INTRODUCCIÓN A LOS

METODOS INSTRUMENTAL
 Objetivo
Que el estudiante se familiarice con las técnicas modernas
de análisis a través de los principios de operación de los
instrumentos más utilizados en el análisis químico dentro
de la agroindustria; además de su amplia aplicación para la
realización de trabajos de investigación.
Resultados de aprendizaje
 Identifica las distintas técnicas de análisis instrumental, con aplicación
en la agroindustria.-
 Conoce el fundamento y las especificaciones de cada técnica
 Aplica estas técnicas en el laboratorio siguiendo los procedimientos,
teniendo en cuenta el código de buenas prácticas y obteniendo unos
resultados acordes con el problema planteado.
 Utiliza métodos de verificación para la comprobación de la calibración
y medidas de buen uso de estos equipos, de manera que se garantice
la fiabilidad de los resultados y la duración de los mismos.
 Métodos Analíticos

Métodos clásicos o Métodos instrumentales

químicos (por vía
húmeda)

Interacciones materia–materia, Interacciones materia– Energia

Rx químicas métodos Físico-químicos*

Gravimetría Análisis Electroquímicos Separación Ópticos Se

obtiene
volumétrico
una
masa señal: S
volumen
Cromatográfico  Canalito
Precipitación Titulación Potenciométrico Emisión

Pesada Conductimétrico Absorción

Instrumentos básicos, bureta y balanza Instrumentos

complejos
 MÉTODOS INSTRUMENTALES
Métodos analíticos modernos que separan, identifican y cuantifican diferentes analitos
(orgánicas, inorgánicas, bioquímicas, etc.)
Se basan en la medida de las propiedades físicas de los analitos a través de
señales analíticas identificadas por equipos electrónicos
SEÑALES ANALITICAS

La capacidad de una solución La capacidad una solución Capacidad de

coloreada para absorber luz para transmitir calor transmitir la
corriente

por contacto sin

trasferencia de
materia
por
contacto

emisión de ondas
electromagnéticas
o fotones

Diferente afinidad de las

moléculas por un disolvente
Métodos Instrumentales

Las propiedades pueden:

 ser fenómenos físicos: operación de medida no
modifica la composición química del sistema
ejemplo medición del color
 físicos-químicos: medida de la propiedad física
elegida, es necesario emplear reacciones químicas
(por ejemplo, puede determinarse hierro
colorimétricamente mediante la formación del
complejo Fe2+ -fenantrolina).

 Su aplicación ha ido en paralelo al desarrollo

de la electrónica
 Ventajas
• Permiten realizar análisis difíciles o
imposibles por los otros métodos con una
elevada SELECTIVIDAD Y SENSIBILIDAD.
• Suelen ser más rápidos y baratos que los
clásicos en función del numero de muestras .
• Además, mientras en los métodos clásicos
solo podemos determinar un analito por
análisis, en los instrumentales podemos
determinar simultáneamente varios analitos
en un análisis. Ejm . En una misma muestra
se coloca varios electrodos
 Ventajas

Es fácil la automatización de estos métodos

instrumentales. pueden conectarse a ordenadores, lo
que permite un óptimo control del instrumento y
manejo de datos.

la monitorización de los procesos de

elaboración, donde, en una pantalla, se nos
permite observar instantáneamente, los
parámetros analíticos de cada parte del
proceso, permitiéndonos tomar decisiones sin
tener que esperar a los resultados analíticos
 Desventajas:
Requieren ser manejados por técnicos
expertos.
Es necesario una calibración previa del
equipo. Esta calibración previa se hace a base
de métodos químicos, por lo cual la exactitud
del método instrumental depende de la
exactitud del método químico empleado.
Esta calibración suele ser cara.
Existe una gran cantidad de técnicas
instrumentales.
 Clasificación de las técnicas instrumentales
1. Métodos ópticos: La señal medida está relacionada con la radiación electromagnética (REM).
• Absorción de radiación. Espectrofotometría, absorción atómica,...
• Emisión de radiación. : Fluorescencia, emisión atómica,...
• -Dispersión de la radiación. Turbidimetría, nefelometría,...
• Refracción: .Refractometría
• Rotación: Polarimetría
2. Métodos electroanalíticos: La señal está relacionada con parámetros eléctricos como:
 Potencial eléctrico: Potenciometría
 Corriente eléctrica: Polarografía, amperometría,...
 Resistencia eléctrica: Conductimetría
3. Otras propiedades:
• Razón carga/masa: Espectrometría de masas
• Propiedades térmicas: Métodos térmicos
• Radioactividad: Activación neutrónica, espectrometría gamma, ...
• Velocidad de reacción: Métodos cinéticos (métodos enzimáticos)

