UNIVERSIDAD POLITÉCNICA TERRITORIAL DEL OESTE DE SUCRE

“CLODOSBALDO RUSSIAN”
DEPARTAMENTO DE BIOLOGÍA
PNF DISTRIBUCIÓN Y PROCESAMIENTO DE ALIMENTOS
LABORATORIO DE ANALISIS INSTRUMENTAL

PROFESORES:

LIC. ADRIANA GONZALEZ

LIC. JESÚS NUÑEZ
LIC. MARIA MORENO
LIC. CARMEN MEZA
LIC. MIGUEL WETTER
TSU. MARLINA MAGO
TSU. CESAR FRANCO
TSU. ANTONIO SALAZAR

CUMANÁ, MAYO DE 2014

Prácticas de Laboratorio

CONTENIDO

SERIE I

1. CONSTANTE FÍSICA: PUNTO DE FUSIÓN Y PUNTO DE EBULLICIÓN.

2. CONSTANTE FÍSICA: ÍNDICE DE REFRACCIÓN Y DENSIDAD.

3. TITULACIÓN POTENCIOMÉTRICA DE UN ÁCIDO DÉBIL.

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PRÁCTICA N° 1

CONSTANTE FÍSICA: PUNTO DE FUSIÓN Y PUNTO DE EBULLICIÓN

Objetivos
Determinar los puntos de fusión de sustancias puras y mezcla de las sustancias
con el ELECTROTHERMAL
Comparar los puntos de fusión teóricos y experimentales de las sustancias puras
y mezclas de las sustancias.

Revisar antes del laboratorio

1. Defina: Cambios de fase, equilibrio sólido - líquido, equilibrio líquido – vapor
2. Comente la relación que existe entre el orden o desorden molecular - los
cambios de energía- los cambios de fase.
3. Esquema de cambios de fases de las sustancias (líquido-sólido, sólido-líquido,
liquido-gas.)
4. ¿Cómo influye una impureza sobre el punto de fusión de un compuesto puro?

Generalidades.
Una de las constantes físicas de los sólidos más utilizadas por los químicos, para
la identificación de un compuesto, es el punto de fusión.
Desde el punto de vista práctico, el punto de fusión de un sólido cristalino es la
temperatura a la cual se funde la sustancia a 1 atmósfera de presión, transformándose
del estado sólido al estado líquido.
Cuando se trata de una sustancia pura, el cambio de estado es generalmente
muy rápido y la temperatura es característica y no es afectada prácticamente por
cambio moderado de presión. Por lo tanto, el punto de fusión es una buena constante
para ser utilizada en la identificación de sólidos. Así mismo el punto de fusión se altera
sensiblemente por la presencia de impureza por lo que esta constante constituye un
valioso criterio de pureza.

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La figura 1, presenta el diagrama tensión de vapor – temperatura y explica el por

qué el punto de fusión de una sustancia pura y cristalina es constante e instantáneo.

La curva AB (fig. 1) indica la tensión de vapor, determinada experimentalmente,

de un sólido X en estado puro a las temperaturas comprendidas entre T A y TB. La curva
BC muestra la tensión de vapor del líquido puro X a las temperaturas entre T B y TC. A la
temperatura TB se observa que las presiones de vapor de las fases sólida y liquida de la
sustancia pura X son iguales, es P B, esto indica que las curvas de presión de vapor
para la fases sólida y líquida se cortan en el punto B. Por lo tanto el punto de fusión de
X es TB, temperatura en que las fases sólida y líquida de X existen en equilibrio, una en
presencia de la otra, a la presión de una atmósfera.

PC
T e n sió n d e v a p o r

PB

TA TB Te T em p eratu ta

Fig. Nº 1: Diagrama general tensión de vapor – temperatura

El intervalo o rango de fusión de una sustancia, viene dado por los grados (ºC)
entre T1 –temperatura al inicio de la fusión de la muestra – y T 2 – temperatura al finalizar
la fusión.
Es importante señalar que un sólido casi puro funde en un intervalo muy pequeño
de temperatura y con límite superior (T 2) muy próximo al verdadero punto de fusión. En
cambio un sólido bastante impuro presenta generalmente un intervalo de fusión

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suficientemente amplio y una temperatura límite superior considerablemente inferior a la

del punto de fusión verdadero.

Factores que afectan la seguridad de la medida del punto de fusión

Existen factores que afectan la seguridad de la medida del punto de fusión, tales
como:
a) El tiempo de calentamiento: Esto puede incidir, gravemente, en el punto de
fusión. Para evitar este problema, se debe determinar, rápidamente, un punto de
fusión aproximado, es decir suministrando mayor calefacción. Repetir la
experiencia anterior, calentado con rapidez una nueva muestra hasta 20ºC antes
del punto de fusión aproximado.

