DETERMINACIÓN DE LA CONCENTRACIÓN DE IONES DICROMATOS PRESENTES EN

UNA MUESTRA PROBLEMA MEDIANTE LA TECNICA DE CURVA DE CALIBRACIÓN

Jervis Blasco, Roselin Silva

Profesor: Carlos Romero, Preparador: José Moreno

Laboratorio de Química Analítica, Sección 62, Muestra N⁰ 05

Escuela de Química, Facultad de Ingeniería, Universidad de Carabobo

Valencia, 25 de marzo de 2019

RESUMEN

La curva de calibración se construye utilizando disoluciones que contienen concentraciones conocidas

de analito, llamadas disoluciones patrón para determinar la concentración de iones dicromatos
presentes en una muestra problema. Se preparo una solución patrón pesando 0,1 g en la balanza
analítica y se diluyo en un balón de 500 mL. Una vez preparada se toman alícuotas de 5,10 y 20 mL
con las pipetas volumétricas de cada alícuota y se vierten en balones de 100 ml, se añaden 2 ml de
ácido sulfúrico a los 3 balones y a la muestra problema, se aforan. Se procede a calibrar el equipo en el
rango de 340-400 nm con la muestra de mayor concentración en una celda y se selecciona la longitud
de onda con la mayor absorbancia para realizar tres grupos de medidas de cada alícuota para construir
la curva de calibración y obtener la concentración del ion dicromato. Este valor es (20,84 ± 0,05) ppm.
Palabras clave: Analito, Alícuotas, Disoluciones, Onda, Vierten.

INTRODUCCIÓN En la práctica para construir la curva de

calibración se utilizan disoluciones patrones de
La curva de calibración es la representación concentraciones conocidas del analito. Se
gráfica de una señal que se mide en función de la preparan de forma independiente a partir de una o
concentración de un analito [4]. varias soluciones madres; el número de puntos a
escoger dependerá del uso que se dé a la recta de
De acuerdo con la ley de Beer, la absorbancia está
calibrado [2].
relacionada linealmente con la concentración de la
especie absorbente (C) y con la longitud de la METODOLOGÍA
trayectoria (b) de la radiación en el medio
absorbente. Es decir [1]: Se preparo la solución patrón pesando en la
balanza analítica 0,1 g de K₂Cr₂O₇ en un beaker
𝐴 = log⁡ (𝑃0 𝑃) = 𝑎 ∗ 𝑏 ∗ 𝐶 de 50 mL pasado por la estufa y el secador.
Donde a es una constante de proporcionalidad Se tomaron alícuotas de 5,10 y 20 mL con las
denominada absortividad. Al multiplicar la pipetas volumétricas adecuadas, se añadieron en
absortividad con la longitud de trayectoria (b) balones de 100 mL.
cambia a una constante denominada K, por lo
tanto la ley de Beer se define [1]: Se añadieron 2 mL de H₂SO₄ a las alícuotas y la
muestra problema y se aforaron.
𝐴=𝐾∗𝐶

1
Se virtió en una celda la muestra de mayor La Ley de Beer establece que la absorbancia está
concentración, se coloco en el equipo para tomar relacionada linealmente con la concentración de
la longitud de onda con la mayor absorbancia en el la especie absorbente (C) y una constante K,
rango de 340-400 nm. donde K es el reciproco de la concentración
(1 𝐶 ), por lo que la ley de Beer se define como
Se realizaron tres medidas para tres alícuotas y la [3]:
muestra problema.
𝐴=𝐾∗𝐶
RESULTADOS Y DISCUSIÓN
Con estas concentraciones y los valores de la
Mediante el equipo genesys 8 se realizaron tres absorbancia se construyo la siguiente gráfica
mediciones a las alícuotas de 5,10 y 20 mL junto (Figura 1).
con la muestra problema con la longitud de onda
que tuvo la mayor absorbancia dentro del rango 0,5
340-400 nm. Los valores se reflejan en la tabla 1.
0,4

