UNIVERSIDAD DE SONORA

División de Ingeniería
Departamento de Ingeniería Química y Metalurgia

Licenciatura en Ingeniería Química

Cuarto Semestre

Laboratorio de Análisis Instrumental Aplicado

Equipo No. 4
Práctica No. 2

“Determinación Espectrofotométrica de Cromo Total”

Nombre del Maestro:

Kareen Krizzan Encinas Soto

Nombre del Alumno:

1.-Aguirre Rodríguez Valeria

2.- Castro Gálvez Liz

3.- Guillen Smith Fabiola Eugenia

4.- Montaño Medina Abril Daniela

5.- Valdez León Daniela

Hermosillo, Sonora. Día 25 de febrero de 2022

 INTRODUCCIÓN

La curva de calibración, según E. Coto Celia (s.f.), se trata de una curva de referencia
construida con cantidades conocidas de una sustancia que se utiliza para determinar la
cantidad de esta sustancia presente en una muestra incógnita.

En esta práctica obtendremos la curva de calibración para el cromo el cual es un metal

de transición duro, frágil, color blanco agrisado y brillante. Es muy resistente a la
corrosión.

Estimaremos concentraciones para comprobar que la Ley de Beer se cumple; ésta

relaciona la intensidad de luz entrante en un medio con la intensidad saliente después
de que en dicho medio se produzca absorción. A medida que la luz atraviesa un medio
que la absorbe, la cantidad de luz absorbida en cualquier volumen corresponde a la
intensidad de luz que incide, luego se multiplica por el coeficiente de la absorción.
Frecuentemente la intensidad de un haz de luz incidente declina significativamente a
medida que pasa a través del medio absorbente.

De igual manera determinaremos la absorbancia para así poder comparar y obtener la

gráfica.

Con el uso del espectrofotómetro, el cual sirve para medir en función de la longitud de
onda la relación entre valores de una misma magnitud, obtendremos la absorbancia.

OBJETIVOS

1. Realizar la obtención de una curva de calibración experimental para Cromo, y

estimar el rango de concentración en el cual se cumple la Ley de Beer.
2. Realizar una gráfica de Absorbancia VS Concentración en Excel, y ajustar la curva
experimental utilizando el método de mínimos cuadrados. Calcular la pendiente,
la ordenada al origen y la ecuación de la recta.
3. Determinar la concentración de cromo total en una muestra problema mediante
un Espectrofotómetro Ultravioleta-Visible.

MATERIALES Y MÉTODOS

a) Materiales utilizados
• 6 matraces volumétricos de 100 ml
• Una bureta de 25mL
• Un soporte universal
 • Pinza mariposa
• Dos vasos de precipitados de 250mL
• Pizeta
b) Reactivos utilizados
• Solución madre de Dicromato de sodio
c) Equipos utilizados
• Espectrofotómetro Ultravioleta-Visible
d) Procedimiento
• Tomar una cantidad de la solución madre y verterla en la bureta.
• Medir la cantidad necesaria de dicromato de potasio (Na2Cr2O7) para
obtener las concentraciones que se indiquen.
• Agregar la solución en los matraces volumétricos de 100mL y aforarlos
con agua destilada.
• Tomar una pequeña cantidad y ponerla en la celda.
• En otra celda se pondrá agua destilada que la estaremos utilizando como
blanco.
• En el espectrofotómetro se pondrá el blanco para realizar la calibración
del equipo.
• Estaremos usando una longitud de onda de 400 nm para el Na2Cr2O7.
• Se leerán cada una de las soluciones previamente preparadas y
observaremos el valor de su transmitancia.
• Se determinará la absorbancia de la muestra problema asignada.

RESULTADOS

En la tabla 1 se presentan los resultados obtenidos en el laboratorio respecto a la

absorbancia del cromo a diferentes concentraciones (ppm) utilizando como equipo un
Espectrofotómetro Ultravioleta-Visible. Además, se muestra la absorbancia de una
muestra problema de concentración desconocida.

Concentración (ppm) Absorbancia

5 0.138

10 0.332

15 0.457

20 0.583
 Muestra problema 0.367

Tabla 1. Concentración y absorbancia del cromo.