La calentamiento final se realizará a una velocidad tal, que la temperatura

aumente 2 ºC por minuto.

b) Exactitud del termómetro: La exactitud del termómetro debe comparase con

compuestos tipos conocidos. No se puede suponer de antemano que una
variación pequeña a baja temperatura seguirá siendo pequeña a temperaturas
mayores. Por lo tanto, el termómetro debe ser comprobado o calibrado con
muestras tipos entre 100ºC, por esto se harán las correcciones necesarias, en
los puntos de fusión a determinar

Micro método para determinar el punto de fusión

La gran ventaja de este método es que requiere muy pequeñas cantidades de

muestra. El método más usado es en el que se usa un tubo capilar. El punto de fusión
(Tf) es determinado actualmente como un rango o intervalo de fusión, entre la
temperatura a la cual se observa que el sólido empieza a fundir y la temperatura
cuando la fusión se completa.

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Cuando se trata de un compuesto puro al rango no debe ser mayor que 0,5 a
1ºC.
Para determinar el punto de fusión de una sustancia se usara: el procedimiento
del aparato ELECTROTHERMAL.

PROCEDIMIENTO CON EL ELECTROTHERMAL

El Electrothermal es un aparato eléctrico específico par determinar temperatura

de fusión de sustancias. Se usa tubo capilar para contener la muestra de la sustancia
objeto de estudio.
La operatividad del Electrothermal se orientará en el laboratorio.
Anote las temperaturas antes de fundir las muestras y al terminar de fundir -
determine la temperatura de fusión por cada muestra – compare los datos de fusión.

PARTE EXPERIMENTAL
1. Determinar los puntos de fusión de las muestras
 Dos (2) compuestos puros (Ácido benzoico y urea) y una mezcla de los
dos compuestos.
 Usar el procedimiento experimental del aparato Electothermal.
Observar y anotar las temperaturas al empezar y al terminar de fundir cada
muestra.
NOTA: Para obtener buenos resultados es necesario que las muestras estén
molidas y el calentamiento no se haga muy rápido.

Informe
 Hacer dos tablas con los puntos de fusión determinados para las
muestras, en el laboratorio.
 Compare los datos obtenidos con los teóricos
 ¿Cómo influyen las impurezas en la determinación del punto de fusión de
una sustancia?

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PUNTO DE EBULLICIÓN

Objetivos
Determinar el punto de ebullición de un líquido puro
Determinar el punto de ebullición de una solución
Discutir cómo influye una impureza volátil o no volátil sobre el punto de ebullición de
un líquido puro.

Investigar antes del laboratorio

1. Defina: presión, sustancia volátil, sustancia no volátil, solución.
2. Punto de ebullición como propiedad coligativa de una solución.

Generalidades.
El punto de ebullición (temperatura de ebullición) es una constante física que
caracteriza un líquido, por lo tanto se utiliza mucho para la identificación de sustancias
en estado líquido. Debido a la dependencia de esta constante con la presión y a los
errores a que puedan conducir las impurezas es menos seguro y útil para tomarlo como
criterio de pureza, que el punto de fusión de sólidos.

Es importante indicar, que al momento de identificar una sustancia es preciso

utilizar varias pruebas físicas y químicas, lo cual garantizaría la identidad de la
sustancia en cuestión.

PUNTO DE EBULLICIÓN DE LÍQUIDOS PUROS

Al calentar un líquido puro aumenta su presión de vapor. Cuando un líquido se
calienta a una temperatura suficientemente alta, bajo una determinada presión( la
presión atmosférica) comienzan a formarse burbujas de vapor debajo de la superficie y
suben hasta esta y estallan, lanzando vapor al aire. Este proceso se denomina
ebullición y es claramente diferente a la evaporación. Si la presión de vapor dentro de

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las burbujas es menor que la aplicada por la superficie del líquido, las burbujas se
rompen tan pronto como se forman, con lo que se produce la ebullición.
El punto de ebullición de un líquido a una presión determinada es la temperatura
a la cual la presión de vapor iguala a la aplicada. El punto de ebullición normal “es la
temperatura a al cual la presión de vapor de un líquido es exactamente igual a la
presión de una atmósfera (760 tor).
Ejemplo: La presión de vapor del agua es 760mmHg a 100º C, esta temperatura
es el punto de ebullición normal del agua. Si se aplica una presión inferior a 760 mmHg
en lo alto de una montaña por ejemplo, muy por encima del nivel del mar, el agua
hervirá por debajo de los 100º C. Es de hacer notar, que el punto de ebullición depende
de la presión externa, por lo tanto al reportarlo hay que indicar la presión externa a la
cual fue determinado. Por ejemplo: el punto de ebullición del agua es 100º C A 760
mmHg y es 75º C A 300 mmHg.
Lo explicado anteriormente puede visualizarse en la fig. Nº 1, donde BC muestra
que cuando la temperatura aumenta la presión de vapor de un líquido típico X aumenta
regularmente.

