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INTRODUCCIÓN

Sublimación
Existen sólidos cuya presión de vapor alcanza el valor de 1 atm antes de llegar
a su punto de fusión, es decir, por debajo de la temperatura en la que la
presión de vapor de la sustancia sólida es igual a la de su transformación al
estado líquido. Para tales sólidos, en la curva presión de vapor-temperatura (A-
X) la presión de 760 mm corresponde a una temperatura inferior a Tx, o, dicho
de otra manera, la presión de vapor Px, correspondiente al punto de fusión, Tx
es superior a 760 mm.

Cuando un sólido de este tipo se calienta a la presión de una atmósfera, tan

pronto como se alcanza la presión de vapor de 760 mm, el sólido pasa
directamente desde el estado sólido a la fase de vapor a temperatura
constante. Al enfriarse, pasará directamente a la fase sólida. Este proceso
recibe el nombre de sublimación. La sublimación es usualmente muy fácil para
aquellos materiales que no posean interacciones intermoleculares fuertes. La
principal desventaja de la técnica de sublimación es que no es un proceso muy
selectivo.

La sublimación se puede efectuar, tanto a presión atmosférica como a presión

reducida. Para estos fines se han ideado varios montajes, uno de los más
sencillos es el utilizado en esta práctica. Se purificará por sublimación el
alcanfor o naftaleno contaminado. El alcanfor y el naftaleno son sustancias
orgánicas baratas que pueden obtenerse comercialmente. El alcanfor también
es producto de oxidación de muchos recursos naturales.

Temperatura de fusión
El punto de fusión es una constante física muy utilizada en la identificación de
compuestos orgánicos sólidos. El punto de fusión se define como la
temperatura a la cual un sólido pasa al estado líquido. En las sustancias puras el
paso del estado sólido a líquido se lleva a cabo a una temperatura constante, la
cual no experimenta muchas variaciones con los cambios de presión, pero si
con la
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presencia de impurezas, esto hace que el punto de fusión sea utilizado

muy a menudo para establecer el criterio de pureza en un compuesto sólido.

Los puntos de fusión de las moléculas reflejan hasta cierto grado el tipo de
fuerzas intermoleculares que están presentes. Un aspecto muy importante en
el análisis de la temperatura de fusión de compuestos orgánicos es la
estructura, por ejemplo, la simetría de la molécula es un factor importante, ya
que entre más simétricas sea las moléculas, estas se acomodan mejor en la red
cristalina haciendo la sustancia más compacta y por lo tanto un punto de fusión
más alto.

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OBJETIVOS

 Purificar alcanfor o naftaleno de una muestra impura mediante

sublimación.
 Identificar algunos montajes empleados en la sublimación de compuestos
orgánicos.
 Determinar el punto de fusión de sustancias puras.
 Desarrollar habilidad y destreza en el manejo de equipos para determinar
puntos de fusión.
 Manipular adecuadamente los implementos necesarios para determinar
puntos de fusión.

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MATERIALES Y REACTIVOS

Sublimación
Materiales

 1 equipo de calentamiento
 1 Beaker pequeño
 1 vidrio de reloj
 1 baño de arena, aceite o de agua
 1 Erlenmeyer con desprendimiento lateral
 1 espátula
 1 tubo de ensayo
 1 tapón de ensayo
 1 tapón horadado
 1 manguera
 1 balanza

Reactivos y sustancias

 Glicerina o vaselina
 Hielo
 Alcanfor o naftaleno contaminado

Imagen 1. Equipo de calentamiento Imagen 2. Beaker Imagen 3. Vidrio de reloj

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Imagen 4. Baño de arena Imagen 5. Erlenmeyer con desprendimiento lateral

Imagen 6. Espátula Imagen 7. Tubos de ensayo Imagen 8. Tapones de ensayo

Imagen 9. Tapones horadados Imagen 10. Manguera Imagen 11. Balanza

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Imagen 12. Glicerina Imagen 13. Hielo Imagen 14. Naftaleno

