INSTRUMENTACIÓN Y

METROLOGÍA
SEMANA 5 – MÉTODOS
INSTRUMENTALES DE
ANÁLISIS
DOCENTE: Mg. TM. JOEL YARINGAÑO GONZALES
CORREO: d.jyaringano@upla.edu.pe
CEL: 951473107
MÉTODOS INSTRUMENTALES DE ANÁLISIS

 Análisis químico en donde se utilizan equipos

electrónicos que miden las propiedades de las moléculas.
 En este análisis se emplean diferentes métodos
instrumentales que se basan en la interacción entre la
materia y la energía usando un instrumento para evaluar
la propiedad física del objeto del análisis.
 Los métodos instrumentales no generan datos
cuantitativos; en su lugar convierten los datos en
información visiblemente mas fácil de entender.
SEGÚN EL TAMAÑO DE
MUESTRA
Los métodos analíticos se clasifican con
frecuencia de acuerdo con el tamaño de la
muestra.
MÉTODO PESO DE MUESTRA VOLUMEN DE
(mg) MUESTRA (L)
Meso >100 >100
Semimicro 10-100 50-100
Micro 1-10 < 50
Ultramicro <1
SEGÚN LA NATURALEZA
DEL
ANÁLISIS.
Los métodos que utiliza la Química analítica para la
caracterización de la materia suelen clasificarse como
químicos e instrumentales. Cualitativos
Mediciones de Gravimetría (m)
masa o volumen
Químicos Cuantitativos
Volumetría (v)
Mediciones de
Métodos propiedades como:
Analíticos A, T o .
Ópticos Espectrometría

Potenciometría
Mediciones de
Instrumentales propiedades como: I, Electroquímicos
V, R, entre otras.
Conductimetría
Cromatográficos
Clasificación de los métodos analíticos

• Clásicos, Separación de componentes de interés

(analitos) por:

Precipitación Destilación Extracción

PRECIPITACIÒN

 Proceso de obtención de un sólido a partir de una

disolución.
 Puede realizarse por una reacción química, por
evaporación del disolvente, por enfriamiento
repentino de una disolución caliente, o por
cambio de polaridad del disolvente.
 El sólido así obtenido se denomina precipitado y
puede englobar impurezas.
 En general será necesario cristalizarlo y
recristalizarlo.
 Encuentra aplicación en la separación de un
componente de una mezcla de compuestos, ya
sea por reactividad o bien por distinta solubilidad
en un determinado disolvente.
DESTILACIÒN

 Proceso de separar los componentes o sustancias

de una mezcla líquida mediante el uso de
la ebullición selectiva y la condensación.
 La destilación puede resultar en una separación
esencialmente completa (componentes casi puros), o
puede ser una separación parcial que aumenta la
concentración de los componentes seleccionados en
la mezcla.
 En cualquier caso, el proceso explota las diferencias
en la volatilidad de los componentes de la mezcla.
 EXTRACCIÒN
 Técnica de separación de un compuesto a partir de una mezcla
sólida o líquida, aprovechando las diferencias de solubilidad de
los componentes de la mezcla en un disolvente adecuado.
 Es la separación y la purificación del producto deseado son tan
importantes como la optimización de su síntesis, con lo cual,
además de mejorar las condiciones de reacción buscando un
elevado rendimiento de formación del producto deseado, se
tienen que plantear procesos eficientes de separación que
permitan una recuperación máxima del producto a partir de la
mezcla de reacción.
 Se basa en la transferencia selectiva del compuesto desde una
mezcla sólida o líquida con otros compuestos hacia una fase
líquida (normalmente un disolvente orgánico).
 El éxito de la técnica depende básicamente de la diferencia de
solubilidad en el disolvente de extracción entre el compuesto
deseado y los otros compuestos presentes en la mezcla inicial.
Técnicas Instrumentales Ópticas
Espectroscópicas
Propiedad Física Técnica analítica basada en la medición de la propiedad
medida
Espectrofotometría UV-Visible
ESPECIES Infrarrojo
ABSORBENTES:
MOLÉCULAS RSE (microondas) RMN
ABSORCIÓN DE LA
(ondas radio)
RADIACIÓN
ESPECIES Rayos X
ABSORBENTES: Espectrofotometría de A.A. (UV-
ÁTOMOS Visible)
ESPECIES Fluorescencia
EMISORAS: Fosforescencia
EMISIÓN DE LA MOLÉCULAS Espectroscopía Raman
RADIACIÓN ESPECIES Espectroscopía de emisión (UV- VIS,
EMISORAS: Rayos X)
ÁTOMOS Fluorescencia atómica
Técnicas Instrumentales Ópticas No Espectroscópicas

Técnica analítica basada en la

Propiedad Física medida
medición de la propiedad
Turbidimetría
DISPERSIÓN Nefelometría
Espectroscopía Raman
Refractometría
REFRACCIÓN
Interferometría
De Rayos X
DIFRACCIÓN
De electrones
Polarimetría
ROTACIÓN Dispersión rotatoria óptica
Dicroismo circular
Técnicas Instrumentales Electroanalíticas
Técnica analítica basada en la
Propiedad Física medida
medición de la propiedad

Potenciometría
POTENCIAL ELÉCTRICO
Cronopotenciometría

CARGA ELÉCTRICA Culombimetría

Polarografía
CORRIENTE ELÉCTRICA
Amperometría

RESISTENCIA ELÉCTRICA Conductimetría

Otras Técnicas Instrumentales
Técnica analítica basada en la
Propiedad Física medida
medición de la propiedad