4. Métodos cromatográficos:
- Cromatografía de líquidos.(HPLC)
- Cromatografía de gases.
- Cromatografía de fluidos supercríticos
COMPONENTES BÁSICOS
MÉTODOS ELECTROANALÍTICAS O
ELECTROQUIMICAS

Conjunto de técnicas que emplean las

propiedades eléctricas que presenta una
disolución cuando forma parte de una celda
electroquímica, para determinar la
concentración de un analito.
celda electroquímica
celdas galvánicas producen energía
celdas electroquímicas consumen energía.
• Las magnitudes electroquímicas, o relacionadas, que puede emplear una técnica
electroanalíticas son:
– Potencial eléctrico
– Intensidad de corriente eléctrica
– Resistencia eléctrica
– Carga eléctrica
– Tiempo "técnicas crono", por ejemplo cronoamperometría o cronoculombimetría.
– Masa depositada en un electrodo

• Según las propiedades medidas se distinguen una serie de técnicas

electroanalíticas:
– Potenciometría
– Conductimetría
– Polarografia
– Voltaperométricas
– Electrogravimetría
– Culombimetría

• Según en donde se realiza la medición :

– Técnicas interfaciales, basadas en los fenómenos que ocurren en las interfases electrodo
disolución. Las más habituales son la potenciometría.
– Técnicas no interfaciales, basadas en fenómenos que ocurren en el seno de la disolución. La
más habitual es la conductimetría

Las técnicas electroanalíticas presentan, en general, una buena selectividad y

sensibilidad, así como un coste menor que otros tipos de técnicas.
EJEMPLOS DE METODOS ELECTROANALÍTICOS
POTENCIOMETRIA
Es un método analítico
electroquímico,
SE BASA en la medida de la
diferencia de potencial eléctrico
entre electrodos (en ausencia de
corrientes apreciables.)
sumergidos en una solución
electrolítica.
La diferencia del potencial es
proporcional a la concentración del
analito

Para realizar una potenciometría necesitamos

1. un electrodo de referencia,
2. un electrodo indicador que sea sensible a los cambios de concentración,
3. un aparato para medir potenciales
1.ELECTRODO DE
REFERENCIA (un
electrodo con un
potencial conocido y
constante con el tiempo)

2. ELECTRODO
INDICADOR O DE
TRABAJO (un electrodo
sensible a la especie
electroactiva o ANALITO)

3. POTENCIÓMETRO. Un
dispositivo para medir el
potencial con resistencia
grande respecto de la
celda
La potenciometría puede usarse desde dos
puntos de vista:
• Potenciometría directa, consistente en la
determinación de la actividad de una especie
de forma directa, a través de la medida de un
potencial eléctrico.
• Valoración potenciométrica, para localizar el
punto de equivalencia de una valoración
analítica (volumétrica o culombimétrica).
 APLICACIONES
• Existen electrodos de trabajo de distinto
tipo útiles para distintos cationes o aniones.
Cada vez son más usados los electrodos
selectivos de iones (ESI) .
• Uno de los más empleados, que se comenzó
a utilizar a principios del siglo XX, es el
electrodo de pH
pH
• El pH (potencial
de hidrógeno)

• pH = -log[H+]

• es una medida de
la acidez o alcalinidad de una
disolución.
• El pH típicamente va de 0 a
14 en disolución acuosa,
siendo ácidas las disoluciones
con pH menores a 7
y alcalinas las que tienen pH
mayores a 7.
• Para medirlo se utiliza
el medidor de pH.

