto debido a que un buen
solvente debe ser nada efectivo en frío pero si muy bueno en caliente.
b) Cristalización: Una vez elegido el agua destilada se añadió 5g de la muestra impura a
un erlenmeyer con 100 ml de agua destilada para ser calentada y luego enfriada. Luego
de este último proceso se añadió carbón activado que más adelante separó las
impurezas.
c) Filtración por gravedad: Una vez enfriado el erlenmeyer se procede a filtrar con el
papel filtro y un embudo. Como resultado salió la muestra purificada y todas las
impurezas junto al carbón activado quedaron retenidas en el filtro, esto debido a que el
carbón activado las retuve e impidió que pasen el filtro.
d) Sustancia cristalizada: Posteriormente todo el líquido que se filtró, en estas
condiciones se genera una disolución saturada que al enfriar se sobresatura y se produce
la cristalización.
V. Conclusiones
● El agua destilada es el solvente ideal, puesto que es inútil a temperatura fría pero muy
efectivo en temperaturas calientes.
● El carbón activado es excelente para remover todo tipo de impurezas en una sustancia,
ya que se adhiere a las partículas impuras e impide que pasen el filtro.

Autores: Fukusaki, A.; Curihuamán, J.


VI. Anexo:

Fig 1. Cristales sobre el papel filtro durante el proceso de recristalización.


VII. Cuestionario
1. ¿Cuál fue el valor del porcentaje de recuperación del compuesto que purificó? ¿Qué
significa este valor?
El valor del porcentaje de recuperación del compuesto que purificó fue 71,83%, esto
significa que las moléculas más pequeñas del compuesto pudieron pasar el filtro y se
fueron junto al agua.

2. Si Ud. Tiene 6 g de un analito disuelto en 100 mL de agua a 65 °C y este se enfría hasta


20 °C. ¿Cuál será la cantidad de sustancia que cristalizará? La escala de temperatura del
gráfico de solubilidad del analito se encuentra entre 0 y 110 °C.

Se cristalizará 2 gramos y medio.


2.5 g = x%
7 g = 100%
x = 35.7 %

3. Si 0.4 g del mismo analito se encuentran disueltos en 5 mL de agua a 100 °C y se enfría


esta mezcla hasta 20 °C, ¿qué cantidad de esta sustancia se cristalizará? Observe
nuevamente la curva de solubilidad anterior.
0,4g / 5ml uniformizado
= 0,4g x 2/ 5 ml x 2
= 0,32/100 ml
Por lo tanto,3g = 100%

Autores: Fukusaki, A.; Curihuamán, J.


4. Se tiene 3 g de un analito “Z” disueltos en 25 mL de acetato de etilo a 90 °C. Esta mezcla
se deja enfriar toda la noche hasta 20 °C. Entonces, ¿cuánta cantidad de esta sustancia
“Z” cristalizará?
Observe la curva de solubilidad de “Z” que se muestra a continuación. La escala de
temperatura del gráfico de solubilidad del analito se encuentra entre 0 y 100 °C.

La solubilidad de A de los 90°C se consume todo y no deja ningún tipo de residuo por
lo tanto todo el solvente de acetato de etilo se cristaliza.

5. Si le entregan una muestra de ácido benzoico y se le pide encontrar el porcentaje de


pureza de este ácido, ¿cómo procedería? Diseñe una metodología experimental de
purificación de ácido benzoico mezclado con azúcar. Señale con detalle todos los pasos
que seguiría para purificar el compuesto.

Sugerencia: consulte la solubilidad de los compuestos en diferentes solventes.

Lo primero que tendríamos que hacer, sería pesar en su totalidad la muestra para poder
sacar el porcentaje. Luego procedemos a agregar el solvente, que en este caso sería el
agua, porque tiene baja solubilidad con el compuesto a baja temperatura, pero soluble a
altas temperaturas, debido a que tiene un carácter hidrocarbonado a pesar de la presencia
de una función de ácido carboxílico. Al terminar, el azúcar se habrá diluido por completo,
y así solo quedará el ácido benzoico que será nuevamente pesado. Estos pesos los
dividiremos para poder obtener el porcentaje de pureza del ácido Benzoico.

VIII. Referencias bibliográficas


Camps X. El embudo de la innovación [Internet]. Blogspot.com. 2011 [Consultado el 15
abril del 2023]. Disponible en:
https://thejazzmusician-xavier.blogspot.com/2011/02/l-embudo-de-la-
innovacion.html
Lobera J. De movimientos a partidos: la cristalización electoral de la protesta [Internet].
Repositorio UAM. 2021 [citado el 15 de abril de 2023]. Disponible en:
https://repositorio.uam.es/handle/10486/675053

Autores: Fukusaki, A.; Curihuamán, J.

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