RELACIÓN MASA / CARGA Espectrometría de masas

VELOCIDAD DE REACCIÓN Métodos cinéticos

Conductividad Térmica
PROPIEDADES TÉRMICAS
Entalpía
Activación neutrónica
RADIOACTIVIDAD
Dilución isotópica
Componentes fundamentales de un instrumento
analítico
Dispositivo que permite transformar una señal que no es
directamente detectable por el analista en otra que si lo es
El número y la calidad de las transformaciones realizadas
dependerá de la calidad y de la cantidad de los datos
obtenidos a partir de la muestra objeto de análisis

Componentes básicos
 Generador de señales
Produce una señal que se emplea para transferir información del analito
a los módulos eléctricos del instrumento
Métodos para generar la señal
 Aplicación de una señal externa a la muestra y modificación posterior de
esta señal por parte del analito
 Creación de un ambiente tal, entorno a la muestra, que el analito produzca
una señal medible
El generador de señales es único para cada tipo de instrumento
Para su diseño deben conocerse

Propiedades físicas de los componentes del instrumento

Propiedades químicas del analito y
Las características de la matriz
Transductor de entrada
 Dispositivo que convierte un tipo de energía (señal) en otro
 Si actúan sobre una señal química se llaman DETECTORES
Su calidad y capacidad va a limitar el funcionamiento del
instrumento

Cantidad física Transductor de

Salida eléctrica
medida entrada
Concentración o
actividad de especies Celda polarográfica Corriente
electroactivas
Actividad iónica en Electrodo selectivo de
Voltaje
disolución iones
Fototubo
Intensidad luminosa Corriente
Fotodiodo
Termistor Resistencia
Temperatura
Termopar Voltaje
 Procesador de señal
Recibe la información del detector y la convierte
eléctricamente en otra que se adecue al dispositivo de
lectura
El detector empleado y la forma final de la
información deseada va a determinar la composición
electrónica de este módulo
Tranformadores de la señal eléctrica
Conversión analógica – digital
Conversión digital – analógica
Amplificación
Conversión voltaje – corriente Derivación
Filtrado
Conversión corriente – voltaje Integración
Comparación
Conversión voltaje – frecuencia Adición
Atenuación
Conversión logarítmico - aritmética Conteo
Rectificación
Conversión antilogarítmica -
aritmética
Transductor de salida
Convierte la señal eléctrica procesada en una señal que
puede ser entendida por un observador humano

Transductores de salida

Impresora alfanumérica
Medidor analógico
Medidor digital
Disco duro
Registradores de tira contínua
Registros
Monitores de vídeo
El instrumento transforma la información relacionada con las propiedades físicas
o químicas del analito en información factible de ser manipulada e interpretada.
 GRAVIMETRÍA.
Determina la cantidad de sustancia, midiendo el peso de la misma (por
acción de la gravedad).
Los cálculos se realizan con base en los pesos atómicos y moleculares, y se
fundamentan en la composición de sustancias puras y en las relaciones
ponderales (estequiometría) de las reacciones químicas.

Los métodos más usados por gravimetría son:

Precipitación (filtrado o decantación, secado y pesaje);

Volatilización ( dilución, evaporización, pesaje);
Electrodeposición (diferencia de peso antes y después de la
reacción en el electrodo).
 VOLUMETRÍA.

 Mide el volumen de una solución que contiene suficiente reactivo para reaccionar
completamente con el analito.
 El método más común es la Titulación o Valoración (Una solución valorante cae
desde la bureta en la solución de analito contenida en un matraz Erlen Meyer que
además contiene un indicador que cambia permanentemente de color al alcanzar el
punto final de la valoración.).
 Las titulaciones varían según la naturaleza del analito, puede ser: titulación ácido –
base, redox, precipitación y formación de complejos.
 Se basa en el equilibrio químico.
MÉTODOS ESPECTROMÉTRICOS.

Miden la interacción entre un tipo de radiación electromagnética y los átomos o

moléculas. Como puede ser: la velocidad de desintegración radiactiva, el calor de
reacción, la velocidad de reacción, la conductividad térmica, la actividad óptica y
el índice de refracción.

Se emplean técnicas espectroscópicas (hay absorción, emisión y luminiscencia;

espectroscopia atómica y espectroscopia molecular) y no espectroscópicas
(refractometría y turbidimetría, entre otras).
MÉTODOS ELECTROQUÍMICOS.
Se miden propiedades eléctricas como: voltaje, corriente eléctrica y
resistencia que se genera en una celda electroquímica que contiene
al analito.
Los principales métodos electroquímicos son: La
potenciometría (diferencia de potencial en
electródo), columbimetría (corriente en celdas al trancurrir el
tiempo) y voltamperometría (combina los 2 anteriores).
El electrodo más común es el electrodo de vidrio utilizado en el pH-
meter (potenciómetro).
CROMATOGRAFÍA.

Es un conjunto de técnicas basadas en el principio de retención selectiva,

cuyo objetivo es separar los distintos componentes de una mezcla,
permitiendo identificar y determinar las cantidades de dichos
componentes

Las técnicas cromatográficas son muy variadas, pero en todas ellas hay una fase
móvil que consiste en un fluido (gas, líquido o fluido supercrítico) que arrastra a
la muestra a través de una fase estacionaria que se trata de un sólido o un
líquido fijado en un sólido.
Propiedades analíticas

Propiedades Exactitud
analíticas Representatividad
supremas Calidad del resultado

Precisión
Propiedades
Sensibilidad
analíticas
básicas Selectividad
Calidad del proceso
Rapidez
Propiedades Costos
complementarias
Seguridad
Si la ciencia es el saber, Tecnología
Medica es el hacer sabiendo