Evaluación de diferentes técnicas de secado de materias primas sólidas.

Aponte Serrano Juliana, Fontecha Roa Daniela, Gómez Fonseca Yuly Alejandra, Niño Gómez Santiago, Pretel Luengas Geraldine y Toledo
Moreno Andrés Felipe.

RESUMEN

Durante la práctica de laboratorio se analizaron los diferentes mecanismos para el secado de materias primas que cuentan con características de
humedad determinadas, donde se evaluó la operación unitaria de secado por convección, conducción, liofilización y al vacío. Donde se compararon
cada uno de estos métodos mediante el estudio de las curvas de humedad – temperatura de diferentes materias primas así como la verificación de la
pérdida de humedad relativa por los métodos de secado analizados. Para ello se emplearon 6 materias primas que fueron asignadas por grupos y las
correspondientes a evaluar fueron únicamente 3 : El sulfato de cobre ,timol y lactosa con las cuales se logró concluir basándose en los resultados
obtenidos de cada método de secado que el sulfato de cobre (II) es de las materias primas más estables puesto que puede someterse a todos los
secados sin sufrir cambios severos, no obstante la lactosa al ser higroscópica solo se puede secar en métodos donde el aire no sea un factor, y por
último el timol al no ser soluble en agua en realidad no sufre una humedad.
ABSTRACT.

During the laboratory practice, the different mechanisms for drying raw materials that have certain moisture characteristics were analyzed, where
the unit operation of drying by convection, conduction, freeze-drying and vacuum was evaluated. Where each of these methods was compared
through the study of the humidity-temperature curves of different raw materials as well as the verification of the loss of relative humidity by the
drying methods analyzed. For this purpose, 6 raw materials were used that were assigned by groups and the corresponding ones to be evaluated
were only 3: Copper, thymol and lactose sulfate with which it was concluded based on the results obtained from each drying method that copper
(II) sulfate is one of the most stable raw materials since it can be subjected to all drying without undergoing severe changes, however lactose,
being hygroscopic, can only be dried in methods where air is not a factor, and therefore Finally, thymol, not being soluble in water, does not
actually suffer from humidity.

