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FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES Y MATEMÁTICAS

LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA

INFORME # 4

TÍTULO DE LA PRÁCTICA:
“DETERMINACIÓN DE HUMEDAD”

ELABORADO POR:
Julio Jesús Burgos Ruiz
Mariuxi Mitchell Segarra Fernández

PARALELO: 101

PROFESOR: Ing. Luis Antonio Vaca Salazar

FECHA DE PRESENTACIÓN:
15 de junio del 2018

GUAYAQUIL - ECUADOR
1. Título del Informe
“Determinación de humedad”
2. Objetivos:

2.1 Objetivo General:


Determinar el porcentaje de humedad presente en una muestra de suelo mediante un
procedimiento gravimétrico con la finalidad de conocer el tipo de suelo y sus posibles
aplicaciones.
2.2 Objetivos Específicos:
 Realizar un proceso de volatilización de solidos considerando las mismas condiciones
para las tres muestras con la finalidad de aplicar el método gravimétrico por diferencia
de pesado.
 Comparar los resultados de humedad de las tres muestras realizando cálculos de
promedio y desviación estándar para verificar la precisión del método y de los valores
obtenidos.
3. Marco teórico:

El análisis gravimétrico consiste en separar y pesar, luego de un tratamiento adecuado y en el estado


de mayor pureza, un elemento o compuesto de composición conocida que corresponde a una parte
de la muestra en análisis. Es muy importante obtener el analito en una forma pesable, pura y estable,
como un precipitado insoluble en la sustancia que lo contiene o volatilizando la sustancias
interferencia hasta quedar con un solo compuesto que se relacione con el analito. La relación
estequiométrica del compuesto obtenido permitirá en muchos casos determinar la composición de
general de la muestra inicial, basándose en una diferencia de masas. (Vogel, 1951)
Los métodos gravimétricos se clasifican de acuerdo con la manera en que se realiza la separación
de la sustancia, los cuales pueden ser por precipitado, electrodeposición o volatilización. Las
separaciones por volatilización se fundamentan en una modificación del estado físico debido a
cambios de temperatura, que da lugar a la formación de un gas o vapor. Está basado en la expulsión
de un material volátil, que puede ser directa o indirecta, para obtener el constituyente buscado como
residuo, sólido o líquido. Por lo general se utilizan curvas termogravimétricas ya que permiten
estudiar la composición de una determinada muestra diferentes temperaturas. (Skoog, 1963)
La gravimetría por precipitación es la que consiste en separar selectivamente los componentes
formando precipitados en diferentes condiciones. Uno de los métodos es alterando el pH junto con
el uso de un agente precipitante, por lo que se separan en analito deseado. En la actualidad se utiliza
también la gravimetría por electrodeposición debido a que realiza una medición de propiedades
eléctricas, como galvanizado o potencial eléctrico, para poder obtener un precipitado o un sólido
que se pueda pesar. En muchos casos se la considera como técnica de separación por precipitación
en la cual la corriente eléctrica sería el reactivo precipitante. (Varcacel, 1998)
Los desecadores son materiales de laboratorio que están herméticamente cerrados y tienen una
sustancia denominada agente desecante, los cuales tienen propiedades particulares para absorber
agua del ambiente evitando que los materiales retengan humedad adicional. Esos agentes
desecantes deben tener ciertas características, como ser estable al ambiente, tener alta capacidad
para absorber agua (higroscópico) y no degradarse con facilidad. Además, su recuperación se debe
lograr por secado, sometiéndolo a calentamiento para eliminar el agua que contenga, por tal motivo
es reutilizable. Por último, deben ser inertes con las sustancias que se mantengan en contacto, es
decir que sólo de mantener aún su interior y no reaccionar con ellas. (Christian, 2009)
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Entre ellos agente desecante más comunes se encuentra el sílica gel, que es el más utilizado debido
a su alta eficacia para absorber de agua, se puede recuperar por calentamiento durante un día a una
temperatura entre 100 º C y 150 º C. Puede tener distintos colores debido a que se agrega un
indicador, cloruro de cobalto, que cambia de acuerdo con temperatura o la cantidad de agua que
absorbida. Entre otros agentes desecantes se encuentra el ácido sulfúrico concentrado (utilizado en
la síntesis del azufre por lo que es un secante industrial), el cloruro de calcio, hidróxido de sodio y
potasio. Sin embargo, estos dos últimos no son recuperables a través de los procesos de calcinación
comunes sino por secado al vacío, lo que resulta costoso. (Gillespie, 1990)
La humedad, se puede definir como la cantidad de agua presente en los sólidos y se puede
clasificarla en dos tipos, ligada y no ligada. La humedad ligada, hace referencia a la humedad
contenida en un sólido internamente, que puede estar retenida en los poros (absorción) o adherida
a la estructura superficial (adsorción). En ambas situaciones se puede eliminar por calentamiento.
Sin embargo, existen casos en que el agua está en capilares finos retenidos por el sólido(oclusión),
por lo que el método para eliminarla es por diferencia de presión o por capilaridad y una vez en la
superficie se elimina por calentamiento. Por otra parte, la humedad no ligada o esencial es aquella
que está contenida en la superficie del sólido y se puede eliminar por evaporación, depende de la
concentración de vapor en la corriente gaseosa. Está presente en las sales de ciertos compuestos
(hidratación) o como producto de reacciones químicas (constitución). (Pineda, 2009).
Para determinar el porcentaje de humedad se pueden utilizar distintos métodos, uno de ellos es el
gravimétrico. Se elimina componentes (agua) en forma de compuestos volátiles calentando a
durante 1 hora a 130 º C. La determinación de humedad y agua cristalizada de compuestos
hidratados se puede realizar de manera indirecta, calentando una cantidad conocida de muestra a
una temperatura conveniente para después realizar una diferencia de masas. (Vogel, 1951).
La determinación de la humedad es importante en distintas áreas, como en la calidad de alimentos
o plantaciones de cultivos. Los diferentes tipos de suelos poseen distintos porcentajes de humedad,
que los hacen óptimos o no para cultivo. En el caso de los suelos arenosos, poseen un porcentaje
de humedad de 17%, los suelos arcillosos poseen valores entre 27% y 62%, y por último la zahorra
presente un porcentaje de humedad de 12% (García Valcarce, 2010).