Fig. 1: Diagramas generales: tensión de vapor – temperatura para un líquido puro

(BC), para una solución en la que el soluto es menos volátil que el disolvente (B`C`) y
para una solución en la que el soluto es más volátil que el disolvente (B`` C``)

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A la temperatura Tp en la que la tensión de vapor de 760 mmHg, el líquido típico

X, comienza a hervir y Tp se llama punto de ebullición normal de X, es decir punto de
ebullición normal del líquido típico.

PUNTO DE EBULLICIÓN DE SOLUCIONES

El punto de ebullición normal de una solución es: la temperatura a la cual la
tensión de vapor total de la solución es igual a 760 mmHg.
La acción de un soluto sobre el punto de ebullición de X dependerá por tanto, de
la naturaleza de Y. Si Y es menos volátil que X, la tensión de vapor total de la solución
es menor a una temperatura determinada, que la tensión de vapor de X puro. Este caso
está representado por la curva B’C’ en la que los valores de la tensión de vapor de la
Solución, determinados experimentalmente, está representado en función de la
temperatura. La tensión de vapor de la solución no alcanza el valor de 760 mmHg
hasta la temperatura (Tp’). (Fig.Nº 1)
Por lo tanto, la presencia del soluto menos volátil eleva el punto de ebullición de
C desde Tp a Tp’. Un ejemplo de este tipo de solución: sal – agua o azúcar -
agua.
Por otra parte, si Y es más volátil que X, entonces la tensión de vapor total de la
solución es mayor que la de X puro, como muestra la curva B’’C’’. La tensión de vapor
de una solución de este tipo alcanza el valor de 760 mmHg a la temperatura Tp’’, por lo
que la acción que ejerce el soluto más volátil es la de rebajar el punto de ebullición de X
desde Tp a Tp’’. (Fig.Nº1). Una solución de acetona en agua es un ejemplo de este
caso. (BREWSTER, Curso Práctico de Química Orgánica)

PARTE EXPERIMENTAL
En el laboratorio se determinará el punto de ebullición de muestras: agua y agua
salada.
Para determinar el punto de ebullición de las muestras entregadas, se montará
un aparato como el mostrado en la fig. 2.

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Goma
Termómetro Capilar grande
Capilar pequeño
Muestra

Glicerine

Soporte

Fig.Nº 2: Montaje para determinar punto de ebullición

El montaje está formado por un tubo Thiele, un capilar grande, un capilar

pequeño de 1 mm de diámetro y un termómetro. El capilar pequeño de 1 mm de
diámetro debe ser sellado por una de sus extremos y cortado de tal modo que quede 1
cm menor que el tubo de vidrio.
Sujete, con una liga de goma, el capilar grande al termómetro de tal forma que el
fondo del tubo quede paralelo con el bulbo del termómetro.
Coloque dentro del capilar grande 2 o 3 gotas de la muestra y luego introduzca
el capilar pequeño sellado, de tal manera que la parte sellada quede hacia arriba y el
nivel del líquido, de la muestra, debe quedar por encima del capilar pequeño, de lo
contrario debe añadir más muestra.
Sumerja el conjunto en un tubo Thiele siguiendo el modelo de la fig. Nº 2. Luego,
con la llama del mechero caliente el tubo Thiele para que la temperatura aumente
rápidamente hasta que empiece a desprenderse un rosario de burbujas de la punta del
capilar pequeño. En ese momento retire el mechero, para dejar enfriar lentamente

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Observe que la velocidad de las burbujas disminuye, en el momento en que el

burbujeo cesa, se acaba y el líquido comienza a subir por el capilar, anote la
temperatura que mide el termómetro. Este es el punto de ebullición del líquido puro o la
solución, según el caso.
Espere que enfríe el sistema, quite el capilar grande y extraiga el capilar
pequeño. Retire líquido, del capilar pequeño con una pequeña sacudida (este puede ser
usado nuevamente).

Informe
Elabore una tabla con los datos obtenidos de los puntos de ebullición del agua
(líquido) y el agua salada (solución)

Conclusiones sobre la diferencia en el punto de ebullición entre un líquido y una

solución (soluto no volátil).

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PRÁCTICA N° 2

CONSTANTE FÍSICA: ÍNDICE DE REFRACCIÓN Y DENSIDAD

Objetivos
Determinar índice de refracción del agua
Determinar índice refracción de soluciones de sacarosa de diferentes concentraciones.
Determinar porcentaje de sacarosa presente en las soluciones anteriores.