Absorbancia
Tabla 1. Absorbancias de las alícuotas y la muestra
problema 0,3

Longitu Absorbanc Absorbanc Absorbanc Absorbanc 0,2

d de ia de ia de ia de ia de
onda disolución disolución disolución muestra 0,1
(nm) patrón 1 patrón 2 patrón 3 problema
0
0,110 0,199 0,405 0,206
349 0,106 0,198 0,406 0,206 0 10 20 30 40 50
0,109 0,199 0,405 0,207
Concentración (ppm)

Los valores de la tabla 1 muestran que la Figura 1. Gráfica de la curva de calibración

absorbancia de la muestra problema está dentro
del rango de las alícuotas, por lo tanto la CONCLUSIONES
concentración de la muestra problema se
Con los valores de las absorbancias de las
encuentra por encima de la disolución patrón 2
alícuotas se determinaron las concentraciones de
pero por debajo de la disolución patrón 3 (Tabla
las muestras y se procedió a construir la curva de
2).
calibración, donde se comprobó el
Tabla 2. Concentraciones de las disoluciones comportamiento lineal que establece la ley de
Beer, donde a media que aumenta la
Concentració Concentració Concentració Concentració concentración aumenta la absorbancia
n de n de n de n de la
disolución disolución disolución muestra proporcionalmente. El valor de la muestra
patrón 1 patrón 2 patrón 3 problema problema es (20,84 ± 0,05) ppm.
(ppm) (ppm) (ppm) (ppm)
11,11±0,05 20,10±0,05 40,91±0,05 20,81±0,05 REFERENCIAS
10,71±0,05 20,00±0,05 41,01±0,05 20,81±0,05
11,01±0,05 20,10±0,05 40,91±0,05 [1] Skoog, D.; West, D.; Holler, F. (1997).
20,91±0,05
Química analítica .6ᵀᵃ Edición. Editorial
Impreandes Presencia S.A. Colombia. Pág.:
Las concentraciones de la tabla 2 fueron 429,430.
determinadas por medio de la ley de Beer.
[2] Universidad de Cordoba (2009).
Espectrofotometría: Espectros de absorción y

2
cuantificación colorimétrica de biomoléculas [4] Material docente. (2010). [Documento en línea
[Documento en línea]. Disponible en: < (fundamento de la espectrofotometría)] Disponible
www.uco.es/dptos/bioquímica-iol- en: < http://www.u-
mol/pdfs/08_Espectrofotometria.pdf > cursos.cl/odontologia/2010/2/000903/1/material-
Consultado el 26/03/2019. docente/bajar?id_material=566977 > Consultado
el 29/03/2019.
[3] Departamento de fisicoquímica (2008). Curvas
de calibración. [Documento en línea] Disponible
en: <
http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/CUR
VASDECALIBRACION_23498.pdf > Consultado
el 28/03/2019.

3
 CÁLCULOS TÍPICOS
Cálculo de las concentraciones de las disoluciones patrones a partir de la concentración de la solución madre. Se utiliza la
siguiente ecuación:

𝐶1 ∗ 𝑉𝑚𝑢𝑒𝑠
𝐶2 = (5)
𝑉𝑑𝑖𝑠𝑜

Donde:

C2: Concentración de la disolución patrón (ppm)

C1: Concentración de la solución patrón (ppm)

V mues: Volumen de la alícuota de la solución (L)

V diso: Volumen de la disolución patrón (L)

Para 5 mL de la disolución patrón

Sustituyendo los datos en la ecuación (5) se obtiene:

200 𝑝𝑝𝑚 ∗ (5 ∗ 10−3 𝐿)

𝐶5 𝑚𝐿 = = 10 𝑝𝑝𝑚
100 ∗ 10−3 𝐿

Se realiza el mismo procedimiento para ls alícuotas de 10 y 20 mL, por lo tanto las concentraciones son:

𝐶10𝑚𝐿 = 20 𝑝𝑝𝑚

𝐶20 𝑚𝐿 = 40 𝑝𝑝𝑚

Cálculo de la constante K. Se utiliza la siguiente ecuación:

𝐴2 − 𝐴1
𝐾= (6)
𝐶2 − 𝐶1

Donde:

K: Constante que depende de la longitud de la trayectoria, la sustancia y el espesor de la fotocelda (1/ppm)