Punto de fusión
Materiales

 1 mortero con su mango

 2 tubos capilares
 1 Beaker pequeño
 1 malla metálica
 1 trípode o aro metálico con soporte
 1 mechero y manguera
 1 termómetro (hasta 300°C)
 2 bandas de caucho o hilo
 1 espátula
 1 vidrio de reloj
Reactivos y sustancias
 Glicerina o aceite mineral
 Muestras problema

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Imagen 15. Mortero Imagen 16. Tubos capilares

Imagen 17. Beaker Imagen 18. Malla metálica Imagen 19. Trípode

Imagen 20. Mechero y manguera Imagen 21. Termómetro Imagen 22. Bandas de caucho

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Imagen 23. Espátula Imagen 24. Vidrio de reloj Imagen 25. Glicerina

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MARCO TEÓRICO

Sublimación
En la Química, la sublimación es el proceso que consiste en el cambio de estado
de la materia sólida al estado gaseoso sin pasar por el estado líquido. Al
proceso inverso se le denomina deposición o sublimación regresiva; es decir, el
paso directo del estado gaseoso al estado sólido. Un ejemplo clásico de
sustancia capaz de sublimarse a presión y temperatura ambiente es el hielo
seco

(G. William Daub, 1996)

También se suele hablar de sublimación progresiva que consiste en que los

sólidos tienen presiones de vapor, características que oscilan con la
temperatura como sucede con líquidos. Acrecentando la temperatura, aumenta
también la presión de vapor del sólido. El suceso de la estabilización de un
sólido con vapor saturado, que varía su presión con la temperatura, a esa
inflexión se llama curvatura de sublimación. Este fenómeno ocurre a menor
presión y menor temperatura que el punto tripartito de un Diagrama de fase de
la sustancia estudiada. Se determina como sublimación el indicar la conversión
directa sólido-vapor, sin la intervención líquida. Por ejemplo, la purificación del
yodo, azufre, naftaleno ácido benzoico resultan muy viable por sublimación,
debido a que las presiones de vapor de estos sólidos tienen valores bastante
elevados. (H. Dupont Durst, 1985)

El fenómeno de sublimación inversa es el proceso inverso a la sublimación

progresiva, es decir, el paso directo de gas a sólido. Por ejemplo, cuando se
producen vapores al calentarse cristales de yodo y luego se pone sobre ellos un
objeto que está muy frío; entonces, los vapores se transformarán nuevamente
en cristales de yodo. Históricamente la palabra sublimado se refirió a las
sustancias formadas por deposición a partir de «vapores» (gases), como el
«sublimado corrosivo», «vapores» (gases), como el «sublimado corrosivo»,
cloruro mercúrico, formado por cloruro mercúrico, formado por alteración de
los calomelanos cristalizado obtenidos durante las operaciones alquímicas.
alquímicas. (M. L. Beyer, 1987)
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Cualquier sustancia pura puede sublimarse, esto debido a condiciones

de presiones superiores y temperaturas inferiores a la que se produce dicha
transición. En la naturaleza la sublimación inversa se observa en la formación
de la nieve o de la escarcha. Las partículas de las cuales se produce la acreción
o acrecimiento planetario, se forman por sublimación inversa a partir de
compuestos en estado gaseoso originados en supernovas. Este proceso también
es conocido como deposición. (Peter William Atkins, 2006)

La sublimación de ciertos sólidos, como el naftaleno, yodo, azufre, ácido

benzoico son muy necesarios ya que sus valores de sus presiones de vapor son
muy elevados.

Para diversos autores, el punto de fusión es la temperatura de cambio del

estado sólido al estado líquido. Para que esto ocurra es necesario que se
rompan las fuerzas intermoleculares que mantienen cohesionados en una
estructura cristalina las moléculas de un compuesto y por tanto su valor
dependerá del balance de las diferentes fuerzas intermoleculares. Por ello, dos
compuestos diferentes, aunque presenten estructuras similares, tendrán
diferentes puntos de fusión y, por tanto, una de las utilidades de la
determinación del punto de fusión es la posibilidad de identificar sustancias.