EQUIPO: pH-metro
(peachímetro)
 EQUIPO: pH-metro (peachímetro)
Un pH-metro es un potenciómetro, capaz de
medir el potencial dependiente de la
concentración de Hidrogeniones (H+), en una
disolución problema y cuya escala está
graduada en unidades de pH.
Electrodo indicador, sensible a la variación de
la concentración de H+= electrodo de vidrio
Electrodo de referencia.
 de Ag /AgCl que consiste en un
electrodo de plata sumergido en una
solución de KCl que ha sido saturada
con AgCl.
 CALOMELANOS que incluyen mercurio
en una solución saturada de HgCl (I) Y
que también contiene una
concentración conocida de cloruro de
potasio (KCl).
• Debido a que el electrodo sufre una
degradación paulatina, es necesario calibrarlo
antes de su uso.

• Para ello, se deben seguir las instrucciones de

uso o la instrucción técnica correspondiente,
pues cada equipo lleva una secuencia de
teclas o acciones diferentes.

• En todo caso, deberemos de seleccionar la

calibración con soluciones tampón de pH lo
más próximo posible al pH de la muestra.
Preparación del equipo de medida:
1. Encienda el equipo y compruebe que las
señales son correctas
2. Saque el tapón protector lateral del orificio de
rellenado del electrodo.
3. Retire el capuchón protector del electrodo y
compruebe su estado y limpieza. Si lleva
tiempo sin usarse o estuvo almacenado en
seco, será necesario hidratarlo, sumergiéndolo
en agua destilada o mejor en una solución
tampón, según las instrucciones del fabricante

4. Lave con agua destilada y comprueba que

la sonda de temperatura funciona.
5. Verifique el calibrado del equipo con las
soluciones tampón de pH 4 y 7.
6. Calibre si es necesario
7. Lave con agua destilada y comprueba que
la sonda de temperatura funciona.
 Procedimiento de análisis:
1. Llena un vaso de precipitado o el vaso
específico del equipo con un volumen
suficiente de la muestra que cubra el
orificio del puente salino del electrodo
combinado.
2. Pulse el botón de lectura, esperando a que
la lectura sea estable y anote la misma
3. Realice la determinación por duplicado.
4. Lave el electrodo y la sonda, colocando
después el tapón y el capuchón protector
con líquido de conservación, según
indicaciones del fabricante.
5. Cálculos:
El resultado será la media aritmética de las
dos lecturas, expresada con dos decimales.
 CUIDADO DEL
pHmetro
• Solución de resguardo  KCl 4M

• Limpieza del Bulbo

• Cuidado del cable y conexiones

• Calibración y control
• Influencia de la Temperatura

Siempre utilizar la sonda de

temperatura para corregir
por este parámetro
CALIBRACIÓN Y CONTROL
DEL pHmetro
Calibración a 1 punto Calibración a 2 o 3 puntos

Rango ácido

Rango alcalino

Rango amplio

Solo en el caso de hacer

mediciones en torno al
punto de calibración
VALORACIONES POTENCIOMETRICAS

ACIDEZ POR POTENCIOMETRÍA

 PH CON RESPECTO A LOS ALIMENTOS

• El control del pH como norma

• Indicador de las condiciones higiénicas en la elaboración de los productos
alimentarios, tanto como como para el control de los procesos de transformación.
para la conservación de los alimentos. De ahí que generalmente, disminuyendo
el valor de pH de un producto, aumente el período de conservación.
 Cuando el alimento tiene un pH mayor que 7, es muy susceptible a la
contaminación bacteriana.
 Generalmente, en los alimentos que poseen un pH menor de 4,5 no se
desarrollarán bacterias patógenas.
 Cuando el pH es bajo (pH ácido), el alimento se conserva mejor pero debe
tenerse en cuenta que es más susceptible a daños por hongos y/o
levaduras..
• El pH de un alimento es la medida de su acidez o alcalinidad (por ej. el jugo de
limón es ácido y el bicarbonato de sodio, básico o alcalino).
 El valor de pH 7 corresponde a alimentos neutros,
 Los valores por debajo de 7 a alimentos ácidos
 Los valores de pH por encima de 7 a alimentos básicos.
 Glosario: para ayudar al estudio.
• La electroanalítica es una rama de la química analítica que se basa en la
medida de magnitudes eléctricas (I, E, Q, etc.) con fines analíticos.
• Una celda electroquímica esta constituida por un electrodo que funciona
como cátodo, otro electrodo que funciona como ánodo ambos sumergidos
en una solución y un instrumento de medida. Para cerrar el circuito
eléctrico es necesario la presencia de un puente salino, que permita la
migración de iones entre ambas semiceldas.
• Una celda potenciométrica constituida por los mismos elementos solo
que aquí los electrodos reciben el nombre de electrodo de referencia y de
electrodo indicador. Y además consta de un instrumento de medida de
potencial denominado potenciómetro.
• E. Referencia: es una semicelda de composición fija y mantiene su
potencial constante e independiente del medio donde se encuentra
sumergido.
• E. Indicador: es una semicelda y su potencial depende de la actividad del
analito.
• Potenciometría: Técnica electroanalítica que relaciona la medida de la
diferencia de potencial de una celda electroquímica con la concentración
del analito. Los analitos pueden ser IONES, GASES, MOLÉCULAS
ORGÁNICAS.
CONDUCTIMETRÍA
 Conductimetría
Es una técnica electroanalítica en la que se mide la conductancia
eléctrica de la disolución problema y se relaciona la medida con
la concentración de las especies en disolución.
La conductancia eléctrica es la capacidad de un cuerpo de
permitir el paso de la corriente eléctrica a través de sí

