INFORME DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO

FUNDAMENTOS FISICOQUÍMICOS Y TÉCNICAS

INSTRUMENTALES

Índice:

- Práctica nº3: Determinación cuantitativa de los componentes de una

mezcla binaria por espectrofotometría de absorción.

- Introducción
- Materiales y metodología
- Resultados
- Discusión y conclusiones

- Práctica nº11: Determinación potenciométrica de la concentración de

sodio en bebidas rehidratantes.

- Introducción
- Materiales y metodología
- Resultados
- Discusión y conclusiones

Alejandro Oliva Álvarez (Grupo 4)

 Práctica nº3: Determinación cuantitativa de los componentes de
una mezcla binaria por espectrofotometría de absorción.

Introducción.

Queremos determinar cuál es la cantidad de Cr(III) y Co(II) en una misma disolución

problema, para esto emplearemos la ley de Lambert-Beer, para establecer relación entre los
valores de absorbancia del espectrofotómetro y la concentración de la disolución.

Para esto debemos obtener primero el valor del coeficiente de absortividad molar (𝜺)
de cada elemento (cromo y cobalto) en cada longitud de onda (ʎ1 y ʎ2). Para esto, vamos a
seleccionar las longitudes de onda de a las que realizaremos las medidas en el
espectrofotómetro, que deben ser las ʎ a las que los picos de absorbancia de ambos estén
más distantes para evitar así que se solapen las bandas y haya error en nuestros cálculos.
 Sólo tenemos una banda de absorción en el cobalto a 510nm, pero tenemos dos
bandas en el cromo, por lo tanto, para reducir el solapamiento de las bandas
seleccionaremos la banda de cromo que presenta una mayor diferencia respecto a la de
cobalto, es decir, la de 407nm

|575-510|= 65 nm →|407-510|= 103nm←

Materiales y metodología

Para realizar esta práctica emplearemos:

-Espectrofotómetro Uv-vis.
-Dos vasos de precipitado de 50 mL.
-Dos matraces aforados de 100 mL.
-Ocho matraces aforados de 25 mL.
-Dos pipetas graduadas de 10 mL.
-Cr(NO3)3
-Co(Cl)2

Para obtener los valores del coeficiente de absortividad molar de cada elemento en
cada longitud de onda, prepararemos 2 disoluciones stock, que diluiremos a distintas
concentraciones conocidas y mediremos su absorbancia, para relacionar la concentración
conocida con la absorbancia, podamos despejar en la ecuación de Lambert-Beer el valor
del coeficiente de absortividad, que coincide con la pendiente de la recta de calibrado (m)
que preparamos con los valores de Abs y las concentraciones.

Aquí tenemos las cantidades de CoCl2 y Cr(NO3)3 que tenemos que pesar y diluir
en agua para obtener las disoluciones stock con las concentraciones deseadas en matraces
de 100mL.

A continuación diluimos a distintas concentraciones tomando volúmenes de las

stock, enrasamos con agua en matraces de 25mL y medimos su absorbancia en cada
longitud de onda.
 Serie de CoCl2:

C(M) / Abs ʎ510nm ʎ407nm

0,04 0,174 0,015

0,08 0,369 0,03

0,12 0,561 0,047

0,16 0,763 0,063

0,2 (stock) 0,95 0,079

Aquí están los cálculos de qué volúmenes del stock de CoCl2 que hemos usado
para obtener estas concentraciones diluidas.

Serie de Cr(NO3)3

C (M) / Abs ʎ510nm ʎ407nm

0,01 0,046 0,154

0,02 0,087 0,269

0,03 0,131 0,395

0,04 0,171 0,511

0,05 0,291 0,63

Aquí están los cálculos de qué volúmenes del stock de Cr(NO3)3 que hemos usado
para obtener estas concentraciones diluidas.
 Resultados

Una vez obtenidos estos datos, elaboramos 4 rectas de calibrado, 2 rectas para el
CoCl2 (una) a cada longitud de onda y lo mismo con el Cr(NO)3. Calculamos la pendiente
(m) de estas rectas empleando la fórmula clásica para la obtención de la pendiente de una
recta:

Como hemos comentado previamente, al ser la cubeta del espectrofotómetro de

1cm de longitud, la pendiente de cada recta se corresponde con el coeficiente de
absortividad molar de cada especie química en cada longitud de onda.
CoCl2 a 407nm→m=0,391

CoCl2 a 510nm→m=4,575
 Cr(NO3)3 a 510nm→m=4,45

Cr(NO3)3 a 407nm→m=13,75

Con esto concluimos que en CoCl2:

ʎ=510nm 𝜺= 4,575 L/mol·cm

ʎ=407nm 𝜺= 0,391 L/mol·cm

De la misma forma en Cr(NO3)3:

ʎ=510nm 𝜺= 4,45 L/mol·c

ʎ=407nm 𝜺= 13,75 L/mol·cm
 Empleamos estos datos y la absorbancia medida en la disolución problema en
ambas ʎ para hacer un sistema de ecuaciones con la ley de Lambert-Beer y despejar las
concentraciones

Calculamos los errores en las muestras

 Discusión y conclusiones

Podemos determinar la concentración de ambas especies químicas de la disolución

problema si conocemos su coeficiente de absortividad molar, la longitud de la cubeta del
espectrofotómetro y el valor de absorbancia seleccionando las longitudes de onda más
separadas posibles para evitar el solapamiento de las señales, usando la ecuación de
Lambert-Beer. (En toda la práctica hacemos el blanco del espectrofotómetro con agua)

.
Práctica nº11: Determinación potenciométrica de la
concentración de sodio en bebidas rehidratantes.
Introducción

Nuestro objetivo es determinar la concentración de ion Na+ en dos muestras de

bebidas rehidratantes (aquarius y powerade) por medio de potenciometría con electrodo de
ion selectivo (ESI).