La presencia de impurezas tiene una influencia considerable sobre el punto de

fusión. Según La ley de Raoult todo soluto produce un descenso crioscópico,
o sea una disminución de la temperatura de fusión. Las impurezas actúan de
soluto y disminuyen el punto de fusión de la sustancia principal disolvente. Si
existe una cantidad importante de impureza, la mezcla puede presentar un
amplio intervalo de temperatura en el que se observa la fusión.

Temperatura de fusión
El punto de fusión de un compuesto es utilizado en química orgánica para
identificarlo y para establecer su pureza, y lo hace de dos maneras: la primera,
entre más pura es la sustancia, mayor es el punto de fusión. El segundo, entre
más puro el material, el rango del punto de fusión es más estrecho. Agregar
sustancias impuras a una sustancia pura generalmente causa que el punto de
fusión disminuya en proporción a la cantidad de impureza. Es importante anotar

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dos temperaturas, la primera es el punto en que se forma la primera

gota de líquido; la segunda es el punto en que los cristales se convierten en líquido
transparente. El punto de fusión es tomado de este rango de fusión.

(Pavia,1998, p.666)

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PROCEDIMIENTO
A. Sublimación
 Método: A presión reducida
1. Otro montaje se arma empleando un dedo frío, el cual consiste en un
Erlenmeyer donde se coloca la sustancia a sublimar. Un tubo de ensayo
con agua y un poco de hielo se introduce por la boca del Erlenmeyer,
sujetándolo con un tapón horadado. Se conecta una manguera al
desprendimiento lateral y se hace succión para establecer el vacío. Se
calienta en baño de arena, agua o aceite.
2. Al terminar la separación, se retira el recipiente del baño calefactor y
se desconecta cuidadosamente el vacío dejando entrar lentamente aire
en el recipiente. Se saca el dedo frío (tubo de ensayo) que lleva el
material purificado, se retira el material del tubo de ensayo con
espátula y se recoge sobre un vidrio de reloj o papel un papel tarado y se
pesa. Calcule el % de recuperación.

B. Punto de fusión
1. Preparación de la muestra:
La técnica más sencilla para cargar un capilar consiste en tomar una
pequeña cantidad de la sustancia previamente reducida a polvo fino,
colocarla sobre una espátula y apretar suavemente el extremo abierto
del capilar contra ella. Generalmente basta la fricción entre el vidrio y la
muestra para coger con el extremo del tubo capilar en espesor de 1 mm
de muestra. Luego se lleva la muestra hasta el fondo del capilar
(extremo cerrado). Existen varios métodos que el instructor explicará.

2. Determinación del punto de fusión de un compuesto puro:

Monte o arme el equipo para puntos de fusión señalado en la figura 4.
Atienda las instrucciones del profesor. Tome un punto de fusión
aproximado para una muestra problema calentando rápidamente el
equipo sin exceso, hasta lograr la fusión. Deje enfriar el equipo y luego
coloque otro capilar con muestra para la determinación real del punto de
fusión. Caliente el aceite hasta unos 15 ºC por debajo del punto de
fusión

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aproximado observado previamente. Desde este punto hasta la

fusión completa debe calentarse lentamente, a un ritmo de 1 a 2 ºC por
minuto. Anote todos los cambios observados en la muestra, (color,
textura, etc.), y el intervalo o rango de temperatura de fusión. Anotar la
temperatura cuando aparecen trazas de líquido y la temperatura cuando
todo el sólido esté fundido, reportar este rango y el promedio como el
punto de fusión de la muestra.

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ANÁLISIS DE RESULTADOS

Preguntas

1. Consulte sobre los principios fisicoquímicos de la fusión; isomorfismo; los

diferentes equipos y aparatos para la determinación de puntos de fusión
(Tubo de Thiele, dispositivo de Thomas-Hoover; de Fisher-Johns, de
Mel- Temp, etc.); el calibrado del termómetro y su importancia.