La conductividad es una medida de la concentración

iónica total que tiene una disolución.

Esta propiedad depende de la presencia de iones, su

concentración, movilidad, valencia y de la
temperatura de la medición.
Las soluciones de la mayor parte de los compuestos
inorgánicos son buenas conductoras.
Las moléculas orgánicas al no disociarse en el agua, la
CE (inversa de la resistencia)
conductancia es nula.
Unidades: Ω-1 Ohmnios, S
Siemens, Mhos
 Aplicaciones
• Se utiliza para evaluar la cantidad total de iones en solución lo que tiene una gran
importancia en el análisis de aguas
• La conductividad eléctrica se utiliza para determinar la salinidad (contenido de sales)
de suelos y substratos de cultivo, ya que se disuelven éstos en agua y se mide la
conductividad del medio líquido resultante.
• En control de plantas de producción de agua potable
• En determinaciones de la salinidad del agua de mar
• En estudios de laboratorio para determinar el contenido de sal de distintas soluciones
durante la evaporación del agua (por ejemplo en el agua de calderas o en la
producción de leche condensada.etc.
• En estudio de las basicidades de los ácidos, puesto que pueden ser determinadas por
mediciones de la conductividad
• Para determinar las solubilidades de electrólitos escasamente solubles y
• Para hallar concentraciones de electrólitos en soluciones por titulación.

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¿Cómo se mide la conductividad?

Se mide con una sonda electrónica que aplica un voltaje entre dos
electrodos.
La disminución del voltaje se usa para medir la resistencia del agua
que se traduce a conductividad.

La conductividad es el valor inverso de la resistencia y se mide

como la cantidad de conductancia en una distancia determinada.

Un sistema completo para la medida de

conductividad está formado por los
siguientes elementos básicos:

- Célula de conductividad.
- Sonda de temperatura.
- Instrumento de medida:
Conductímetro

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3. Unidades para expresión de resultados

 Las unidades de medida habituales de la conductividad de una

disolución son los Siemens/cm (S/cm).

Otras formas alternativas de expresar la conductividad de una disolución

son la Salinidad y los Sólidos Totales Disueltos (STD).

 Salinidad
Se refiere a la concentración de una disolución teórica de NaCl con la
misma conductividad que la muestra en estudio. Se expresa en ppm ó g/L
de NaCl.

 STD (Sólidos Totales Disueltos)

La conductividad puede ser utilizada como un indicador de la cantidad de

materias disueltas en una disolución. Se expresa en ppm ó g/L de CaCO3.

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Control de la pureza del agua
.

 El agua desionizada de alta calidad, agua ultrapura tiene una

conductividad de 0,05 µS/cm (25 ºC).

 El agua natural (ej. agua potable o agua superficial) se encuentra en

el rango de 100-1000 µS/cm.

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 Aplicaciones
Evaluar la cantidad total de iones en solución l
o que tiene una gran importancia en el análisis de aguas y
suelos “salinidad del aguas de riego” y “salinidad del suelo”.

Control de la pureza del agua

.

 El agua desionizada de alta calidad, agua ultrapura tiene

una conductividad de 0,05 µS/cm (25 ºC).

 El agua natural (ej. agua potable o agua superficial) se

encuentra en el rango de 100-1000 µS/cm.

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