TEMPERATURA DE FUSIÓN

Jhan Carlos benitez, Ruth Isabel Ceballos, Sara

lucia Martínez, Maria angelica polo.

Universidad del Atlántico.

Facultad de química y farmacia.
Programa de química y farmacia.
Laboratorio de química organica.
Barranquilla,Colombia.
Mayo 22 de 2019

fusión como criterio de pureza.

RESUMEN
Un compuesto orgánico puro funde
(Método del tubo capilar) En la práctica usualmente en un rango de fusión muy
de Determinación del punto de fusión estrecho (normalmente un grado o
logramos identificar los diferentes puntos menos). Un compuesto menos puro
de fusión de sustancias tales como acido exhibe un rango más amplio, a veces
benzoico y acetanilida, utilizando aceite a 3° o incluso de 10-20°. Por esta razón
alta temperatura que se registraba el punto de fusión puede ser usado
gracias al termómetro, allí se introducía como un criterio de pureza. Un rango
un capilar con la sustancia y se de fusión de 2° o menos indica un
observaba el momento exacto de su compuesto suficientemente puro para
cambio, Es decir su punto de fusión. la mayoría de los usos. Un compuesto
orgánico impuro no solo muestra un
INTRODUCCIÓN rango difusión más amplia sino
también un punto de fusión más bajo
El punto de fusión de un sólido que el compuesto puro. Por ejemplo
cristalino es la temperatura a la cual se una muestra pura de ácido benzoico
convierte en un líquido a la presión de funde a 121°-122° pero una muestra
una atmósfera. El punto de fusión se impura puede presentar un rango de
indica como un rango de fusión. fusión de 115°-119°.
Normalmente la presión se ignora al
determinar el punto de fusión. El punto
de fusión se determina calentando
lentamente (aproximadamente un
grado por minuto) una pequeña
cantidad de material sólido. La
temperatura a la cual se observa la
primera gota de líquido es la
temperatura más baja del rango de
fusión. La temperatura a la cual la
muestra se convierte completamente
en un líquido transparente es la
temperatura superior del rango de
fusión. Así, un punto de fusión debe
ser indicado, por ejemplo, como p.f.
103.5°-105°. Fig.1. Ejemplo de punto de fusión
Efecto de impurezas. El punto de
Metodología
Para este laboratorio se determinó
experimentalmente el punto de fusión
de los compuesto acido benzoico
(𝐶𝐻6𝐻5𝐶OO𝐻), y acetanilida (C8H9NO)
se elaboró el montaje correspondiente
al punto de fusión, para ello se
necesitó inicialmente un tubo de
Thiele, un capilar cerrado, un
termómetro.
. método del capilar se obtuvieron las
cuando estaba fundida por completo el
sólido
Resultados y Discusión
Los diagramas de fase permiten predecir
los cambios de punto de fusión, de una
sustancia, debido a las variaciones de la
presión externa. Para determinar el punto
de fusión del ácido benzoico y la
acetanilida con el tubo de thiele por el
siguientes temperaturas en las cuales se
produjeron muy mínimos cambios
cambios.

sustan Tempera Tempera prome

cia tura tura final dio
inicial
Acido
benzoic 118°C 122°C 120°C
o
Acetani
lida 112°C 114°C 113°C

Fig.2. montaje para temperatura de Tabla 1. Registro de Datos

fusión Experimentalmente.

Se tomó un capilar, se procedió a sellar

con fuego por uno de sus extremos; Sustancia 𝑻(℃)fusión
luego de sellado se le adiciono una Acido benzoico 122℃
pequeña cantidad de ácido benzoico de (𝐶𝐻6𝐻5𝐶OO𝐻),
igual con la acetanilida; se colocó en Acetanilida 114℃
tubo de Thiele, conteniendo, aceite (C8H9NO)
mineral. Posteriormente, se introdujo el
termómetro, se ató con el extremo
Tabla 2. Datos teóricos para el ácido
abierto en su parte superior y el extremo benzoico y la acetanilida
sellado en su parte inferior con el fin de
calentar la sustancia contenida en el
capilar, se expuso el montaje al fuego
Al comparar estos resultados con los
encendiendo el mechero situándolo justo
datos teóricos, el grado de error no es
en el brazo del tubo Thiele (como se tan grande, tal como se muestra en la
observa en la figura 2), después de unos
tabla 2.
cuantos minutos se pudo observar cómo
el sólido perdía su forma y comenzó a
La diferencia de temperatura registrada
formarse una especie de cristales que
en la práctica no se alejó lo suficiente
poco a poco fueron desapareciendo, en
del valor real, por lo tanto se halló el
ese momento se anotó la temperatura
punto de fusión del ácido benzoico y la
cuando empezó a fundirse y otro valor
acetanilida a condiciones normales en Aparatos de fusión tubo de Thiele
un laboratorio.