Generalidades.
El índice de refracción de un líquido, es igual a la relación del seno del ángulo de
incidencia de un rayo de luz en el aire, con respecto al seno del ángulo de refracción en
el líquido (fig. Nº 1). El rayo de luz sufre cambios en la velocidad de onda (V aire ---- V
líquido) y en su dirección, en el límite de interfase, y estos cambios dependen de la
temperatura y la longitud de onda de la luz.
No es posible medir directamente los ángulos de incidencia y de refracción, por
lo que han desarrollado sistemas ópticos especiales que dependen del ángulo crítico de
reflexión en el límite del líquido con un prisma de vidrio de índice de refracción
conocido. El refractómetro del tipo ABBE opera sobre este principio. El termino
refractómetro se aplica al instrumento para determinar índice de refracción (n) de un
líquido.

Aire

Interfase

n= seni (aire)
sen r (líquido) r
Líquido

Fig. Nº 1. Refracción de la luz

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VENTAJAS DEL REFRACTÓMETRO ABBE

Las ventajas del refractómetro ABBE son:
1. Para iluminar se puede usar fuente de luz blanca, porque el sistema de prismas
da índice de refracción para la línea D del sodio.
2. Solo se necesita unas cuantas gotas de líquido.
3. Tiene incorporado un control de temperatura de los prismas y de las muestras
4. Los prismas compensadores de Amici permiten la determinación de la dispersión
específica.

El refractómetro usado en esta práctica es el ABBE – 3L de la casa

BUSCHLOMB. Este es un instrumento de precisión que provee una variedad de índice
de refracción (nD) para una amplia variedad de muestras líquidas. Tiene un rango
estándar de (1,30 – 1,17) n D y puede ser operado con un control rígido de
temperaturas. También provee lecturas directas en “porcentaje total de sólidos
disueltos” entre un rango de 0 –85%.

DESCRIPCIÓN
Este refractómetro ABBE – 3L tiene un sistema de prismas de refracción, una
escala de medida interna y un sistema compensador.

CONJUNTO DE PRISMA REFRACTOR

El conjunto consta de dos secciones: la sección de arriba, que contiene el prisma
iluminado R y la sección de abajo, contiene el prisma de medida. La caja de arriba se
levanta con la mano.
El nD de la muestra líquida es medido introduciendo una capa delgada de
muestra entre dos prismas. El nD de muestras sólidas es medido colocando en
contacto óptico con la superficie del prisma de medida (abajo). Este contacto se hace
con un líquido especial. En ambos casos la interfase muestra – prisma genera una línea
“de reflexión total la cual se observa a través de un OCULAR. Esta línea límite de
reflexión se usa para determinar el nD de la muestra.

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Prisma de Iluminación:
La línea límite de reflexión total se ve en el ocular, y es la línea divisoria entre un
campo o sector claro y otro oscuro. La iluminación requerida (luz blanca) es dada por
una “lámpara de campo” localizada en el final del brazo movible y ajustable.
La lámpara se localiza dentro de un conjunto de lentes que se rotan, la cual
contiene un protector de lámpara y un difuso. El conjunto de este brazo movible puede
trasladarse hacia arriba o hacia abajo y los lentes rotan para dar una ilusión óptica en el
prisma, esto se ve con una máxima nitidez en la línea de reflexión. La lámpara de
campo se prende cuando se oprima el botón selector que está detrás del aparato.

Ocular:
Se usa para observar la línea de reflexión total y la escala de medida interna.
Este ocular provee un aumento 2X, se dispone en el equipo de una pieza 1.3X opcional
para requerimientos especiales. Un retículo doble X facilita la escogencia exacta de la
línea de reflexión y una lectura en la escala.

ESCALAS DE MEDIDA:
Tiene dos escalas coincidentes una del entre 1.30 – 1.70 n D y de 0-85% total de
sólidos disueltos. La escala se observa en el ocular luego de accionar el botón que esté
detrás del aparato y el botón de la izquierda.
El ocular debe enfocarse para la mejor imagen del retículo y la escala. La escala
“sólidos totales disueltos” se basa directamente en las tablas de la internacional
sacarosa de 1939 a 20ºC movimiento del tornillo de la derecha mueve la escala y la
líneas de reflexión total a través del retículo. Cuando se lleva la escala hacia su extremo
de menor valor aparece un número de tres dígitos que corresponden al número de
identificación del prisma.