INTRODUCCIÓN.
La operación unitaria de secado se define como la eliminación de la
humedad de un producto donde se tiene la capacidad de extraer
completamente el agua o cualquier otro disolvente, donde la etapa
principal durante el secado es la transferencia interna de materia.
Dicha retención de humedad, se le puede atribuir a las fuerzas
capilares en los poros de los sólidos de construcción rígida, mientras
que en sólidos formados por agregados de polvos finos, es la presión
osmótica la responsable de esta retención, así como en la superficie
del sólido.
Ahora bien, la importancia de dicha operación en la industria
farmacéutica, radica en que al tener una humedad errónea en la
producción de productos farmacéuticos puede provocar una
degradación de los ingredientes activos o que el producto final no
cumpla la calidad requerida. De igual forma, la liofilización, es de
gran importancia, puesto que este método permite la conservación
de materiales biológicos tales como plasma sanguíneo, suero,
soluciones de hormonas, y productos farmacéuticos biológicamente
complejos como vacunas, sueros y antídotos.
Aun así la aplicación de otros métodos como lo es el secado por
convección basado en aquel suministro de aire caliente o gases los
cuales fluyen en la superficie del sólido o en el caso del secado por
conducción en el que dicho calor para la evaporación se suministra
por contacto directo con el sólido y por último el método de secado
al vacío, ya que esta técnica utiliza la aplicación de bajas presiones
induciendo la alta tasa de secado a bajas temperaturas. Dichas
técnicas de secado son muy usadas actualmente a nivel industrial
debido a los altos costos y la baja eficiencia energética que tiene el
método de liofilización.
Con base en lo anterior, se logra evidenciar la importancia y relación
de la práctica realizada con nuestro futuro quehacer profesional
como químicos farmacéuticos al momento de identificar los
métodos más adecuados dependiendo de las tareas que se esperan
realizar.
METODOLOGÍA.
● Parte 1: Secado por Convección.
Una vez pedidas las 6 diferentes muestras se procede a observar las
características organolépticas tales como olor, estado cristalino,
color y aspecto. Posteriormente, una vez pesadas cada una de las
muestras se llevan a la estufa de convección a 70°C. continuando,
se ejecutan controles de peso cada 10 minutos para cada una de las
muestras y se observará si se presenta alguna variación en el aspecto
físico del material. Finalmente, se efectúan los cálculos
correspondientes para determinar si hubo ganancia o pérdida de
peso y se realizará. Un gráfico de dispersión de la pérdida/ganancia
de peso vs. Tiempo.
● Parte 2: Secado por conducción.
Una vez pedidas las 6 diferentes muestras se procede a observar las
características organolépticas tales como olor, estado cristalino,
color y aspecto. Posteriormente, una vez pesadas cada una de las
muestras, estas se vierten en un recipiente de aluminio y se ponen
sobre la plancha de calentamiento previamente calentada a 70°c
continuando, se ejecutan controles de peso cada 10 minutos para
cada una de las muestras y de igual forma se procede a observar si
se presenta alguna variación en el aspecto físico del material.
Finalmente, se realizan los cálculos correspondientes para
determinar si hubo ganancia o pérdida de peso y se realizará. un
gráfico de dispersión de la pérdida/ganancia de peso vs. Tiempo.
● Parte 3: Secado al vacío.
Una vez pedidas las 6 diferentes muestras se procede a observar las
características organolépticas tales como olor, estado cristalino,
color y aspecto. Posteriormente, una vez pesadas cada una de las
muestras, se establecen las condiciones de secado (60 mbar y 70°C)
y se disponen las muestras en el equipo, cerrando herméticamente,
continuando, se procede a esperar 1,5 horas para que se dé la Cambios en las características organolépticas
operación de secado controles posteriormente, se despresuriza el
Para esta muestra, después del
equipo y se retiran las muestras tomando el peso final de cada una
minuto 30 empieza a tener
de ellas . Finalmente, se verifica si hubo ganancia o pérdida de peso
cambios en sus partículas,
y se realizará un gráfico de dispersión expresado en porcentaje.
CuSO4 empezando a tener una
consistencia más fina y
Tablas de datos:
degradando un olor
● Tabla 1. Características organolépticas de los compuestos sin
característico.
secar.
Poco antes de los 10 minutos,
Características organolépticas iniciales sus partículas experimentan un
cambio de sólido a líquido, para
Polvo azul, Cristalino y no
CuSO4 obtener después del minuto 40
presenta olor Timol
una muestra totalmente líquida.
Cristales translúcidos y presenta Se debe tener en cuenta que su
Timol
olor fuerte olor es más fuerte que el de las
otras muestras.
Lactosa Polvo de color blanco
En este caso, solo se logra
● Tabla 2. Pesos de las muestras antes y después del secado
apreciar cómo, a través del
por convección.
tiempo, su textura empieza a
Secado por Convección Lactosa
tener mayor humedad, sin
W W día cambiar completamente su
Muestr W inicial
vial práctica W 43 min (g) estado de materia.
a (g)
vacío (g) (g)
● Tabla 6. Pesos de las muestras antes y después del secado
1 CuSO4 10,0493 0,6969 0,5007 0,6422 con horno al vacío.
2 Timol 10,0546 0,5406 0.5423 0,5403 Horno al vacío
3 Lactosa 9,8608 0,6464 0.5128 0,5641 Muestra W vial W dia W final
● Tabla 3. Características organolépticas de los compuestos vacío practica W inicial
después del secado por convección.

Cambios en las características organolépticas

Pasados los 30 minutos, CuSO4 10,0114 10,7208- 0,7094 0,5406
empieza a perder volumen la
muestra, al igual que su
CuSO4 Timol 10,0571 10,5727 0,5156 0,5085
característico color azul.
Pasados los 40 minutos empieza
a ser incoloro. Lactosa 9,9513 10,6174 0,6661 0,498
Pasados los 30 minutos,
empieza a perder volumen la ● Tabla 7. Características organolépticas de los compuestos
Timol después del secado con horno de vacío.
muestra. Pasados los 40
minutos su volumen se redujo.
Cambios en las características organolépticas
Su textura empieza a ser más
compacta, al igual que se reduce Pérdida de volumen y de
Lactosa el volumen de la muestra. intensidad en el color azúl, pasa
CuSO4
Pasados los 40 minutos, su a un azúl demasiado claro casi
textura es más húmeda. llegando a blanco.

● Tabla 4. Pesos de las muestras antes y después del secado Timol Pasa de estado sólido a líquido.
por conducción. Cambia su voluminosidad
Lactosa
Secado por Conducción (textura más compacta).
● Tabla 8. Pesos de las muestras antes y después del secado
Muestra W vial W día W inicial W 50 min
por liofilizador..
vacío práctica
Liofilización
1 CuSO4 9,8512 0,5078 0,6923 0,5417
Muestra W vial vacío W inicial W final
2 Timol 9,854 0,5423 0,6895 0,5532

3 Lactosa 9,9701 0,5086 0,5734 0,5437

● Tabla 5. Características organolépticas de los compuestos

después del secado por conducción. CuSO4 10,0805 0,506 0,4446
 Timol 10,0137 0,5021 0,4351