Preguntas Se utiliza principalmente en la

determinación de los puntos de fusión de
Consulte sobre los principios una determinada sustancia.
fisicoquímicos de la fusión;
isomorfismo; los diferentes equipos y
aparatos para la determinación de
puntos de fusión (Tubo de Thiele,
dispositivo de Thomas-Hoover; de
Fisher-Johns, de Mel-Temp, etc.); el
calibrado del termómetro y su
importancia.

Principio físico-químico de la fusión

Los sólidos tienen estructuras cristalinas

esto equivale a decir que sus átomos
están colocados de forma regular en
determinados puntos, siguiendo las tres
dimensiones del espacio. Estos átomos
pueden vibrar en torno a su posición de
equilibrio y si su temperatura aumenta, la
amplitud de sus vibraciones crece, ya
que la energía que reciben se emplea en
aumentar su velocidad. Puede llegar un
momento que los enlaces que los
retenían en sus posiciones se rompan, Fig.3. Aparato de fusión tubo de Thiele
desaparezca la estructura cristalina y se
inicie el peso al estado líquido, es decir la
fusión. Aparato de Fisher-Johns

Isomorfismo
Se inserta horizontalmente un
Se llama isomorfismo al fenómeno por el termómetro en el bloque y la muestra se
cual dos sustancias distintas, al coloca sobre este.
presentar la misma estructura,
distribución de átomos y dimensiones en
sus moléculas, son capaces de formar
conjuntamente una sola red cristalina se
llama serie isomorfa al conjunto de
mezcla posibles, entre dos extremos en
los que cada una de las dos sustancias
representaste el 100%. En mineralogía la
mezcla suele recibir un nombre
específico. Diferente del que reciben los
dos minerales formados respectivamente
por cada una de las dos sustancias
puras.
Fig.4. Aparato de Fiher - Johns