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SISTEMA DE COMPENSADOR:
El compensador corrige la dispersión inherente de la óptica del refractómetro de
las muestras y se ajusta con el dial (tuerca movible) que está en la parte superior del
instrumento. Cuando el dial esté en posición correcta la línea de reflexión vista a través
del ocular, debe ser acromática (en el centro de las líneas que se cruzan) y se debe ver
hacia un extremo un color azul débil y hacia el otro extremo débil.
Observe que la tuerca del dial tiene dos series con punto cero (.o) común. Si el
compensador está trabajando correctamente la línea entre los dos campos debe
acromatizarse (perder color) en dos posiciones del dial. Los números del dial solo
tienen significación para los cálculos de dispersión con las tablas que vienen con el
instrumento.
Una cubierta de plástico removible esta sobre el dial para evitar la entrada de
partículas extrañas dentro del instrumento, sólo debe quitarse esta cubierta para
ajustarse dial del compresor.

PROCEDIMIENTO PARA OPERAR:

General:
Para obtener los mejores valores mantenga el aparato limpio, cuide el prisma de
medida observando las siguientes recomendaciones:
- Use detergentes no iónicos para limpiar el prisma después de cada muestra y
mantenga el prisma de arriba cerrado cuando no se usa.
El vidrio del prisma es débil y se rompe fácilmente.

- El sellador que mantiene los prismas es una resina epoxi que es resistente a
muchos materiales, sin embargo es atacada por unos solventes que no deben
ser usados con el instrumento: por ejemplo: N,N – dimetilformamida.
Fenoles, cresoles, y otros ácidos familiares.
Soluciones de ácido acético.
N.N- dimetilcetamina.

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Los siguientes materiales atacan el sellador cuando son expuestos a ellos por
largo tiempo y altas temperaturas:
- Tetrahidrofurano.
- Mezcla de esteres, especialmente metil acetato vinilacetato.
- Algunas lacas y barnices.

Los ácidos y bases minerales fuertes oscurecen o nieblan el prisma, por lo que
no pueden ser usados.

CALIBRACIÓN DEL INSTRUMENTO

En general el instrumento se calibra una vez y se utiliza por largo tiempo, pero de
vez en cuando es bueno rectificar la calibración, para calibrar procede:
Prenda el aparto con el botón que está detrás.
1. Abra el prisma de arriba, limpie el prisma de medida y la pieza test que viene
especialmente calibrado.
2. Aplique una pequeña gota de líquido de contacto (1 Bromonaftaleno) sobre el
prisma.
3. Coloque la pieza de prueba sobre el líquido de contacto, con la parte pulida hacia
el iluminado. Mueva la pieza de prueba para que se llene al área de contacto del
líquido de las esquinas.
4. Presione el botón prendido – lámpara que está a la izquierda del aparato. Use la
tuerca movible de la derecha hasta que aparezca en el ocular el valor de n D que
corresponde al nD que tiene grabado la pieza de prueba. Enfoque si es
necesario, para obtener la mejor definición de la escala y del retículo.
5. Apague el botón de la izquierda y mueva el brazo movible y ajuste el mejor
contrasté y definición de la línea de reflexión.
6. Rote el dial del compensador hasta que la parte no coloreada de la línea este
centrada en la línea del retículo vertical.

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7. Use el tornillo de la derecha y centre la línea límite entre los campos en cruce de
las líneas del retículo.
8. Presione el botón de la izquierda y anote el valor de n D . Debe coincidir con el
valor grabado en la pieza prueba. Repita medida muchas veces, centrado la
línea por arriba y por debajo del cruce de las líneas. Si el índice encontrado no
coincide tome la llave de calibración y colóquela en un orificio que está al lado
del tornillo de la derecha y ajuste la escala al valor de nD de la pieza prueba.

MUESTRA LÍQUIDA
Una vez calibrado el aparato se procederá:
1. Compruebe que los prismas estén limpios.
2. Prenda el aparato con el cotón que está detrás del aparato. Abra la caja de los
prismas y aplique la muestra con un gotero sobre el prisma de medida. Tenga
cuidado de no tocar la superficie del prisma con el gotero. Asegúrese de que ha
colocado suficiente muestra como para llenar completamente el espacio entre los
prismas. Cierre la caja de los prismas. En caso d formarse burbujas en el líquido
a veces se pueden eliminar abriendo y cerrando ligeramente la caja de los
prismas. Si esto no es efectivo vuelva limpiar la superficie del prisma.
3. Ajuste el iluminador brazo móvil para el mejor constante en la línea límite. Use el
tornillo de la derecha para colocar la línea límite en el cruce de los hilos y
acromatice con el dial del compensador.
4. Presione el botón de la izquierda lea y anote la medida.