Lactosa 9,9649 0,5081 0,4093

Cálculos % de pérdida o ganancia de masa:

𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙−𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙

𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙
× 100

● Gráfica 2. Porcentaje en pérdidas o ganancias de masa en el

Método de convección
0,6969−0,6411 secado por conducción.
CuSO4 0,6969
× 100 = 7,85%

● Tabla 9. Porcentaje en pérdidas o ganancias de masa en el

secado por convección.
Material % pérdida o ganancia
CuSO4 7,85
Timol 0,06
Lactosa 12,73

Método de liofilización
0,506−0,4446
CuSO4 0,506
× 100 = 12,13%
● Gráfica 1. Porcentaje en pérdidas o ganancias de masa en el
● Tabla 10. Porcentaje en pérdidas o ganancias de masa en el secado por horno al vacío.
secado por liofilización.
Material % pérdida o ganancia
CuSO4 12,13
Timol 13,34
Lactosa 19,44

Método de conducción
0,6923−0,5417
CuSO4 0,6923
× 100 = 21,75%

● Tabla 11. Porcentaje en pérdidas o ganancias de masa en el

secado por conducción.
Material % pérdida o ganancia ANÁLISIS DE RESULTADOS.
CuSO4 21,75 El secado por convección es un tipo de procedimiento el cual se usa
Timol 19,77 ya sea para esterilizar o secar gracias a que produce un calor seco,
no obstante este se caracteriza por ser algo lento en su proceso [1],
Lactosa 5,18 para que su duración de secado sea menor se tendría que aumentar la
temperatura, pero eso ocasiona que el material que se introdujo sufra
Método al Vacío cambios indeseados. Otro método de secado que se manejó en la
CuSO4
0,7094−0,5406
× 100 = 23,79% práctica es por conducción, como su mismo nombre indica, se trata
0,7094
en poner a contacto térmico directo el analito, generando así que la
mayor parte de transferencia de calor sea por conducción [1]. El
● Tabla 12. Porcentaje en pérdidas o ganancias de masa en el
método de secado con un horno la vacío, si bien se puede calentar a
secado con horno al vacío.
varias temperaturas deseadas, lo ideal de este artefacto es que seque
Material % pérdida o ganancia a unas temperaturas no tan altas ya que se puede modificar la
CuSO4 presión interna y que además el riesgo de oxidación es mínimo
23,79
puesto que el equipo bloquea todo tipo de corriente de aire. La
Timol 1,38 liofilización se utiliza para secar materiales extremadamente
sensibles al calor y puede permitir el secado, sin daño excesivo, de
Lactosa 25,24 proteínas, hemoderivados, hormonas, vacunas e incluso
microorganismos, que retienen una viabilidad pequeña pero
Gráficas: significativa. En la liofilización se congela la solución líquida
● Gráfica 1. Porcentaje en pérdidas o ganancias de masa en el inicial, se reduce la presión por encima del estado congelado y se
secado por convección. elimina el agua por sublimación [1].
Los métodos de secado anteriormente mencionados cumplen con
dos procesos dinámicos los cuales son la transferencia de energía (el
calentamiento) y la transferencia de materia (estos dos tipos de
secado produce que el agua interna cambie de estado y pase al
exterior) [2]. No obstante la transferencia de materia que ocasionan
métodos cómo el secado por convección o conducción pueden
cambiar no solo afectando al agua que reside en el material sino
también al propio analito ya que dependen mucho de la energía en
forma de calor que se administra el cual puede ser algo brusco y que
cambie las propiedades fisicoquímicas del producto a analizar.
El sulfato de cobre (II) es un compuesto que si lograba captar
humedad, después de secarlo ya sea por cualquier método, se
visualizaba una pérdida de la voluminosidad de la muestra.Según los
datos cuantitativos el método de secado donde hubo más pérdidas
fue con el secado con horno de vacío (23,79%).
Con el timol no ocurre lo mismo que el sulfato de cobre (II), al
“secarlo” por cualquier método daba como resultado una sustancia
líquida. Pues bien, la razón es por el punto de fusión del timol el
cual es aproximadamente es de 49,2 °C [3], temperatura que en el
ambiente en Bogotá no cambiaría de estado pero que al agregarle la
“mínima” transferencia de calor logra cambiar de su estado sólido a
líquido. El timol es una sustancia que está presente en la naturaleza
en los aceites esenciales del tomillo y orégano [5], eso significa que
es una fase orgánica que por lo general dichas fases no se disuelven
o se disuelven poco en una fase acuosa, es decir que si bien se puede
agregar agua a la muestra, este en realidad casi no se humedece. Lo
que produce cualquier método de secado es la separación de la poca