● Principio físico-químico de la fusión: Los sólidos tienen estructura

cristalina esto equivale a decir que sus átomos están colocados de
forma regular en determinados puntos, siguiendo las tres dimensiones
del espacio. Estos átomos pueden vibrar en torno a su posición de
equilibrio y si su temperatura aumenta, la amplitud de sus vibraciones
crece, ya que la energía que reciben se emplea en aumentar su velocidad.
Puede llegar un momento que los enlaces que los retenían en sus
posiciones se rompan, desaparezca la estructura cristalina y se inicie el
paso al estado líquido, es decir la fusión.
● Isomorfismo: Se llama isomorfismo al fenómeno por el cual dos
sustancias distintas, al presentar la misma estructura, Distribución de
átomos y dimensiones en sus moléculas, son capaces de formar
conjuntamente una sola red cristalina.
● Aparatos de fusión:
- Tubo de Thiele: Se utiliza principalmente en la determinación de los
puntos de fusión de una determinada sustancia. Para esto se llena de
un líquido con un punto de fusión elevado, y se calienta. Su peculiar
forma hace que las corrientes de convención formadas por el
calentamiento, mantengan todo el tubo a temperatura constante.
- Aparato de Fisher-Johns: Se inserta horizontalmente un termómetro en
el bloque y la muestra se coloca sobre este último entre los dos
cubreobjetos de microscopia; el proceso de fusión se observa desde
arriba mediante una lupa.

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- Aparato de Thomas-Hoover: Consta de un vaso precipitado, un

medio de calefacción y un termómetro, este aparato posee un alta nivel
de automatismo que lo hace mucho más conveniente para su uso.
- Aparato de Mel-Temp: El termómetro se inserta verticalmente en un
bloque, que, a excepción de la falta de un medio de calefacción, es
esencialmente igual que el aparato de Thomas-Hoover.
- Calibración de Termómetro: En los laboratorios de química orgánica a
veces se hace necesario la medida de temperatura, como puntos de
fusión, puntos de ebullición, temperaturas de reacción, temperaturas de
baños, etc. en algunos casos se necesita el conocimiento aproximado de
la temperatura, pero con frecuencia se necesita la lectura exacta de la
misma. Sin embargo, la exactitud de los termómetros de laboratorio
varía de unos a otros. Los buenos termómetros están calibrados según
ciertas normas (en USA, con las del Bureau of standards). En estos
termómetros de precisión, el error máximo permitido es de 0,5° para
temperaturas de hasta 100° y de 1,0° hasta 250°. Los termómetros
corrientes de laboratorio son menos seguros; una lectura con uno de
ellos puede ser completamente exacta o presentar un error de hasta 3 o
4° especialmente a altas temperaturas. Por este motivo se debe tener
calibrado el termómetro que va a utilizarse durante la práctica de
laboratorio.

2. ¿Cómo se puede explicar el hecho de que la acetona y el alcohol etílico

rebajen el punto de fusión del hielo como también el punto de ebullición
del agua mientras que la sal y el azúcar elevan el punto de ebullición y
rebajan el punto de fusión?

Esta característica de la mezcla del agua y el hielo con la acetona y

alcohol en donde se da una disminución del punto de ebullición y el de
fusión, se atribuye a una propiedad coligativa, llamada "Descenso
crioscópico" conocida también como depresión en el punto de fusión. Se
conoce como descenso crioscópico o depresión del punto de fusión a la
disminución de
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la temperatura del punto de congelación que experimenta una

disolución respecto a la del disolvente puro. Todas las disoluciones en las
que, al enfriarse, el disolvente solidifica, tienen una temperatura de
congelación inferior al disolvente puro.

3. ¿Qué es temperatura eutéctica?

Se define como el punto en donde la temperatura de una composición en
especial puede cambiar su estado de sólido a liquido variando levemente
su temperatura.

4. ¿Cómo se determina el punto de fusión de grasas y ceras?

Haciendo uso del aparato de Fisher-Johns, se deposita sobre una placa
una muestra de la sustancia, este aparato está equipado con un
termómetro, el cual indica la temperatura, mediante resistencias
eléctricas se calienta la placa y el termómetro empieza a subir. Se tiene
encima de la placa donde se puso la muestra una lente que agranda la
visión para saber en qué momento se funde la muestra. Solo basta
observar en el termómetro para saber la temperatura a la cual se funde
ésta.