Aparato de Thomas –Hoover
Consta de un vaso precipitado, un medio
de calefacción y un termómetro, este
aparato posee un alto nivel de
automatismo que lo hace mucho más
conveniente para su uso
Fig.5. Aparato de Thomas – Hoover
Aparato de Mel-Temp
El termómetro se inserta verticalmente
en un bloque, que a excepción de la falta
de un medio de calefacción, es
esencialmente igual que el aparato de
Thomas-Hoover
Fig.6. Aparato de Mel-Temp
Calibración de un termómetro
Durante las prácticas químicas del
laboratorio se necesitan la medida de la
temperatura: puntos de fusión, puntos de
ebullición y temperaturas de reacción.
En la calibración de un termómetro se
determinan las lecturas de este a una
serie de temperaturas conocidas. Estas
temperaturas conocidas pueden ser :
Las lecturas indicadas por el termómetro
normalizado sumergido en el mismo
baño que el termómetro se calibra
Las lecturas dadas por sustancias puras
en alguno de sus cambios de estado,
como el punto de fusión o el punto de
ebullición.
Siempre que se utilice una temperatura
de cambio de estado como referencias
para la calibración es sumamente
importante que el sistema se encuentre
en equilibrio en los alrededores del bulbo
termométrico. Para que esto ocurra en el
sistema solido-liquido (punto de fusión)
es necesaria con frecuencia una
agitación vigorosa. En el sistema liquido-
vapor (punto de ebullición) el bulbo del
termómetro se sitúa encima de la
superficie de líquido que hierve y deberá
estar humedecido con el líquido
condensado en equilibrio con el vapor.
¿Cómo se puede explicar el hecho de
que la acetona y el alcohol etílico
rebajen el punto de fusión del hielo
como también el punto de ebullición
del agua mientras que la sal y el
azúcar elevan el punto de ebullición y
rebajan el punto de fusión?
El enlace de hidrogeno tiene gran
influencia en las propiedades físicas de
los compuestos Orgánicos, tal como se
muestra en los puntos de ebullición del
etanol (alcohol etílico) 78°C. El efecto
del enlace de hidrógeno del grupo N—
H en los puntos de ebullición se puede
ver en los isómeros de fórmula C3H9N
mostrados a continuación. La
trimetilamina no tiene grupos N— H, por
lo que no puede formar enlaces de
hidrógeno. La etilmetilamina tiene un
grupo N — H, por lo que el enlace de
hidrógeno hace que su punto de
ebullición sea de unos 34°C superior al
de la trimetilamina. La Propilamina, con
un grupo NH2, puede formar aún más
enlaces de hidrógeno, por lo que su
punto de ebullición será el que tenga un
valor más alto de los tres isómeros
citados. Trimetilamina 3.5°C,
etilmetilamina 37°C, Propilamina
49°C. Además de afectar a los puntos
de ebullición y de fusión, las fuerzas
intermoleculares determinan las
propiedades de solubilidad de los
compuestos orgánicos. La regla general
es que el semejante disuelve al
semejante. Las sustancias polares se
disuelven en disolventes polares y las
sustancias no polares se disuelven en
disolventes no polares.
¿Qué es temperatura eutéctica?
Se conoce en metalurgia la temperatura
más baja de fusión de una mezcla,
conociéndose entonces como una
mezcla eutéctica cuando al mezclar
diversos elementos en las proporciones
eutécticas se obtiene la temperatura
más baja de fusión
¿Cómo se determina el punto de
fusión de grasas y ceras?
Según la investigación pertinente se
encontró dos métodos para determinar
el punto de fusión de las grasas y las
cercas:
Método del Tubo de Thiele
Primero, se funde y sella un extremo
de un tubo capilar, utilizando para ello
un mechero. Luego, se llena el capilar
(1 cm aproximadamente) con la
sustancia a estudiar. Después,
utilizando el capilar anterior unido a un
termómetro mediante una liga (1), se
introdujo en un tapón de teflón y éste
en un tubo de Thiele (2), que contenía
aceite mineral, formando un
dispositivo (3) que se calentó con
mechero sobre un soporte universal;
como se muestra en la figura 7:
Fig.7. Método del tubo de Thiele
Al final se toman las temperaturas
cuando la sustancia empieza a
humedecerse dentro del capilar y cuando
se funde por completo.
Aparato de Fischer-Johns
En este procedimiento se utiliza el
aparato de Fischer-Johns para
determinar el punto de fusión de la
sustancia a estudiar. Primero, se ponen
una pequeña cantidad de la sustancia en
un portaobjetos circular el cual se coloca
en la platina de calentamiento del
aparato de Fischer-Johns. Enseguida, se
enciende la lámpara y se enfoca el lente
de aumento, después, se activa la
palanca de calentamiento y se regula la
temperatura del mismo mediante el
reóstato. Se toman datos de las
temperaturas cuando se empieza a fundir
la sustancia y cuando está
completamente líquida.

Un químico cree que un nuevo
compuesto por el sintetizado se
descompone ya en el estado líquido
ligeramente por encima de su punto
de fusión. Sugiera un método
sencillo para verificar la hipótesis
del químico.
Teniendo en cuenta que se
descompone, nos lleva a concluir que
el compuesto cambia sus propiedades
físicas como químicas. Puesto a esto
podemos verificar dicho suceso
tomando dos muestras del compuesto,
con la primera muestra dejarla sin
alteraciones por lo contrario la segunda
muestra suministrarle calor, llegando
ligeramente por encima del punto de
fusión. Por lo tanto teniendo en cuenta
el experimento anterior si la muestra
numero dos presenta las mismas
propiedades físicas como químicas que
la primera muestra (densidad, color,
olor, etc.) no hubo una descomposición
y de lo contrario si presentan una
diferencia en sus propiedades si hubo
una descomposición
Consulta los principios
fisicoquímicos en los cuales se basa
la sublimación.
Los sólidos tienen presiones de vapor,
características que oscilan con la
temperatura como sucede con líquidos.
Acrecentando la temperatura, aumenta
también la presión de vapor del sólido. El
suceso de la estabilización de un sólido
con vapor saturado, que varía su presión
con la temperatura, a esa inflexión se
llama curvatura de sublimación. Este
fenómeno ocurre a menor presión y
menor temperatura que el punto tripartito
de un Diagrama de fase de la sustancia
estudiada. Sede termina como
sublimación el indicar la conversión
directa sólido-vapor, sin la intervención
líquida. Por ejemplo, la purificación del
yodo, azufre, naftaleno o ácido benzoico
resultan muy viable por sublimación,
debido a que las presiones de vapor de
estos sólidos tienen valores bastante
elevados.
Completa un listado de 20
compuestos orgánicos, como
mínimo, que puedan purificarse
mediante sublimación y da las
condiciones de temperatura, vacío o
no, etc.) En las cuales se realice el
proceso.
Las siguientes sustancias son conocidas
por su capacidad de sublimarse:
Dióxido de carbono o Hielo seco: se
trata de CO2 en estado sólido que se
sublima a temperaturas por debajo de su
punto triple (-56ºC a presión
atmosférica). Se puede observar este
fenómeno en la naturaleza cuando
el CO2 congelado presente en los
cometas se sublima al acercarse al Sol
formando su famosa estela cometaria.
Hielo o nieve: el agua en estado sólido
también se puede sublimar a
temperaturas por debajo de 0ºC. Parte
de la disminución del tamaño de los
glaciares y de la nieve de las montañas
se produce por sublimación a
temperaturas inferiores a 0ºC.
Naftalina: es un compuesto formado por
dos anillos de benceno (C10H8) que se
sublima a temperatura y presión
ambiente. Es utilizado en la fabricación
de plásticos y como repelente de polillas
(comprobamos que con el tiempo
desaparece al sublimarse) entre otros
usos.
Yodo: produce vapores por sublimación
al calentarse
Azufre: en la purificación del azufre este
es sublimado
Arsénico: el arsénico es un elemento
sólido que se sublima a 615ºC
Ácido Benzoico: es un compuesto
formado por un grupo carboxilo unido a
un anillo de benceno. Ácido
Acético (CH3COOH)
 Anexos
Conclusiones