4. Materiales, equipos y reactivos:

Materiales: Equipos:
 Crisoles  Balanza analítica marca OHAUS con 4
 Espátulas decimales de precisión
 Desecador de vidrio con agente desecante  Estufa de secagem marca QUIMIS.
sílica gel con indicador de cloruro de
Reactivos:
cobalto
 Pinza para crisol  Muestra de Suelo #3

5. Procedimiento:

Parte 1: Preparar crisoles


1. Lavar bien tres crisoles, secarlos al aire y escribirles en la parte inferior externa con lápiz
siglas diferentes para poder identificar a cada uno.

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2. Luego se los seca en 1 hora dentro de la estufa a 100℃.
3. Después se los retira con una pinza para colocarlos en el desecador por 30 minutos para
que se llegue a enfriar.
Parte 2: Determinación de masas en crisoles de la muestra
1. Se pesa los crisoles en la balanza analítica con 4 decimales y se registra sus pesos como
Peso 1.
2. Agregar aproximadamente 2 g de la muestra problema en cada crisol y registrar los pesos
del crisol con la muestra como Peso 2.
3. Utilizando la pinza se coloca los crisoles en la estufa a 130°C, durante 1 hora.
4. Retirar de la estufa los crisoles con cuidado e inmediatamente colocarlos aproximadamente
30 min en el desecador hasta que se enfríen.
5. Una vez retirado los crisoles se los pesa finalmente como Peso 3.
6. Para finalizar se calcula el contenido de humedad en tanto por ciento, teniendo en cuenta
la diferencia de pesos antes y luego del secado, así como también la cantidad de muestra
problema utilizada.

6. Reacciones involucradas:

En la práctica realiza no se presentaron reacciones

7. Resultados:
7.1 Datos iniciales
Tabla 1 Datos tabulados de la práctica
Parámetro Crisol 3C Crisol 3B Crisol 3A
Masa de crisol (Peso 1) (g) 28.5638 21.7366 21.4617
Masa de crisol con 31.0541 24.2220 23.9558
muestra (Peso 2) (g)
Masa de crisol con 30.5466 23.7160 23.4683
muestra seca (Peso 3) (g)
Masa de muestra (g) 2.4903 2.4854 2.4941

7.2 Cálculos relacionados:

 Cálculo de masa de agua en la muestra:

Crisol 3C:
𝑚1 = 𝑃𝑒𝑠𝑜 2 − 𝑃𝑒𝑠𝑜 3
𝑚1 = 31.0541 − 30.5466 = 0.5075 𝑔
Crisol 3B:
𝑚2 = 𝑃𝑒𝑠𝑜 2 − 𝑃𝑒𝑠𝑜 3
𝑚2 = 24.2220 − 23.7160 = 0.5060 𝑔
Crisol 3A:
𝑚3 = 𝑃𝑒𝑠𝑜 2 − 𝑃𝑒𝑠𝑜 3
𝑚3 = 23.9558 − 23.4683 = 0.4875 𝑔