OBSERVACIONES

a) El espectrofotómetro debe conectarse al menos media hora antes de comenzar la

práctica.

b) Los materiales deberán mantenerse lo más limpios posible para que no haya
impurezas que interfieran con los resultados.

c) Las celdas deberán ser llenadas cuidadosamente hasta la marca indicada para evitar
derrames dentro del equipo.

d) Es importante primero calibrar el equipo con un blanco.

e) La tapa del espectrofotómetro debe ser cerrada con delicadeza para no dañar el
equipo.

f) El lugar donde se encuentre el espectrofotómetro deberá permanecer desocupado y

se debe procurar no recargarse en el sitio para no interferir con los resultados y que estos
no varíen.

g) Las celdas deben ser tomadas por los lados que contienen relieve de líneas para
procurar mantener la parte lisa libre de impurezas.

CONCLUSIONES

Con la realización de esta práctica buscamos fortalecer las habilidades adquiridas

durante la práctica 1 de esta materia, repitiendo el mismo procedimiento, pero en esta
ocasión con una solución madre de Dicromato de Sodio.

Comenzamos vertiendo dicha solución, en las concentraciones previamente

establecidas, dentro de distintos matraces volumétricos y posteriormente procedimos a
realizar el afore con un poco de agua destilada.
Una vez diluidas nuestras muestras patrón, así como la muestra problema, las
colocamos dentro de un par de celdas de espesor de 1cm para introducirlas en el
espectrofotómetro ultravioleta – visible, instrumento que nos proporcionó la absorbancia
de dichas muestras tras irradiarlas con un haz de luz de longitud de onda de 400nm.
Con los valores obtenidos elaboramos una curva de calibración, para la cual
determinamos la ecuación correspondiente haciendo uso de la línea de tendencia en
Excel (así como del método de mínimos cuadrados para corroborar) y en base a ésta
calculamos la concentración previamente desconocida de la última solución, la cual fue
de 12ppm con A = 0.367.

BIBLIOGRAFÍA

A. Herrera. (s.f.). LEY DEBOUGUER-LAMBERT-BEER. 24 febrero, 2022, de uv.mx Sitio

web: https://www.uv.mx/personal/aherrera/files/2014/05/L.-Ley-de-Bouguer-Lambert-Beer-
0.pdf

E. Coto, C. (s. f.). Capítulo 3. Las curvas de calibración. Química Viva. Recuperado 21
de febrero de 2022, de
http://www.quimicaviva.qb.fcen.uba.ar/contratapa/calibracion/calibracion.htm

CUESTIONARIO

Realizar una curva de calibración en Excel a partir de los datos de concentración

(eje x) y absorbancia (eje y). Además, se calcularán la absortividad y la
absortividad molar.

La figura 1 presenta la curva de calibración en elaborada en Excel a partir de los datos

obtenidos en el laboratorio de concentración (eje x) y absorbancia (eje y) del cromo.

Absorbancia vs Concentración
0.7

0.6

0.5
Absorbancia

0.4

0.3

0.2 y = 0.0297x + 0.005

0.1

0
0 5 10 15 20 25
Concentración (ppm)
 Figura 1. Gráfica de Absorbancia VS Concentración del cromo.

Para calcular la absortividad y absortividad molar, seguiremos el mismo proceso utilizado

en la práctica 1.

Para determinar la absortividad molar emplearemos la forma de la ley de Beer que

establece:

A = εbc [1]

Donde A es la absorbancia, b es la trayectoria de haz incidente en cm, c es la

g L
concentración en l y ε es la absortividad molar, en unidades de mol cm.

Por otra parte, para la absortividad usaremos:

A = abc [2]

L
Donde en este caso a es la absortividad, en unidades de . Despejando entonces
g cm
tenemos:
A A
ε = bc , a = bc [3,4]

Sin embargo, contamos con una muestra problema de la cual desconocemos la

concentración y es necesario determinarla para cumplir con los objetivos planteados para
esta práctica.