El electrodo selectivo de Na+ contiene una membrana de vidrio, en la que los

cationes Na+ y Ca2+, neutralizan las cargas negativas de los aniones SiO4-. La corriente
transporta, en el interior del vidrio, los iones Na+ . Si dicha membrana se pone en contacto
con dos disoluciones de diferente actividad de Na+ , se crea una diferencia de potencial a
ambos lados de la membrana.

El electrodo indicador (ESI)

está formado por un electrodo de
referencia (Ref. 2 en esta imagen)
en contacto con una disolución,
que a su vez contiene una concentración
constante del ion de interés.
El otro electrodo que completa la
célula es el electrodo de referencia
externo (Ref. 1 en la imagen), que está
en contacto con la disolución problema
a través de un tabique poroso.

La señal que da el electrodo como respuesta para nuestra medida es f.e.m medida
en mV, que viene dada por: 𝑓. 𝑒. 𝑚 = 𝐸𝐸𝑆𝐼 − 𝐸𝑅𝐸𝐹1 + 𝐸𝑖j Donde Eij , EREF1 y EESI son el
potencial de unión líquida originado en el contacto entre la disolución problema y la
disolución del electrodo de referencia. El potencial del electrodo de referencia EREF1 no
depende de la composición de la disolución externa, por lo que es constante. El potencial de
unión líquida se minimiza con el puente salino, y además puede considerarse constante,
independiente de la composición de la disolución externa.
 Para diferenciar y equilibrar la diferencia de concentraciones comparando calcio
(10^-4M) con concentración de protones (2·10^-2M). Agrupando los términos constantes y
con la acción del buffer, podemos expresar las concentraciones en molar usando:

De esta manera vamos a representar en la recta el Ln de la concentración frente a la

f.e.m en mV.

Materiales y metodología

- 2 matraces aforados de 100 mL y 5 de 50 mL.

- 2 pipetas de 10 mL aforadas
- pipetas graduadas de 10, 3 y 1 mL.
- 2 vasos de precipitados de 100 mL y uno de 50 mL.
- pH-metro con conjunto de electrodos para medir el pH.
- Electrodo indicador de Na+ y electrodo de referencia.
- Agitador magnético.
- NaCl.
- HCl.
- Trietanolamina.
- Muestras de bebidas para deportistas

Preparamos la disolución buffer con 7.5g (al ser líquido, medido con la densidad del
frasco comercial llegamos a la conclusión de que necesitamos un valor de 6,7 mL) de
trietanolamina con aproximadamente 50 ml de agua destilada, , ajustamos a pH = 7 con HCl
(suministrado con un gotero) comercial diluido al 50% en un pH-metro calibrado
previamente. Llevar la disolución del vaso a un matraz aforado de 100 ml y enrasar con
agua destilada.

Preparamos una disolución estándar de NaCl 0,2M en 100mL (diluir 1,166g de

NaCl), a continuación vamos a crear diluciones a partir de la estándar con concentraciones
conocidas de NaCl y enrasamos en matraces de 50mL
 C de la Volumen de Volumen de Volumen de Señal f.e.m Ln C
dilución (M) dión buffer para dilución para (mV) (y) (x)
estándar a la disolución la disolución
añadir para de medida medida
obtener
diluciones
(mL)

0,1 25 10 10 28,1 -2,3

0,04 10 10 10 22,9 -3,22

0,01 2,5 10 10 -11,7 -4,6

0,005 1,25 10 10 -30,3 -5,3

0,002 0,5 10 10 -56,3 -6,21

En el vaso de 50mL vamos añadiendo 10mL de buffer y 10mL de cada dilución,

midiendo su f.e.m con el electrodo selectivo y el de referencia para posteriormente obtener
la recta de calibrado usando:

Resultados

Finalmente se obtuvo una pendiente de 22,5; con este valor e interpolando en

nuestra recta de calibrado que hemos construido podemos conocer entonces el valor de la
concentración de Na+ en las muestras problema:
Tras deshacer el logaritmo y pasar la concentración de molaridad a gramos/100mL
obtenemos unos valores de:

Aquarius→ 0,0144g/100mL error relativo=28%

Powerade→ 0,087g/100mL error relativo=74%

Discusión y conclusiones

Podemos determinar la concentración de sodio en bebidas rehidratantes

interpolando en una recta de calibrado que hemos creado con diluciones de concentración
de NaCl decreciente con un buffer de pH y fuerza ionica en la que representamos el Ln de
la concentración frente a la diferencia de voltaje que representa el electrodo de Na+ (ESI).
Sin embargo hemos obtenido un error considerable en los resultados.

Alejandro Oliva Álvarez (Grupo 4)