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Benemrita Universidad Autnoma de Puebla

Facultad de Ingeniera Qumica


Colegio de Ingeniera en Alimentos


ANALISIS INSTRUMENTAL


Practica #3
-ESPECTROSCOPIA DE ABSORCION PARA DETERMINAR LA
CONCENTRACION DE Cu -

Profesora
Lourdes Castaeda Antonio




INTRODUCCIN

La fotometra de absorcin se refiere al estudio de la absorcin de radiaciones
electromagnticas por las sustancias.
Interaccin

En el fenmeno de absorcin si una radiacin proveniente de una fuente o foco
incide sobre otra sustancia (tomo, molcula, ion), y su energa cuntica es
exactamente la necesaria para que se produzca una excitacin en alguno de los
niveles energticos permitidos de la sustancia, la radiacin podr ser absorbida
produciendo la excitacin correspondiente. Cuando la radiacin pasa a travs de
una capa de un slido, un lquido o un gas, ciertas frecuencias () pueden
eliminarse selectivamente por absorcin, un proceso en el que la energa radiante
se transfiere a los tomos, iones o molculas constitutivas de la muestra. La
absorcin promueve a estas partculas desde su estado normal a temperatura
ambiente, o estado fundamental, a uno o varios estados excitados de energa ms
elevada.
As que la teora cuntica, los tomos, iones o molculas solo tienen un nmero
limitado de niveles de energa discretos y, por tanto, para que se produzca la
absorcin de la radiacin, la energa de los fotones excitadores debe coincidir
exactamente con la diferencia de energa entre el estado fundamental y uno de los
estados excitados de las especies absorbentes. Estas diferencias de energa son
caractersticas para cada especie, el estudio de las frecuencias de la radiacin
absorbida proporciona un medio de caracterizar a los constituyentes de una
muestra de materia denominado espectro de absorcin que puede ser atmico o
molecular, los cuales presentan diferencias fundamentales si corresponden a
tomos de un elemento o molculas de un compuesto, o para el caso de las
molculas si han sido registrados en diferentes regiones del espectro
electromagntico.


MATERIALE Y EQUIPO

MATERIALES REACTIVOS EQUIPO
2 matraces aforados de
50 ml
Sulfato de Cu
pentahidratado o sulfato
de Cu anhidro
Espectrofotometro de
absorcin UV VIS
12 matraces aforados de
10 ml
Cloruro de Ni o sulfato de
Ni
Fotometro de absorcin
VIS
2 pipetas volumtricas de
10ml
Agua desionizada
2 picetas Muestras
6 vasos de precipitado de
50ml
Un par de celdas de
plstico
Un par de celdas de
cuarzo
2 espatulas
2 vidrios de reloj

PROCEDIMIENTO



Preparar 50mL de solucin
patrn de 2000ppm de
Cu+2 a partir de sulfato de
cobre pentahidratado o
sulfato de cobre anhdrido
Preparar 50mL de solucin
de 2000ppm de Ni+2 a
partir de cloruro de nquel
o sulfato de nquel
Preparar 10mL de
soluciones de 300, 600,
900, 1200,1500 y 1800
ppm de Cu a partr de
soluciones de 2000ppm
Preparar 10mL de
soluciones de 400, 600,
900, 1000, 1200 y 1400
ppm de ni a partir de la
solucin 2000ppm


Encender el regulador, el
epectroftometro y la
computadora
Entrar al sistema Spectrum y
elaborar un mtodo, dar click
sobre el icono con espectros
Indicar que guarde los
espectros intervalo,
absorbancia, suavizado,
velocidad de adquisicin de
datos, muestra y lmpara a
utilizar
Colocar el blanco en ambas
celdas y stas a su vez en los
portaceldas del
espectrofotmetro
Dar click en Autozero
Esperar a que se lleve a cabo
la medida hasta que en la
pantalla aparece que se a
colocado la muestra
Retirar la celda ms cercana a
la orilla de la cmara de
medida y vaciar el blanco
Colocar solucin estandar de
Cu (II) de menor
concentracin en la celda
Para medir dar click en OK,
repetir hasta obtener el
espectro de la muestra en
estudio
Guardar los espectros