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 Cálculo del porcentaje de humedad en la muestra:

𝑃𝑒𝑠𝑜 2 − 𝑃𝑒𝑠𝑜 3
%ℎ𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑 = 𝑥100
𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
Crisol 3C:
0.5075
%ℎ𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑_1 = 𝑥100
2.4903
%ℎ𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑_1 = 20,38 %
Crisol 3B:
0.5060
%ℎ𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑_2 = 𝑥100
2.4854
%ℎ𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑_2 = 20,36 %
Crisol 3A:
0.4875
%ℎ𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑_3 = 𝑥100
2.4941
%ℎ𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑_3 = 19,55 %

 Determinación de la media aritmética de los porcentajes de humedad:

%ℎ𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑1 + %ℎ𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑2 + %ℎ𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑3 20.38 + 20.36 + 19.55


𝑥̅ = =
3 3
𝑥̅ = 20.09 %
 Determinación de la desviación estándar de los porcentajes de humedad:

𝑛
(𝑥𝑖 − 𝑥̅ )2
𝑆 = +√∑
𝑛−1
𝑖=1

(20.38 − 20.09)2 + (20.36 − 20.09)2 + (19.55 − 20.09)2


𝑆=√
3−1
𝑆 = 0.474

8. Observaciones
 Los tres desecadores tenían el silica gel de tres colores distintos debido al cloruro de cobalto que
indica la cantidad de agua absorbida. El rosado evidencia que el silica gel está saturado, el morado
indica que está parcialmente saturado y el azul que esta sin saturar.
 Las tres muestras en los crisoles presentaban un color café oscuro antes de colocarlas en la estufa
a 130°C, luego del secado presentaron un cambio en su color, tornándose ligeramente más claras
al color original, y en su consistencia, ya que se observan menos compactas.
 El peso de los crisoles con la muestra después del secado fue menor que el peso de los crisoles
con la muestra antes de aquel proceso debido a que fue removida, mediante el agente desecante,
toda la humedad contenida en la muestra de suelo.

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9. Análisis de Resultados

En base a los resultados obtenidos a partir de la diferencia de masa en los tres crisoles, se determinó
el porcentaje de humedad promedio de la muestra. En esta práctica se realizaron triplicados,
considerando las mismas condiciones y masas similares, para aumentar la precisión de los datos
obtenido debido a que la muestra de suelo no es homogénea.
El promedio de humedad calculado fue de 20.09 %, por lo que el suelo analizado podría ser
arcilloso con buena estructura, de acuerdo con la clasificación de suelos según la Universidad de la
República (Anexo 1). Una característica de estos suelos es que permite almacenar una elevada
cantidad de minerales, por lo que al utilizarlo en ciertos cultivos no requiere la utilización
significativa de abono. En la agricultura, este tipo de suelos se caracterizan por ser húmedos y
pesados, los cuales necesitan de un sistema de drenaje debido a su alta capacidad para retener el
agua. Estos suelos resultan ideales para el cultivo de plantas medicinales como la melisa, consuelda,
menta, entre otros.
Los valores de humedad obtenidos en los tres casos se encuentran dispersos en un 0.474, lo que
indica que los valores de porcentajes se encuentran cerca de la media aritmética. Entonces se podría
afirmar que el método utilizado es replicable ya que permite obtener valores precisos y consistentes.
Sin embargo, dentro de la práctica, los datos resultantes pueden variar por distintas razones. Entre
ellos los errores por pesaje debido a que los valores de la masa pueden verse afectados por la
humedad presente en el ambiente, incluso se podría dar errores aleatorios si se tocan los crisoles ya
que se puede contaminar la muestra o transferirse humedad al material. Además, los datos también
dependen de la calibración de la balanza utilizada, de corrientes aire presentes o si se topan los
mesones.
Debido a que se requiere eliminar el agua por volatilización se utiliza la estufa. Su recubrimiento
metálico permitió mantener el interior a una temperatura adecuada durante un rango de tiempo, en
este caso el proceso requería que se caliente durante 24 horas a 105 ° C. Sin embargo, esto es
equivalente a calentar durante menos tiempo a mayor temperatura, exactamente por 1 hora a 130 °
C, condición que se utilizó en esta práctica.