A2: Absorbancia de la disolución patrón 3 (adim)

A1: Absorbancia de la disolución patrón 1 (adim)

C2: Concentración de la disolución patrón 3 (ppm)

C1: Concentración de la disolución patrón 1 (ppm)

Para la primera media

Se sustituyen los datos en la ecuación (6) se obtiene:

0,405 − 0,110
𝐾1 = = 0,00983
40 − 10 𝑝𝑝𝑚

4
Se realiza el mismo procedimiento para las 2 medidas restantes y se obtienen los siguientes valores de K

𝐾2 = 0,01

𝐾3 = 0,00987

Con estos valores se obtiene una K promedio para utilizarla en la ecuación de Beer

𝐾𝑝𝑟𝑜𝑚 = 0,0099

Cálculo de la concentración de la muestra problema. Se utiliza la siguiente ecuación:

𝐴=𝐾∗𝐶 2

Donde:

A: Absorbancia de la muestra problema (adim)

K: valor de la Kprom (1/ppm)

C: Concentración de la muestra problema (ppm)

Para la primera medida de la absorbancia de la muestra problema la concentración es:

0,206
𝐶1 = = 20,8081 𝑝𝑝𝑚
0,0099

Como la absorbancia 2 es igual a la absorbancia 1, la concentración es igual (C 1=C2). Para la tercera medida el valor de la
concentración es:

𝐶3 = 20,9091 𝑝𝑝𝑚

Para las alícuotas de 5,10 y 20 mL de las disoluciones patrones se realiza el mismo procedimiento para obtener las
concentraciones reales de las alícuotas con las absorbancias.

Para los 5 mL

𝐶1 = 11,1111 𝑝𝑝𝑚

𝐶2 = 10,7071 𝑝𝑝𝑚

𝐶3 = 11,0101 𝑝𝑝𝑚

Para los 10 mL

𝐶1 = 20,1010 𝑝𝑝𝑚

𝐶2 = 20,0000 𝑝𝑝𝑚

𝐶3 = 20,1010 𝑝𝑝𝑚

Para los 20 mL

𝐶1 = 40,9091 𝑝𝑝𝑚

5
 𝐶2 = 41,0101 𝑝𝑝𝑚

𝐶3 = 40,9091 𝑝𝑝𝑚

Cálculo de los errores de las concentraciones. Se utiliza la siguiente ecuación

𝐷𝑎𝑏𝑠
𝐷𝑚 = (4)
𝑛
Donde:

Dm: Desviación media

∑Dabs: Sumatoria de las desviaciones absolutas de cada medida

n: Número de medida

Para obtener la Dabs se calcula la concentración promedio y se resta con cada concentración. Así se obtiene las desviaciones
de cada muestra que se analizo.

Para la muestra problema

Sustituyendo los datos en la ecuación (4) se obtiene:

0,0337 + 0,0337 + 0,0673

𝐷𝑚 = = 0,0449 ≈ 0,05
3
Por lo tanto las concentraciones de la muestra problema junto con su error son:

𝐶1 = 20,81 ± 0,05 𝑝𝑝𝑚

𝐶2 = 20,81 ± 0,05 𝑝𝑝𝑚

𝐶3 = 20,91 ± 0,05 𝑝𝑝𝑚

La concentración promedio de la muestra problema es (20,84 ± 0,05) ppm

Para las alícuotas de 5,10 y 20 ml las concentraciones junto con su error son:

5 mL

𝐶1 = 11,11 ± 0,05 𝑝𝑝𝑚

𝐶2 = 10,71 ± 0,05 𝑝𝑝𝑚

𝐶3 = 11,01 ± 0,05 𝑝𝑝𝑚

10 mL

𝐶1 = 20.10 ± 0,05 𝑝𝑝𝑚

𝐶2 = 20,00 ± 0,05 𝑝𝑝𝑚

𝐶3 = 20,10 ± 0,05 𝑝𝑝𝑚

20 mL

𝐶1 = 40,91 ± 0,05 𝑝𝑝𝑚

6
𝐶2 = 41,01 ± 0,05 𝑝𝑝𝑚

𝐶3 = 40,91 ± 0,05 𝑝𝑝𝑚