5. Un químico cree que un nuevo compuesto por el sintetizado se

descompone ya en el estado líquido ligeramente por encima de su
punto de fusión. Sugiera un método sencillo para verificar la hipótesis
del químico. Teniendo en cuenta que se descompone, nos lleva a concluir
que el compuesto cambia sus propiedades físicas como químicas. Puesto
a esto podemos verificar dicho suceso tomando dos muestras del
compuesto, con la primera muestra dejarla sin alteraciones por lo
contrario la segunda muestra se le suministra calor, llegando
ligeramente por encima del punto de fusión. Por lo tanto, teniendo en
cuenta el experimento anterior si la muestra números dos presenta las
mismas propiedades físicas como químicas que la primera muestra
(densidad, color, olor, etc.) no hubo descomposición, y de lo
contrario si presenta una diferencia en sus propiedades, si hubo
descomposición.

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6. Consulta los principios fisicoquímicos en los cuales se basa la

sublimación.

Por medio de la teoría cinética se puede explicar este cambio de estado

debido a que las partículas que se encuentran en la superficie del sólido
se mueven constantemente, tienen energía suficiente para escapar y
pasar al estado gaseoso, sin necesidad de pasar por el estado sólido
fundido Igualmente, cuando algunos gases se enfrían, pueden
convertirse directamente en sólidos, sin pasar por líquidos. Es la
sublimación inversa.

7. Completa un listado de 20 compuestos orgánicos, como mínimo, que

puedan purificarse mediante sublimación y da las condiciones de
temperatura, vacío o no, etc.) en las cuales se realice el proceso.

1) Naftalina: es un compuesto formado por dos anillos de benceno

(C10H8) que se sublima a temperatura y presión ambiente. Es utilizado
en la fabricación de plásticos y como repelente de polillas
(comprobamos que con el tiempo desaparece al sublimarse) entre otros
usos.
2) Mentol: Si bien el yodo presenta cierto olor característico, a partir
del mentol podemos sacar a relucir una cualidad que comparten todos
los sólidos capaces de sublimar bajo condiciones específicas de presión
o temperatura: son compuestos fragrantes.
3) Compuestos organometálicos: Si bien no puede generalizarse que todos
los compuestos organometálicos pueden sublimar, un amplio repertorio
de los mismos, conformados por los metalocenos, M(C5H5)2, y
carbonilos metálicos, con enlaces coordinados M-CO, sí subliman a causa
de sus débiles interacciones intermoleculares.
4) Fullerenos: Los balones C60 y C70 interaccionan entre sí mediante
fuerzas de dispersión de London, diferenciándose únicamente por sus
masas moleculares. La relativa “debilidad” de tales interacciones les
confiere a los fullerenos una presión de vapor capaz de igualarse a la
atmosférica a 1796 ºC; y en el proceso, subliman sus cristales negros.
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5) Cafeína: La cafeína extraída del té o los granos de café puede

purificarse si se calienta a 160 ºC, pues en lugar de fundirse sublima
de una vez. Este método se utiliza para purificar muestras de cafeína,
aunque se pierde parte de su contenido si los vapores escapan.
6) Teobromina: Al igual que la cafeína, la teobromina, pero proveniente
de los chocolates o de los granos de cacao, se purifica por sublimación
a 290 ºC una vez extraída. El proceso se facilita si se aplica vacío.
7) Sacarina: Los cristales de sacarina subliman y se purifican por acción
del vacío.
8) Morfina: La morfina sintetizada para ser utilizada como analgésico se
purifica, nuevamente, mediante sublimación a 110 ºC y aplicando vacío.
Tanto la morfina como la cafeína constan de moléculas grandes, pero con
fuerzas intermoleculares relativamente débiles en relación a sus masas.
9) Alcanfor: Al igual que el mentol, el alcanfor es un sólido fragrante,
el cual sublima vapores blancos si se le calienta apropiadamente.
10)Arsénico: El caso del arsénico es más distinguido que el del zinc: ni
siquiera necesita que la presión disminuya para que sublime a 615 ºC;
temperatura a la cual se forman vapores demasiado tóxicos de
arsénico. Para que funda o se derrita, hay que calentarlo a altas
presiones.
11) 1,4-diclorobenceno: es un sólido muy fragrante, con un olor parecido a
la naftalina, y que funde además a los 53 ºC. Debido a esto es de
suponerse, acertadamente, que puede sublimar; incluso, a un grado
apreciable sin ni siquiera calentársele y por espacio de un mes.
12)Benzoína: Al igual que el alcanfor, la benzoína, con un olor parecido al
alcanfor, se purifica por sublimación.
13)Purina: La purina y las otras bases nitrogenadas pueden sublimar a
temperaturas mayores de 150 ºC y aplicando vacío a partir de
células bacterianas.
14)Azufre: Este elemento sublima entre 25 y 50 °C provocando gases
tóxicos y sofocantes.
15)Antraceno: Es un hidrocarburo aromático policíclico. A temperatura
ambiente se trata de un sólido incoloro que sublima fácilmente.