CONTROL DE TEMPERATURA
Los materiales difieren grandemente de sus cambios del índice con los cambios
de temperatura. El grado de control de temperatura requerido depende de la naturaleza
de la muestra y exactitud deseada. La mayoría de los aceites vegetales, minerales y
grasa tienen coeficientes de temperatura.

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Las tablas de corrección se han preparado para muchos materiales cuyo n D se

determina comúnmente. La lectura puede hacerse a cualquier temperatura ambiente y
se obtiene el valor a una temperatura estándar usando el factor de corrección que se
obtiene en la tabla.
Las tablas de la internacional sacarosa se publican con factores de corrección
por encima y por debajo de 20 ºC.
Para un control estricto de la temperatura se usa circulador agua – calentamiento
externo:
1. Siga el manual de instrucciones del circulador agua – calentamiento.
2. Conecte el circulador de agua a la entrada del refractómetro. Si trabaja a alta
temperatura, tenga cuidado pues el prisma puede romperse. Aumente y
disminuya lentamente la temperatura para evitar la rotura. El límite máximo de
temperatura es de 80º C. Cuando se usa agua debido a la formación de burbujas
de agua en la línea cuando se trabaja a temperaturas mayores. En este caso se
pueden utilizar otros como etilenglicol).

TABLAS DE LA INTERNACIONAL SACAROSA

La escala de “sólidos totales disueltos” está basada en estas tablas que son
basadas en la sección de comisión. Internacional para uniformizar los métodos de
análisis de azúcar realizada en Londres en 1936. Esta tabla es aún más aceptada.
Están basadas en los valores de nD de soluciones de sacarosa pura. Cuando en la
solución hay otras sustancias que la sacarosa el refractómetro lee el índice combinado
como % de sólidos disueltos no % de sacarosa.

LAS APLICACIONES DEL REFRACTÓMETRO SON VARIAS, POR EJEMPLO:

- En la comprobación y el control sobre la pureza del petróleo y productos derivados de
las parafinas, ceras, aceites y grasa vegetal y animales, glicerina, y demás compuestos
orgánicos.
- Determinación de las proporciones de mezcla, en las mezclas binarias cuyos
componentes poseen índice de refracción diferente, por ejemplo:

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1. Determinar el contenido de azúcar en soluciones acuosa de sacarosa.

2. Determinar rápidamente el contenido de grasa en las soluciones.
3. Para determinar el grado de concentración de soluciones alcohólicas o de
cualquier clase.
4. Para el control de los procesos de fabricación de los productos intermedios y
acabamos en la industria química.

PARTE EXPERIMENTAL
a. Determine el índice de refracción de las soluciones de sacarosa y su contenido
de azúcar (porcentaje - sólidos disueltos) para cada una de ellas.

Informe

- Compare los índices de refracción experimentales de las muestras suministradas

con sus índices teóricos
- Compare los contenidos (porcentajes de sólidos disueltos) de sacarosa
presentes en las soluciones acuosas respectivas, obtenidas experimentalmente
con las que aparecen en la etiquetas del envase que las contiene.
- Concluya sobre estos datos obtenidos relacionados con el índice de refracción y
el reconocimiento de sustancias.

NOTA: Tenga muy presente las instrucciones para el manejo del Refractómetro y
lectura de sus escalas, le serán de mucha utilidad.

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DENSIDAD
Objetivos
Determinar la densidad de un líquido y un sólido utilizando el Picnómetro
Comparar la densidad teórica y la experimental de un líquido y un sólido

Generalidades.
La densidad es una constante física, específica para un compuesto y permite,
aunque en menor utilidad a otras constantes, identificarlo. La densidad es medida y
reportada en unidades de gramos por mililitros (g/ml) a una temperatura, para el caso
de sólidos y líquidos. Para el caso de sustancias gaseosas la densidad se mide en
unidades de gramos por litro (g/l) a una temperatura. RECUERDE que la densidad de
una sustancia depende de la temperatura.

La densidad de sólidos y líquidos se determina usando un instrumento, de vidrio,

llamado PICNOMETRO.

La densidad se define como un cociente entre la masa (g) de un sólido o líquido

y el volumen (ml) del sólido o líquido a una temperatura determinada, según la fórmula:
W= masa de un líquido o sólido (g)

V= volumen de un líquido o sólido (ml)

Definamos los términos siguientes:

W1= peso del Picnómetro

W2= peso del Picnómetro +sólido

W3= peso del Picnómetro +sólido + agua

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W4= peso del Picnómetro + agua

W5= peso del Picnómetro + líquido problema

Para un líquido tenemos que su densidad es:

 H2O (T) es la densidad del agua a la temperatura, T

Sustituyendo tenemos:  (l) T =  H2O (T) = Densidad del líquido

La densidad para un sólido es:  (s), T =

La masa del sólido es: W(s) = W2 – W1

La masa del agua contenida en el Picnómetro es: W = W3 - W2

Si la densidad del agua es H2O, T, el volumen del sólido (VS) problema es:

VS = V – V (&) VS = volumen total de Picnómetro

El volumen del sólido es:

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Sustituyendo

PARTE EXPERIMENTAL
En el laboratorio se le entrega: Picnómetro - termómetro – beaker - etanol –
muestra del Sólido.