10. Recomendaciones

 Durante los procedimientos de calcinación es necesario utilizar materiales de porcelana ya que


retiene mejor el calor y resiste altas temperaturas. En caso de que se utilice la mufla es necesario
evitar que se trabaje con sustancias volátiles o explosivas, por lo que requiere una manipulación
cuidadosa.
 Es importante observar el color del agente desecante al introducir el crisol con la muestra, luego
de sacarla de la estufa, para que la absorción de humedad restante en el analito sea óptima. Por
tal motivo debería tener un color entre azul y morado ya que indica que no está saturado
totalmente.
 Debido a que es una práctica basada en la diferencia de masas, ese necesario trabajar con una
balanza analítica ya que tiene una mejor precisión y es necesario reducir los errores en el pesaje
inicial y final. Por ello se sugiere evitar golpear los mesones al momento de pesar las muestras
y los crisoles, de esta manera se evita que la balanza analítica se descalibre.
 Al momento de colocar los crisoles en el desecador, esperar un momento con la tapa abierta
para que no se produzca un choque térmico con lo que está dentro debido a la diferencia de

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temperaturas. Evitar cerrar instantáneamente el desecador ya que se puede crear un vacío y no
será posible retirar la tapa normalmente.
 Al momento de abrir la estufa, proceder con lentitud a su apertura con la finalidad de evitar un
choque térmico.
 Mantener los crisoles dentro de la estufa o desecador para reducir el error por absorción de
humedad del ambiente. Usar las pinzas de crisol para movilizarlos, ya que si se toca la muestra
con las manos esta adquiere humedad que se encuentra presenta en la piel.

11. Conclusiones

En base a la práctica realizada, se calculó un promedio de porcentajes de humedad presente en


muestras de suelo de manera indirecta, por medio de un análisis gravimétrico basado en diferencias
de masas. Por tal motivo, comparando los resultados de humedad obtenidos por triplicado, se logró
verificar la precisión del método aplicado, volatilización, debido a que la dispersión de los datos
con respecto al promedio fue baja.
El proceso de volatilización en solidos fue realizado considerando las mismas condiciones para las
tres muestras, por lo que las masas fueron similares y se utilizó el mismo método y tiempo de
secado para la determinación de la humedad. De igual manera, es importante mencionar que la
propiedad de absorción del agente desecante, que permitió absorber la humedad de las muestras
una vez retiradas de la estufa. Por tal motivo, el análisis gravimétrico permitió identificar el tipo de
suelo gracias a una cuantificación reproducible de la cantidad de analito usado, obteniendo de esta
manera datos precisos del porcentaje de humedad de las muestras de suelo.
Una vez finalizada la práctica, basándonos en el análisis de los porcentajes de humedad de cada
una de las muestras, podemos concluir que la clase de suelo analizado es de tipo arcilloso bien
estructurado. Además, puesto que los resultados sugieren un bajo porcentaje de humedad, las
posibles aplicaciones para este suelo se enfocan en el cultivo debido a que pueden almacenar gran
cantidad de minerales y retener agua. Si se utiliza este tipo de suelo para es necesario implementarlo
con un sistema de drenaje debido a su gran capacidad de retención de agua.

12. Bibliografía
 Christian, G. D. (2009). En Química Analítica (Sexta ed., pág. 45). México:
McGrawHill/Interamericana Editores.
 Skoog, D. A., West, D. M., Holler, J., & Crouch, S. R. (2015). En Fundamentos de
Química Analítica (Novena ed., pág. 25-29, 294). México: Cengage Learning.
 Vogel, A. I. (1951). En Química Analítica Cuantitativa (Segunda ed., Vol. I, págs.
136, 175). Buenos Aires: Kapelusz.
 Varcarcel, M. (1988). En Técnicas Analíticas de Separación. (págs. 91-92).
Barcelona: Editorial Reverté, S. A.
 Gillespie, R. Humpreys, J. (1990). En Química. (Primera ed., pág. 971).
Massachusetts: Allyn and Bacon, Inc.
 García Valcarce, A. (2010). Conceptos generales de la mecánica del suelo.
Obtenido de

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http://www.udc.gal/dep/dtcon/estructuras/ETSAC/Profesores/valcarcel/MaterMR
HE-0809/1a-Mecanica%20Suelo.pdf
 Pineda, M., Zaldivar, I. (2009). Universidad Nacional Autónoma de México.
Obtenido de http://depa.fquim.unam.mx/procesos/secado/marcoteorico5.html

13. Anexos

Ilustración 1 Relación tipo de suelo(textura) vs. Retención de agua


Fuente: http://www.fagro.edu.uy/~hidrologia/paisajismo/AGUA%20EN%20EL%20SUELO.pdf