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16)Acido salicílico: Se trata de un solido incoloro que se suele

cristalizar en forma de agujas. Este elemento puede sublimar a
temperaturas de 76°C.
17)Grafito: este material se sublima haciendo pasar una corriente eléctrica
de alto amperaje en un alto vacío.
18) Cadmio: Elemento que sublima bajo presion.
19)Aromatizantes: Los ambientadores de aire sólidos también subliman.
Estos compuestos son por lo general esteres, incluyendo los que cuelgan
en el inodoro. Esta es la forma en que los productos químicos se ponen
directamente en el aire y hacen que el olor sea fresco.

20) Hielo seco: El hielo seco o CO2 sólido es el ejemplo más

representativo de una sublimación. Se le dice seco porque no deja rastro de
humedad, es frío, y desprende el humo blanco que tanto se ha utilizado en
obras de teatro. Apenas se fabrica (a -78,5 ºC) comienza a sublimar a
cualquier temperatura; basta con exponerlo al sol para que sublime de
inmediato.

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CONCLUSIONES

De la anterior práctica se pudo conocer el punto de fusión de una sustancia

desconocida, esta práctica se realiza con el fin de analizar la importancia del
punto de fusión, el cual sirve para determinar la pureza de una sustancia de
manera casi exacta en unas condiciones ambientales no ideales para este tipo
de experiencias. Como fue mencionado anteriormente el punto de fusión sirve
para determinar el grado de pureza que posee un compuesto sólido. El punto de
fusión de un determinado compuesto desciende de manera significativa cuando
se encuentran presentes impurezas, por lo cual, una disminución en el valor
determinado experimentalmente con respecto al valor teórico, indica que el
sólido no se encuentra en estado puro.

Se logró reconocer las características y fundamentos que explican el concepto

de sublimación.

Se comprendió que la sublimación es el proceso que consiste en el cambio

desatado del estado sólido al estado gaseoso sin necesidad de pasar por el
estado líquido y que los únicos sólidos que son capaces de sublimar a la presión
atmosférica son los que tienen alta presión de vapor y por ende son sólidos
volátiles. La sublimación más que representar un cambio de estado, es un
método importante de separación que, entre muchas aplicaciones, permite
purificar diversas sustancias.

La sublimación es un proceso de vital importancia en la química puesto que nos

ayuda eliminar esas impurezas de las sustancias que necesitamos en
condiciones puras. En este experimento se realizó una sublimación del
naftaleno y pudimos notar como la alta temperatura y presión al vacío juegan
un papel importante en este proceso, puesto que son estos los que hacen
sublimar al naftaleno que al entrar en contacto con el frío del dedo, se
condensa. En cuestión de minutos este se volatilizó y condensó en el dedo,
dejando todas las impurezas en la base del recipiente y dejándonos el
naftaleno purificado.

Por último, también se hizo un reconocimiento de los materiales de laboratorio

adecuados para realizar el experimento de sublimación y determinación del
punto de fusión de los compuestos.

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BIBLIOGRAFÍA
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ANEXOS
Anexo 1. DETERMINACION DE PUNTO DE FUSION

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