Para calcular la concentración utilizaremos la ecuación de la recta y = 0.0297x +

0.005 [5] que obtuvimos de la línea de tendencia de Excel tras realizar nuestra gráfica A
VS C a partir de los datos de las soluciones patrón.

Nuestra variable desconocida es x (concentración) por lo que habrá que despejarla de la

ecuación:

y − 0.005
y = 0.0297x + 0.0055 → x = [6]
0.0297
Sabiendo que y = 0.367 procedemos a calcular x.

0.367 − 0.005
x= = 12.1885 ≈ 12 ppm
0.0297
La concentración de nuestra muestra problema es de 12 ppm con una absorbancia de
0.367.
Corroborando el resultado por el método de mínimos cuadrados tenemos:

∑ xi ∑ yi
∑ xi yi −
m= N [7]
2 (∑ x i )2
∑ xi −
N
∑ yi ∑ xi
b= −m [8]
N N
Sustituyendo los datos:

∑ xi = 5 + 10 + 15 + 20 = 50

∑ yi = 0.138 + 0.332 + 0.457 + 0.583 = 1.51

∑ xi yi = (5 ∗ 0.138) + (10 ∗ 0.332) + (15 ∗ 0.457) + (20 ∗ 0.583) = 22.525

∑ xi2 = (5)2 + (10)2 + (15)2 + (20)2 = 750

Reemplazando la información obtenida:

(50)(1.51)
(22.525) − 3.65
m= 4 = = 0.0292
(50) 2 125
750 − 4

1.51 50
b= − (0.0292) = 0.0125
4 4
Nuestra ecuación quedaría entonces y = 0.0292x + 0.0125[9] . Esta ecuación nos servirá
para encontrar la concentración de nuestra muestra problema, nuestra variable
desconocida es x (concentración) y usaremos la y (absorbancia).
y − 0.0125
y = 0.0292x + 0.0125 → x = [10]
0.0292
Usaremos la ecuación [10] donde nuestra y = 0.367
0.367 − 0.0125
x= = 12.1404 ≈ 12 ppm
0.0292

Posteriormente, procedemos a calcular la absortividad y absortividad molar para cada

muestra empleando las ecuaciones [3, 4].
Para la absortividad primero convertiremos las unidades de concentración que son partes
g
por millón a gramos por litro empleando la conversión (1 L = 1000 ppm).

g
En la tabla 2 se muestra la absorbancia del Cromo a diferentes concentraciones ( ).
L
g
Concentración ( ) Absorbancia
L

0.005 0.138

0.01 0.332

0.012 0.367

0.015 0.457

0.02 0.583

Tabla 2. Concentración medida en gramos por litro y su respectiva absorbancia.

Proseguimos calculando la absortividad para cada caso, como se presenta en el ejemplo

siguiente:

A 0.138 L
a1 = = g = 27.6
bc (1 cm) (0.005 ) g cm
L
Para la absortividad molar la concentración debe de estar en moles por litro. Recordemos
que estamos trabajando con una solución de dicromato de potasio cuyo peso molecular
g moles
es de 261.9718 mol, dicho dato nos servirá para dar la concentración en .
L

g 1 mol mol
c1 = (0.005 ) ( ) = 0.00001908
L 261.9718 gr L

Por lo tanto:

A 0.138 L
ε1 = = = 7230.42168
bc (1 cm) (0.00001908 mol) mol cm
L
Por último, realizamos el mismo proceso para los demás datos y los registramos en una
nueva tabla.

En la tabla 3 se muestran los resultados de absortividad y absortividad molar para cada

solución.
 𝐦𝐨𝐥 𝐋
𝐠 𝐂( ) 𝐋
𝐂( ) 𝐋 𝐀 𝐚( ) 𝛆( )
𝐋 𝐠 𝐜𝐦 𝐦𝐨𝐥 𝐜𝐦

0.005 0.00001908 0.138 27.6 7230.42168

0.01 0.00003817 0.332 33.2 8697.9303

0.012 0.0000458 0.367 30.5833 8013.1004

0.015 0.0000572 0.457 30.466 7989.5104

0.02 0.00007634 0.583 29.15 7636.8876

Tabla 3. Absortividad y absortividad molar del cromo.