DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

QUÍMICA ORGÁNICA I

GUÍA DE LABORATORIO 1

Código Fecha de revisión Número de revisión Páginas

QOI-PL01 19/01/2018 01 05

GUÍA DE LABORATORIO Nº 1

TÍTULO DE LA PRÁCTICA: DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE FUSIÓN DE

SUSTANCIAS ORGÁNICAS

TIEMPO: 2 HORAS

I. INTRODUCCIÓN

El punto de fusión de una sustancia orgánica sólida se utiliza tanto para caracterizar la sustancia como
para determinar el grado de pureza. Una sustancia orgánica es considerada pura cuando posee un punto
de fusión con un intervalo de ± 1°C.

Sustancias contaminadas por impurezas se funden en un intervalo de temperatura relativamente ancho.

Se define el punto de fusión de una sustancia como la temperatura a la que el sólido y la fase líquida
(fundida) se encuentran en equilibrio. Puede también referirse como temperatura de fusión a la que la
presión de vapor del sólido es igual a la presión de vapor del líquido.

En la Fig. 1 Diagrama Presión de Vapor vs. Temperatura, la curva AB representa la presión de vapor
(determinada experimentalmente) de un sólido orgánico X en el intervalo de Temperatura TA - TB. La
curva BC representa la presión de vapor de la misma sustancia en estado líquido (fundido) en el intervalo
de temperatura TB - TC. En el punto de temperatura identificado como TB, X (sólido) posee exactamente
la misma presión de vapor PB que X (fundido); TB representa, por lo tanto, la temperatura de fusión.
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T
C
TB
B
D1

TD
D
E1
E
A
TA
PS PV
Fig. 1 Diagrama Presión de Vapor vs Temperatura

Al añadir a la sustancia pura fundida X una pequeña cantidad de una impureza, se reduce, de acuerdo a
la ley de Raoult, la presión de vapor del líquido sobre todo el intervalo de temperatura.
En el diagrama, la curva BC representa la presión de vapor del líquido (fundido) puro X. Para la solución
de Y en X, sin embargo, esta curva se traslada a DD1. TD representa el punto de fusión de la sustancia X
con la impureza Y.

Al aumentar la cantidad de impureza Y, la temperatura de fusión continuará reduciéndose hasta que X

se haya saturado de Y. (Y ya no puede disolverse en X). La temperatura correspondiente es denominada
eutéctica (TE).

Por otra parte, cabe señalar, que para la determinación del punto de fusión es necesario una sustancia
pura y seca, la cual en caso necesario, debe pulverizarse con un mortero.

El punto de fusión puede determinarse utilizando un tubo de Thiele (ver Fig. 2), el cual contiene una
sustancia líquida con elevado punto de ebullición (aceite de silicona o ácido sulfúrico).

Al calentar cuidadosamente el codo, el líquido distribuye el calor por convección en todo el volumen,
garantizando un aumento gradual de la temperatura. En la parte lateral del tubo Thiele se coloca un tubo
capilar.

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El extremo inferior del capilar se encuentra cerrado. Para llenar el capilar se presiona el extremo abierto
sobre la sustancia. El capilar se introduce de tal forma que el extremo cerrado (con la sustancia) esté en
contacto con el extremo inferior del termómetro. Para evitar que el capilar caiga en el líquido, es
conveniente unirlo con un hilo al termómetro.

Tapón Monohoradado

Termómetro
Tubo Thiele

Tubo Capilar

Mechero

Fig. 2 Montaje para la determinación del Punto de Fusión

Asimismo, se debe calentar rápidamente hasta alcanzar una temperatura cercana a los 20°C. A partir de
esta temperatura debe calentarse a razón de unos 2°C por minuto. El mechero debe permanecer bajo el
brazo del tubo durante todo el procedimiento; la velocidad del calentamiento se controla variando el
tamaño de la llama.

Al determinar el punto de fusión de una sustancia desconocida, es conveniente hacer algunas pruebas
previas con una muestra real, calentando rápidamente, para luego hacerlo con mayor exactitud.

El aparato de Thiele permite determinaciones de punto de fusión hasta aproximadamente 250°C con una
exactitud máxima 0,5°C. En los resultados se debe aparecer siempre el intervalo de fusión (comienzo-
final); no es correcto tomar como temperatura de fusión el promedio de estos valores.

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 Laboratorio de Química Orgánica 1
II. OBJETIVOS GENERAL Y ESPECÍFICOS

1. - Determinar la temperatura de fusión de sustancias orgánicas sólidas por medio del tubo de

Thiele.

2. - Verificar el efecto de impurezas sobre la temperatura de fusión de sustancias puras.

3. - Identificar una sustancia desconocida de una serie dada por medio de la temperatura de fusión.

4. - Desarrollar habilidades en el uso y manejo de materiales y reactivos de laboratorio.

III. CONTENIDOS PRINCIPALES

Esta práctica está relacionada con los siguientes contenidos de la unidad I, Introducción a la Química
Orgánica:
• Objeto de estudio.
• Enlace químico, energía de formación y disociación de enlaces.
• Propiedades físicas y estructura: punto de fusión, ebullición, solubilidad, ácidos y bases.

IV. RECURSOS: MATERIALES Y REACTIVOS (Para un grupo de trabajo)

1 tubo Thiele
Aceite de silicona/ácido sulfúrico (H2SO4) o
1 mechero de Bunsen
Glicerina
1 soporte Universal
Sólido orgánico desconocido
3 tubos Capilares

1 Trípode
1 Mortero
1 Termómetro
1 Pinza
1 Nuez doble con su mordaza
3 Frascos pesa sustancias
Hilo

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V. METODOLOGÍA

A. Determinación de la temperatura de fusión de una sustancia conocida

Con ayuda del tubo Thiele determine el intervalo de fusión de la sustancia disponible.
Compare los resultados con los datos de la literatura.

B. Identificación de una sustancia desconocida

El instructor le entregará 2 sustancias desconocidas, seleccione una y determine su punto de

fusión. Identifíquela comparando los resultados obtenidos con los datos de la literatura.

VI. CUESTIONARIO

1) Qué errores causaría:

a) Un calentamiento muy rápido del tubo de Thiele
b) Un capilar de paredes muy gruesas
2) ¿Por qué no es correcto indicar como temperatura de fusión de una sustancia el valor promedio
del intervalo de fusión?

VII. BIBLIOGRAFÍA

Domínguez, X. (1987). Experimentos de Química Orgánica. (s.e). México: Editorial Limusa.