Determinar la densidad de un sólido y de un líquido usando el Picnómetro

- Tome un beaker , capacidad 500 ml, y añádale agua corriente hasta unos 250 ml
- Deposite un termómetro en el agua, deje estabilizar hasta que la temperatura
sea constante y anote la misma. NOTA: Cada vez que estabilice el sistema
debe anotar la temperatura
- Pese el Picnómetro ( W1 )
- Pese el Picnómetro más la muestra sólida ( W2 )
- Saque el sólido del Picnómetro, luego llene el picnómetro con agua y colóquelo
dentro del beaker con agua, déjelo por un rato en el baño de agua hasta que la
temperatura se estabilice. Observe que el menisco del Picnómetro éste en el
tope.

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- Saque el picnómetro del baño de agua, séquelo, con papel y procure no le quede
residuo, ahora se pesa ( W4 )
- Coloque dentro del Picnómetro la muestra sólida y llene con agua , se mete en
el baño de agua hasta que se estabilice la temperatura, se retira y se pesa W 3.
- Vacíe el Picnómetro y llene con el líquido problema, colóquelo en el baño de
agua y siga el proceso anterior ( dejar estabilizar la temperatura, secar .) y pese
( W5 ).
- Calcule la densidad del sólido y del líquido conociendo la densidad del agua a la
temperatura del agua (del baño).
- El valor de densidad del agua H2O, T se busca en la tabla.

DENSIDAD DEL AGUA EN GRAMOS POR CENTÍMETRO CUBICO (g / cm 3)

Grados -0 -0,1 -0,2 -0,3 -0,4 -0,5 -0,6 -0,7 -0,8 -0,9
0 0,999841 847 854 860 866 872 878 884 889 895
1 0,999900 905 909 914 918 923 927 930 934 938
2 0,999941 944 947 950 953 955 958 960 962 964
3 0,999965 967 968 969 970 971 972 972 973 973
4 0,999973 973 973 972 972 970 970 969 968 966
5 0,999965 963 961 959 957 955 952 950 947 944
6 0,999941 938 935 931 927 924 920 916 911 907
7 0,999902 898 893 888 883 877 872 866 861 855
8 0,999849 843 837 830 824 817 810 803 796 789
9 0,999781 774 766 758 751 742 734 726 717 709
10 0,999700 691 682 673 664 654 645 635 625 615
11 0,999605 595 585 574 564 553 542 531 520 509
12 0,999489 486 475 463 451 439 427 415 402 390
13 0,999377 364 352 339 326 312 299 285 272 258
14 0,999244 230 216 202 188 173 159 114 129 114
15 0,999099 084 069 054 038 023 007 *991 *975 *959
16 0,998943 926 910 893 877 860 843 826 809 792
17 0,998744 757 739 722 704 686 668 650 632 613

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18 0,998595 576 558 539 520 501 482 463 444 424
19 0,998405 385 365 345 325 305 285 265 244 224
20 0,998203 183 162 141 120 099 078 056 035 013
21 0,997992 970 948 926 904 882 860 837 815 792
22 0,997770 747 724 701 678 655 632 608 585 561
23 0,997538 514 490 466 442 418 394 369 345 320
24 0,997296 271 246 221 196 171 146 120 095 069
25 0,997014 018 *992 *967 *941 *914 *888 *862 *836 *809
26 0,996783 756 729 703 676 619 621 594 567 570
27 0,996512 485 457 429 401 373 345 317 289 261
28 0,996232 201 175 147 118 089 060 031 002 *973
29 0,995994 914 885 855 826 796 766 736 706 676
30 0,995616 616 586 555 525 491 461 433 402 371

* Cuando los valores están designados con un asterisco, las primeras tres cifras se
suministran a partir del cero, en una columna del siguiente renglón inferior.

Informe
 Dibuje el Picnómetro.
 Reporte los datos en tablas.
 Calcule la densidad del sólido y del líquido, usando las fórmulas
correspondientes.
 Compare las densidades experimentales con las teóricas.

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PRÁCTICA N°3

TITULACIÓN POTENCIOMÉTRICA DE UN ÁCIDO DÉBIL

Objetivo.
Determinar la concentración de un ácido débil utilizando el método potenciométrico.