CLCULOS







Encender el fotometro
Esperar a que la pantalla
del equipo se pueda
establecer
Colocar longitud de
onda de medida
correspondiente al
analito de inters
Introducir una celda de
plstico llena con el
disolvente hacia donde
indique la flecha
Colocarlo en portaceldas
de frente
Cerrar el fotometro
Ajustar la absorbancia a
cero
Retirar el blanco
Colocar solucin
estndar de menor
concentracin
Insertar la celda con la
solucin estndar y
cerrar la tapa del
fotmetro
Leer y anotar el valor de
absorbancia indicado en
la pantalla del fotmetro
Colocar la siguiente
solucin, hasta medir la
muestra de intres
RESULTADOS

Despus de analizar la muestra con cobre (Cu) a distintas concentraciones nos
encontramos con lo siguiente:

Espectrofotometro de software lectura a 689 nm( FIG 1)
curva longitudes

3000 0.1365

6000 0.1341

9000 0.1726

1800 0.1732




FIGURA 1: Curva de calibracin para analisis de Cu con ayuda de un
espectrofotmetro de software

Espectrofotometro clsico lectura a 689 nm(FIG 2)

curva Longitudes

3000 0.022

muestra= 0.308
6000 0.063

9000 0.068

1800 0.073

0
0.02
0.04
0.06
0.08
0.1
0.12
0.14
0.16
0.18
0.2
0 2000 4000 6000 8000 10000
longitudes Linear (longitudes)


FIGURA 2: Curva de calibracin para anlisis de Cu con ayuda de un
Espectrofotometro clsico

DISCUSIN

Una manera de saber si se cumple la ley de Beer es calcular la absortividad
especfica o la absortividad molar con los datos de cada patrn, si el valor aparece
constante la conclusin es afirmativa.
Por lo que el recurso para hacer un anlisis mediante una curva de calibracin
donde se mide la absorbancia de la solucin desconocida es determinar su
concentracin. Se debe de tener en cuenta que debe mantenerse a bajas
concentraciones, ya que de no ser as es frecuente observar desviaciones a
concentraciones ms elevadas.
Este mtodo de clculo de concentraciones a partir de medidas de absorbancia es
muy utilizado en espectroscopia.
CONCLUSIN

0
0.01
0.02
0.03
0.04
0.05
0.06
0.07
0.08
0 2000 4000 6000 8000 10000
longitudes
longitudes
Linear (longitudes)
Para realizar la medida de una curva, se debe contar con disoluciones bien
elaboradas y en concentraciones correctas, no ser asi nuestra curva de
calibracin presentara un coeficiente de correlacin no confiable.
CUESTIONARIO

1. Qu parmetros se deben cuidar para que se cumpla la ley de Beer?
Las soluciones deben ser diluidas y con una concentracin menor a .01 M.
Los solutos deben ser absorbentes (de luz), ya que una que no es
absorbente, interacciona con las que s lo son y puede alterar la
absortividad.
2. Cmo se prepara el blanco de la muestra?
Se coloca en una celda la solucin que tenga mayor concentracin, se hace
la medicin de la absorbancia, se retira la celda, se lee la longitud de onda
mxima, se retira la celda, y se ajusta la longitud de onda del
espectrofotmetro a esta.
3. Por qu se debe realizar el ajuste mediante mnimos cuadrados?
Para saber el margen de error que se tiene en la curva.
CONCLUSIONES

Para realizar la medida de una curva, se debe contar con disoluciones
bien elaboradas y en concentraciones correctas, de no ser as nuestra
curva de calibracin presentara un coeficiente de correlacin no
confiable.
BIBLIOGRAFA

1. Harris, Daniel C.Analisis quimico cuantitativo. Espaa : Revert, 2007.
2. Skoog A. Douglas, Holler James F. Nieman A. Timothy.Principios de analisis
instrumental. Mxico : McGraw-Hill, 2001.