El punto de fusión es una de las

constantes físicas que es común mente
utilizada para identificar compuestos
orgánicos sólidos. En esta práctica lo
determinamos de dos sustancias
químicas el ácido benzoico y la
acetanilida, pudimos aprender a
determinar el punto de fusión de
sustancias puras en la cual el paso de
solido a liquido se lleva acabo a una
temperatura constate la cual o
experimenta muchas variaciones con los
cambios de presión pero si con la
presencia de impurezas esto hace que el
punto de fusión también se utilice para
establecer el criterio de pureza. Fig.8. montaje para temperatura de
El punto de fusión de altera por la fusión con ácido benzoico
presencia de impurezas, esta constante
constituye un valioso criterio de pureza.
Por esta razón un sólido casi puro funde
un intervalo de tiempo no tan pequeño de
temperatura y con un límite próximo al
verdadero punto de fusión. Los datos
permiten hacer una aproximación y es la
que se ve reflejada en la sección de
resultados.

Bibliografía

https://www.quimicas.net/2015/11/ejempl
os-de-sublimacion.html
Fig.9. montaje para temperatura de
Fisicoquímica para ingenieros químicos. fusión con acetanilida
Parte II, Dr. JOSE JAVIER LOPEZ
CASCALES. Universidad politécnica de
Cartagena 30203.

http://academia.utp.edu.co/quimica1/files/
2016/05/Temperaturas-de-
fusi%C3%B3n-y-de-
ebullici%C3%B3n.pdf
 ACETANILIDA
N-feniletanamida, Acetamidobenceno,
Acetilaminobenceno, Acetanil

PROPIEDADES FISICAS Y
QUIMICAS

En forma de copos u hojuelas. Sólido, blanco, inodoro.

APARIENCIA
6-7
PH
En agua: 6,93×103 mg/mL a 25 ºC.

Solubilidad de 1 g de acetanilida en diferentes

líquidos: en 3,4 ml de alcohol, 20 ml de agua

SOLUBILIDAD hirviente, 3 ml de metanol, 4 ml de acetona, 0,6 ml

de alcohol hirviente, 3,7 ml de cloroformo, 5 ml de
gliecerol, 8 ml de dioxano, 47 ml de benceno y 18
de éter. El hidrato de cloral aumenta la solubilidad
de la acetanilida en agua.

PUNTO DE EBULLICION 113,5 ℃

PUNTO DE FUSION 114,3 °C

DENSIDAD 1,219 mg/mL a 15 ºC (1,219 mg/mL a 59 ºF)

 ACIDO BENZOICO

PROPIEDADES FISICAS Y QUIMICAS

Polvo o cristales blancos. Olor agradable.

APARIENCIA
Neutro
PH
2,8 (solución saturada a 25 ºC). Es poco soluble en
SOLUBILIDAD agua fría pero tiene buena solubilidad en agua
caliente

PUNTO DE EBULLICION 249°C

PUNTO DE FUSION 122°C

DENSIDAD 0,79 g /cm³ a 20 °C