Titulación Potenciométrica de un Ácido Débil

El potencial de un electrodo indicador adecuado puede utilizarse en forma muy

conveniente para establecer el punto de equivalencia en una titulación, lo que se deno-
mina una titulación Potenciométrica, la cual aporta una información diferente a la de una
medida Potenciométrica directa.

El punto final potenciométrico puede utilizarse en muchas circunstancias y pro-

porciona datos intrínsecamente, más precisos que los que se obtendrían con la misma
técnica empleando indicadores (titulación volumétrica), aunque el procedimiento es mu-
cho más lento. Son especialmente útiles para la titulación, de soluciones coloreadas o
turbias y para detectar la presencia de especies no sospechadas en una solución.

La titulación consiste en la medida de un potencial de celda (o una lectura de pH)

después de cada agregado de reactivo. Al comienzo, se agregan porciones grandes de
reactivo con el que se titula y se observarán pequeños cambios de potencial; a medida
que se aproxima el punto final debe agregarse menor cantidad de titulante y se obser-
varán mayores cambios.

Este tipo de titulación permite hallar con gran exactitud el volumen de equivalen-
cia que permitirá determinar la concentración de la especie que se esté titulando.

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Si se toma como ejemplo la reacción de neutralización de un ácido débil

(HCOOH) con una base fuerte (NaOH) se tiene lo siguiente:

Reacción:

-
HCOOH + NaOH HCOO Na+ + H2O

En el punto de equivalencia:

Equivalentes de HCOOH = Equivalentes de NaOH

(V x N) HCOOH = (Veq x N) NaOH

El volumen de equivalencia se hallará mediante la gráfica de pH = f (V) que se

puede representar como sigue:

pH

Veq V NaOH (ml)

Veq = Volumen de equivalencia

Esta técnica también permite determinar la constante de acidez (Ka) del ácido
débil. En el caso del ácido fórmico, la reacción de disociación es:

-
HCOOH H+ + HCOO

Ka

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En el punto de media equivalente (mitad del volumen gastado en la titulación) se

cumple que [HCOOH] = [HCOO-], por lo tanto en ese punto Ka = [H +] y entonces el pH
= pKa.

Procedimiento

1- Prepare 250 ml de NaOH 0,15 N.

2- Estandarice esta solución con biftalato de potasio. Para esto, calcule la cantidad
a pesar para un gasto aproximado de 2 ml (realice tres pesadas en tres erlen-
meyers de 125 ml). Como indicador utilizará la fenolftaleína.
Reacción:

KHC8H4O4 + NaOH KNaC8H4O4 + H2O

De aquí se deduce que, el peso equivalente del biftalato es igual a su peso mo-
lecular (204,22 g/mol).

3- Titule por el método potenciométrico 50 ml de una solución problema de Ácido

Acético con el NaOH estandarizado (utilice un beaker de 250 ml).

NOTA:

En las cercanías del punto de equivalencia (se notará mayor variación el pH)
agregue volúmenes de 0,1 ml. Al pasar dicho punto (nuevamente menor varia-
ción) vuelva a añadir 0,5 ml hasta pH constante.
Recuerde medir la muestra con pipeta volumétrica.

Resultados

1- Presente los resultados en las siguientes tablas:

TABLA N° 1

ESTANDARIZACIÓN DEL NaOH CON BIFTALATO DE POTASIO

ESTANDARIZACIÓN GRAMOS DE VNaOH (ml) NNaOH (eq/l) Normalidad pro-

KHC8H4O4 (g) medio (eq/l)

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NaOH

TABLA N° 2

TITULACIÓN POTENCIOMÉTRICA DEL ÁCIDO DÉBIL ( ) CON NaOH ( N )

VNaOH (ml) pH ∆pH / ∆V V (ml)

TABLA N° 3

RESULTADOS DE LA TITULACIÓN POTENCIOMÉTRICA DEL ÁCIDO DÉBIL CON

NaOH (N)

MUESTRA Vmuestra Veq NaOH Nácido (eq/ Ka teóri- Ka exp. Indicador

(ml) (ml) l) co escogido

2- Grafique pH = f (VNaOH)
3- Calcule ∆pH, ∆V, V. Grafique ∆pH / ∆V = f ( NaOH)

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4- Calcule la concentración real del NaOH

5- Calcule la concentración del ácido en la solución problema.
6- Calcule la constante de acidez (Ka).
7- Según el rango de mayor variación de pH, seleccione el indicador apropiado si
tuviese que realizar la titulación volumétrica.

NOTAS

En el punto de equivalencia:

Eq-g biftalato = VNaOH x NNaOH

Eq-g ácido = VNaOH x NNaOH

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