agua que pudo tener con el propio timol, por lo anteriormente
mencionado es normal que en el secado por convección o al horno al
vacío la pérdida de masa sea tan mínima (0,06% y 1,38%
respectivamente) ya que la temperatura de ebullición de esta
muestra ronda entre los 231,8 – 233,5 °C [3] produciendo más bien
una evaporación del agua que un secado.
La lactosa si se notaba que tenía una buena cantidad de humedad, su
flujo era bastante incómodo (esto a la hora de añadirlo al recipiente
de aluminio para el secado por conducción). La lactosa suele ser
muy higroscópica [2] por lo que no es de esperarse que en el
proceso de secado su materia a reducir sea alta, el porcentaje de
pérdida de masa para todos los secados rondan entre el 12% y el
25% excepto por el método de conducción (5,18%); en dicho
método el analito se encuentra en la “intemperie” no tiene un control
de la corriente de aire como el liofilizador o el horno a vacío. En la
gráfica 2 se evidencia que el comportamiento de secado de este es
bastante raro, de los 10 min a 20 min la lactosa va reduciendo su
masa pero en el minuto 30 min ésta aumenta, comportamiento que
va muy de la mano con lo anteriormente dicho (la lactosa es muy
higroscópica), posiblemente al no controlar el flujo del aire exterior
durante el secado la lactosa a su vez capta humedad del exterior, por
eso es que en los demás secados tienen una reducción uniforme de
masa.
El secado por conducción es un método casero, el cual se puede usar
teniendo en cuenta que el analito no tenga un punto de ebullición y
fusión alto, y no sea higroscópico, como el sulfato de cobre (II) el
cual no presentó problemas.
El secado por convección sería otra alternativa donde se sugeriría
que el analito tampoco fuera higroscópico ya que si bien no hay
presencia de corriente de aire externo, dicho método usa el aire
caliente como secado, lo que es probable que parte de la humedad
interna del dispositivo lo capte la sustancia higroscópica.
Por último, el método de horno al vacío y liofilización son
imprescindibles para analitos los cuales son muy “sensibles a altas
temperaturas” puesto que dichas operaciones juegan con la presión,
en el caso del vacío se maneja una presión donde el agua llegue a
ebullir con mejor facilidad, iría bien para el timol.
CONCLUSIONES.
● Es adecuado hacer uso del secado por convección, en
sustancias que poseen un elevado punto de fusión, y para
esto será fundamental tener en cuenta el tiempo y la
temperatura, en relación con la pérdida de humedad deseada.
El método de convección puede mantener una temperatura
uniforme, no obstante para que los analitos no se vean
afectados por la temperatura, se usa una el cual no sea ni tan
alta, ni tan baja, dando como resultado un método lento de
secado.
● Tanto el secado conducción, como secado por convección
son métodos adecuados para el caso de CuSO⁴ ya que este no
presenta características higroscópicas. El secado por
conducción es una operación que puede ser bastante brusca
ya que puede llegar a altas temperaturas el cual no se puede
controlar con facilidad.
● El método de secado por liofilización y horno al vacío son
claves cuando la mezcla es sensible a altas temperaturas ya
que si bien en el horno de vacío es cierto que puede calentar,
lo que lo caracteriza al igual que el liofilizador es que
generan presión para que sea más fácil deshacerse de la
humedad (en el vacío evaporando y en el liofilizador
sublimando).
● El sulfato de cobre (II) es de las materias primas más
estables puesto que puede someterse a todos los secados sin
sufrir cambios severos.
● La lactosa al ser higroscópica solo se puede secar en
métodos donde el aire no sea un factor.
● Para el timol en realidad lo que se hace es separar por
evaporación el agua que reposaba junto a este ya que esta
sustancia es poco soluble en agua, es decir que en realidad
no hay humedad.
BIBLIOGRAFÍA.
[1]. Aulton M, Taylor K. Aulton's Pharmaceutics: The Design and
Manufacture of Medicines. Edinburgh: Churchill
Livingstone/Elsevier; 2018.
[2]. Lozano Estevan M, Córdoba Díaz D, Córdoba M. Manual de
tecnología farmacéutica. Ámsterdam: Elsevier; 2012.
[3]. ROTICHROM. Ficha de Datos de Seguridad: Timol. 2016.
[4]. carlroth. Ficha de Datos de Seguridad: Cobre(II) sulfato
pentahidrato. 2015.
[5]. TIMOL [Internet]. Ge-iic.com. Available from:
https://www.ge-iic.com/fichas-tecnicas/biocidas-herbicidas-etc/timol
/#:~:text=Características%3A%20Sustancia%20cristalina%20incolo
ra%20con,al%20grupo%20de%20los%20terpenos.